Tiến hành nghiên cứu tách các phân đoạn từ oligochitosan từ dung dich chitosan chiếu xạ được trình bày ở hình 3.7 và 3.8.
Kết quả tách được mô tả trên hình 3.8 cho thấy hình thái sản phẩm oligochitosan tách phân đoạn từ chitosan chiếu xạ dung dịch: mẫu sản phẩm phân đoạn 1 màu đen sẫm, phân đoạn 2 dạng past sệt và phân đoạn 3 bột mịn trắng ngà. Dạng oligochitosan phân đoạn 3 tan tốt trong nước. TLPT nằm trong khoảng vài trăm Dalton, có thể nói rằng ở phân đoạn này chitosan đã bị cắt mạch gần đến dạng đường đơn.
Hình 3.7. Đồ thị thể hiện hàm lượng chitosan các phân đoạn theo liều xạ (Chitosan chiếu xạ dạng dung dịch, liều suất 3.6 kGy)
0 50 100 150 200 250 0 10 20 30 40 50 60 Hà m lượng chi to sa n phâ n đo ạn (% )
Liều chiếu (kGy)
Hình 3.8. Hình ảnh oligochitosan ở các phân đoạn, tại liều chiếu 50 kGy
Chitosan là một trong những polyme sinh học thuộc loại có thể cắt mạch bức xạ. Dưới tác dụng của bức xạ gamma chitosan bị cắt mạch tạo một hỗn hợp oligome có chứa nhiều oligome có phân tử thấp và khác nhau, chúng được gọi tên chung là các oligome. Các oligome nằm trong một dải trọng lượng phân tử được tách phân đoạn theo phương pháp hóa học dựa trên đặc trưng kết tủa của một số hệ dung môi đặc hiệu. Mối tương quan giữa hàm lượng oligochitosan phân đoạn theo liều chiếu được nêu ra trên đồ thị hình 3.7. Các kết quả trên đồ thị cho thấy trong dải liều nghiên cứu từ 10 ÷ 50 kGy, hàm lượng oligochitosan thu được của các phân đoạn 1 và 3 tăng, trong đó phân đoạn 1 cao hơn phân đoạn 3 gần 2 lần, trong khi đó phân đoạn 2 hàm lượng oligochitosan hình thành trong dải TLPT giảm theo liều xạ.
Quá trình phân đoạn cho thấy rằng trong phân đoạn 1 và phân đoạn 2 đều sử dụng hệ dung môi methanol/nước để phản ứng kết tủa các oligochitosan có phân tử lượng cao. Cả hai phân đoạn đều dựa vào đặc tính tạo tủa của methanol đối với các hợp chất polymer tự nhiên, với tỷ lệ methanol khác nhau thì sẽ tạo tủa với các polymer có trọng lượng phân tử khác nhau. Do đó, ở phân đoạn 1 tiến hành kết tủa với tỷ lệ methanol/dung dịch chitosan là 2/1 và hàm lượng chitosan thu được ở phân đoạn này là 230% cao gấp 40 lần so với phân đoạn 2 và 1,8 lần so với phân đoạn 3. Ở phân đoạn 2 được tiến hành kết tủa với tỷ lệ methanol/dung dịch chitosan là 9/1, hàm lượng chitosan thu được thấp hơn so với hai phân đoạn 1 và 3. Trong khi đó phân đoạn 3 sử dụng axeton với tỷ lệ aceton/dung dịch chitosan là 9:1, chủ yếu thực hiện quá trình kết tinh các oligochitosan có trọng lượng phân tử thấp, là thành phần oligome không
có khả năng kết tủa trong methanol và hàm lượng thu được cao nhất là 127,3% (mẫu chiếu xạ 50 kGy). Tính chất hóa lý và hiệu ứng sinh học của các oligochitosan phụ thuộc rất nhiều vào trọng lượng phân tử của chúng có nghĩa là phụ thuộc nhiều vào từng phân đoạn thu nhận sản phẩm. Hàm lượng oligochitosan ở 3 phân đoạn lớn hơn 100% là do trong quá trình phân đoạn đã xảy ra phản ứng thế hydro bằng một số nhóm chức có khối lượng lớn tạo sự gia tăng khối lượng của sản phẩm.