Tiến hành 2 lô thí nghiệm mỗi lô 5 mẫu thí nghiệm, các mẫu thí nghiêm đều sử dụng 1g chitosan để đánh giá khả năng hòa tan trong dung dịch acid acetic và acid citric trong khoảng nồng độ từ 1 ÷ 5% tỷ lệ mẫu chitosan/dung dịch 1% (w/v). Sau khi khuấy 10 phút, để ổn định trong 5 giờ, tiến hành lọc và sấy đến khối lượng không đổi để tính lượng chitosan không tan. Kết quả được trình bày ở hình 3.1 và bảng 2.3 - phụ lục 2.
Hình 3.1. Ảnh hưởng của loại acid và nồng độ acid đến mức độ hòa tan của chitosan
98.4 98.4 98.5 98.7 99 1 2.1 8.6 10.8 13.8 0 20 40 60 80 100 120 1 2 3 4 5 Độ tan của chitosan (% ) Nồng độ acid (%) acid acetic acd citric
Nhận xét
Từ kết quả đánh giá mức độ hòa tan của chitosan trong acid acetic và acid citric theo các nồng độ acid khác nhau được trình bày trên hình 3.1 cho thấy các acid khác nhau thì chitosan có khả năng hòa tan khác nhau. Trong đó độ tan của chitosan trong acid acetic cao hơn trong acid citric và tăng theo nồng độ acid sử dụng từ 1 - 5%. Đối với acid acetic khi tăng nồng độ acid của dung dịch, độ tan của chitosan trong dung dịch thay đổi không đáng kể. Tại nồng độ acid acetic 1% chitosan có khả năng hòa tan tới 98,4% (gần như tan hoàn toàn) và khi tăng nồng độ dung dịch acid acetic lớn hơn 1% thì độ hòa tan của chitosan tăng tỷ lệ thuận với nồng độ acid acetic nhưng mức độ tăng nhỏ. Trái lại với khả năng hoàn tan chitosan trong acid acetic, độ tan của chitosan trong dung dịch citric acid rất thấp và tăng nhanh theo nồng độ acid sử dụng, tại nồng độ acid citric 1% chitosan chỉ tan khoảng 1,0 % (gần như không hòa tan) và tại nồng độ dung dịch acid citric 5% độ hòa tan của chitosan chỉ đạt 13,8 %. Như vậy chitosan khó tan trong acid citric hơn là acid acetic. Điều này có thể được hiểu là cấu tạo và cấu trúc không gian cũng có ảnh hưởng đến độ linh động và khả năng tương tác lên polymer của chúng.
Từ kết quả khảo sát cho thấy dung dịch acid acetic được chọn làm dung môi hòa tan chitosan và nồng độ dung dich acid acetic thích hợp từ 1- 2% (w/v).
3.2.1.2. Xác định mức độ hòa tan của chitosan trong acid acetic
Kết quả nghiên cứu ở trên cho thấy acid acetic có nồng độ 1% hòa tan tốt chitosan theo nồng độ chitosan 1% là đạt 98,4%. Như vậy acid acetic 1% được chọn làm dung môi để hòa tan chitosan. Ở thí nghiệm này chúng tôi tiến hành khảo sát mức độ tan của chitosan trong dung dich acid acetic 1%. Tiến hành 10 mẫu thí nghiêm hòa tan chitosan trong acid acetic 1% với các nồng độ chitosan khảo sát từ 1 - 10%. Kết quả đánh giá độ tan của chitosan ở các nồng độ chitosan khác nhau được trình bày ở hình 3. 2 và bảng 2.4 - phụ lục 2.
Hình 3.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ chitosan đến khả năng hòa tan của chitosan trong 1% CH3COOH
Nhận xét
Kết quả ở hình 3.2. cho thấy khi tăng lượng chitosan hòa tan trong dung dịch acid acetic 1% thì tỷ lệ chitosan hòa tan trong dung dich acid acetic 1% giảm, tuy nhiên mức độ giảm không đáng kể. Ở tỷ lệ chitosan 10% thì độ hòa tan chitosan trong dung dich đạt 90%, ở nồng độ này hầu như chitosan đã được hòa tan. Vì vậy, để giảm thể tích khi chiếu xạ cũng như kinh phí ta chọn tỷ lệ chitosan hòa tan trong 1% acid acetic là 10% (w/v).