c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài:
3.3.3Quy trình nấu cao các loại dƣợc liệu
Dƣợc liệu Sơ chế Mẫu chiết Bỏ bã, vắt kiệt Nƣớc nóng Bã Cô đặc Loại tạp Cô đặc Bảo quản Etanol Acid Benzoic
Hình 3.12 Quy trình chiết cao bằng phƣơng pháp chiết nóng
Thuyết minh quy trình
Mẫu dƣợc liệu sau khi làm khô đến độ ẩm cần thiết đƣợc cho vào nồi inox, đổ nƣớc vào cho ngập xâm xấp, đậy nắp và đun trên bếp điện. Thời gian trích ly đƣợc tính từ lúc nồi thuốc sôi, theo thực nghiệm thì trong khoảng thời gian từ 20 – 25 phút. Thời gian nấu cao tối ƣu đƣợc khảo sát bằng cách chiết lại bã dƣợc liệu (đã vắt kiệt) sau khi nấu sôi đƣợc 2, 3, 4, 5 giờ, nấu bã dƣợc liệu với lƣợng dung môi khoảng 2/3 so với ban đầu, sau 1 giờ vớt bã, vắt kiệt và định tính với thuốc thử định tính alcaloid (Wagner, Mayer, Dragendorff) thấy tủa ít hoặc không tủa là đƣợc. Sau quá trình khảo sát, chọn thời gian nấu cao tối ƣu là 4 giờ. Dịch chiết lại với bã dƣợc liệu sau khi chiết đƣợc 4 giờ hiện diện rất ít hoạt chất, màu dịch chiết nhạt hơn nhiều so với dịch chiết lần đầu.
Chương 3 Thực nghiệm
Nguyễn Lê Lịnh 31
Dịch chiết sau khi bỏ bã đƣợc lọc trong bằng vải sạch rồi cô đặc đến tỷ trọng cần thiết là 1,05. Trong quá trình này phải giảm nhiệt độ bếp đun, vì nhiệt độ quá cao sẽ làm mất một số hợp chất kém bền nhiệt; cần mở nắp nồi để quá trình bốc hơi nƣớc diễn ra dể dàng hơn. Đến tỷ trọng cần thiết, dịch chiết đƣợc để nguội và cho vào dung dịch etanol 96° với tỷ lệ dịch chiết : etanol = 1 : 1,25 để loại bỏ tạp chất (tỷ lệ này đƣợc khảo sát trên lƣợng tủa tạp loại đƣợc và sự xuất hiên tủa khi cô đặc dịch lọc trong). Hỗn hợp này đƣợc để yên trong từ 2 – 4 giờ rồi đƣợc lọc sạch tủa bằng máy lọc chân không với giấy lọc. Rửa tủa bằng etanol 96°. Dịch lọc sau đó đƣợc cô đặc trên bếp cách thủy với nhiệt độ không quá 80°C đến tỷ trọng 1,2 – 1,3 thì cho thêm acid benzoic tỷ lệ 1/1000 để bảo quản. Cao chiết sau đó đƣợc đậy kín và bảo quản trong tủ lạnh.