Hình 3.2. Sơ đồ bào chế cao theo phƣơng phápchiết bằng ethanol
- Chuẩn bị dược liệu, dung môi:
Dƣợc liệu đã đƣợc rửa sạch và sấy ở 60o
C theo tiêu chuẩn của DĐVN IV. Chia nhỏ: Các vị dƣợc liệu đƣợc chia nhỏ đến kích thƣớc phù hợp: xay thô. Chiết xuất tƣơng đƣơng 15 thang thuốc: Cân khối lƣợng các vị thuốc nhƣ sau: Kim ngân đằng 300g Hòe hoa 150g Thƣơng nhĩ tử 105g Núc nác 225g Đơn lá đỏ 75g Hoàng bá 45g
Dung môi chiết ethanol 70%: Ethanol thực phẩm tuyệt đối thêm nƣớc cất vừa đủ để đƣợc ethanol 70%.
Dƣợc liệu
Bột thô dƣợc liệu
Dịch chiết ethanol
Dịch chiết sau thu hồi dung môi
Dịch chiết sau ly tâm Cao lỏng 1:1 Cao đặc Phối hợp các vị, cô cách thủy Ly tâm Cô cách thủy Lắng, lọc, cất thu
hồi dung môi. Ethanol thu hồi
Chiết bằng ethanol 70% Bã dƣợc liệu
Rửa sạch, sấy, xay thô
- Chiết xuất:
Các vị dƣợc liệu đƣợc chiết riêng. Mỗi vị đƣợc cho vào bình cầu có nút mài dung tích 500ml và 1000ml (tùy theo trọng lƣợng vị thuốc), thêm dung môi ethanol 70% gấp 7 lần lƣợng dƣợc liệu. Lắp bình cầu vào sinh hàn. Chiết nóng theo phƣơng pháp hồi lƣu cách thủy trên bếp cách thủy 3 lần, mỗi lần 2 giờ.
Rút dịch chiết sau mỗi 2h, để nguội, lắng, lọc qua bông để loại tạp không tan. Dịch chiết lần 1 đậm đặc để riêng, các dịch chiết lần 2, 3 gộp chung.
Cất thu hồi dung môi ethanol bằng máy cất quay. Ly tâm loại các tạp nhựa lơ lửng trong dịch chiết.
- Cô cao:
Cô riêng từng vị bằng dụng cụ có miệng rộng, cô cách thủy bằng bếp cách thủy, ở nơi thoáng để bay hơi nhanh. Cô dịch chiết 2, 3 trƣớc, dịch chiết 1 sau. Dịch chiết 2, 3 cô trƣớc rồi phối hợp với dịch chiết 1, tiếp tục cô đến cao lỏng 1:1. Gộp các cao của từng vị dƣợc liệu vào tiếp tục cô cách thủy đến khi đạt thể chất theo quy định DĐVN IV. Trong quá trình cô chú ý khuấy đảo liên tục để tránh lắng xuống đáy gây cháy khét và tăng khả năng bay hơi.
Kết quả
Kết quả bào chế cao sắc nƣớc đƣợc thể hiện ở bảng sau
Bảng 3.2. Kết quả bào chế cao thuốc theo phƣơng pháp chiết bằng ethanol
Khối lƣợng dƣợc liệu (g) Khối lƣợng cao (g) Hiệu suất (%)
900 131,06 14,56
900 123,81 13,76
900 141,35 15,70
Trung bình 132,073 14,67
900g dƣợc liệu (tƣơng đƣơng 15 thang) đầu vào cho ra 132,073g cao có thể tích trung bình 90ml (tức là 1g cao tƣơng đƣơng 6,81g dƣợc liệu hay 1ml cao tƣơng ứng 10g dƣợc liệu). Hiệu suất: 14,67%.
Có thể thấy phƣơng pháp bào chế chế cao bằng phƣơng pháp sắc nƣớc cho khối lƣợng cao nhiều hơn phƣơng pháp bào chế bằng chiết ethanol.
Phƣơng pháp sắc nƣớc là phƣơng pháp đơn giản, dễ thực hiện, thu đƣợc khối lƣợng cao lớn. Tuy nhiên, phƣơng pháp sắc với dung môi nƣớc - dung môi có khả năng hòa tan rộng nên dịch chiết có nhiều tạp chất tan đƣợc trong nƣớc. Điều này dẫn tới nồng độ chất chiết trong dƣợc liệu thƣờng nhỏ.
Trong khi đó, phƣơng pháp chiết ethanol lại có ƣu điểm là loại đƣợc 1 số tạp tan trong nƣớc không tan trong ethanol. Lƣợng cao thu đƣợc ít hơn nhƣng cao thu đƣợc lại có thể chất đặc hơn - nồng độ chất chiết đậm đặc hơn. Tuy nhiên, phƣơng pháp chiết bằng ethanol cần phải qua nhiều công đoạn loại tạp trong đó có chất nhựa (tạp chiếm lƣợng lớn trong các dƣợc liệu đơn lá đỏ, hoàng bá, núc nác, hòe hoa), có thể làm mất nhiều hoạt chất có trong dịch chiết sau mỗi công đoạn lọc, ly tâm hơn phƣơng pháp sắc nƣớc.
Khi chiết xuất và cô cao thành cao đặc, khối lƣợng cao thu đƣợc ít hơn so với cao lỏng hay dịch chiết, thể chất sánh đặc hơn nên dễ bảo quản, vận chuyển và sử dụng hơn thuốc thang, thuận tiện để sản xuất các sản phẩm tiếp theo nhƣ chế thành cao khô hay bào chế dạng viên (nén, nang…) góp phần làm phát triển khu vực ứng dụng và sử dụng của cao thuốc y học cổ truyển.
Một số chỉ tiêu cảm quan, hàm ẩm, pH của cao đặc bài thuốc EZ: - Độ đồng nhất: Cao chiết ethanol và cao sắc nƣớc đều đồng nhất. - Màu sắc: Cao sắc nƣớc và cao chiết ethanol có màu nâu đen.
- Mùi: Cao chiết ethanol và cao sắc nƣớc có mùi thơm ngọt đắng. - Vị: Cao sắc nƣớc và cao chiết ethanol đều có vị đắng hơi chát. - Hàm ẩm, pH: Cao chiết ethanol: Hàm ẩm: 18,80%, pH: 4,28.
Cao sắc nƣớc: 19,33%, pH: 4,57.