gelatin
Mục đích của việc ngâm axit:
- Phân cắt các liên kết trong collagen, vảy cá trương nở tối đa.
- Khử sắc tố và khử một phần khoáng có trong nguyên liệu làm vảy cá sáng màu và tạo kết tủa trắng trong dung dịch ngâm.
Có nhiều cách để xử lý nguyên liệu nhưng em chọn phương pháp axit vì: - Thời gian xử lý nhanh, màu sắc thành phẩm tốt.
- Giảm lượng tro có trong thành phẩm. - Hiệu suất cao hơn phương pháp kiềm.
Tuy nhiên, chất lượng của thành phẩm không cao như độ nhớt, độ bền gel thấp.
Nguyên liệu sau khi xử lý sạch bằng nước đem ngâm vào dung dịch (HCl) với nồng độ, thời gian thích hợp. Khi đó xảy ra các phản ứng như sau:
Ca3(PO4)2* + 4 HCl 2 CaCl2 + Ca(H2PO4)2 CaCO3** + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2 *, **: Thành phần khoáng chủ yếu trong vảy cá.
Sau đó, Ca(H2PO4)2 có thể tác dụng với Ca3(PO4)2 tạo thành CaHPO4 không tan trong nước.
SVTH: Hà Thị Thanh Tịnh – Lớp: 09H2A
Đề tài: Nghiên cứu quy trình thu nhận gelatin từ vảy cá đổng quéo (Branchiostegus japonicus) bằng phương pháp axit
Quá trình xử lý bằng axit sẽ được ngưng lại sau khi nguyên liệu đã được axit hóa hoàn toàn hay trương nở tối đa [13].
Khi ngâm axit có thể chọn axit vô cơ hoặc axit hữu cơ. Axit vô cơ như axit chlorhydric HCl, axit sunphuric H2SO4, những loại axit này gây ảnh hưởng lớn để sức khỏe con người và ăn mòn thiết bị cùng với lượng nước thải lớn từ quá trình ngâm dễ gây chua đất, khó xử lý hơn các loại axit hữu cơ. Vì vậy, em tiến hành khảo sát quá trình ngâm 2 loại axit hữu cơ là axit axetic và axit citric.
Đầu tiên, em tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ axit đến quá trình thu nhận gelatin. Trong quá trình khảo sát này, em dựa trên 3 chỉ tiêu độ Bx, độ nhớt, nhiệt độ đông đặc của dung dịch gelatin vì:
- Độ Bx cho biết nồng độ các chất hòa tan trong dung dịch.
- Độ nhớt là tính chất đặc trưng của gelatin. Độ nhớt càng cao thì lượng gelatin có trong dung dịch càng lớn.
- Nhiệt độ đông đặc cho biết khả năng tạo gel của dung dịch gelatin.
Chuẩn bị các dung dịch axit citric và axit axetic với các nồng độ khác nhau từ 0,2; 0,5; 0.8, 1,2; 1,5; 2,0; 2.5 % bằng cách pha từ đậm đặc và axit citric tinh thể.
Lấy vảy cá trong tủ ra rã đông rồi rửa bằng nước sạch. Ngâm 15 gam vảy cá đổng quéo vào các dung dịch axit citric và CH3COOH với tỷ lệ vảy : axit (w/v) = 1 : 2 trong 50 phút ở nhiệt độ phòng, thực hiện ngâm 3 lần, sau mỗi lần ngâm rửa lại bằng nước sạch. Tổng thời gian ngâm là 150 phút. Ngâm xong, các mẫu vảy sau khi xử lý được làm ráo và bổ sung 30 ml nước cho mỗi mẫu. Dùng bếp cách thủy nâng nhiệt độ của mẫu lên 75 0C và giữ ở nhiệt độ này trong 3 h. Dùng chiết quang kế để kiểm tra độ Bx của dung dịch sau khi trích ly. Sau khi trích ly tiến hành lọc dịch thu được qua vải lọc, nước trong thu được chính là dịch chiết gelatin đem lọc rồi đo độ Bx và cô đặc đến khi đạt nồng độ 5 0Bx. Hạ nhiệt độ dần dần đến 0 0C và xác định nhiệt độ đông đặc của từng mẫu. Đo độ nhớt của dung dịch gelatin ở 60 0C.
Em xây dựng được đồ thị quan hệ giữa độ Bx, nhiệt độ đông đặc, độ nhớt với nồng độ 2 loại axit được thể hiện trong hình 3.4, 3.5, 3.6.
Từ đồ thị 3.4, 3.5 và 3.6 cho các nhận xét sau:
SVTH: Hà Thị Thanh Tịnh – Lớp: 09H2A
Đề tài: Nghiên cứu quy trình thu nhận gelatin từ vảy cá đổng quéo (Branchiostegus japonicus) bằng phương pháp axit
Nhìn chung về phương diện độ nhớt, độ Bx và nhiệt độ đông đặc thì khi ngâm vảy cá với axit axetic đều cao hơn axit citric. Điều này chứng tỏ khi xử lý vảy cá bằng axit axetic thì đem lại hiệu quả tốt hơn.
Khi xử lý bằng axit axetic và axit citric thì độ Bx và độ nhớt dịch thu được tăng khi nồng độ tăng. Điều này chứng tỏ mức độ phân giải collagen tăng khi tăng nồng độ axit xử lý. Tuy nhiên với axit axetic 2 % thì 3 chỉ tiêu không tăng và bắt đầu giảm. Điều này chứng tỏ, với nồng độ cao hơn 2 % thì ngoài quá trình thủy phân collagen thành gelatin còn xảy ra quá trình phân giải gelatin thành gelatose và gelatone, chúng làm giảm độ nhớt của dung dịch.
Hình 3.4 - Đồ thị biểu thị ảnh hưởng của nồng độ axit đến nhiệt độ đông đặc
SVTH: Hà Thị Thanh Tịnh – Lớp: 09H2A
Đề tài: Nghiên cứu quy trình thu nhận gelatin từ vảy cá đổng quéo (Branchiostegus japonicus) bằng phương pháp axit
Hình 3.5- Đồ thị biểu thị ảnh hưởng của nồng độ axit đến độ nhớt
Hình 3.6 - Đồ thị biểu thị ảnh hưởng của nồng độ axit đến độ Bx
SVTH: Hà Thị Thanh Tịnh – Lớp: 09H2A
Đề tài: Nghiên cứu quy trình thu nhận gelatin từ vảy cá đổng quéo (Branchiostegus japonicus) bằng phương pháp axit
Nhiệt độ đông đặc thể hiện độ bền của dung dịch gelatin. Nhiệt độ đông đặc càng cao thì thời gian tan của gel gelatin ở nhiệt độ phòng càng dài nghĩa là độ ổn định của gel gelatin tốt hơn. Khi xử lý bằng axit citric thì nhiệt độ đông đặc của gelatin rất thấp, chứng tỏ độ bền của gelatin rất thấp do collagen bị phân cắt mạch và phân cắt mạnh nhất tại nút mà ở đó khả năng tạo ra gelatin ít hơn gelatose. Hơn nữa gelatose có khả năng tan trong nước ở nhiệt độ dưới 20 0C nên khả năng đông đặc của dịch lọc khó có khả năng đạt được.
Trong quá trình ngâm, vảy cá sáng màu và có cấu trúc mềm hơn đồng thời xuất hiện nhiều kết tuả trắng. Điều này chứng tỏ sau khi xử lý với axit thì hàm lượng tro của vảy cá đã giảm đi.
Sau khi trích ly, dung dịch gelatin có màu trắng trong đẹp, có độ dính và vẫn còn mùi tanh đặc trưng của cá. Mùi tanh của dịch trích do các hợp phần: trimethylamine (TMA), amoniac (NH3).
Từ những nhận xét trên, em chọn dung dịch axit axetic 2 % để ngâm vảy cá.