7. Bố cục của luận án
2.7. GIỚI HẠN PHÁT HIỆN CỦA PHƯƠNG PHÁP
Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp phân tích GC-ECD, chúng tôi đã thực hiện bằng kỹ thuật thêm chuẩn, trên cơ sở lấy mẫu bùn từ một ruộng lúa ở Đông Ngạc, Từ Liêm, Hà Nội. Cách tiến hành như sau:
Mẫu bùn được rây ướt qua rây đồng có lỗ <1 mm để loại bỏ hết các hạt sỏi, các rễ và lá cây có kích thước lớn hơn 1 mm . Để mãu lắng trong 24 giờ rồi gạn hết nước. Để mẫu khô tự nhiên trong không khí của phòng thí nghiệm đến mức có thể bóp vụn bằng tay. Sau đó mẫu được đưa vào lò nung, đốt ở 550oC trong vòng 4 giờ để thiêu hết hoàn toàn chất hữu cơ, trong đó có cả dư lượng nông hóa và đảm bảo chắc chắn rằng trong mẫu hoàn toàn không còn bất kỳ một hợp chất POP nào. Để mẫu nguội, lấy ra và nghiền mịn, rây qua rây bằng đồng kích thước lỗ < 1 mm.
Chuẩn bị 8 mẫu, mỗi mẫu khoảng 1 g bột bùn đã chuẩn bị ở trên, rồi thêm vào từng mẫu lượng TCB tăng dần từ 5 đến 10, 20, 30, 40, 50, 60 và 70 ng. Mẫu được xử lý theo quy trình mô tả trên hình 2.2 và phần dung dịch n-hexan cuối cùng đem phân tích là 1 ml. Mỗi mẫu được lặp ít nhất là 3 lần để tính sai số chuẩn.
Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp được xác định trên cơ sở mối tương quan giữa hàm lượng TCB và diện tích pic. Mối tương quan này sẽ cho giá trị tín hiệu đường nền của quy trình phân tích, tức là giá trị “bkg” của công thức 3.2, làm cơ sở tính giới hạn phát hiện của phương pháp. Mức đường nền của phương pháp chính là giá trị hàm lượng chất phân tích (TCB) tại điểm giao cắt trục hàm lượng khi ngoại suy diện tích pic đến điểm 0.
Trên cơ sở giá trị LOD có thể tính được giá trị giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp theo biểu thức (1.17). Các giá trị LOD và LOQ của phương pháp phân tích dư lượng các hợp chất POP trong môi trường bùn-sa lắng và nước bằng kỹ thuật GC-ECD được trình bày trong chương 3.