Hình 23. Quy trình thí nghiệm sản xuất tinh bột ấu Nguyên liệu Ngâm NaHSO3 Ngâm, rửa, tách vỏ cắt khúc Nghiền Tách dịch bào và rửa tách tinh bột Tách tinh bột khỏi nước dịch
Tinh chế sữa tinh bột
Rửa tinh bột và lắng
Sấy
Nghiền mịn
Thành phẩm Tinh bột ướt
3.2.2. Phương pháp phân tích số liệu
3.2.2.1. Đạm tổng số
Dùng phương pháp Kjeldahl. Nitơ có trong thành phần các hợp chất hữu cơ, dưới tác dụng của H2SO4 đậm đặc với sự hiện diện của chất xúc tác thích hợp thì tất cả các chất hữu cơ bị oxy hóa, còn NH3 được giải phóng ra liên kết với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4. Dùng kiềm mạnh NaOH 30% đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 hình thành ra tinh thể tự do. Định lượng NH3 bằng dung dịch acid có nồng độ xác định.
3.2.2.2. Màu sắc
Sử dụng phần mềm colorschemer studio 2 đo hệ màu R, G, B sau đó chuyển sang hệ màu L, a, b.
3.2.2.3. Hàm lượng ẩm
Dùng thiết bị đo độ ẩm Moisture Analyser.
3.2.2.4. Hiệu suất thu hồi
Sử dụng cân và tính toán theo công thức
H = 100 0 m m (%)
Với: m là khối lượng tinh bột thành phẩm thu được
mo là khối lượng nguyên liệu ban đầu đem đi sản xuất tinh bột
3.3. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM
3.3.1. Thí nghiệm 1
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm đến sự phân cắt liên kết giữa tinh bột và protein trong củ ấu (hàm lượng protein trong tinh bột thành
phẩm, hiệu suất thu hồi tinh bột), độ trắng trinh bột thành phẩm.
Mục đích: tìm ra nồng độ và thời gian ngâm NaHSO3 thích hợp để hàm lượng protein trong tinh bột là thấp nhất, hiệu suất thu hồi tinh bột cao nhất và tinh bột có
màu trắng nhất.
Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được thực hiện với 2 nhân tố và lặp lại 2 lần. Nhân tố A: nồng độ (%)
Ao: 0 A1: 0,4 A2: 0,5 A3: 0,6
Nhân tố B: thời gian (phút) B0: 0 B1:30 B2: 45 B3: 60 Mẫu đối chứng A0B0
Số nghiệm thức thí nghiệm: 16 nghiệm thức Số mẫu: 32 mẫu
Tiến hành thí nghiệm: củ ấu đem đi tách vỏ, bỏ lớp vỏ đen kế lớp thịt ấu, rửa lại rồi cắt thành các khúc đều nhau ngâm trong dung dịch NaHSO3 ở nồng độ 0,4; 0,5 và 0,6% trong thời gian 30, 45 và 60 phút. Sau đó, tiến hành nghiền nguyên liệu và lọc để thu lấy huyền phù tinh bột rồi để lắng trong thời gian 3 giờ. Khi kết thúc quá trình lắng, sấy tinh bột ướt thu được đến độ ẩm 12 – 14%.
Ghi nhận kết quả: kiểm tra hàm lượng protein trong tinh bột từ đó ghi nhận mối quan hệ giữa nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm đến hàm lượng protein trong tinh bột, hiệu suất thu hồi và độ trắng tinh bột thành phẩm dựa vào đó xác định được thời gian ngâm và nồng độ NaHSO3 thích hợp.
Hình 24. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1
3.3.2. Thí nghiệm 2
Khảo sát ảnh hưởng của phương pháp phân tách tinh bột đến hiệu suất thu hồi và độ trắng của tinh bột.
Mục đích: tìm được phương pháp tối ưu để hiệu suất thu hồi và màu sắc sản phẩm là tốt nhất.
Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được tiến hành với một nhân tố và lặp lại 2 lần.
B3 B0 Nguyên liệu A0 B1 B2 B3 A1 A2 A3 Ngâm NaHSO3 ……… Nghiền Thành phẩm Ngâm, rửa, tách vỏ, cắt khúc B0 B1 B2 B3 B0 B1 B2 B3 B0 B1 B2
Nhân tố C: phương pháp phân tách tinh bột C1: lắng trong thời gian 3 giờ
C2: ly tâm với tốc độ 2000 vòng/ phút Số nghiệm thức thí nghiệm: 2 nghiệm thức Số mẫu thí nghiệm: 4 mẫu
Tiến hành thí nghiệm: củ ấu đã được tách vỏ làm sạch, cắt khúc sau đó ngâm trong dung dịch NaHSO3 với nồng độ và thời gian tối ưu trong thí nghiệm 1. Sau đó nguyên liệu được nghiền và lọc để tách huyền phù tinh bột.
Thực hiện phân tách tinh bột bằng 2 phương pháp: lắng và ly tâm Lắng trong khoảng thời gian 3 giờ.
Ly tâm với tốc độ 2000 vòng/ phút trong 5 phút.
Ghi nhận kết quả: tính toán hiệu suất thu hồi tinh bột và đo màu của sản phẩm để chọn phương pháp phân tách tinh bột tốt nhất.
Hình 25. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2
3.3.3. Thí nghiệm 3
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến độ trắng của sản phẩm.
Mục đích: tìm ra nhiệt độ sấy thích hợp để tinh bột thành phẩm có màu trắng nhất.
C2 Củ ấu Ngâm, rửa, tách vỏ, cắt khúc ……… … Tách dịch bào C1 Rửa tách tinh bột Tinh bột ướt Sấy Thành phẩm Nghiền mịn
Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được tiến hành với một nhân tố và lặp lại 2 lần. Nhân tố D: nhiệt độ sấy tinh bột ướt (0C)
D1: 45 D2: 50 D3: 55 D4: 60
Số nghiệm thức thí nghiệm: 4 nghiệm thức Số mẫu thí nghiệm: 8 mẫu
Tiến hành thí nghiệm: nguyên liệu đã được ngâm rửa sạch, tách vỏ, gọt bỏ lớp vỏ đen kế thịt ấu, rửa lại, cắt khúc rồi ngâm trong dung dịch NaHSO3 với nồng độ và thời gian ngâm tối ưu ở thí nghiệm 1 sau đó tiến hành nghiền và lọc để tách huyền phù tinh bột. Phân tách tinh bột bằng phương pháp tối ưu ở thí nghiệm 2 để thu lấy tinh bột ướt. Sau đó đem sấy ở các nhiệt độ được bố trí ở thí nghiệm 3.
Ghi nhận kết quả: thực hiện đo màu của tinh bột thành phẩm và chọn ra nhiệt độ sấy tối ưu để tinh bột thành phẩm có màu trắng nhất.
Hình 26. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 3 Củ ấu ……… …. Ngâm, rửa, tách vỏ, cắt khúc Tách dịch bào Rửa tách tinh bột Rửa tách tinh bột Tinh bột ướt Sấy D1 D2 D3 D4 Nghiền mịn Thành phẩm
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1. ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ NaHSO3 VÀ THỜI GIAN NGÂM ĐẾN HÀM LƯỢNG PROTEIN, HIỆU SUẤT THU HỒI VÀ ĐỘ TRẮNG TINH HÀM LƯỢNG PROTEIN, HIỆU SUẤT THU HỒI VÀ ĐỘ TRẮNG TINH BỘT THÀNH PHẨM
4.1.1. Hàm lượng protein trong tinh bột
Trong củ ấu tồn tại một hàm lượng protein rất đáng kể khoảng 10,3% nhưng trong tinh bột thành phẩm hàm lượng protein chỉ được qui định trong khoảng dao động từ 0,2 – 0,3% từ tinh bột hảo hạng đến tinh bột loại 3 (Phụ lục 1, trang 56). Nếu trong tinh bột vẫn còn chứa nhiều protein thì trong quá trình nấu hồ tinh bột sẽ bị sủi bọt nhiều (Bùi Đức Hợi, 2007).
Với một hàm lượng potein rất đáng kể trong nguyên liệu và một hàm lượng nhỏ protein được qui định trong tinh bột thành phẩm, điều này đòi hỏi trong quá trình thực hiện phải loại bỏ được gần như toàn bộ protein ra khỏi nguyên liệu để tăng hiệu suất thu hồi tinh bột vì nếu hàm lượng protein còn nhiều thì tinh bột chưa được giải phóng hoàn toàn và làm ảnh hưởng đến chất lượng tinh bột thu được. Để đạt được yêu cầu đó trong thí nghiệm này, củ ấu được sơ chế và ngâm trong dung dịch NaHSO3 với các nồng độ 0,4; 0,5 và 0,6% trong thời gian 30, 45 và 60 phút. Kết quả hàm lượng protein còn lại trong tinh bột ở các nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm khác nhau được thể hiện qua bảng 6.
Bảng 6. Kết quả hàm lượng protein của các mẫu xử lý NaHSO3 và thời gian ngâm khác nhau
Nồng độ NaHSO3
(%)
Thời gian ngâm (phút)
Trung bình nghiệm thức 0 30 45 60 0 0,59 0,54 0,52 0,51 0,54A 0,4 0,55 0,48 0,38 0,29 0,43B 0,5 0,53 0,45 0,34 0,16 0,37C 0,6 0,50 0,43 0,32 0,13 0,35C Trung bình nghiệm thức 0,54 A 0,48B 0,39C 0,27D
Các trung bình nghiệm thức đi kèm với chữ cái khác nhau trong cùng một dòng (hay một cột) thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê ở mức độ p<0,05
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0 30 45 60 H à m l ư ợ n g p ro te in ( % )
Thời gian ngâm (phút)
NaHSO3-0% NaHSO3-0,4% NaHSO3-0,5% NaHSO3-0,6%
Hình 27. Kết quả hàm lượng protein của các mẫu khi xử lý nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm khác nhau
Qua kết quả thu được ở bảng 6 và hình 27 cho thấy được sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê giữa các mẫu xử lý NaHSO3 với các chế độ về nồng độ và thời gian ngâm khác nhau rất rõ ràng. Điều này đã chứng tỏ được NaHSO3 có ảnh hưởng rất hiệu quả đến mong muốn loại bỏ protein trong tinh bột và cũng góp phần nâng cao hiệu suất thu hồi tinh bột.
Từ kết quả ở bảng 6 cho thấy hai nhân tố nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm có ảnh hưởng trực tiếp đến hàm lượng protein trong tinh bột. Đối với các mẫu không có xử lý NaHSO3 thì hàm lượng protein vẫn còn khá lớn so với qui định khoảng 0,54% nhưng khi tiến hành xử lý NaHSO3 với các nồng độ 0,4; 0,5 và 0,6% thì hàm lượng protein đã lần lượt giảm dần chỉ còn khoảng 0,43; 0,37 và 0,35%. Qua đó có thể rút ra được kết luận hàm lượng NaHSO3 đã góp phần làm giảm được hàm lượng protein trong tinh bột thành phẩm. Khi càng tăng nồng độ NaHSO3 thì hàm lượng protein càng giảm và các nghiệm thức khác biệt có ý nghĩa. Điều này có thể được lý giải do khi tăng nồng độ NaHSO3 đã góp phần thúc đẩy việc phân cắt các liên kết giữa protein và tinh bột mạnh mẽ hơn nên hàm lượng protein giảm nhiều hơn trong quá trình lắng gạn. NaHSO3 có tác dụng phân cắt các liên kết giữa tinh bột và protein là do SO2 được giải phóng từ NaHSO3 xâm nhập vào protein làm tán hoá các phần tử protein chuyển một phần từ trạng thái không hòa tan sang trạng thái hòa tan tạo điều kiện để protein tan vào nước ngâm đồng thời phá hủy một phần vỏ và khung protein trong nguyên liệu. Do vỏ bị phá hủy nên các chất hòa tan trong nguyên liệu khuếch tan ra nước rất nhanh. Đồng thời trong quá trình ngâm củ ấu cũng bị mềm đi một phần tạo điều kiện để giải phóng tinh bột ra khỏi nguyên liệu.
Trong cấu trúc của củ ấu, các hạt tinh bột được gắn chặt với vách protein nên muốn giải phóng tinh bột phải làm thay đổi cấu trúc liên kết protein, làm yếu liên kết giữa các hạt tinh bột nghĩa là phải phá hủy khung protein. Để thực hiện điều này, nguyên liệu đã được ngâm trong NaHSO3 với các khoảng thời gian và nồng độ khác nhau. Thực chất trong quá trình ngâm đã xảy ra những biến đổi tích cực đến chất lượng tinh bột thành phẩm:
Thay đổi cấu trúc của hạt do phá hủy liên kết giữa các hạt tinh bột và các mạch protein.
Giúp làm giảm độ bền vững để thực hiện quá trình nghiền tốt hơn và giải thoát phần lớn các chất hòa tan vào trong nước ngâm (bảng 5, chương 2). Nếu có lẫn các tạp chất rắn dung dịch tinh bột sẽ đục.
Làm sạch lần cuối những tạp chất bám bên ngoài hạt.
Chú ý trong quá trình ngâm, không nên ngâm củ ấu ở nhiệt độ cao vì nếu ngâm trong nhiệt độ cao thì protein bị đông tụ sẽ kìm hãm sự phá hủy các vách protein ngăn cản quá trình giải phóng tinh bột.
Do đó ngoài nhân tố nồng độ, thời gian ngâm cũng ảnh hưởng đến hàm lượng protein trong tinh bột thành phẩm một cách đáng kể.
Nếu sử dụng NaHSO3 với nồng độ cao mà không tạo thời gian để NaHSO3 hoạt động thì cũng không làm giảm được hàm lượng protein tới mức mong muốn. Ví dụ khi ngâm nguyên liệu ở các nồng độ 0,4; 0,5 và 0,6% nhưng không tạo thời gian ngâm thì hàm lượng protein vẫn còn rất cao trong tinh bột. Khi bổ sung NaHSO3 0,4; 0,5 và 0,6% thì hàm lượng protein lần lượt là 0,55; 0,53 và 0,5%. Khi không tạo thời gian ngâm hàm lượng protein trung bình khoảng 0,54% vượt quá mức so với qui định 0,2 – 0,3%. Ta thấy rõ khi tăng thời gian ngâm lên hàm lượng protein giảm đáng kể. Trong các khoảng thời gian 30, 45 và 60 phút hàm lượng protein tương ứng là 0,48; 0,39 và 0,27%. Điều này có thể giải thích khi thời gian ngâm kéo dài thì có đủ thời gian, điều kiện để SO2 xâm nhập vào phá hủy các liên kết giữa protein và tinh bột, phá hủy vỏ và khung protein nên hàm lượng protein cũng giảm theo.
Đồng thời nếu cùng một nồng độ trong các khoảng thời gian ngâm khác nhau thì khi ngâm nguyên liệu trong thời gian dài hàm lượng protein giảm nhiều hơn do phản ứng phân cắt liên kết giữa tinh bột và protein có đủ thời gian để thực hiện một cách triệt để hơn.
Nếu muốn phân cắt các liên kết này một cách triệt để đòi hỏi phải có đủ sự kết hợp của 2 nhân tố nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm nguyên liệu trong NaHSO3. Từ kết quả bảng 6 ta thấy ở thời gian 60 phút và nồng độ NaHSO3 0,6% thì hàm lượng
protein giảm còn thấp nhất đạt yêu cầu nhất, nhưng ở nồng độ NaHSO3 0,5 và 0,6% thì kết quả về hàm lượng protein lại không có sự khác biệt ý nghĩa về mặt thống kê nên ta chọn chế độ ngâm tốt nhất là 0,5% trong thời gian 60 phút để tăng hiệu quả kinh tế.
Vậy cả hai nhân tố nồng độ và thời gian đều có ảnh hưởng đến hàm lượng protein trong tinh bột thành phẩm, mỗi nhân tố tác động lên nguyên liệu một cách khác nhau và mang lại những lợi ích riêng.
4.1.2. Hiệu suất thu hồi tinh bột
Đánh giá hiệu suất thu hồi tinh bột theo từng chế độ ngâm NaHSO3 ở các thời gian ngâm khác nhau.
Kết quả hiệu suất thu hồi tinh bột ở các nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm khác nhau được thể hiện qua bảng 7.
Bảng 7. Hiệu suất thu hồi tinh bột theo từng chế độ ngâm NaHSO3 và thời gian ngâm khác nhau Thời gian ngâm (phút) Nồng độ NaHSO3 (%) Trung bình nghiệm thức 0 0,4 0,5 0,6 0 49,65 51,69 53,34 54,10 52,19D 30 51,03 56,05 58,63 59,69 56,35C 45 52,55 57,1 60,68 61,90 58,06B 60 53,76 64,17 68,58 69,02 63,88A Trung bình nghiệm thức 51,75 C 57,25B 60,31A 61,17A
Các trung bình nghiệm thức đi kèm với chữ cái khác nhau trong cùng một dòng (hay một cột) thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê ở mức độ p<0,05
Qua kết quả thu được ở bảng 7, thấy được sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê giữa các mẫu xử lý NaHSO3 với các chế độ và thời gian ngâm khác nhau rất rõ ràng. Điều này đã chứng tỏ được NaHSO3 có ảnh hưởng rất hiệu quả đến hiệu suất thu hồi tinh bột góp phần nâng cao giá trị kinh tế của quy trình.
Từ kết quả ở bảng 7 cho thấy hai nhân tố nồng độ NaHSO3 và thời gian ngâm có ảnh hưởng rất mạnh mẽ đến hiệu suất thu hồi tinh bột. Khi các mẫu nguyên liệu không được xử lý NaHSO3 thì hiệu suất thu hồi tinh bột khá thấp chỉ khoảng 51% nhưng khi tiến hành ngâm nguyên liệu trong dung dịch NaHSO3 với các nồng độ
0,4; 0,5 và 0,6% thì hiệu suất tinh bột thu được đã dần dần được nâng lên (khi ngâm nguyên liệu trong các mẫu dung dịch NaHSO3 0,4; 0,5 và 0,6% thì hiệu suất thu hồi tinh bột khoảng 57, 60 và 61%). Qua đó đã kết luận được rằng hàm lượng NaHSO3 có ảnh hưởng trực tiếp và tích cực đến việc nâng cao hiệu suất thu hồi tinh bột. Khi càng tăng nồng độ NaHSO3 thì hàm lượng tinh bột thu được trong quá trình càng được nâng cao là do khi tăng hàm lượng NaHSO3 trong dung dịch góp phần thúc đẩy việc phân cắt các liên kết giữa protein và tinh bột tốt hơn nên các liên kết giữa protein và tinh bột bị phá hủy một cách mạnh mẽ hơn giúp các phân tử tinh bột thoát khỏi các liên kết này dễ dàng hơn nên đã nâng cao được hiệu suất thu hồi tinh bột.
Không những chỉ nồng độ mà thời gian ngâm cũng ảnh hưởng rất nhiều đến hiệu suất thu hồi tinh bột. Khi nâng cao nồng độ NaHSO3 mà không tạo thời gian ngâm nguyên liệu để NaHSO3 có đủ thời gian tác dụng thì hiệu suất thu hồi tinh bột cũng không cao. Ví dụ khi ngâm nguyên liệu ở các nồng độ 0,4; 0,5 và 0,6% nhưng không tạo thời gian ngâm thì hiệu suất thu hồi tinh bột khá thấp chỉ khoảng 51, 53