tiểu luận môn công nghệ nano

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ================== TIỂU LUẬN PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC TINH THỂ TEM (Công nghệ nano) Giảng viên hướng dẫn: Nguyễn Thị Luyến Học viên thực hiện: Bùi Thanh Thanh Đỗ Thị Bích Vũ Văn Viễn Thái Bình, tháng 11/2021 MỤC LỤC Mục lục MỞ ĐẦU I TEM I.1 Giới thiệu tia X I.2 Cơ sở phương pháp nhiễu xạ tia X II Cấu tạo, nguyên tắc hoạt động II.1 Cấu tạo II.2 Nguyên tắc hoạt động II.3 Thực nghiệm phân tích II.4 Các phương pháp tính tốn II.5 ứng dụng II.6 Ưu nhược điểm II.7 Đánh giá KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC Trang 2 5 8 9 11 11 11 MỞ ĐẦU Năm 1959, khái niệm công nghệ nano nhà vật lý người Mỹ Richard Feynman nhắc đến ông đề cập tới khả chế tạo vật chất kích thước siêu nhỏ từ trình tập hợp nguyên tử, phân tử Những năm 1980, nhờ đời hàng loạt thiết bị phân tích, có kính hiển vi đầu dị qt (SEM hay TEM) có khả quan sát đến kích thước vài nguyên tử hay phân tử, người quan sát hiểu rõ lĩnh vực nano Nói cách đơn giản, khoa học nano khoa học nghiên cứu vật chất kích thước nhỏ bé - kích thước nanomet (nm), nanomet phần tỉ met (m) hay phần triệu milimet (mm) Công nghệ nano công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo, ứng dụng cấu trúc, thiết bị hệ thống việc điều khiển hình dáng, kích thước quy mơ nanomet (từ - 100nm) Công nghệ nano cho phép thao tác sử dụng vật liệu tầm phân tử, làm tăng tạo tính chất đặc biệt vật liệu, giảm kích thước thiết bị, hệ thống đến kích thước cực nhỏ Công nghệ nano giúp thay hóa chất, vật liệu quy trình sản xuất truyền thống gây nhiễm quy trình gọn nhẹ, tiết kiệm lượng, giảm tác động đến môi trường Công nghệ nano xem cách mạng công nghiệp, thúc đẩy phát triển lĩnh vực đặc biệt y sinh học, lượng, môi trường, công nghệ thông tin, quân sự… tác động đến toàn xã hội Trong giới hạn tiểu luận này, chúng em xin báo cáo phương pháp nghiên cứu hình thái vật liệu nano phương pháp TEM I TỔNG QUAN VẬT LIỆU NANO CÔNG NGHỆ NANO LÀ GÌ? Nói cách đơn giản, khoa học nano khoa học nghiên cứu vật chất kích thước nhỏ bé - kích thước nanomet (nm), nanomet phần tỉ met (m) hay phần triệu milimet (mm) Công nghệ nano công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo, ứng dụng cấu trúc, thiết bị hệ thống việc điều khiển hình dáng, kích thước quy mơ nanomet (từ 100nm) Thực hạt nano tồn hàng triệu năm giới tự nhiên Từ kỷ thứ 10, người ta sử dụng hạt nano vàng để tạo thủy tinh, gốm sứ có màu sắc khác (màu đỏ, xanh vàng tùy vào kích thước hạt)… Nghĩa người sử dụng, chế tạo vật liệu nano từ lâu, có điều chưa biết nhiều CƠNG NGHỆ NANO XUẤT PHÁT TỪ ĐÂU? Năm 1959, khái niệm công nghệ nano nhà vật lý người Mỹ Richard Feynman nhắc đến ông đề cập tới khả chế tạo vật chất kích thước siêu nhỏ từ trình tập hợp nguyên tử, phân tử Những năm 1980, nhờ đời hàng loạt thiết bị phân tích, có kính hiển vi đầu dị qt (SEM hay TEM) có khả quan sát đến kích thước vài nguyên tử hay phân tử, người quan sát hiểu rõ lĩnh vực nano TẠI SAO VẬT LIỆU NANO CĨ THÍNH CHẤT THÚ VỊ? Tính chất thú vị vật liệu nano bắt nguồn từ kích thước chúng nhỏ bé so sánh với kích thước tới hạn nhiều tính chất hóa lí vật liệu Vật liệu nano nằm tính chất lượng tử nguyên tử tính chất khối vật liệu Đối với vật liệu khối, độ dài tới hạn tính chất nhỏ so với độ lớn vật liệu, vật liệu nano điều khơng nên tính chất khác lạ nguyên nhân II KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA Kính hiển vị điện tử truyền qua (TEM) Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy - TEM) thiết bị quan trọng dùng nghiên cứu vật liệu nano, cung cấp cho thông tin hình dạng, kích thước, mức độ tinh thể hóa thành phần hóa học mẫu phân tích Trong TEM, chùm điện tử phát từ súng phóng điện tử thơng qua hiệu ứng phát xạ trường hiệu ứng nhiệt gia tốc điện áp cao áp có giá trị khoảng 80 ÷ 400 kV Chùm điện tử sau gia tốc đưa qua hệ thống thấu kính điện từ (các thấu kính hội tụ) chúng tương tác với mẫu cần nghiên cứu Chùm điện tử xuyên qua mẫu phóng đại loạt vật kính trước quan sát hình huỳnh quang ghi nhận camera Một thấu kính điện từ bao gồm cuộn dây đồng quấn quanh cực làm vật liệu từ mềm với lỗ khoan cho phép chùm tia điện tử qua Bằng cách thay đổi cường độ dịng điện qua cuộn dây ta điều khiển kích thước chùm tia điện tử (cường độ chùm tia) độ phóng đại ảnh 2.Cấu tạo nguyên lý làm việc kính hiển vi điện tử truyền qua Đối tượng sử dụng TEM chùm điện tử có lượng cao, cấu kiện TEM đặt cột chân không siêu cao tạo nhờ hệ bơm chân không (bơm turbo, bơm iôn ) a.Súng phóng điện tử Cấu tạo súng phóng điện tử Trong TEM, điện tử sử dụng thay cho ánh sáng (trong kính hiển vi quang học) Điện tử phát từ súng phóng điện tử Có hai cách để tạo chùm điện tử: • Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện tử: Điện tử phát từ catốt đốt nóng (năng lượng nhiệt đốt nóng cung cấp cho điện tử động để thoát khỏi liên kết với kim loại Do bị đốt nóng nên súng phát xạ nhiệt thường có tuổi thọ không cao độ đơn sắc chùm điện tử thường Nhưng ưu điểm rẻ tiền khơng địi hỏi chân khơng siêu cao Các chất phổ biến dùng làm catốt W, Pt, LaB6 • Sử dụng súng phát xạ trường (Field Emission Gun, TEM sử dụng nguyên lý thường viết FEG TEM): Điện tử phát từ catốt nhờ điện lớn đặt vào nguồn phát điện tử có tuổi thọ cao, cường độ chùm điện tử lớn độ đơn sắc cao, có nhược điểm đắt tiền địi hỏi mơi trường chân khơng siêu cao Sau thoát khỏi catốt, điện tử di truyển đến anốt rỗng tăng tốc tăng tốc V (một thông số quan trọng TEM) Lúc đó, điện tử thu động năng: Và xung lượng p cho công thức: Nguyên lý hoạt động thấu kính từ TEM Như vậy, bước sóng điện tử quan hệ với tăng tốc V theo công thức: Với tăng tốc V = 100 kV, ta có bước sóng điện tử 0,00386 nm Nhưng với tăng tốc cỡ 200 kV trở nên, vận tốc điện tử trở nên đáng kể so với vận tốc ánh sáng, khối lượng điện tử thay đổi đáng kể, phải tính theo cơng thức tổng qt (có hiệu ứng tương đối tính): b.Các hệ thấu kính lăng kính Vì TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều khiển tạo ảnh khơng cịn thấu kính thủy tinh mà thay vào thấu kính từ Thấu kính từ thực chất nam châm điện có cấu trúc cuộn dây lõi làm vật liệu từ mềm Từ trường sinh khe từ tính tốn để có phân bố cho chùm tia điện tử truyền qua có độ lệch thích hợp với loại thấu kính Tiêu cự thấu kính điều chỉnh thơng qua từ trường khe từ, có nghĩa điều khiển cường độ dòng điện chạy qua cuộn dây Vì có dịng điện chạy qua, cuộn dây bị nóng lên cần làm lạnh nước nitơ lỏng Trong TEM, có nhiều thấu kính có vai trị khác nhau: Hệ kính hội tụ tạo chùm tia song song (Condenser lens) Đây hệ thấu kính có tác dụng tập trung chùm điện tử vừa phát khỏi súng phóng điều khiển kích thước độ hội tụ chùm tia Hệ hội tụ C1 có vai trị điều khiển chùm tia vừa phát khỏi hệ phát điện tử tập trung vào quỹ đạo trục quang học Khi truyền đến hệ C2, chùm tia điều khiển cho tạo thành chùm song song (cho CTEM) thành chùm hội tụ hẹp (cho STEM, nhiễu xạ điện tử chùm tia hội tụ) nhờ việc điều khiển dịng qua thấu kính điều khiển độ lớn khẩu độ hội tụ C2 Vật kính (Objective lens) Nguyên lý ghi ảnh trường sáng trường tối TEM Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử từ mẫu vật điều khiển cho vật vị trí có khả lấy nét độ phóng đại hệ thay đổi Vật kính có vai trị tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét thực cách thay đổi dòng điện chạy qua cuộn dây, qua làm thay đổi tiêu cực thấu kính Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens) Có vai trị hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ góc khác tạo ảnh nhiễu xạ điện tử mặt phẳng tiêu thấu kính Thấu kính Lorentz (Lorentz lens, twin lens) Được sử dụng kính hiển vi Lorentz để ghi ảnh cấu trúc từ vật rắn Thấu kính Lorentz khác vật kính thơng thường việc có tiêu cự lớn vị trí lấy nét (in focus) vị trí mà chùm tia điện tử truyền qua hội tụ mặt phẳng tiêu sau, trùng với mặt phẳng khẩu độ vật kính Thấu kính Lorentz thường bị đặt xa để đủ khả ghi góc lệch từ tính (vốn nhỏ) Thấu kính phóng đại (Magnifying lens, intermediate lens) Là hệ thấu kính sau vật kính, độ phóng đại hệ thay đổi cách thay đổi tiệu cự thấu kính Ngồi ra, TEM cịn có hệ lăng kính có tác dụng bẻ đường điện tử để lật ảnh điều khiển việc ghi nhận điện tử phép phân tích khác Các độ Là hệ thống chắn có lỗ với độ rộng thay đổi nhằm thay đổi tính chất chùm điện tử khả hội tụ, độ rộng, lựa chọn vùng nhiễu xạ điện tử Khẩu độ hội tụ Là hệ khẩu độ dùng với hệ thấu kính hội tụ, có tác dụng điều khiển hội tụ chùm tia điện tử, thay đổi kích thước chùm tia góc hội tụ chùm tia, thường mang ký hiệu C1 C2 Nguyên lý điều chỉnh điều kiện tương điểm Khẩu độ vật (Objective Aperture) Được đặt phía bên vật có tác dụng hứng chùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản ảnh, lựa chọn chùm tia góc lệch khác (khi điện tử bị tán xạ truyền qua vật) Khẩu độ lựa chọn vùng(Selected Area Aperture) Được dùng để lựa chọn diện tích vùng mẫu vật ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, dùng sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng c.Sự tạo ảnh TEM Xét nguyên lý, ảnh TEM tạo theo chế quang học, tính chất ảnh tùy thuộc vào chế độ ghi ảnh Điểm khác ảnh TEM so với ảnh quang học độ tương phản khác so với ảnh kính hiển vi quang học loại kính hiển vi khác Nếu ảnh kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại hiệu ứng hấp thụ ánh sáng độ tương phản ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả tán xạ điện tử Các chế độ tương phản TEM: Ảnh trường sáng (a) trường tối mẫu hợp kim FeSiBNbCu Tương phản biên độ: Đem lại hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, thành phần hóa học) mẫu vật Tương phản pha: Có nguồn gốc từ việc điện tử bị tán xạ góc khác Tương phản nhiễu xạ: Liên quan đến việc điện tử bị tán xạ theo hướng khác tính chất vật rắn tinh thể d.Bộ phận ghi nhận quan sát ảnh Khác với kính hiển vi quang học, TEM sử dụng chùm điện tử thay cho nguồn sáng khả kiến nên cách quan sát ghi nhận khác Để quan sát ảnh, dụng cụ ghi nhận phải thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hoạt động dựa nguyên lý ghi nhận tương tác điện tử với chất rắn Màn huỳnh quang phim quang học Là dụng cụ ghi nhận điện tử dựa nguyên lý phát quang chất phủ bề mặt Trên bề mặt hình, người ta phủ lớp vật liệu huỳnh quang Khi điện tử va đập vào hình, vật liệu phát quang ảnh ghi nhận thông qua ánh sáng phát quang Cũng tương tự nguyên lý này, người ta sử dụng phim ảnh để ghi lại ảnh ảnh ban đầu lưu dạng phim âm tráng rửa sau sử dụng CCD Camera (Charge-couple Device Camera) e.Bộ khử loạn thị (astigmatism) Ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao chụp lớp phân cách Si/SiO2, thấy lớp nguyên tử Si Sự loạn thị TEM (astigmatism) có nguyên lý giống điều kiện tương điểm quang học, tức điều kiện để ảnh vật phẳng nằm mặt phẳng Trong TEM, khử loạn thị liên quan đến việc điều chỉnh cân chùm tia hệ thấu kính Khử loạn thị hệ hội tụ (Condenser Astigmatism) Là việc điều chỉnh hệ thấu kính hội tụ cho chùm tia có tính chất đối xứng trục quang học Khi quan sát ảnh, chùm tia phải có hình trịn hội tụ đồng tâm điểu (khi mở rộng thu hẹp) Nguyên lý việc điều chỉnh điều chỉnh cân từ trường sinh cuộn dây thấu kính hội tụ 10 Khử loạn thị vật kính (Objective Astigmatism) Là việc điều chỉnh vật kính cho mặt phẳng mẫu vật song song với mặt phẳng quang học vật kính, cho chùm tia xuất phát từ điểm mặt phẳng hội tụ mặt phẳng song song với vật Khử loạn thị kính nhiễu xạ (Diffraction Astigmatism) Tương điểm nhiễu xạ điều chỉnh cho trục quang học chùm tia trùng với trục quang học quang hệ Khi đó, vân nhiễu xạ trung tâm mặt phẳng tiêu vật kính phải đối xứng đồng tâm qua trục quang học, nằm mặt phẳng khẩu độ vật kính Ảnh hưởng loạn thị lên chất lượng ảnh điều kiện độ phóng đại thấp nhỏ, tăng độ phóng đại đến cỡ lớn (cỡ 50 ngàn lần) ảnh hưởng loạn thị trở nên rõ rệt Khi đó, quang hệ khơng thỏa mãn tính chất tương điểm dẫn đến việc ảnh bị bóp méo, khơng thể lấy nét độ phân giải Đặc biệt chế độ ghi ảnh có độ phân giải cao, yêu cầu khử loạn thị lớn f.Ảnh trường sáng, trường tối Là chế độ ghi ảnh phổ thông TEM dựa nguyên lý ghi nhận chùm tia bị lệch với góc (nhỏ) khác sau truyền qua mẫu vật Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc Như vậy, vùng mẫu cho phép chùm tia truyền thẳng góc sáng vùng gây lệch tia bị tối Ảnh trường sáng mặt có độ sáng lớn Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia bị chiếu lệch góc cho khẩu độ vật kính hứng chùm tia bị lệch góc nhỏ (việc thực nhờ việc tạo phổ nhiễu xạ trước đó, vạch nhiễu xạ tương ứng với góc lệch) Ảnh thu đốm sáng trắng tối Nền sáng tương ứng với vùng mẫu có góc lệch chọn, tối từ vùng khác Ảnh trường tối nhạy với cấu trúc tinh thể cho độ sắc nét từ hạt tinh thể cao Ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao 11 Xử lý mẫu màng mỏng chụp cắt ngang chùm ion hội tụ Là tính mạnh kính hiển vi điện tử truyền qua, cho phép quan sát độ phân giải cao từ lớp tinh thể chất rắn Trong thuật ngữ khoa học, ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao thường viết tắt HRTEM (là chữ viết tắt High-Resolution Transmission Electron Microscopy) Chế độ HRTEM thực khi: - Kính hiển vi có khả thực việc ghi ảnh độ phóng đại lớn - Quang sai hệ đủ nhỏ mức cho phép (liên quan đến độ đơn sắc chùm tia điện tử hồn hảo hệ thấu kính - Việc điều chỉnh tương điểm phải đạt mức tối ưu - Độ dày mẫu phải đủ mỏng (thường 70 nm) HRTEM công cụ mạnh để nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu rắn Xem chi tiết: Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao Ảnh cấu trúc từ Đối với mẫu có từ tính, điện tử truyền qua bị lệch tác dụng lực Lorentz việc ghi lại ảnh theo chế cung cấp thông tin liên quan đến cấu trúc từ cho phép nghiên cứu tính chất từ vi mô vật liệu Chế độ ghi ảnh phát triển thành hai kiểu: - Kính hiển vi Lorentz - Toàn ảnh điện tử 12 Ưu điểm TEM cho phép ghi ảnh với độ phân giải cao có độ nhạy cao với thay đổi cấu trúc nên chế độ ghi ảnh từ tính công cụ mạnh nghiên cứu vi từ III QUAN SÁT VẬT LIỆU NANO BẰNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA Giới thiệu chung Kể từ Hai nhà khoa học người Đức: Max Knoll Ernst Ruska phát minh kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope - TEM) giới năm 1931 Phát minh mở kỷ nguyên cho việc nghiên cứu quan sát mẫu vật giới siêu vi mô Ngày nay, TEM thiết bị nghiên cứu quan trọng ngành khoa học nhằm quan sát phân tích đặc tính cấu trúc, hình thái thành phần mẫu vật cấp độ nanô mét Hiển vi điện tử truyền qua thiết bị thiếu nghiên cứu vật liệu có kích thước nano, TEM khơng cho nhà nghiên cứu biết thông tin đặc trưng hình thái, cấu trúc vật liệu mà cịn cho phép kiểm sốt chất lượng vật liệu chế tạo (tính đồng cấu trúc kích thước, độ lặp lại, sai hỏng, khả phân tán…) Đặc biệt, kết hợp với phép phân tích khác kèm theo hiển vi điện tử truyền qua EDX, nhiễu xạ điện tử cho biết chất thành phần mẫu Tuy nhiên, hiển vi điện tử truyền qua phương pháp nghiên cứu tương đối phức tạp có nhiều kỹ thuật khác nhau, tuỳ thuộc vào đối tượng mục đích nghiên cứu, thiết bị phụ trợ hố chất chun dụng Vì vậy, người sử dụng phương pháp TEM nghiên cứu vật liệu nano phải am hiểu thuộc tính mẫu, khả phân tích vi cấu trúc, mà cịn phải hiểu qui trình chuẩn bị mẫu để vận dụng, khai thác thơng tin thích hợp Trong nhiều trường hợp, phân tích mẫu vật liệu nano gặp giả hạt có kích thước nano hình thành màng cabon bị chùm điện tử bắn phá, chất bụi bẩn lỗi trình chuẩn bị mẫu ảnh hưởng đến kết phân tích Trong viết này, tác giả xin giới thiệu số phương pháp chuẩn bị mẫu vật liệu nano cho kính hiển vi điện tử truyền qua đưa hình ảnh minh họa Phương pháp chuẩn bị mẫu 13 Đối với loại vật liệu khác có kỹ thuật chuẩn bị mẫu khác để kết tốt a Chuẩn bị màng đỡ Khi phân tích mẫu vật liệu nano phương pháp TEM, bước quan trọng công đoạn chuẩn bị lưới màng đỡ cho lưới có độ bền học cao Thông thường, để đạt độ ổn định học độ phân giải cao trình quan sát mẫu vật liệu nano, người ta thường sử dụng lưới đồng 200-300 mắt lưới (mua từ cơng ty EMS-Electron Microscopy Sciences) có phủ màng cacbon Q trình tạo màng cacbon thực nhờ máy bốc bay cácbon chân không cao (JEE 420 –JEOL, Nhật Bản) với hai cacbon (đường kính 5mm) nối với hai điện cực cho tiếp xúc với nhau, vót nhọn, thn Sử dụng mêka chuyên dụng để làm đế tạo màng cacbon phương pháp lắng đọng Hơi cacbon trình bốc bay đọng lại đế thành màng mỏng đồng có độ dày 40-60nm (độ dày thích hợp-có màu vàng rơm) Màng cacbon tách khỏi đế cách tách bề mặt nước cất hai lần Lưới đồng sau rửa đặt úp xuống bề mặt màng cacbon mặt nước Sử dụng loại giấy lọc Whatman loại để thu lưới có màng theo chế “sandwich” Lưới phủ màng cacbon để khô nguyên giấy lọc điều kiện thường để chờ làm mẫu b Đưa mẫu lên lưới a) Mẫu vật liệu nano dạng huyền phù (lắng đọng) Để bảo vệ bề mặt mẫu, tránh khả kết tụ dùng cho mục đích ứng dụng khác nhau, người ta thường sử dụng dung dịch chất bao bọc hạt nano Do đó, mẫu thường tồn dạng huyền phù Một số mẫu sử dụng nước dung dịch dễ bay làm mơi trường Q trình làm mẫu thực cách nhỏ giọt dung dịch có mẫu lên lưới đồng phủ màng cácbon, để khô khơng khí sấy tủ ấm 37°C, chờ quan sát TEM Trong trường hợp mẫu bị kết tủa rung siêu âm từ 10 phút -30 phút tùy theo mức độ kết tủa kết đám Mẫu đặc thường phải pha lỗng dung mơi thích hợp trước đưa lên lưới b) Mẫu vật liệu nano dạng bột Rất nhiều loại mẫu vật liệu nano nghiên cứu Việt Nam cô đặc lại thành dạng bột (TiO2, Ag, ZnO, Al2O3,…) Để phân tích TEM, mẫu nên hòa tan vào dung mơi thích hợp rung siêu âm từ 15 phút – tùy theo vật liệu Sau đó, nhỏ giọt dung dịch chứa mẫu lên lưới đồng phủ màng cácbon Để khô tự nhiên khơng khí quan sát TEM Lưu ý, 14 có nhiều mẫu lưới (có thể quan sát mắt thường) cần phải gõ vào lưới để giảm lượng mẫu, tránh rơi xuống cột kính trình quan sát c Mẫu nano composit Các mẫu nano composit thường trạng thái rắn, nhựa dẻo cao su, trước phân tích TEM, mẫu cần ngâm cắt siêu mỏng nitơ lỏng, lát cắt có độ dày từ 50-100nm Mẫu polyme hóa Epon812 để tạo cứng polyme trước cắt Cắt mẫu dao kim cương Diamond nghiêng 45° dao thủy tinh d Ống nano, xốp, màng mỏng ống nano, mẫu vật liệu xốp thường đưa trực tiếp lên lưới đồng phủ màng cácbon Do vật liệu gắn kết với màng bon yếu, dễ bị tích điện, dẫn đến tượng trơi bị bật khỏi vị trí chúng Hơn nữa, màng cacbon loại kỵ nước nên làm giảm liên kết màng vật liệu Do vậy, thường sử dụng dung dịch đặc biệt (bacitracin 0,1%) để ion hoá làm giảm khả kỵ nước màng cácbon trước đưa mẫu lên lưới Đối với mẫu vật liệu màng mỏng phủ đế (silic,…) tách khỏi đế đưa trực tiếp lên lưới để quan sát Đối với mẫu kim loại hay hợp kim dầy ta phải dùng thiết bị ăn mòn (FIB – Focus Ion Beam) để tạo thành lớp mỏng 100nm, đường kính mẫu nhỏ 3,05mm để phù hợp với vị trí đặt mẫu TEM Kết minh chứng a Hạt nano 15 Hình 1: Các hạt nano ZnO có kích thước trung bình 4nm, phân tán dung dịch Mẫu đo từ dung dịch dạng huyền phù 16 Hình Các hạt nano bạc có cấu trúc lõi - vỏ, kích thước trung bình 20nm Tuy nhiên, hạt có kích thước khơng đều, bao bọc lớp vỏ polyme có độ dày 1nm b Vật liệu cấu trúc nano Hình Nền polyme chèn khe vào lớp đất sét, tách thành khe rộng 34nm Một số vị trí khác lớp chưa tách hoàn toàn, tạo thành bó giống sợi xếp liền sát c Ống cacbon xúc tác 17 Hình ống nano cácbon có chứa hạt sắt bên lịng ống Hình Cấu trúc xốp hình lục lăng xếp cách đặn, có trật tự Đường kính lỗ cỡ 6-7 nm, thành ống 1-2 nm Kết luận Các kết thực Phịng thí nghiệm Siêu cấu trúc Nano y sinh– Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương Mẫu cung cấp đơn vị 18 nghiên cứu nước gửi tới phịng thí nghiệm Bài viết đưa số thông tin kỹ thuật chuẩn bị mẫu quan sát mẫu vật liệu nano hiển vi điện tử truyền qua, giúp cho bạn đọc hiểu vật liệu nano quan sát kính hiển vi điện tử truyền qua KẾT LUẬN Trên chúng em trình bày hiểu biết Phương pháp nghiên cứu cấu trúc tinh thể XRD Tiểu luận không tránh khỏi thiết sót, kính mơng đóng góp ý kiến bạn đọc để chúng tơi hồn thiện Trận trọng cảm ơn cô giáo hướng dẫn giúp chúng em hoàn thành tiểu luận TÀI LIỆU THAM KHẢO Bài giảng môn Công nghệ nano, giảng viên Nguyễn Thị Luyến, đh Khoa Học- ĐH Thái Nguyên PHỤ LỤC ST T Nội dung Hoàn thiện Mở đầu Nhiễu xạ tia X Cấu tạo, nguyên tắc hoạt động Ứng dụng, ưu nhược điểm, đánh giá kết Kết luận Hv Nguyễn Văn Tiến Hv Nguyễn Hữu Hoàn Hv Bùi Văn Duy Hv Nguyễn Hữu Hoàn Hv Bùi Văn Duy Hv Nguyễn Văn Tiến Hv Nguyễn Văn Tiến Hv Nguyễn Hữu Hoàn Hv Nguyễn Hữu Hoàn Hv Bùi Văn Duy 19 Thẩm Định ... vực nano Nói cách đơn giản, khoa học nano khoa học nghiên cứu vật chất kích thước nhỏ bé - kích thước nanomet (nm), nanomet phần tỉ met (m) hay phần triệu milimet (mm) Công nghệ nano công nghệ. .. CƠNG NGHỆ NANO LÀ GÌ? Nói cách đơn giản, khoa học nano khoa học nghiên cứu vật chất kích thước nhỏ bé - kích thước nanomet (nm), nanomet phần tỉ met (m) hay phần triệu milimet (mm) Công nghệ nano. .. công nghệ thông tin, quân sự… tác động đến toàn xã hội Trong giới hạn tiểu luận này, chúng em xin báo cáo phương pháp nghiên cứu hình thái vật liệu nano phương pháp TEM I TỔNG QUAN VẬT LIỆU NANO