QUY ĐỊNH KIỂM TRA NHANH CHẤT LƯỢNG VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM

QUYẾT ĐỊNH CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ Về việc ban hành "Thường quy kiểm tra nhanh chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm" BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ Căn Nghị định số 68/CP ngày 11/10/1993 Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn tổ chức máy Bộ Y tế Căn Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 Chính phủ việc phân công trách nhiệm quản lý nhà nước chất lượng hàng hoá Căn Quyết định số 14/1999/QĐ-TTg ngày 04/02/1999 Thủ tướng Chính phủ việc thành lập Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an tồn thực phẩm, Theo đề nghị Chánh Văn phịng, Vụ trưởng Vụ khoa học Đào tạo, Vụ trưởng Vụ pháp chế - Bộ Y tế Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm; QUYẾT ĐỊNH Điều Ban hành kèm theo Quyết định "Thường quy kiểm tra nhanh chất lượng vệ sinh an tồn thực phẩm" Điều Quyết định có hiệu lực kể từ ngày ký ban hành Điều Các ơng, bà: Chánh văn phịng, Chánh tra, Vụ trưởng Vụ: Khoa học Đào tạo, Pháp chế, Y tế dự phòng - Bộ Y tế; Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương Thủ trưởng đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./ THƯỜNG QUY KIỂM TRA NHANH CHẤT LƯỢNG VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM Ban hành kèm theo Quyết định số 1052/QĐ - BYT ngày 29 tháng năm 2002 Bộ trưởng Bộ Y tế I PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH PHẨM MÀU ĐỘC VÀ KHÔNG ĐỘC Nguyên lý − Phẩm màu kiềm dẫn xuất từ than đá có tính chất độc hại, khơng phép sử dụng thực phẩm, phẩm màu axit dẫn chất than đá phép sử dụng Mười loại phẩm màu phép sử dụng phẩm màu dẫn chất than đá có tính axit − Phẩm màu dẫn xuất than đá có tính kiềm tan nước hay cồn Dung dịch phẩm màu cho tác dụng với chất kiềm amôniac làm giải phóng chất màu kiềm phẩm − Chất màu kiềm sản phẩm chiết có màu (chromobase) hoà tan Ether nhuộm màu Ether Trái lại sản phẩm khơng màu (leucobase) hồ tan Ether không muộn màu Ether − Dung dịch Ether có chứa chất màu kiềm cho tác dụng với axit axêtic loãng, chất màu ban đầu lại chuyển sang dung dịch axít nhuộm màu dung dịch axít dù chất màu kiềm có gốc leucobase hay chromobase Phạm vi áp dụng − Phẩm màu dẫn xuất than đá kiềm không phép dùng phẩm màu dẫn xuất than đá axít kẹo, mứt, nước giải khát, rượu mùi, lạp xườn, bánh gatô, thịt gà − Khả phát màu sản phẩm rõ rệt hỗn hợp phẩm Hoá chất - dụng cụ a) Hoá chất: − Axit axêtic 5%: 100ml − Ether êtylic: 100ml − Nước cất hay cồn 750 kiềm hoá NH4OH đặc (tỷ lệ 5ml nước cất cồn /5 giọt NH4OH đặc) − Hoá chất bảo quản lọ nút mài để sử dụng dần b) Dụng cụ: − Ống nghiệm có nút nhựa 10ml: − Lọ thuỷ tinh nút mài 100ml: − Đũa thuỷ tinh nhỏ bẹt đầu: (hay đũa inox nhỏ bẹt đầu) Phương pháp tiến hành Hoá chất dùng cho lần thử nghiệm phân ống nghiệm 10ml có nút vặn nhựa, tạo thành đồ thử gồm ống Cho vào ống 1: 5ml nước cất hay cồn 75 kiềm hoá Cho vào ống 2: - ml Ether êtylic Cho vào ống 3: - ml axit axêtic 5% − Quá trình kiểm tra phát nhanh phẩm màu gồm bước sau: + Chiết xuất phẩm màu khỏi thực phẩm cách lắc với nước hay cồn 75o Nếu cồn sau chiết xuất phải đuổi cồn bớt đun nhẹ hay cô cách thuỷ + Lấy - ml dung dịch chiết xuất đem kiềm hoá NH4OH đặc (3 - giọt) + Thêm 5ml Ether sau lắc Để yên để phân lớp, sau gạn phần Ether (có màu hay khơng màu) riêng rửa nước cất (nếu thấy cần thiết) + Thêm - ml axit axêtic loãng 5% vào dung dịch ether, lắc đều, để yên quan sát Đánh giá • Dung dịch axit axêtic (bên dưới) có màu: Phẩm màu kiềm khơng phép sử dụng • Dung dịch axit axêtic (bên dưới) không màu: Phẩm màu phẩm màu kiềm, phép dùng Để đảm bảo nhanh chóng, đơn giản thuận lợi ta làm sau: − Chuẩn bị nhiều bộ, gồm ống nghiệm 10ml có nút vặn nhựa đó: Ống có: ml nước cất hay cồn 750 kiềm hố giọt NH4OH đặc Ống có: - 5ml Ether êtylic Ống có: - ml Axit axêtic 5% − Mỗi mẫu ta dùng thao tác sau: + Lấy - gam mẫu cho vào ống (dầm nhỏ mứt hay kẹo rắn, rượu mùi phải đuổi cồn đun nhẹ hay có cách thuỷ Đậy nút lắc kỹ để yên + Gạn nước ống vào ống Lắc nhẹ, đậy nút, để yên để phân lớp + Gạn lớp Ether phía sang ống Lắc để yên quan sát − Đánh giá: + Dung dịch axit axêtic (bên dưới) có màu: Phẩm màu kiềm khơng phép sử dụng + Dung dịch axit axêtic (bên dưới) màu: Phẩm màu khơng phải phẩm màu kiềm, phép dùng Tài liệu tham khảo − Simple tests manual by Jan Groenneveld - IOCU - 1984 − Méthodé actuelles déxpertises - M André Kling - 1990 II PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH CHÌ Ngun lý Ở mơi trường pH = 5,5-6, Kali Cromat phản ứng với muối Chì tạo thành kết tủa Chì Cromat màu vàng PbCrO4) Kết tủa tan dung dịch Axit Nitric 2N dung dịch Kali Hydroxit 2N lại không tan Axit axêtic Phản ứng bắt đầu xuất tủa vàng, phát mắt thường, nồng độ chì lớn 0,5mg/kg sản phẩm (1/2.000.000) Như vậy, thấy kết tủa vàng xuất hàm lượng Chì sản phẩm vượt hàm lượng tối đa cho phép (>0,5 mg/kg) ngược lại không thấy kết tủa xuất đảm bảo hàm lượng Chì tối đa cho phép sản phẩm (0,5mg/kg) Khi cần thiết, xác định thêm tủa tính chất không tan axit axêtic 2N tan axit Nitric 2N Kali Hydroxit 2N + Nếu không xuất tủa vàng: Hàm lượng Chì sản phẩm lỏng bé giới hạn tối đa cho phép ( 2) Nếu có axit vơ pH dung dịch hạ xuống nhỏ (pH < 2) xác định thị màu thích hợp Phạm vi áp dụng Dấm trắng, nước giải khát không màu Khả phát từ pH = 0,1 đến pH = 3 Hoá chất - Dụng cụ Người ta thường dùng thị màu Tropêolin, thị màu đỏ Congo, thị màu mêtyl da cam Những thị khơng phổ biến khó kiếm có thị màu đơn giản biết, dễ kiếm lại rẻ tiền tím mêtyl pH = 0,1 Vàng pH = 1,5 Xanh pH = Tím Hố chất: Violet mêtyl 1% nước cất, đựng lọ giỏ giọt Dụng cụ: ống nghiệm 10 - 15ml Tiến hành thử Lấy độ 5ml sản phẩm cho vào ống nghiệm Nhỏ vào ống nghiệm sau - giọt thị mêtyl tím Lắc quan sát màu dung dịch Đánh giá Nếu dung dịch có màu tím: Sản phẩm khơng có axit vơ Nếu dung dịch có màu xanh lục (xanh cây): Sản phẩm có axit vơ Tài liệu tham khảo − Vệ sinh thực phẩm Phạm Văn Sổ - Bùi Thị Như Thuận, 1980 − TCN - 29 - 94 − Phân tích hố học - Nguyễn Xuân Tiến, 1985 VI PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH NITRAT Nguyên lý Trong môi trường axit axêtic có mặt Kẽm (Zn) Kali Iơđua (KI), Nitrat bị khử thành NO2 Kali Iôđua bị oxi hố để giải phóng Iơt tự Iơt giải phóng phát màu xanh tím nhờ thị hồ tinh bột Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có sản phẩm nhiều hay ít, Iơt giải phóng nhiều hay ít, nhanh hay chậm Đối chiếu với mẫu chuẩn tiến hành song song điều kiện nhau, có hàm lượng Nitrat hàm lượng tối đa cho phép 500mg/kg lạp sườn, thịt chế biến, thịt muối, dăm thời gian bắt đầu xuất màu xanh tím vịng - phút sau phút màu xanh tím rõ rệt, ổn định hồn tồn Phản ứng q trình diễn biến sau: CH3COOH + Zn →CH3COOH2 Zn + H2 H2 + KI → HNO3 + HI → NO2 + 4H2O + 1/2 I2 NO2 + H2O → HNO2 HNO2 + HI → NO + H2O + H2O + I2 (tinh bột) HI + K Phạm vi áp dụng − Thịt ướp ngâm muối, dưa muối chế biến, bảo quản Nitrat, nước uống giải khát không màu − Khả phát trên, 500mg/lít Nitrat tương ứng với phản ứng xuất màu xanh tím nhanh vòng phút, sau - phút sau - phút Dụng cụ - hoá chất a) Hố chất: − Kali Iơđua (KI) tinh thể hay dung dịch 5% − Axit axêtic 5% − Kẽm hạt hay Kẽm bột tinh khiết − Dung dịch hồ tinh bột 1% Lấy gam tinh bột (sắn, ngô, khoai tây ) nhào vào 5ml nước cất bát men Thêm 100ml nước nóng, quấy đun thành hồ Để yên qua đêm chắt gạn lấy nước Chú ý: Hồ tinh bột dễ hỏng, cần bảo quản cách thêm 0,25 gam Axit salicylic b) Dụng cụ: − Cốc có mỏ 100ml: − Ống nghiệm 10 - 15ml: − Phễu lọc = cm: chiếc − Giấy lọc chuyên dụng Tiến hành − Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có sản phẩm, bình thường lấy độ 10 gam mẫu Mẫu đem thái nhỏ ngâm nước cất, độ 20ml, ngâm 15 - 20 phút, trộn đều, sau đun nóng lọc sau sôi − Rửa bã sản phẩm - 3ml nước cất, để cuối có 10ml nước chiết, để tiến hành làm phản ứng ống nghiệm − Thêm vào dung dịch - ml dung dịch KI 5% hay (độ 0,10gam) tinh thể KI Trộn đều, lắc − Axit hoá 2ml dung dịch axit axetic 50% Khuấy đều, thêm - giọt Hồ tinh bột (mới pha) Lại trộn − Thêm tiếp tục - hạt kẽm Theo dõi phản ứng thời gian bắt đầu xuất màu xanh tím màu rõ rệt ổn định hoàn toàn Đánh giá − Nếu màu xanh tím xuất lập tức, vòng phút rõ nét, ổn định hoàn toàn: Hàm lượng Nitrat cao 500mg/kg − Nếu sau - phút thấy xuất màu xanh tím sau - phút rõ nét ổn định hoàn toàn: Hàm lượng Nitrat khoảng 500mg/kg − Nếu lâu sau - phút xuất màu xanh tím sau 20 - 30 phút rõ nét ổn định hoàn toàn: Hàm lượng Nitrat vào khoảng 200 - 250mg/kg Ta cần ý mẫu có màu xanh tím xuất trước - phút nghĩa mẫu vướt hàm lượng tối đa cho phép Tài liệu tham khảo − Chimie et Physique appliquées sux Travaux pupliques J Malette, 1999 − Precis de Toxicologie - K Abrest, 1995 VII PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH FCMANĐÊHÍT (FORMOL) Ngun lý Có mặt vết Cơđêin hay Mcphin mơi trường axít Sunfuric, Fcmanđêhit cho phức mầu tím đỏ Phạm vi áp dụng − Thịt ướp muối, dưa cà có dùng Foócmanđêhit để bảo quản − Sản phẩm chế biến từ tinh bột, có thêm phụ gia Foócmanđêhit − Khả phát 1/125.000 (8.p.p.m) tính theo Formol (30 - 40% Fcmanđêhit); 2/1.000.000 (2p.p.m) tính theo Fcmanđêhit Thuốc thử dụng cụ a) Thuốc thử: − Dung dịch axit Sunfuric pA d = 1,84 − Dung dịch Cơđêin hay Mcphin 1% − Để tạo điều kiện thuận lợi có dễ dàng thuốc thử dùng viên ho Terpin Cơđêin để pha thuốc thử viên ho bán rộng rãi cửa hàng thuốc − Cách pha thuốc thử sau: Lấy viên Terpin Côđêin cho vào ống nghiệm nhỏ Cho vào tiếp 1,5 - 2ml nước cất lạnh, khuấy cho tan Cơđêin hồ tan nước, cịn Terpin khơng hồ tan (hoặc tan ít) nước đọng lại phần đáy ống nghiệm với tá dược, để yên lắng cặn, hút lọc lấy nước để dùng b) Dụng cụ: Bát sứ hay bát thuỷ tinh 20 - 30ml: Pipét 10ml hay ống nhỏ giọt: Tiến hành − Cho - giọt thuốc thử Cơđêin vào lịng bát − Làm bay cách thuỷ dung dịch thuốc thử vừa cặn khô − Lấy - giọt mẫu thử ghi có Fcmanđêhit hồ tan cặn khơ − Sau giỏ 1ml axit Sunfuric vào hỗn hợp bát − Quan sát màu sắc hỗn hợp Đánh giá − Nếu có màu tím xuất nhanh chóng: Mẫu thử có Fcmanđêhit − Nếu khơng có màu tím đỏ xuất hiện: Mẫu thử khơng có Fcmanđêhit (làm mẫu trắng song song) Tài liệu tham khảo − Méthodes actuelles déxpertise - A Kling − Précis de Toxicologi - K Abrest, 1995 VIII PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH ĐƯỜNG HỐ HỌC TRONG THỰC PHẨM LỎNG CĨ ĐƯỜNG Nguyên lý Phương pháp dựa nguyên lý vật (đo tỷ trọng dùng phù kế): Khi thả vật có khối lượng khơng đổi vào dung dịch, dung dịch đậm đặc sức đẩy vật từ lên lớn, vật Trái P2 lại, dung dịch loãng (kém đậm đặc) sức đẩy từ lên nhỏ vật chìm nhiều Vật chất lỏng bị hai lực tác dụng: + Trọng lực P1 lực thẳng đứng từ xuống cho sức hút trái đất tác dụng P1 + Lực đẩy P2 gọi sức đẩy Acsimét từ lên chất lỏng tác dụng Có trường hợp xảy ra: + Nếu P1 lớn P2: Vật chìm xuống đáy chất lỏng + Nếu P1 bé P2: Vật mặt chất lỏng + Nếu P1 P2: Vật cân lơ lửng chất lỏng Và ta có: P2 = Vxd Do thả vật vào chất lỏng khơng đậm đặc (lỗng) tỷ trọng d nhỏ, P2 nhỏ vật chìm xuống đáy Trái lại, thả vật vào chất lỏng đậm đặc tỷ trọng d to P2 lớn, vật Nước giải khát rượu mùi thay đường mía đường hố học, nước giải khát rượu có hàm lượng đường nhỏ hơn, khơng đậm đặc pha nước mía (đường kính) Nếu thả vật nước giải khát đường mía, mức độ bình thường vào nước giải khát pha đường hóa học, vật chìm xuống, tuỳ theo mức độ, tỷ lệ thay đường mía, tỷ lệ thay cao, vật chìm Đối với rượu mùi Phạm vi áp dụng − Rượu mùi, nước ngọt, nước giải khát có đường − Khả phát tới - 2% đường kính giảm sút thay đường hoá học Dụng cụ − Ống đong 100ml: − Phù kế tự tạo: − Dùng vỏ ống tiêm rỗng, tích V Cho hạt chì cát khơ vào bên qua miệng ống với lượng để khối lượng vật lớn khối lượng thể tích V chất lỏng (nước giải khát hay rượu mùi) chút Sau thả vào sản phẩm (nước giải khát hay rượu mùi) pha đường mía theo cơng thức, tiêu chuẩn đăng ký với quan trách nhiệm quản lý (bình thường 100gam/l + 1) để đạt trạng thái cân bền , có độ định cách mặt chất lỏng 0,50 cm chẳng hạn Cuối cùng, hàn kín đầu vỏ ống tiêm lại đèn cồn, ta có vật tự tạo dùng làm phù kế H ¹ t ch× 120 mm Tiến hành − Tráng ống đong sản phẩm cần kiểm tra, đổ bỏ nước tráng − Đổ gần đầy ống đong sản phẩm cần kiểm tra − Thả phù kế tự tạo vào ống đong − Quan sát đánh giá Đánh giá − Nếu phù kế (như mức đánh dấu, với đường mía): Sản phẩm khơng bị thay đường mía đường hố học, sản phẩm khơng sử dụng đường hố học − Nếu phù kế chìm (dưới mức đánh dấu, với đường mía): Sản phẩm bị thay đường mía đường hố học, sản phẩm có sử dụng đường hoá học Chú ý: Tuy loại đường hố học phép dùng, khơng ghi nhãn sử dụng vi phạm quy định nhãn cố ý đánh lừa người dùng, làm hàng giả Tài liệu tham khảo − Physique - G Rumeau, 1990 − Physique appliquée - C Lebanas, 1990 − Quyết định 867 - 1998 - QĐ - BYT ngày - - 1998 IX PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH HÀN THE (NA BORAT) Nguyên lý Hàn the có phản ứng kiềm với Phênolphtalêin cho dung dịch màu hồng Nếu cho dung dịch tác dụng với Glyxêrin trung tính, dung dịch chuyển thành axit, màu hồng, trở thành không màu (phản ứng axit với phênolphtalêin tạo thành Axit glyxêrơ boric có tính axit Phạm vi áp dụng − Các sản phẩm khơng có màu như: Thịt tươi, cá tươi, sản phẩm chế biến giò, chả − Khả phát sản phẩm có phản ứng với Phênolphtalêin Glyxêrin Dụng cụ - hoá chất a) Hoá chất: − Chỉ thị màu Phênolphtalêin 1% cồn − Glyxêrin trung tính b) Dụng cụ − Cốc có mỏ 100ml − Phễu lọc đường kính cm − Giấy lọc − Que khuấy − Ống nghiệm 10ml − Kéo inox để cắt Tiến hành − Lấy độ 15 - 20 gam sản phẩm (thịt tươi, sản phẩm chế biến giò, chả, bánh cuốn, bánh giò ) thái nhỏ cạnh - 5mm, nghiền cối mã não (thuỷ tinh) đem ngâm cốc với 20 - 25 ml nước cất đun sôi − Thỉnh thoảng khuấy − Sau 15 - 20 phút, gạn lấy nước, đun sôi lại thấy cần thiết − Lọc lấy độ 5ml nước cho vào ống nghiệm − Giỏ vào ống nghiệm - giọt Phênolphtalêin 1%, lắc Đánh giá − Nếu có màu hồng xuất hiện, giỏ tiếp - Glyxêrin trung tính, mầu hồng thành khơng màu: Sản phẩm có hàn the (thịt, bánh chế biến, bảo quản với hàn the) − Nếu khơng có màu hồng xuất hiện: Sản phẩm khơng có hàn the, khơng bảo quản chế biến hàn the − Đối với thịt ngâm muối với Hàn the tiến hành sau: + Lấy mảnh giấy lọc vuông cạnh độ 1,5 - cm, đặt ép mảnh giấy lên sản phẩm thịt tươi ý để giấy lọc tiếp xúc trực tiếp với thịt Sau phút, sau làm ẩm giấy lỏng - giọt nước cất, lấy giấy lọc ra, giỏ - giọt Phênôphatalêin 1% vào giấy lọc + Quan sát thấy màu hồng xuất hiện, tiếp tục giỏ - giọt Glyxêrin trung tính vào giấy lọc, màu hồng biến trở thành khơng màu: Sản phẩm có hàn the Tài liệu tham khảo − Codex Medicamentarius Gallicus, 1990 − Simple tests manual - J Groeneveld - IOCU, 1992 − Kiểm nghiệm thuốc - Đặng Hanh Khôi Hoàng Như Mai, 1989 X PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH NƯỚC ĐÃ ĐUN SÔI VÀ NƯỚC CHƯA ĐUN SÔI Để đảm bảo vệ sinh ăn uống, nước dùng để pha nước giải khát phải nước đun sôi để nguội, để đảm bảo chất lượng pha trà, nước cần phải sơi Nhưng có cửa hàng ăn uống khơng đảm bảo việc ăn chín, uống sơi, nên trách nhiệm đoàn kiểm tra an toàn thực phẩm, ăn uống, cần phải kiểm tra thường xuyên, đột xuất sở phục vụ ăn uống, xem nước dùng để pha nước giải khát có đun sơi chưa, nước để pha trà phích sơi chưa Nguyên lý − Các mạch nước nguồn nước thông dụng (nước máy, nước giếng ) qua tầng lớp địa tầng kéo theo nhiều hợp chất khống hồ tan muối sunfat, nitrat, clorua, bicabơnat Nhưng đáng ý muối đicabônat kiềm kiềm thổ muối axit yếu tác dụng nhiệt độ dễ bị phân ly giải phóng khí cacbơnic Do đó, nước bị đun sơi muối Bicabônat biến đổi sau: Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O Mg(HCO3)2 MgCO3 + CO2 + H2O 2Na (HCO3) Na2CO3 + CO2 + H2O − Muối Bicabônat muối hồ tan nước có tính kiềm yếu, tác dụng nhiệt đun sơi giải phóng khí CO2 hình thành muối Cacbơnat có tính kiềm mạnh hoà tan nước số kết tủa lắng xuống làm nước đun sơi có tính kiềm mạnh − Các nguồn nước thơng dụng có pH thường từ 7,2 - 7,6 đun sơi nước có pH tăng lên 8,2 nằm vùng chuyển màu thị màu: Crêsolphatalêin có pH vùng chuyển màu Xanh Thymol có pH vùng chuyển màu 8,2 - 9,8 8,0 - 9,6 Phênolphatalêin có pH vùng chuyển màu Phạm vi áp dụng 8,3 - 10 − Nước đun sôi nước chưa đun sôi, nước đun sôi để nguội dùng pha nước giải khát, nước sôi đựng phích để pha trà − Khả phát nước chưa sôi pH = 7,2 - 7,6, sôi pH = - 10 với thị màu Phênolphtalêin, pH = 6-7,6 chưa đun sôi với chất thị màu xanh Bromothymol pH > chưa sôi với thị màu Thymolphtalêin Dụng cụ - Hoá chất a) Dụng cụ: ống nghiệm 15ml: b) Hoá chất: − Phênolphatalêin 1% cồn êtylic: Cân gam Phênolphtalêin vào bình định mức 100ml, cho thêm 50ml cồn êtylic 900 , lắc cho tan hết, thêm nước cất cho đủ 100ml Dung dịch pha xong phải suốt, không màu (nếu khơng phải lọc bỏ cặn) − Xanh Brômôthylmol 1% cồn êtylic 90 độ: Cân gam Xanh Brơmơthymol cho vào bình định mức 100ml., thêm 50ml cồn êtylic 90 độ, lắc cho tan hết, cho tiếp cho đủ 100ml nước cất Dung dịch pha xong phải có màu vàng đỏ, Tiến hành Lấy 5ml nước cần kiểm tra (nước dùng để pha trà, nước đun sôi để nguội để pha nước giải khát ) cho vào ống nghiệm 10 - 15ml trung tính Đồng thời lấy 5ml nước nguồn dung tích đun sôi để làm đối chứng cho vào ống nghiệm khác dung tích Cho vào ống nghiệm nói - giọt Phênolphatalêin 1% quan sát Đánh giá − Kết ống mẫu đối xứng (chưa đun sơi) khơng màu cũ, cịn ống màu nước kiểm tra có màu hồng tới đỏ sẫm tuỳ theo nguồn nước có hay nhiều muối Bicabônat kiềm hay kiềm thổ − Nếu nước chưa đun đun nóng già 70 độ ống nước kiểm tra không màu ống đối chứng Trong trường hợp nghi ngờ đun lại ống nước lửa đèn cồn, nước sôi sau phút màu đỏ lại xuất Chú ý: * Cá biệt có nguồn nước pH mức thơng thường, axit chút (pH = - 7,6) dùng Phênolphtalêin 1% giỏ vào nước sơi khơng thấy màu đỏ hồng Trong trường hợp này, ta giỏ tiếp vào hai ống thử nói trên, ống từ - giọt Xanh brômothymol 1% Kết ống nước đối chứng chưa đun có màu vàng xanh mạ cịn ống nước đun sơi có màu xanh lơ thẫm hay nhạt tuỳ theo hàm lượng muối khoáng Nếu ống nước thử có màu ống nước đối chứng nước nước chưa đun sôi * Trong trường hợp cá biệt nguồn nước chưa đun có độ kiềm lớn pH = (hiếm gặp) dùng thị màu có vùng chuyển màu độ kiềm cao Thymolphtalêin 1% cồn 95 độ có vùng chuyển màu từ 9,4 - 10,6 từ không màu trở thành màu xanh lơ * Nước lã (chưa đun sôi) chứa chum lâu: Nước có nhiều muối Bicacbơnat kiềm, kiềm thổ pH = 7,6 - 7,8 để lâu chum, phơi nóng ngồi nắng thử với Phênolphtalêin 1% có màu phớt hồng, đun sơi màu thành đỏ sẫm dùng thị màu có vùng chuyển màu kiềm cao * Nước đun sôi để trữ lâu ngày: Để lâu độ - tuần khí CO ngồi khơng khí hồ vào nước làm biến đổi muối cacbônat, làm nước giảm độ kiềm (so với lúc nước đun sơi) nên thử với Phênolphtalêin màu phớt hồng, hay không màu Tuy nhiên, trường hợp đặc biệt cá biệt, hãn hữu Thông thường nguồn nước thông dụng đun sôi để nguội dùng phương pháp Tài liệu tham khảo − Codex Medicamentarius Gallicus, 1990 − Phân tích hố học - Nguyễn Xn Tiến, 1985 − Kiểm nghiệm thuốc - Đặng Hạnh Khơi Hồng Như Mai, 1989 XI PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CLO HỮU CƠ Nguyên lý − DDT không tan nước tan nhiều dung môi hữu (cồn 95 độ, Axêton, Benzen ) Nếu thêm vào dung dịch DDT dung môi hữu môi trường kiềm, nhiệt độ thường sau 10 - 15 phút ion Clo giải phóng − Ion Clo này, mơi trường Nitric xác định dễ dàng phản ứng tạo thành Bạc Clorua (AgCl) với Bạc Nitrat (AgNO3), có độ nhạy cao 0,001/ion Cl- 1ml dung dịch: Cl –C6H4 Cl –C6H4 CH-CCl3 + KOH KCl + Cl –C6H4 Cl –C6H4 Dicloro Diphenyl Tricloethan KCl + AgNO3 C = Cl2 Diclorophenyl Dicloroêtilen AgCl + KNO3 Tủa AgCl có màu trắng, tan Amơniăc (NH4OH) theo phản ứng AgCl + 4NH4OH Ag(NH3)2 Cl + H2O Phạm vi áp dụng − Đậu xanh trộn rắc DDT để bảo quản − Các sản phẩm phun rắc DDT để trừ sâu bọ − Khả phát 0,001 mg/ml ion Cl- với sản phẩm trích ly DDT Dụng cụ thuốc thử a) Dụng cụ: − Bình tam giác hay bình cầu 200 - 250ml − Bát men 200ml − Ống nghiệm 10 - 15 ml b) Thuốc thử: − Xút (NaOH) cồn 10% hay Pôtát 0,5N cồn − Bạc Nitrat 5% nước cất lần − Cồn 90 - 100 độ hay Benzen 1- lít Tiến hành − Sau chiết dược DDT khỏi mẫu vào dung môi Benzen, ta lọc, lấy dung dịch mẫu (dung dịch A) làm bay dung dịch A đến gần khô, để nguội, thêm 8ml dung dịch KOH (hay NaOH) 10%, lắc đều, đun cách thuỷ 10 - 15 phút, lọc lấy dung dịch (dung dịch B) để phát Cl- AgNO3 (có mơi trường HNO31%) − Lấy 5ml dung dịch B nhỏ giọt HNO 10% đến pH = 3, lắc đều, nhỏ tiếp giọt AgNO3 Nếu có kết tủa trắng xuất có DDT − Chiết DDT hỗn hợp (50% rượu êtylic + 50% axêtonitrit tốt nhất, triệt để, nhanh, dễ khô cạn) Đánh giá − Nếu có tủa xuất hiện: Có mặt DDT vi phạm quy định hành, lạm dụng sử dụng thuốc trừ sâu cấm sử dụng Nếu khơng có tủa xuất hiện: Khơng có mặt DDT Chú ý: Thử giấy thị pH (pH ≤ 3) pH = Ag+ kết tủa Ag(OH) sau Ag2O kết tủa mà AgCl Tài liệu tham khảo − Codex Medicamentarius Gallicus, 1990 − Vệ sinh thực phẩm - Phạm Văn Sổ Bùi Thị Như Thuận, 1980 XII PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT LÂN HỮU CƠ (WOFATOX) A CHIẾT XUẤT CHẤT THUỐC RA KHỎI SẢN PHẨM Căn tính chất vật lý chất thuốc bảo vệ thực vật tan nước tan nhiều dung môi hữu Axêton Xilen, Benzen Alcol có phân tử lượng thấp cồn mêtylic, cồn êtylic Vì vậy, việc chiết suất dùng cồn êtylic 90 - 100 độ kết hợp với việc ma sát, cọ rửa chổi lông, bút lơng tác dụng xối rửa bình tia dung mơi Dụng cụ - hố chất: − Dụng cụ: + Phễu 250ml + Bình tia 250 ml + Cốc có mỏ 250ml + Bình tam giác 250ml + Chổi lơng (Bút vẽ) + Giấy bọc − Hoá chất: Cồn êtylic 90 - 100 độ: lít − Cách tiến hành (ví dụ dưa lê) + Lấy mẫu: Lấy 10 dưa lê cách lô dưa có nghi vấn có thuốc bảo vệ lân hữu (Wolfatox) cần phát thăm dò Lấy loại trung bình độ - quả/kg Dùng túi PE có châm lỗ để bảo quản + Tiến hành chiết xuất: Đặt dưa lê lòng phễu, phễu đặt miệng bình tam giác để hứng dung mơi Dùng bình tia đựng cồn phun ướt phần nửa phía bề mặt Dùng chổi lơng cọ phần liên tiếp từ trái sang phải, từ xuống phần bề mặt phun ướt cồn Cọ xong lại dùng bình tia, tia cồn rửa tráng lại, phần cọ rửa chổi lông từ xuống Làm liên tiếp phần, múi, cho hết nửa bề mặt Quay dưa lê 180 độ, lật ngược phần lên tiếp tục tiến hành cọ rửa cho hết nửa bề mặt cịn lại dưa lê Cuối dùng bình tia cồn rửa chổi Tuỳ theo nồng độ thuốc Wolfatox mà ta đốn thăm dị ta cọ rửa - - kg 10 dưa lấy mẫu Tất dung môi cọ rửa dưa lê hứng vào bình tam giác sau rửa xong lọc dung mơi vào cốc có mỏ (ta có dung dịch mẫu kiểm tra) B LÀM ĐẬM ĐẶC CHẤT THUỐC TRONG DUNG MÔI (DUNG DỊCH MẪU KIỂM TRA) Nếu nồng độ thuốc dung môi nhỏ ta phải làm đậm cách thuỷ nơi thống gió, hốt hay dùng quạt, quạt thổi phía dung mơi Rửa tráng dung mơi tốt, nồng độ chất thuốc dung môi cao bỏ qua giai đoạn cách thuỷ làm đậm đặc mà dùng dung môi để xác định hợp chất lân hữu giai đoạn theo sau Chú ý: Đối với sản phẩm khác nguyên lý mà tiến hành chiết xuất làm đậm đặc chất thuốc C TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH HỢP CHẤT LÂN HỮU CƠ Nguyên lý Wolfatox gọi Parathion Mêtyl có tên hố học O O Dimêtyl - O - P - Nitrophênyl Phosphorothionat thuốc bảo vệ thực vật hữu khác không bền vững môi trường kiềm NaOH thuỷ phân thành Natri Paranitrophênolat Natri Dimetyl- O Thiophosphat O – O – Dimêtyl – O – p – Nitropheenyl phosphorothionat Na ParaNitrophennolat kiềm Na Dimêty – O – Thio – Phosphat Na Chất Na ParaNitrophênolat chất màu vàng rơm, nhận dạng dễ dàng Phạm vi áp dụng − Sản phẩm có khả chiết xuất chất bảo vệ thực vật loại quả, hạt, − Khả phát 1p.p.m Dụng cụ - hoá chất − Dụng cụ: + Ống nghiệm 18ml: 18 + Pipét 10ml: − Hoá chất: NaOH1N : Cân 40 gam định mức 1000ml Tiến hành Lấy 3ml dung dịch mẫu kiểm tra cô đặc, thêm 3ml NaOH1N, khuấy đều, dung dịch có màu vàng rơm đậm nhạt tuỳ theo nồng độ wolfatox có dung dịch Đánh giá − Nếu thấy dung dịch có màu vàng rơm xuất hiện: Sản phẩm có Wolfatox, thuốc bảo vệ thực vật lân hữu − Nếu dung dịch khơng có màu vàng rơm xuất hiện: Sản phẩm khơng có dư lượng thuốc Wolfatox thuốc bảo vệ thực vật lân hữu Tài liệu tham khảo − Vệ sinh thực phẩn - Phạm Văn Sổ Bùi Thị Như Thuận, 1980 − Analysis of insecticides - Roger G Francis, 1998 − Analytical methods for pesticides - Ed Gunterweig, 1999 XIII PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA Độ chua hay gọi độ axit sản phẩm ăn uống tiêu chất lượng quan trọng nhiều mặt hàng khác sữa tươi, sữa đặc, gạo, bột mỳ, dầu mỡ, bia, nước giải khát Qua tiêu độ chua ta biết tình trạng bảo quản, sản xuất, chế biến chất lượng sản phẩm từ đề biện pháp xử lý thích đáng Nguyên lý Dùng kiềm NaOH N/10 để trung hoà sản phẩm với chất thị màu Phênolphtalêin 1% có màu hồng nhạt bền vững Căn số ml NaOH N/10 sử dụng để biết độ axit Phạm vi áp dụng Sữa tươi, sữa đặc, dầu, mỡ, gạo, bột, bia, nước giải khát Khả phát màu sản phẩm không che lấp màu hồng chuyển màu thị Phênolphtalêin Dụng cụ - hoá chất a) Dụng cụ: − Bình tam giác 100ml - 150ml: − Pipét 10ml chia độ tới 0,1ml: − Cối giã rây (dùng cho gạo) chiếc b) Hoá chất: − Xút N/10 (NaOH N/10): 100-200ml − Phênolphatalêin 1% cồn 95 độ: 30ml (đựng lọ giỏ giọt) Tiến hành Cách tiến hành chung mặt hàng nói chung giống nhau, riêng mặt hàng có thay đổi nhỏ việc chuẩn bị mẫu, định nghĩa độ chua Vì vậy, cần tiến hành mặt hàng để dễ thực a) Sữa tươi: − Hút 10ml sữa tươi thêm giọt Phênolphtalêin 1% Chuẩn độ NaOH N/10 xuất màu hồng nhạt bền vững 30 giây Chú ý hút thả sữa từ từ để tránh dính nhiều thành Pipét dùng pipét để chuẩn độ thay cho Buret − Độ chua sữa tươi độ Thorner số ml NaOH N/10 sử dụng để trung hoà 100ml sữa tươi: T0: n x 10 (n số ml NaOH N/10 sử dụng) Độ chua sữa tươi tốt từ 16 - 22 độ T − Chú ý: Là sữa pha thêm nước lã độ chua giảm, sữa rút bơ độ chua tăng, sữa non có độ chua tăng (26 - 30 độ T) b) Sữa hộp: − Pha sữa nồng độ 25% nước cất trung tính Lấy 10ml chuẩn độ NaOH N/10 với thị màu Phênolphtalêin 1% xuất màu hồng nhạt bền vững 30 giây − Độ chua sữa đặc số ml NaOH N/10 sử dụng để trung hoà 100 gam sữa đặc, độ chua gọi độ Thorner − Độ chua T sữa đặc không 50 độ T/100 gam sữa đặc c) Dầu mỡ: − Cân xác tới 0,01 gam khoảng gam dầu cần kiểm tra, hoà tan 50ml hỗn hợp gồm 25ml Ether trung tính 25 ml cồn 95 độ trung tính, thêm 0,50 ml Phênolphtalêin 1%, lắc Chuẩn độ NaOH N/10 tới có màu hồng nhạt bền vững − Độ chua dầu mỡ số ml NaOH/N sử dụng để trung hoà 100 gam dầu mỡ = n x 10 n số ml NaOH N/10 sử dụng P số lượng gam dầu mỡ dùng để định lượng d) Gạo: − Cân xác 10 gam gạo, nghiền giã nhỏ cho vào bình định mức 100ml có 80ml nước cất trung tính, muốn thử phải cho thêm giọt Phênolphtalêin 1% phải có phớt hồng cịn có màu hồng thẫm phải giỏ H 2SO4 N/10 phớt hồng Lắc để yên sau thêm nước cất để đủ 100ml, để lắng hút lấy 50ml nước cho vào bình tam giác, thêm giọt Phênolphtalêin 1% chuẩn độ NaOH N/10 có màu hồng bền vững 30 giây − Độ chua gạo số ml NaOH N/10 sử dụng để trung hoà 10 gam gạo n x 20/P n số ml NaOH N/10 sử dụng, P lượng mẫu dùng để định lượng − Gạo tốt độ chua không độ độ ẩm 14% độ ẩm nhỏ 12% độ chua nhỏ độ gạo bảo quản lâu − Nếu độ ẩm 15% độ chua độ gạo không dùng để ăn Nếu độ ẩm 14% độ chua độ phải tiêu thụ đ) Bột: Cũng tiến hành gạo e) Bia: − Lắc mạnh chai xả khí hết CO lọc qua giấy lọc Hút lấy 10 ml bia loại CO2 thêm giọt Phênolphtalêin 1% chuẩn độ NaOH N/10 phớt hồng bền vững − Độ chua bia số ml NaOH N/10 sử dụng để trung hoà 100ml − Độ chua bia tốt thường 3-4 độ g) Nước giải khát: Tiến hành bia − Lắc chai mạnh từ lên xả khí tiếp tục cho hết khí CO 2, sau lọc qua giấy lọc Hút 10ml nước giải khát loại CO cho vào bình, thêm giọt Phênolphtalêin 1% chuẩn bị NaOH N/10 có màu hồng nhạt bền vững − Độ chua nước giải khát số gam axit xitric có lít sản phẩm 1mml NaOH N/10 tương đương với 6,4mg axit xitric ( 0.0064 gam axit xitric) Độ chua nước giải khát không gam/l axit xitric − Độ chua = (n x 1000 x 0,0064)/10 Đánh giá − Độ chua sữa tươi tốt từ 16-22 độ T, ý sữa pha nước lã độ chua giảm, sữa rút bớt bơ độ chua tăng sữa non có độ chua tăng (26-30 độ T) − Độ chua sữa đặc không 50 độ T/100gam sữa đặc − Độ chua dầu mỡ tinh chế O (khơng có) không độ − Gạo tốt độ chua không độ độ ẩm 14% nhỏ độ ẩm nhỏ 12%: gạo bảo quản lâu Nếu độ chua độ độ ẩm 15%: gạo không dùng để ăn − Bột tốt độ chua không độ độ ẩm không 14% Bột cịn bảo quản lâu độ chua khơng q độ 12% độ ẩm Khi độ chua tới 5-6 độ độ ẩm 14% bột phải tiêu thụ − Bia tốt có độ chua từ 3-4 độ − Nước giải khát có độ chua khơng q gam/lít axit citric Tài liệu tham khảo − Vệ sinh thực phẩm - Phạm Văn Sổ Bùi Thị Như Thuận, 1982 − Precis de laboratoire - Ch.Jaulmes - A.Jude, 1995 XIV XÁC ĐỊNH CHẤT LƯỢNG DẦU MỠ BẰNG PHẢN ỨNG KREISS − Dầu mỡ môi trường thuận lợi cho số vi khuẩn men mốc phát triển Ngồi ra, cịn số yếu tố khác nhiệt độ, ánh sáng, nước, kim loại, oxy tác động đến mạch liên kết không no carbon khơng bão hồ làm cho dầu mỡ biến chất − Dầu mỡ bị oxy hố có mùi vị khê, khó chịu hình thành số chất aldêhyt, peroxit, xêton − Q trình oxy hố q trình phức tạp men, nấm mốc yếu tố lý hố ( ánh sáng, nước, kim loại, khơng khí ) gây nên − Hiện tượng khử thành aldêhyt xảy với có mặt men hay khơng khí, khử axit béo mà thành: ơxy hố khử CH3 - (CH2)16 – COOH CH – (CH2)16 - CHO + H2O − Ta dùng phản ứng Kreiss để xác định Aldêhyt đánh giá chất lượng dầu mỡ bị ơxy hố Ngun lý Trong dung dịch Axit Clohydric đậm đặc Aldêhyt tác dụng với dung dịch Phorogluxinol Ether sinh phức màu tan dung dịch axit làm nhuộm màu axit từ màu hồng đến màu đỏ tuỳ theo Aldêhyt hay nhiều Phạm vi áp dụng − Dầu mỡ bị ơxy hố − Khả phát dầu mỡ bị ơxy hố rõ rệt Dụng cụ - thuốc thử a) Dụng cụ: ống nghiệm dài 20cm φ = 1,5 cm b) Thuốc thử: − Axit chlohydric đậm đặc − Dung dịch Phôrôgluxin 1% Ether Tiến hành Cho vào ống nghiệm: Dầu thử nghiệm độ gam, cho tiếp 10ml Axit chlohydric đậm đặc, bịt kín lắc mạnh 30 giây, cho thêm 10ml Phơrơgluxin 1% Ether, lắc mạnh Đánh giá − Nếu dầu mỡ bị ơxy hố chuyển thành Aldêhyt lớp Axit chlohydric bên có lớp màu hồng tới đỏ tuỳ theo mức độ ơxy hố hay nhiều − Tuỳ theo mức độ hồng nhạt hồng thẫm ta đánh dấu +, ++, +++, Dầu mỡ tốt phản ứng Kreiss âm tính khơng có màu hồng xuất Khi có (+) phải có kế hoạch sử dụng Khi có (++) trở lên dầu mỡ hỏng cần kết hợp với trạng thái cảm quan để xử lý Tài liệu tham khảo − Vệ sinh thực phẩm - Phạm văn Sổ Bùi Thị Như Thuận, 1982 − Méthodes actuelles déxpertises - M.A.Kling, 1990 XV PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH ĐỘ KÍN CỦA ĐỒ HỘP Trong sản xuất đồ hộp người ta thường sử dụng nguyên vật liệu tốt nhất, sản xuất điều kiện vệ sinh, tiệt trùng kỹ đồ hộp hư hỏng nhiều nguyên nhân chủ yếu nguyên nhân vi sinh vật Một lý vi sinh vật xâm nhập, phát triển phá hoại đồ hộp sau tiệt trùng đem phân phối thị trường đồ hộp bị hở Chân kim chỗ ghép mí, chỗ ghép mí, chỗ hộp han rỉ Do đó, việc kiểm tra, kiểm sốt độ hở, độ kín hộp cần thiết độ kín hộp tiêu chất lượng cần phải kiểm tra, để đảm bảo an toàn thực phẩm cho cộng đồng Để kiểm tra độ kín độ hở đồ hộp người ta dùng nhiều phương pháp phương pháp dùng bơm chân không chẳng hạn phương pháp đơn giản, mau lẹ dùng đến máy móc tiến hành q trình kiểm tra chỗ lưu động Nguyên lý Lợi dụng tác dụng nhiệt nước 85 độ C làm giãn nở, tăng áp xuất khơng khí hộp làm khơng khí hộp khỏi đồ hộp tạo thành bọt khí nhỏ liên tiếp qua lớp nước bên từ lỗ hở nhỏ chân kim hộp Phạm vi áp dụng Đồ hộp ghép mí (rau, quả, thịt, cá) Dụng cụ − Nồi miệng rộng tích gấp - lần thể tích hộp − Nhiệt kế 1000C − Kẹp sắt Tiến hành Trước hết, bóc nhãn, rửa nước nóng xà phịng, hộp xếp theo chiều thẳng đứng vào nồi (cũng thử hộp dễ theo dõi hơn) đựng nước nóng 85 độ C khối lượng nước gấp - lần khối lượng hộp để mặt nước cao mặt hộp - 4cm Ngâm nước độ - phút ý theo dõi quan sát, thấy bọt nước thoát liên tục đặn lên khỏi mặt nước hộp bị hở Chú ý quan sát đường ghét mí chỗ ngã ba chỗ rỉ Đánh giá Đồ hộp tốt không hở, đồ hộp hở vi sinh vật xâm nhập làm hư hỏng, độc hại Tài liệu tham khảo − Pratique du laboratoire - Ch Jaulmes A Jude, 1994 − Kỹ thuật xét nghiệm vi trùng - Trần Dũ, 1992  ...THƯỜNG QUY KIỂM TRA NHANH CHẤT LƯỢNG VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM Ban hành kèm theo Quy? ??t định số 1052/QĐ - BYT ngày 29 tháng năm 2002 Bộ trưởng Bộ Y tế I PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH PHẨM MÀU... ghép mí, chỗ hộp han rỉ Do đó, việc kiểm tra, kiểm sốt độ hở, độ kín hộp cần thiết độ kín hộp tiêu chất lượng cần phải kiểm tra, để đảm bảo an toàn thực phẩm cho cộng đồng Để kiểm tra độ kín độ hở... lý − Phẩm màu kiềm dẫn xuất từ than đá có tính chất độc hại, khơng phép sử dụng thực phẩm, phẩm màu axit dẫn chất than đá phép sử dụng Mười loại phẩm màu phép sử dụng phẩm màu dẫn chất than đá