Hiển vi điện tử quét SEM

Chuẩn bị mẫu đo và cấu trúc liên kết (Specimen Preparation and Topology). Phún xạ lớp phủ và tăng cường độ phản xạ. Phân tích vết nứt bề mặt và sai hỏng. Hình ảnh lập thể. Đo lường thị sai. Hiển vi thấu kính ion tập chung (Focused Ion Beam Microscopy) Nguyên tắc hoạt động và xây dựng kính hiển vi. Chùm ion – tương tắc mẫu. Gia công và lắng đọng. Chuẩn bị mẫu cho TEM.

HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT Nguyê n lý hoạt động SEM Tổng quan I Chuẩn bị mẫu đo cấu trúc liên kết (Specimen Preparation and Topology) Phún xạ lớp phủ tăng cường độ phản xạ Phân tích vết nứt bề mặt sai hỏng Hình ảnh lập thể Đo lường thị sai II Hiển vi thấu kính ion tập chung (Focused Ion Beam Microscopy) Nguyên tắc hoạt động xây dựng kính hiển vi Chùm ion – tương tắc mẫu Gia công lắng đọng Chuẩn bị mẫu cho TEM Yêu cầu mẫu đo SEM Phải phá hủy tượng tích điện bề mặt mẫu Xảy tượng tích điện do: - Tính khơng bền điện tử hóa trị => phát sinh điện tử thứ cấp không ổn định, phá hỏng độ phân giải ổn định hình ảnh Giải pháp: - Điện áp chùm tia thấp (thế tăng tốc nhỏ) - Bề mặt mẫu cần phủ lớp màng mảng dẫn điện Mẫu đo phải phù hợp với buồng mẫu - Giá mẫu dịch chuyển theo trục x,y,z, nghiêng quay quanh hay nhiều trục, thay đổi trạng thái giá mẫu phải thực với mục đích định phải ổn định hệ thống hút chân không chùm điện tử, khơng có chất cặn hữu dầu mỡ • Vì gây nhiễm cacbon mẫu đo, hệ thống quang điện, phổ kế tán sắc buồng lấy mẫu • Cần làm bề mặt mẫu trước cho vào kính hiển vi • Sự nhiễm bẩn cacbon gây chùm điện tử trở thành nguồn điện tử thứ cấp I Chuẩn bị mẫu đo cấu trúc liên kết Phún xạ lớp phủ tăng cường độ tương phản Hình ảnh lập thể Phân tích vết nứt bề mặt sai hỏng Đo lường thị sai Phún xạ lớp phủ tăng cường độ tương phản (Sputter Coating and Contrast Enhancement) Mục đích tạo lớp phủ cho mẫu để tăng cường độ tương phản cải thiện độ dẫn điện - Lớp phủ tạo phương pháp phún xạ Kim loại nặng loại lớp phủ Màng cacbon vô định hình  Hợp kim vàng-palladium, kích thước hạt nm bề mặt mẫu  Ưu điểm: cải thiện độ tương phản cảm trở độ phân giải độ phóng đại cao • - Kích thước hạt nhỏ nhiều (~2nm) • bắt buộc mẫu khơng dẫn điện dùng để phân tích vi mơ với điện tăng cao ~ 5keV • Nhược điểm: khơng cải thiện độ tương phản Phân tích vết nứt bề mặt sai hỏng (Fractography and Failure Analysis) Phạm vi ứng dụng kính hiển vi điện tử quét phân tích vết nứt mặt sai hỏng, mẫu là:  Kim loại kỹ thuật hợp kim  Nhựa vật liệu tổng hợp (polymer, caramic or metal matrix)  Gốm kỹ thuật linh kiện bán dẫn (a) Sự mỏi học thép (b) Sự vỡ giòn TiCN xốp Ứng dụng FIB Như kính hiển vi điện tử quét có độ phân giải cao: Việc ghi lại điện tử thứ cấp từ chùm điện tử chùm iôn cho phép FIB có hình ảnh SEM Ảnh SEM FIB đến từ nguồn: từ nguồn chùm điện tử quét từ điện tử thứ cấp phát từ tương tác chùm iơn Vì thế, FIB ghi đồng thời ảnh góc độ khác Cũng nhờ tính này, FIB thực phép ghi ảnh chiều với độ phân giải chất lượng cao Tạo lát cắt mỏng cho mẫu quan sát kính hiển vi điện tử truyền qua Chế tạo, sửa chữa, hàn gắn chi tiết nano Một số hình ảnh nhờ FIB +SEM Nhược điểm FIB • Mặc dù FIB cho khả tạo chi tiết với tốc độ cao, có khả cho độ phân giải chi tiết tương đương với kỹ thuật quang khắc chùm điện tử (kỹ thuật tạo chi tiết có độ phân giải tốt nay), FIB có nhược điểm: • Rìa chi tiết (nơi tiếp xúc trực tiếp với chùm tia iôn) dễ bị nhiễm bẩn iơn kim loại Ga có lượng cao hấp thụ vào, tính chất rìa dễ bị thay đổi (điều quan trọng linh kiện mà cấu trúc rìa ảnh hưởng đến tính chất linh kiện) • Chất lượng chi tiết bị phụ thuộc lớn vào khả lấy nét chùm tia (focus) • FIB xử lý với hình ảnh rời rạc • *Điện trở suất mạch kim loại hàn gắn FIB thường bị thay đổi ảnh hưởng từ chùm ion cácbon hệ sputter Yêu cầu mẫu cho SEM TEM - Mẫu SEM: không yêu cầu mỏng bề mặt phải đánh bóng với kết cuối hồn tồn khơng có vết xước biến dạng Kích thước mẫu khoảng 1cmx1cmx1/2cm Bề mặt nên có tính dẫn điện - Mẫu TEM: Vì sử dụng chế độ điện tử đâm xuyên qua mẫu vật nên mẫu vật quan sát TEM phải đủ mỏng Xét nguyên tắc, TEM bắt đầu ghi nhận ảnh với mẫu có chiều dày 500 nm, nhiên, ảnh trở nên có chất lượng tốt mẫu mỏng 150 cấu trúc mẫu khơng bị biến dạng Kích thước mẫu khoảng 30mm đường kính Việc xử lý (tạo mẫu mỏng) cho phép đo TEM quan trọng Các bước chuẩn bị mẫu TEM 1.Lấy mẫu với độ dày vừa phải 2.Làm mỏng hay thủng mẫu phương pháp chùm điện tử ăn mịn điện hóa 3.Làm sấy khơ cắt lại máy cắt siêu âm Các phương pháp làm mỏng mẫu - Phương pháp truyền thống: phương pháp truyền thống sử dụng hệ thống mài cắt học Mẫu vật liệu cắt thành đĩa trịn (có kích thước đủ với giá mẫu) ban đầu mài mỏng đến độ dày 10 μm Tiếp đó, việc mài đến độ dày thích hợp thực nhờ thiết bị mài chùm ion, sử dụng ion khí (được gia tốc với lượng 10 kV) bắn phá đến độ dày thích hợp Cách thức xử lý tốn nhiều thời gian đòi hỏi mức độ tỉ mỉ cao Ngày phương pháp sử dụng Các phương pháp làm mỏng mẫu - Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ: kỹ thuật chùm iôn hội tụ thực việc xử lý mẫu thiết bị tên Người ta dùng chùm ion (của kim loại lỏng, thường Ga), gia tốc tới lượng cao (cỡ 30 - 50 kV) hội tụ thành chùm nhỏ điều khiển nhờ hệ thấu kính điện từ để cắt lát mỏng, hàn gắn giá mẫu mài mỏng đến mức độ đủ mỏng Các công việc tiến hành nhờ điều khiển máy tính chân khơng cao Phép xử lý tiến hành nhanh cho mẫu mỏng, mẫu bị nhiễm bẩn từ ion Ga Phương pháp sử dụng phổ biến Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ Phương pháp H-bar 1.Cắt đánh bóng mặt cắt ngang vật liệu mẫu 2.Phủ lớp Pt lên vùng mẫu chọn Chùm tia ion chiếu hai vùng mẫu vật, cách vùng dày 1mm trung tâm ( H) Một chùm ion có lượng thấp (2kV) sử dụng để loại bỏ lớp bề mặt bị hư hỏng giai đoạn cắt trước loại bỏ sai hỏng bề mặt Phần chiếu mỏng tạo miếng mỏng 1mm nằm trung tâm vùng lựa chọn Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ Phương pháp H-bar Ảnh chụp mẫu TEM sau chiếu chum điện tử Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ Phương pháp The Lift-out - Phương pháp The Lift- out cho mẫu xác phương pháp H-bar, khu vực mẫu chọn xác từ mẫu màng mỏng chuẩn bị mà không cần cắt mài mỏng mẫu Tuy nhiên, phương pháp đòi hỏi chùm FIB kép trang bị thiết bị chống nano - Đầu tiên sử dụng chùm FIB kép vào vùng mẫu lựa chọn để cắt Như H-bar, lớp phủ bảo vệ đặt bề mặt mẫu chọn để cắt nhằm tránh thiệt hại bề mặt ion lượng cao Tạo hai hộp ‘FIB boxes’ Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ Phương pháp The Lift-out - Các hộp không cắt với bề mặt mẫu, có góc nhỏ chạy từ bề mặt đến lamella Phiến lamella sau cắt gần hồn tồn bề mặt chùm ion, hình dạng U Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ Phương pháp The Lift-out - Máy ghép nano lắp vào Nó bao gồm kim vonfram sắc bén gắn với động truyền động áp điện Các thao tác tiên tiến kiểm soát máy tính chuyển động chúng hiệu chỉnh theo hướng nhìn hình SEM, kim vonfram nhẹ nhàng tiếp xúc với - Một vịi phun khí đưa vào sử dụng, Pt vonfram lắng đọng để tăng cường điểm tiếp xúc kim vonfram với lớp màng mỏng Các lamella sau tách hồn tồn từ chất chùm ion, chuyển sang buồng chân không Sử dụng kỹ thuật chùm ion hội tụ Phương pháp The Lift-out - Các mẫu TEM gắn kết thường có hình dạng nửa vịng trịn có đường kính 3mm Các lamella di chuyển nhẹ nhàng bên cạnh lưới - Pt vonfram tích tụ để nối Sau đó, máy phay sử dụng để cắt bớt mẫu thiết bị nanomanipulator Dùng chùm ion cắt để cuối mỏng dày 1mm để đạt độ dày yêu cầu mẫu ... kính hiển vi điện tử quét có độ phân giải cao: Vi? ??c ghi lại điện tử thứ cấp từ chùm điện tử chùm iơn cho phép FIB có hình ảnh SEM Ảnh SEM FIB đến từ nguồn: từ nguồn chùm điện tử quét từ điện tử. .. nguyên tử bề mặt vật mẫu => nguyên tử bứt khỏi bề mặt Chùm điện tử có tác dụng chùm điện tử quét kính hiển vi điện tử quét, quét bề mặt chi tiết để ghi lại ảnh thông qua vi? ??c ghi lại tín hiệu từ điện. .. tượng tích điện bề mặt mẫu Xảy tượng tích điện do: - Tính khơng bền điện tử hóa trị => phát sinh điện tử thứ cấp không ổn định, phá hỏng độ phân giải ổn định hình ảnh Giải pháp: - Điện áp chùm