Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
TEM 1.Giới thiệu kính hiển vi điện tử truyền qua Nội 4.Kết luận dung 2.Cơ sở lý thuyết TEM 3.Chuẩn bị mẫu vật cho quét TEM 1.Giới thiệu kính hiển vi điện tử truyền qua Cấu tạo chung kính hiển vị điện tử truyền qua - Một nguồn (100-400KV) - Hệ thống hội tu - Giá để mẫu - Thấu kính mẫu - Hệ thống hình ảnh - Thiết bị quan sát ghi lại hình ảnh Giới thiệu kính hiển vi điện tử truyền qua Có loại nguồn sử dung phổ biến: - -2 Sợi vonfram (a): mật độ dòng khoảng 5x10 A m , đường kính chùm tia hiệu khoảng 50 , nhiệt độ phát xạ cao dẫn đến tăng đáng kể lượng lan truyền khoảng eV - -2 Tinh thể lanthanum hexaboride (LaB6) (b): mật độ dòng khoảng 1x10 A m nhiệt độ thấp hơn, Cerium hexaboride (CeB6), sử dung, lan truyền lượng chùm giảm đáng kể xuống khoảng 1,5 eV, yêu cầu chân không nghiêm ngặt Giới thiệu kính hiển vi điện tử truyền qua Súng phát xạ trường: có khả tạo chùm tia điện tử có mật độ dòng khoảng 1x10 10 A m-2 Đường kính kim Vonfram khơng dài q 1, kích thước nguồn hiệu nhỏ 0,01µm, nhiệt độ nguồn thấp, phát tán lượng khoảng 0.3 eV Các nguồn nhiệt thường phủ zirconium: lan truyền lượng cao có đường kính kích thước nguồn hiệu cao so với nguồn phát xạ trường.Nhưng nguồn có ổn định, có tuổi thọ cao yêu cầu chân không nhiêm ngặt Giới thiệu kính hiển vi điện tử truyền qua - Dây tóc đầu làm nóng để phát electron, sau tập trung với thấu kính tĩnh điện (hình tru Wehnelt) (d) - Trong loại súng phát xạ (e), electron tạo đặt điện trường cao áp vào đầu nhọn lỗ điện cực đếm ngược, sau hội tu cực dương tới hình ảnh nguồn Giới thiệu kính hiển vi điện tử truyền qua Ưu điểm: - Có thể tạo ảnh cấu trúc vật rắn với độ tương phản, - Độ phân cao đồng thời dễ dàng thông dịch thông tin cấu trúc - TEM cho ảnh thật cấu trúc bên vật rắn nên đem lại nhiều thơng tin - Dễ dàng tạo hình ảnh độ phân giải tới cấp độ nguyên tử - Đi kèm với hình ảnh chất lượng cao nhiều phép phân tích hữu ích mang lại nhiều thông tin cho nghiên cứu vật liệu Nhược điểm: - Giá thành cao - Đòi hỏi điều kiện làm việc cao (chân không siêu cao, ổn định điện,….) - Đòi hỏi nhiều phép xử lý mẫu phức tạp cần phải phá hủy mẫu - Việc điều khiển TEM phức tạp đòi hỏi nhiều bước thực xác cao 2.Cở sở lý thuyết Tính chất sóng electron Sự tập trung chùm điện tử lưỡng tính sóng – hạt điện tử Mối quan hệ de Broglie bước sóng điện tử λ= Điện áp tăng tốc súng điện tử V, lượng electron là: λ = h/(2 meV) 1/2 λ = (1.5 / V) Hoặc Vì điện áp tăng tốc sử dung kính hiển vi điện tử, khối lượng còn lại điện tử m eV = 1/2 λ= khối lượng tương đối m, nên thuật toán hiệu chỉnh sử dung phương trình de Broglie: Cở sở lý thuyết Tĩnh điện tập trung điện từ Điện tử bị lệch hai: điện từ từ trường Trong vùng súng điện tử, chùm điện tử chịu ảnh hưởng trường tĩnh điện tạo anode tru Wehnelt Điều thường dẫn đến nguồn điện tử 'ảo’ Tất tập trung kính hiển vi điện tử điện từ đạt thấu kính điện từ trang bị miếng cực mềm (có độ trễ từ khơng) Độ dài tiêu cự ống kính điện từ biến đổi vàđược điều khiển cách thay đổi dòng chạy cuộn dây xung quanh mảnh cực (a) Một điện tử trục theo đường xoắn ốc (b) Các electron có nguồn gốc điểm trục đưa tới trọng tâm xoay Cở sở lý thuyết Tĩnh điện tập trung điện từ Thấu kính điện từ thiết kế để dòng điện cuộn dây ống kính nửa ống kính hướng ngược Độ lệch electron liên tuc, từ trường tạo phần tử ống kính thay đổi liên tuc xuyên suốt đường quang ống kính Khẩu độ số kính hiển vi điện tử truyền qua ln nhỏ 10 Cở sở lý thuyết Độ sâu trường ảnh độ sâu tiêu điểm Trong TEM: Độ sâu trường TEM giới hạn NA thấu kính muc tiêu độ phân giải kính hiển vi Kính hiển vi điện tử truyền phát tạo hình ảnh hai chiều phần mỏng, phẳng chuẩn bị từ vật liệu rời Trong SEM: Độ sâu trường kính hiển vi điện tử quét ( /) thường khoảng micromet, tốt đáng kể so với độ sâu trường đạt kính hiển vi quang học Độ phân giải cải thiện nhiều 19 Cở sở lý thuyết Hình dạng kích thước mẫu Các u cầu ảnh quang điện TEM thường đặt mẫu vật từ trường thấu kính muc tiêu Các mẫu cho SEM ngồi ống kính thăm dò bên ngồi ống kính từ trường Với thiết lập thăm dò khoảng cách làm việc dài, độ phân giải hợp lý có sẵn tách mẫu ống kính 50 mm Làm cho việc nghiên cứu vật liệu từ tính có vấn đề Khơng gian có sẵn cho mẫu vật hạn chế Khơng có giới hạn kích thước bên mẫu Có thể đánh giá phận hồn chỉnh thành phần kỹ thuật không thành công thiết bị trạng thái rắn phức tạp 20 Cở sở lý thuyết Yêu cầu chân không Tránh tán xạ electron lượng cao khí dư cột kính hiển vi Cần thiết cho ổn định nhiệt hóa học súng điện tử q trình hoạt động kính hiển vi Giảm thiểu loại bỏ ô nhiễm mẫu quan sát 21 3.Chuẩn bị mẫu quét TEM 1.Lý cần chuẩn bị mẫu 2.Các phương pháp chuẩn bị mẫu 22 Chuẩn bị mẫu quét TEM Lý cần chuẩn bị mẫu - Đem lại kết đo chuẩn xác Chuẩn bị Có sở mẫu tốt liệu chuẩn Có hiểu biết Thực thành q trình cơng q trình đo qt mẫu -Các phương pháp thực nghiệm tiến hành với phương tiện hỗ trợ đai -Một mẫu tốt cần đạt độ dày nhỏ 100nm có động đồng cao, Hình Máy nghiền ion sáng bóng khơng có tạp nhiễm 23 Chuẩn bị mẫu quét TEM Các phương pháp chuẩn bị mẫu Phương pháp học tạo màng mỏng Phương pháp điện hóa tạo màng mỏng Phương pháp nghiền ion Phương pháp tạo 24 Chuẩn bị mẫu quét TEM 2.1 Phương pháp học tạo màng mỏng Mài -Cát thành lát Cắt mẫu thành lát mỏng -Mài mỏng đánh bóng Máy cắt mài đánh bóng tự động 25 Chuẩn bị mẫu quét TEM 2.1 Phương pháp học tạo màng mỏng Hình a Mẫu qua mài học mặt Nung sáp với mẫu Kết thúc trình mài mẫu phải đạt 100mm nhỏ Mài lõm Máy mài phẳng mài lõm tự động 26 Chuẩn bị mẫu quét TEM 2.1 Phương pháp học tạo màng mỏng Hình b Mẫu qua mài lõm Mài thành dạng nêm Hình c mài thành nêm 27 Chuẩn bị mẫu quét TEM 2.1 Phương pháp học tạo màng mỏng Trong công nghiệp Chuẩn bị mẫu đo công nghiệp 28 Chuẩn bị mẫu quét TEM 2.2 Phương pháp điện hóa tạo màng mỏng Sơ đồ đánh bóng điện hóa Máy đánh bóng điện hóa 29 Chuẩn bị mẫu quét TEM 2.3 Phương pháp mài ion Mài ion tạo màng mỏng Máy mài ion -Góc chiếu chùm tia ion thường lượng khoảng 5KV, tốc độ phún xạ khoảng -Mẫu vật quay trình mài ion để đảm bảo độ đồng tối đa -Q trình mài ion hồn thành lỗ hình thành mẫu 30 Chuẩn bị mẫu quét TEM Phun phủ lớp Carbon -Các mẫu cách điện thường tích số điện tích -Bao phủ lớp cách điện mỏng với vật liệu carbon nguyên tố nhẹ độ đồng tốt chế tạo màng mỏng vô định hình, cấu trúc phu có độ phản xạ thấp -Phương pháp thường dùng: Bốc bay chùm điện tử khí Ar 31 Chuẩn bị mẫu quét TEM 2.4 Phương pháp tạo Quy trình tạo mẫu 32 33 ... kính hiển vi điện tử truyền qua Nội 4.Kết luận dung 2.Cơ sở lý thuyết TEM 3.Chuẩn bị mẫu vật cho quét TEM 1.Giới thiệu kính hiển vi điện tử truyền qua Cấu tạo chung kính hiển vị điện tử truyền qua. .. trung chùm điện tử lưỡng tính sóng – hạt điện tử Mối quan hệ de Broglie bước sóng điện tử λ= Điện áp tăng tốc súng điện tử V, lượng electron là: λ = h/(2 meV) 1/2 λ = (1.5 / V) Hoặc Vì điện áp... điện từ Điện tử bị lệch hai: điện từ từ trường Trong vùng súng điện tử, chùm điện tử chịu ảnh hưởng trường tĩnh điện tạo anode tru Wehnelt Điều thường dẫn đến nguồn điện tử 'ảo’ Tất tập