Cả SEM (kính hiển vi điện tử quét kính hiển vi) và TEM (kính hiển vi điện tử truyền qua kính hiển vi) đều đề cập đến cả thiết bị và phương pháp được sử dụng trong kính hiển vi điện tử. Có nhiều điểm tương đồng giữa hai. Cả hai đều là loại kính hiển vi điện tử và cho khả năng nhìn, nghiên cứu và kiểm tra các hạt nhỏ, hạ nguyên tử hoặc các chế phẩm của mẫu. Cả hai cũng sử dụng các electron (cụ thể là chùm electron), điện tích âm của một nguyên tử. Ngoài ra, cả hai mẫu được sử dụng đều được yêu cầu phải được nhuộm màu hoặc trộn với một yếu tố cụ thể để tạo ra hình ảnh. Hình ảnh được tạo ra từ các thiết bị này có độ phóng đại cao và có độ phân giải cao.
PHƯƠNG PHÁP TIÊN TIẾN KHẢO SÁT VẬT LIỆU CẤU TRÚC NANO SEM - TEM KHÁI NIỆM SEM TEM CẤU TẠO VÀNGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG SỰ TẠO ẢNH ƯU ĐIỂM – NHƯỢC ĐIỂM ỨNG DỤNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) a) Khái niệm: Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, viết tắt SEM) loại kính hiển vi điện tử tạo ảnh với độ phân giải cao bề mặt mẫu vật cách sử dụng chùm điện tử ( chùm electron) hẹp quét bề mặt mẫu SEM lần phát bỡi Zworykin vào năm 1942 Hình 1: Zworykin (1889-1982)- nhà bác học người Nga Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Mơ hình SEM nay: Hình 2: Cấu tạo máy SEM (Máy SEM Viện AIST – ĐH Bách khoa Hà Nội) Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Các tín hiệu điện tử tương tác với bề mặt mẫu, sản sinh tín hiệu khác nhau, tín hiệu cung cấp thơng tin sau: - Hình thái bề mặt - Cấu trúc thành phần Hình 3: Hình ảnh SEM vật liệu Kính hiển vi điện tử quét (SEM) b) Cấu tạo nguyên lý hoạt động: SEM tạo hình ảnh electron thứ cấp phát xạ từ bề mặt mẫu chùm sóng electron ban đầu đập vào Chùm electron nhỏ quét ngang qua mẫu tín hiệu sinh thu nhận hình ảnh thể lại cách ánh xạ tín hiệu với vị trí sóng theo điểm Hình 4: Sơ đồ khối máy SEM Kính hiển vi điện tử quét (SEM) c) Sự tạo ảnh SEM: Khi electron đập vào mẫu có trường hợp xảy sau: Nếu không va chạm với nguyên tử, tiếp tục di chuyển đến va chạm với hình Nếu electron va chạm với mẫu (va chạm không đàn hồi) gây nhiễu ảnh Nếu electron va chạm đàn hồi lượng khơng đổi tuân thủ định luật bảo toàn momen electron dùng thông tin mẫu với độ phân giải cao Kính hiển vi điện tử quét (SEM) d) Ưu nhược điểm SEM: Ưu điểm Phân tích mà khơng cần phá hủy mẫu vật Có thể hoạt động chân khơng thấp Các thao tác điều khiển đơn giản, dễ sử dụng Giá thành thấp nhiều so với TEM Hình ảnh thu dạng 2D Nhược điểm Đòi hỏi người vận hành phải có kinh nghiệm Kính hiển vi điện tử quét (SEM) e) Ứng dụng: SEM thường dùng để quan sát chi tiết bề mặt mẫu độ phóng đại cao Các tính SEM: Quan sát bề mặt mẫu rắn độ phóng đại khác Độ sâu trường quan sát lớn nhiều so với kích thước hiển vi quang học Kết hợp với đầu thu phổ tán xạ lượng tia X (EDX) cho phép phân tích thành phần nguyên tố vùng quan sát Hình 5: Phổ EDX vật liệu 10 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA a) Khái niệm: Kính hiển vi điện tử truyền qua ( Transmission electron microscopy, viết tắt : TEM) thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng sử dụng thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể hàng triệu lần), ảnh tạo huỳnh quang, hay film quang học, hay ghi nhận máy chụp kỹ thuật số Thiết bị thực xây dựng vào năm 1938 bỡi Albert Presbus James Hillier (1915-2007) Đại học Toronto (Canada) thiết bị hồn chỉnh thực Hình : Prebus (Trái) Hillier (phải) làm việc với TEM 11 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA b) Cấu tạo nguyên lý hoạt động: Đối tượng sử dụng TEM chùm điện tử có lượng cao, linh kiện TEM đặt cột chân không siêu cao tạo nhờ hệ bơm chân không (bơm turbo, bơm ion,…) • • • • Cấu tạo TEM gồm: Súng phóng điện tử Các hệ thấu kính lăng kính Các độ Bộ phận ghi nhận quan sát ảnh Hình 7: Kính hiển vi điện tử truyền qua 12 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA • Súng phóng điện tử 13 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA Các hệ thấu kính lăng kính: Trong TEM, có nhiều thấu kính có vai trị khác nhau: -Hệ kính hội tụ tạo chùm tia song song ( Condenser lens) -Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens) -Thấu kính Lorentz (Lorentz lens, twin lens) -Thấu kính phóng đại (Magnifying lens, intermediate lens) • Các độ: Là hệ thống chắn có lỗ với độ rộng thay đổi nhằm thay đổi tính chất chùm điện tử khả hội tụ, độ rộng, lựa chọn vùng nhiễu xạ điện tử,… Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture) Khẩu độ vật (Objective Aperture) 14 Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture) • KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA Bộ phận ghi nhận quan sát ảnh: Khác với kính hiển vi quang học, TEM sử dụng chùm điện tử thay cho nguồn sáng khả kiến nên cách quan sát ghi nhận khác Để quan sát ảnh, dụng cụ ghi nhận phải thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hoạt động dựa nguyên lý ghi nhận tương tác điện tử với chất rắn Gồm: - Màn huỳnh quang phim quang học - CCD Camera (Charge-couple Device Camera) - Bộ khử loạn thị (astigmatism) - Ảnh trường sáng, trường tối • 15 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA Nguyên lý hoạt động: Điện tử phát từ súng phóng điện tử tăng tốc bỡi điện trường lớn (khoảng vài trăm kV) hội tụ thành chùm điện tử hẹp (nhờ hệ diaphragm thấu kính từ), chiếu xuyên qua mẫu mỏng tạo ảnh thật vật huỳnh quang Hình 8: Sơ đồ khối máy TEM 16 c) Sự tạo ảnh TEM Có nhiều cách tạo ảnh như: Tạo hình ảnh thật vật ( trường tối trường sáng) Ảnh nhiễu xạ điện tử (electron diffraction) Ảnh cấu trúc domain (ảnh Lorentz) Hình 9: Ảnh trường sáng (a), trường tối (b) mẫu hợp kim FeSiBNbCu 17 Hình 10: Ảnh nhiễu xạ điện tử Hình 11: Ảnh cấu trúc domain KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA d) Ưu nhược điểm TEM Tạo ảnh cấu trúc vật rắn với độ tương phản, độ phân giải cao Ưu điểm Dễ dàng thông dịch thông tin cấu trúc Cho ảnh thật cấu trúc bên vật rắn đem lại nhiều thông tin Giá thành cao Nhược điểm Điều kiện làm việc cao ( Chân khơng siêu cao, ổn định điện, ) Địi hỏi nhiều phép xử lý mẫu phức tạp Việc điều khiển phức tạp nên đòi hỏi nhiều bước thực xác cao 18 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA e) Ứng dụng: Quan sát hình ảnh có độ tương phản cao Quan sát hình ảnh có độ phân giải cao Thu nhận hình ảnh tự động sử dụng hình ảnh điều hướng “Image Navigation” Thu nhận tự động hình ảnh nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng sử dụng chức phân tích nano 19 SO SÁNH GIỮA TEM VÀ SEM: SEM TEM Độ phân giải trung bình 2nm 10nm Độ phân giải đặc biệt 0.2nm 0.5nm Độ sâu trường Cao Trung bình Kỹ thuật chuẩn bị Dễ dàng Kỹ cao Độ dày mẫu Thay đổi Rất mỏng Môi trường đặt mẫu Chân không Chân không siêu cao Ảnh thu 2D 3D 20 CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE 21 ... học người Nga Kính hiển vi điện tử qt (SEM) Mơ hình SEM nay: Hình 2: Cấu tạo máy SEM (Máy SEM Vi? ??n AIST – ĐH Bách khoa Hà Nội) Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Các tín hiệu điện tử tương tác... tạo TEM gồm: Súng phóng điện tử Các hệ thấu kính lăng kính Các độ Bộ phận ghi nhận quan sát ảnh Hình 7: Kính hiển vi điện tử truyền qua 12 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA • Súng phóng điện tử. .. 10 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA a) Khái niệm: Kính hiển vi điện tử truyền qua ( Transmission electron microscopy, vi? ??t tắt : TEM) thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử