Hóa Dược 2 thực hành Đại Học

Tổng hợp hóa dược 2 thực hành đại học, giúp các bạn ôn tập trước khi kiểm tra, chúc các bạn đạt thành tích cao trong môn học...................................................................................................................

TỔNG HỢP ASPIRIN Aspirin gồm cấu trúc : Salicylic (gốc acid), Acetyl (gốc este) Nguyên tắc tổng hợp Aspirin: Là q trình acetyl hóa acid salicylic anhydric acetic với diện H2SO4 đậm đặc Sấy khô dụng cụ: Tránh giảm hiệu suất Aspirin bị thủy phân gặp nước nhiệt độ Phản ứng xảy chiều → tạo thành acid salicylic Độ tan: Acid salicylic: tan nước……Anhydric acetic, acid acetic, H2SO4: tan tốt nước… Aspirin: ko tan nước, không bền với nhiệt Dư Anhydric acetic: để acid salicylic phản ứng hoàn toàn thành Aspirin Đun cách thủy 70º: nhiệt độ tối ưu để phản ứng xảy hoàn toàn Làm lạnh + thêm nước cất: Loại tạp Anhydric acetic dư, H2SO4 xúc tác acid acetic tạo thành Làm lạnh thau đá: Để Aspirin kết tinh hoàn toàn Vai trò H2SO4 đậm đặc : tạo proton H+, xúc tác phản ứng xảy nhanh 10 Ko dùng bếp điện vì: Bếp điện thay đổi nhiệt độ theo cấp độ, đủ nhiệt tự tắt 11 Tinh chế Aspirin thô gồm: bước : (1) Bão hịa nóng (2) Lọc nóng (3) Làm lạnh 12 Gia nhiệt tùy ý không: Không, nhiệt độ tối ưu 60-70º 13 Trên giấy lọc: Tạp phân cực 14 Tại phải tráng giấy lọc: Aspirin bị kết tinh tờ giấy lọc 15 Vai trò CH3COO: đá H+ 16 Thay Anhydric acetic acid acetic khơng: Theo thực nghiệm hiệu xuất thấp 17 Aspirin tan cồn thêm nước: giảm độ tan đột ngột 18 Nguyên nhân: (1) Do người tổng hợp kiểm sốt tº khơng tốt → Aspirin bị thủy phân trình tổng hợp (2) Đun cách thủy 30p ko đóng nút, setup nhầm tº 19 Sử dụng cồn 96º: Cồn 96º hòa tan Aspirin 20 Hỗn hợp dung môi giai đoạn 4: Hỗn hợp cồn + nước 21 Lọc nóng Aspirin khô giai đoạn 5: loại tạp ko thu lấy dịch 22 Lưu ý làm lạnh dịch lọc giai đoạn 6: Làm lạnh từ từ, tránh làm lạnh đột ngột làm lạnh đột ngột thu tinh thể Aspirin nhỏ (Hiệu suất ko cao) 23 Giai đoạn phải rửa Aspirin phễu với nước cất lạnh đến dịch lọc ko màu tím FeCl3: Aspirin bị thủy phân thành Acid Salicylic + FeCl3 phức Chelat có màu tím rửa đến khơng cịn màu tím ko cịn Acid Salicylic 24 Bước mà ko tan: mang đến bể điều nhiệt → lắc 25 Mục đích bước Tinh chế Aspirin thô: Loại bỏ tạp, thu hồi Aspirin tinh khiết 26 Bước 4: Lọc nóng loại tạp ??? phân cực 27 Nguyên liệu tổng hợp Aspirin là: Acid Salicylic 28 Lưu ý giai đoạn lọc nóng: Làm nóng phêu giấy lọc nước sơi 29 Rửa Aspirin với nước lạnh đến khi: ko cịn màu tím FeCl3 KIỂM NGHIỆM ASPIRIN 30 Phản ứng A,B dùng để: Xác định có hay ko nhóm Salicylat 31 Phản ứng C dùng để: Xác định có hay ko nhóm Acetyl 32 Tại nạp 1/3 lượng mẫu: 33 Vai trò H2SO4 định tính Salicylat: Tạo tủa tinh thể 34 Giaasy lọc dùng phản ứng: giấy lọc ko xếp nếp, lọc lấy tủa 35 Tủa dạng tinh thể: Acid Salicylic 36 Tiêu chuẩn định tính gốc Salicylat là: Tủa dạng tinh thể, dung dịch màu tím, bền Acid Acetic 37 Sau phản ứng vs NaOH tạo thành: Muối Dinatri Salicylat 38 Thêm Acid Acetic không bị màu tím FeCl3 39 Khói tạo thành do: Khối bột bị xáo trộn 40 Khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm Nitrobenzaldehyd tạo thành: Indigo (màu xanh+) 41 Làm ẩm giấy lọc = Acid Hdroclorid màu chuyển thành xanh da trời (Leucoindigo) 42 Indigo tạo từ: Nitrobenzaldehyd(màu vàng) tờ giấy lọc →xanh lam ánh lục, vàng ánh lục 43 Vai trò HCl 10%: Khử hết Nitro → màu vàng 44 THỬ TINH KHIẾT loại tạp: Clorid, Sulfat, Acid Salicylic tự 45 Tại đun sôi chế phẩm: Để Aspirin tan giải phóng tạp chất vào nước 46 Tại để nguội hoàn toàn: Để Aspirin kết tinh trở lại hồn tồn → lọc vào bình định mức Aspirin ko lẫn vào dịch lọc làm dung dịch đục → ảnh hưởng kết - Tránh làm giãn nở bình định mức 47 Nếu ống chứa CP suốt ko đục ống Chuẩn ko có CLORID 48 So độ đục: So đen hướng nhìn từ xuống 49 Soi màu : Soi trắng hướng nhìn ngang 50 Giới hạn Acid Salicylic nên làm ống chuẩn trước, ống thử sau để tránh âm tính giả 51 ống thử: Ko có màu tím, có màu vàng màu tím nhạt ống Chuản ko có Acid Salicylic tự 52 Vai trò HNO3: Hòa tan tủa khác tủa AgCl 53 Vai trò HCl: Hòa tan tủa khác tủa BaSO4 54 Màu tím màu của: Acid Salicylic 55 Tại phải thêm nước cất lạnh: Để hòa tan Aspirin 56 Nguyên tắc định lượng Aspirin: Định lượng phương pháp trung hòa DD chuẩn độ NaOH, thị Phenolphtalein, dung mơi Alcol trung tính vs Phenolphtalein 57 Vì phải trung tính hóa Alcol: Có thể lẫn Acid 58 Vai trị Dung mơi Alcol: Hịa tan Aspirin 59 Khoảng chuyển màu Phenolphtalein: 8-10 Ko màu hồng 60 Tại làm lạnh dung dịch: Để NaOH phản ứng gốc Acid mà ko phản ứng gốc Ester → tránh sai số 61 Bước trung tính hóa Alcol xuất màu hồng nhạt bền 10 giây 62 Màu lúc chuẩn độ : Mất màu → chuẩn độ → màu hồng ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG NaCl thuộc nhóm thuốc: Sát trùng, sát khuẩn ứng dụng NaCl ngành dược: Thuốc nhỏ mắt, nhỏ mũi, dung dịch pha tiêm Các tạp chất thường có muối biển: tạp học ko tan nước, ion kim loại kiềm thổ, Br, SO4, K, Mg Nguyên tắc điều chế NaCl: Muối thông dụng chứa nhiều tạp chất, cần loại bỏ loại tạp điển hình để dùng ngành dược Thành phần cấu thành nên cát, đá, san hô là: kim loại kiềm thổ Loại tạp tan nước qua bước lọc rửa chế phẩm Loại tạp học không tan nước: lọc qua bơng Mục đích lọc bơng: Lọc nhanh Trong điều chế muối dược dụng, mục đích lọc qua bơng gịn : loại tạp học 10 Tại lại tiến hành sơ 10ml dd A : xđ xác khoảng lượng Na2CO3 toàn dd A 11 Trong điều chế muối dược dụng giai đoạn trung tính hóa, sử dụng thị có hay khơng ? Khơng – Nếu sử dụng thuốc thử khơng kiểm sốt pH dd 12 Tại điều chế muối, kl kiềm thổ lại loại bỏ loại kết tủa?? Carbonat : có kết tủa cần lọc để loại bỏ 13 Na2CO3 dư : dùng acid để trung tính hóa 14 Ko thay Na2CO3 chất khác 15 Tại phải đun nhẹ q trình, mà khơng đun sơi : để tủa kết dính lại tủa lớn hơn, dễ lọc đun sôi nước bóc hết, chế phẩm kết tinh trở lại, khơng kiểm đc KL kiềm thổ muối 16 Vì phải cho amoniac vào : phân biệt tủa với Halogen khác 17 Vai trị acid nitrit lỗng định tính ion Cl- : Tạo mơi trường acid để tạp ưu tiên tác dụng với ion Cl- Nếu acid tác dụng với kiềm tạo bạc oxyd màu đen 18 Thể tích NaCl sau lọc tạp học: 165-175ml 19 Nguyên tắc loại bỏ kim loại kiềm thổ dạng kết tủa Carbonat → lọc tủa 20 Mục đích sử dụng Na2CO3 dư: để kim loại kiềm thổ loại bỏ hết 21 Khi ngừng cho Na2CO3 : Khi ko kết tủa 22 Quy trình loại KL kiềm thổ : Cho Na2CO3 vào CP → tủa xuất hiện→ hơ lửa đèn cồn → lọc lấy dịch→tiếp tục cho Na2CO3 không kết tủa 23 Đun ống nghiệm lửa đèn cồn ko đun sơi ( Vì nước bay đi, trả lại nguyên liệu ban đầu muối → muối kết tinh) 24 Vì phải hơ ống nghiệm lửa đèn cồn: Vì để tạo khối tủa lớn 25 Kiểu giấy lọc pp loại KL kiềm thổ: giấy lọc xếp nếp 26 Loại bỏ Na2CO3 dư HCl 10% 27 Vì sử dụng nồi đất: Để nhỏ HCl vào khuấy trộn dễ dàng 28 pH yêu cầu : pH 4,4-6,2 (pH môi trường Acid dư HCl) 29 Khoảng chuyển màu Xanh Bromothymol : HỒNG XANH DƯƠNG 30 Khoảng chuyển màu methyl da cam: HỒNG ĐẬM CAM 31 Thử Xanh Bromothymol trước dd có tính kiềm, đến thấy màu vàng tiếp tục thử Methyl da cam đến thấy màu cam 32 Nếu HCl dư nhiều cho thêm Na2CO3 33 HCl dư loại bằng: đun bếp điện để loại bỏ dung môi, lọc giảm áp, sấy 105º/4h 34 Vì phải khuấy liên tục: Làm cho muối mịn, thúc đẩy trình bay diễn nhanh 35 Vì ko đến cạn: DD cịn tạp dễ tan nước cô cạn tạp bám vào NaCl 36 Pp cô cạn áp dụng cho dược chất ntn: dược chất bền với nhiệt 37 Ưu điểm pp cô cạn: dễ làm, rẻ tiền Nhược điểm: chất bền vs nhiệt, tº cao dễ cháy nổ nguy hiểm 38 Phương pháp tinh chế khác dược chất rắn: Đun cách thủy với tº thấp/ time dài 39 Lưu ý với pp lọc áp suất giảm: Nút mài nén chặt khối muối, tạo lỗ tròn khối muối KIỂM ĐỊNH MUỐI NaCl DƯỢC DỤNG Định tính ion: Na, Cl Thử tinh khiết chất: Acid kiềm, Iodid, Mg KL kiềm thổ Nguyên tắc định tính ion Na: Lấy vài tinh thể CP đốt lửa ko màu→lửa vàng Lưu ý lửa: Kéo cao tim đèn cồn→ngọn lửa lớn ko màu Làm ẩm đầu đũa thủy tinh nước cất để dễ lấy muối Định tính ion Cl: + + − → AgCl↓ + NH4OH → Tủa tan → Kết luận có Ion – Vai trò Acid Nitric: tạo mt acid để đảm bảo ion Ag tác dụng với ion Cl tạo thành kết tủa trắng đục AgCl 26.Nêu tạp chất cần kiểm phần thử tinh khiết aspirin thực tập? -Clorid, Sulfat, Acid salicylic tự 27 Giai đoạn pha dung dịch A thử tinh khiết tạp clorid aspirin Đun sôi 2,0g chế phẩm với 50ml nước cất phút, để nguội, lọc vào bình định mức 50ml, thêm nước vừa đủ Sử dụng lọc xếp nếp quạt, chữ V hay không xếp nếp? Tại sao? -Sử dụng giấy lọc xếp nếp hình quạt cần lấy dịch lọc 28 Giai đoạn thử tinh khiết tạp Clorid Aspirin Sau phút ống chuẩn có đục khơng? Tại sao? -Có đục dung dịch chuẩn có chứa Clorid tạo kết tủa với AgNO3  AgCl 29 Giai đoạn thử tinh khiết tạp acid saliylic Aspirin Màu sắc thu màu gì? Tại sao? -Thu màu tím Vì acid salicylic phản ứng với Fe3+  Phức chelat có màu tím 30 Trong định lượng Aspirin sử dung ethanol 96%? -Để hoà tan Aspirin 31 Tại chuẩn độ Aspirin phương pháp acid-basephair thực môi trường lạnh (thua đá) thực tập? -Để NaOH phản ứng gốc acid mà không phản ứng gốc ester  Tránh sai số thừa 32 Hãy cho biết định lượng Aspirin ngồi chuẩn độ thể tích cịn dùng phương pháp không? -Dùng phương pháp HPLC phương pháp đa định lượng nhiều chất -Dùng phương pháp quang phổ UV-VIS aspirin có nối đơi liên hợp Vai trị NH3: Phân biệt tủa AgCl với halogen khác 1) nguyên tắc / giải thích chế tổng hợp asprin : acetyl hóa acid Salicylic = anhydric acetic với hiện h2so4 đậm đặc 2) Tại phải giữ nhiệt độ bếp cách thủy 70C : nhiệt độ thấp : pư xảy kơng hồn toàn nhiẹt độ cao : bị thủy phân 70 độ c pư xảy hoàn toàn 3) Giải thích tượng hỗn hợp thống đục trơng lại (gd 5) : lúc đầu cho cồn : aspirin tan , cho nước aspirin thoáng đục ( giảm độ tan ) Lúc sau : hh cồn nước phân bố : aspirin tan 4) Giải thích nước rửa khơng cho màu tím tức khắc với dd Fecl3: cho màu tím tức khắc ( có acid salycilic) sp khơng tinh khiết có lẫn a salicylic Lý : thao tác kiểm soát nhiệt độ người tổng hợp sai , suốt trình đun cách thủy /30p , a.salycylic tác dụng không hết -> lọc kh hết cịn a Salicylic Người làm khơng khuấy , khơng đóng nút mài để bình erlen mở -> anhydric acetic bị bay -> kh tác dụng a salicylic -> a salicylic dư 5) Tại phải chuẩn bị bếp cách thủy trước : cần thời gian gia nhiệt 6) Làm lanh phút để aspirin kết tinh hoàn toàn : tối thiểu 15p 7) Cồn 96 dùng để trợ tan , loại bỏ tạp phân cực 8) Tại không dùng cồn hồn tồn : dùng cồn hồn tồn aspirin tạp chất tan , lọc aspirin tạp chất vào giấy lọc 9) Tại phải tráng phễu giấy lọc nước sôi : hạn chế aspirin kết tinh giấy lọc 10) Lọc nóng aspirin thơ có cần tráng cốc có mỏ nước sơi kh ? khơng đích cuối dịch lọc cốc có mỏ nên khơng cần 11) Gd hịa toan nóng , cho cồn , nước nóng vào khơng hịa tan hết ? lấy erlen đem đến bếp cách thủy lắc khoảng 30s -1p đến tan trở lại 12) Phản ứng A B để xác định có / kh có : salicylat 13) Phản ứng C để xác định có / khơng có : acetyl 14) Phản ứng B : dùng acid acetic 5M để xác minh có gốc salicylat kh : acid acetic acid salicylic acid nên không phá vỡ cấu trúc Nét đặc trưng saicylat bền a acetic 5M 15) Phản ứng C : phải nam mẫu 1/3 ống nghiệm : dễ thao tác quan sát , tạo đk thuận lợi cho khí sinh bay miệng ống no 16) Leuco indigo có màu tràm trắng : khử màu vàng nitrobenzaldehyd 17) Cách quan sát ống khử kiểm giới hạn acid salicylic tự : soi trắng hướng nhìn ngang 18) Trong thử tinh khiết acid salicylic tự thêm nước cất lạnh để hạn chế aspirin bị thủy phân / mt nước 19) Làm ống chuẩn trước ?? làm ống thưe trước dễ bị âm tính giả ( aspirin nước lâu thủy phân thành acid salicylic + Fe3+ cho màu tím) 20) Cho aspirin hịa tan cồn , màu hồng nhạt có tồn khơng : khơng asp có chất acid , hịa tan vào cồn làm trung hòa cồn màu hồng nhạt 21) Nguyên tắc điều chế muối nacl dược dụng : cốc ion KL kiềm thổ L loại bỏ dạng kết tủa carbonat anion cation để tan (bi , so4 , I , K …) loại qua theo nước qua gđ lọc rửa sau 22) Mục đích gđ lọc dd A bơng gịn : 50g muối bếp + 150ml nước cất ( lọc ) - loại bỏ tạo kh tan nước 23) Trong gđ loại KL kiềm thổ phải tiến hành sơ bô 10ml dd A ? lấy đại diên 10ml coi có tác dụng với ml na2co3 để loại bỏ KL kiềm thổ 24) Trong bước tiến hành sơ bô phải đun nhẹ ? đun sơi nước bay trả dạng muối kết tinh  sai 25) Trước bước lọc ( lọc KI kiềm thổ ) làm gÌ ?? : phải hơ nhẹ lửa đèn cồn > kết tủa có xu hướng kết lăp với tạo thành kích thước tủa lớn so với dạng ban đầu ( nc vo gạo) nên đun bếp gôn cục lại > lọc 26) bước cuối : nhỏ Na2co3 vào thấy kh có tủa loại bỏ , nên xác định VddA sài na2co3 : 10ml ddA lấy 10ml dd na2co3 ( lấy = ống đong) vd lúc đầu đong 10ml na2co3 , làm nghiêm xong cịn 8ml na2co3  lượng mingh sài 2ml 27) tiến hành sơ bô vs dd A cịn lại ? na2co3 dư cho KL kiềm thổ hết 28) trung tính hịa dịch lọc : na2co3 dư làm cho dd mang tính kiềm > na2co3 muối mang tính kiềm (axit yếu , bazo mạnh) Nacl trung tính ( bazo mạnh , axit mạnh) HCl 10% dùng để trung tính 29) chỉ thị màu sử dụng gđ trung tính hóa : xanh bromothymol ( từ vàng 6.2 đến 76 màu xanh dương , methyl da cam ( từ 3.1 màu hồng đâm đến 4.4 màu cam) 30) dung dịch sau trung tính hịa Hcl 10% có khoảng Ph : pH= 4.4 đến 6.2  vùng axit  muốin na2co3 hết hcl dư 31) hcl dư có cần sài chất để trung hịa hcl nửa hay kh ? xin thưa hết hcl chỗ dư lát có bước cô cạn ( đun lên cho dung môi bay hết kéo hcl bay lên ln , 10 phần kéo phần ) , lọc ( lấy muối tinh khiết hcl tan nước lọc ) , sấy 105 đ C ( bay hcl ) hcl loại bỏ 32) phải khuấy liên tục : hổ trợ trình bay nước 33) khơng cạn đến khơ ? Cơ cạn hồn tồn có xu hướng tích nhiêt gây nổ văng , bám chăt vào nồi lấy muối kh 34) pp áp dụng cho dược chất ? pp cô cạn sd cho chất bền với nhiêt 35) ưu nhược điểm : ưu điểm nhanh ( đến 10p) , đơn giản ( chỉ cần nồi với đủa thủy tinh) Nhược kh áp dụng vs chất bền với nhiêt ( aspirin thủy phân) 36) pp khác chất rắn : quan chân không , đun cách thủy nhiêt đô thấp tg dài 37) loại  cô cạn  lọc áp suất kết tủa  sấy (105) 38) lọc áp suất giảm để : lọc để lấy muối loại bỏ nước > tạp tan nước 39) thay na2co3 = k2co3 khơng ? khơng điều chế nacl , thay vây bị nhiễm tạp chất kali vào 40) dd sau trung hịa có chỉ thị : pH 4.4 đến 6.2  vùng axit 41) phải khống chế dịch lọc pH khoảng : hcl dư loại na2co3 hết 42) định tính tính natri : làm ẩm đầu đủa nước cất để lấy muối đốt lửa kh màu -> có ion na+ -> màu vàng 43) định tính ion clonid : hòa tan 0,1g chế phẩm 10ml nướ cất , thêm vài giọt acid nitric loảng (hno3 ) thêm 0,5ml dd bạc nitrat 2% , xuất hiên tủa trắng , tủa tan dd amoniac có ion cl- 44) sử dụng hno3 tạo đc mt axit để cl ag tác dụng vs 45) giới hạn acid kiềm : pha dd A 150ml nước cất vào bình bercher 250ml đun 5p để nguôi , đun sôi loại bỏ h3co3 để co2 bay tránh ảnh hưởng đến pH dd cân xác 20g Nacl cho vào 50ml trước , khuấy cho tan , khuấy nhiêt tnh kh tan thêm 20ml , cịn 30ml tráng cốc có mỏ dùng dd A để thử acid kiềm cách thực hiên : hút 20ml dd A cho vào bình tam giác , sau cho chỉ thị bromoothymol phải đổi màu thêm kh 0,5ml dd naoh 0,01N hoăc 0,5ml dd HCl 0,01N Điều chế NaCl dược dụng: Nguyên tắc điều chế: Các ion kim loại kiềm thổ: loại bỏ dạng kết tủa carbonat Các tạp dễ tan/nước: loại bỏ theo giai đoạn lọc rửa sau Mục đích lọc dd A bơng gịn: Loại tạp khơng tan nước Loại ion KL kiềm thổ, thay Na2Co3 K2CO3 khơng: Khơng Tại phải loại thêm tạp K Chỉ thị màu sử dụng giai đoạn trung tính hóa: Xanh bromothymol Methyl da cam Nêu khoảng cách đổi màu dd xanh bromothymol methyl da cam: Xanh bromothymol: 6.2 - 7.6 từ vàng – xanh dương Methyl da cam: 3.1 - 4.4: hồng đậm – cam DD sau trung hòa với chỉ thị có pH Tại phải khống chế ph khoảng lọc này: pH: 4.4-6.2 Khống chế pH HCl dư loại bỏ hồn tồn giai đoạn: cạn, lọc , sấy Ưu nhược điểm pp cô cạn: Ưu: rẻ, dễ làm Nhược: bền với chất bền với nhiệt, xài nhiệt độ cao nên dễ bị bỏng, cháy nổ Các PP tinh chế khác dược chất rắn: Cô chân không, cách thủy thời gian dài, nhiệt độ thấp Lọc áp suất giảm dùng đũa xăm nhẹ để: Qtrinh lọc diễn hoàn tồn tạo lỗ thơng khí từ xuống Kiểm định NaCl dược dụng: Định tính: ion Na, ion Cl 1.1 Lưu ý định tính: kéo cao tim đèn cồn để thấy lửa kh màu, vệ sinh tim đèn cồn để khơng bị dính âm tính giả, làm ẩm đũa thủy tinh nước cất để dễ lấy tủa Thử nghiệm tinh khiết: giới hạn acid kiềm, iodid, Mg KL kiềm thổ Trong kiểm giới hạn acid- kiềm: 3.1 Chỉ thị màu sử dụng, khoảng cách màu pH bao nhiêu: Chỉ thị xanh bromothymol pH 6.2-7.6 Từ vàng – xanh dương 3.2 Trong giới hạn acid kiềm phải đun sơi: Nước cất lâu ngày dễ có acid yếu H2Co3 để không bị sai kết nên đun để Co2 bay hết Trong giới hạn Mg KL kiềm thổ 4.1 dd chuẩn độ chỉ thị màu: DD chuẩn độ: Trilon B Chỉ thị: Đen eriocrom T 4.2 Vai trị nước: Mơi trường 4.3 Vai trị hydroxylamin hydroclorid: Khử hết ion KL hóa trị 4.4 Vai trò pH 10: Đảm bảo phức tím bền vững 4.5 Tại đun sơi 40 độ C ??? Lợi dụng xả Trilon B lần để cướp Zn tạo phức Trilon B –Zn, đen Eriocrom T làm mơi trường có màu xanh dương nhạt Định lượng NaCl 5.1 DD chuẩn độ, thị: DD chuẩn độ: AgNO3 Chỉ thị: Kali Cromat 5.2 Tại chỉ lấy 5ml mà không lấy 50ml: Tiết kiệm thời gian, tiết kiệm Ag 45ml lại làm lần 2, lần lần không chắn, bỏ chỉ muối nước cất Phản ứng B: Tại acid acetic 5M để xác minh có gốc salicylat không Do acid acetic acid salicilic acid nên không phá vỡ cấu trúc Nét đặc trưng salicylat bền acid acetic 5M Phản ứng C: Tại phải nạp mẫu 1/3 ống nghiệm Dễ thao tác, quan sát, tạo dk thuận lợi cho khí sinh bay miệng ống no Leuco Indigo có màu tràm trắng Do khử màu vàng nitrobenzakdehyd Cách quan sát ống thử kiểm giới hạn Cl- Soi đen, hướng nhìn xuống Cách quan sát ống thử kiểm giới hạn acid salicylic tự Soi trắng, hướng nhìn ngang Trong thử tinh khiết acid salicylic tự do, thêm nước cất lạnh để hạn chế aspirin bị thủy phân/ mt nước Làm ống chuẩn trước Nếu làm ống thử trước dễ bị âm tính giả (aspirin nước lâu thủy phân thành acid salicylic+ Fe3+ cho màu tím 10 Cho aspirin hịa tan cồn, màu hồng nhạt có tồn khơng Khơng Do aspirin có chất acid, hòa tan vào cồn làm trung hòa cồn màu hồng nhạt KIẾM NGHIỆM VITAMIN B1 VÀ B6 Nêu PƯ định tính thiamin, cơng thức kali ferricyanid, sản phẩm định tính với kali ferricyanid? - PƯ định tính với kali ferricyanid (có/ khơng vitamin B1), với AgNO3 (có hay khơng gốc muối HCl) - Cơng thức: K3[Fe(CN)6] - Sản phẩm: thiocrom Vai trò HNO3 PƯ định tính thiamin AgNO3? Tạo mơi trường để ion Ag+ kết cặp với Cl- Tại AgCl tạo phức tan với NH3? Vì tích số tan Cl- lớn, cịn tích số tan Br – nhỏ PƯ định tính pyridoxin hydroclorid với FeCl3 có liên quan đến đặc điểm cấu trúc nào? Nhóm OH phenol Cho ví dụ kim loại nặng As, PB, Hg, Cr Trong thử tinh khiết kim loại nặng: 6.1 Vai trò đệm pH 3.5: Tủa mang màu bền vững 6.2 Vai trò 2ml dd B: Chuẩn đại diện cho KL nặng (nếu có dd) 6.3 Vai trị thiacetamid: Cung cấp H2S để thời gian PƯ KL nặng tạo tủa mang màu 6.4 Vai trò glycerin: Tăng độ đàn trải màu tủa 6.5 Đun cách thủy để: Thiacetamid nhả S 6.6 Làm lạnh để: Hạn chế tối đa S bay Ứng dụng định lượng môi trường khan: Định lượng acid, base yếu Trong định lượng vitamin B6 8.1 Vai trò acid formic: Dung mơi hịa tan có tinh acid nên mơi trường acid hóa, bật tính base vitamin B6 (do khơng tác dụng vitamin B6) 8.2 Vai trị anhdehyd acetic khan: Khóa gốc muối HCl, khơng cho HCl tham gia định lượng 8.3 HClO4: Acid mạnh nên tác dụng với vitamin B6 có chất base yếu 8.4 Dung môi, dd chuẩn độ: - Dung môi acid formic, anhdehyd acetic khan - Dd chuẩn độ HClO4 8.5 Phương pháp chuẩn độ điện ... lượng Trilon B DD 20 Nhiệt độ: 40ºC, bếp điện mức số 2- 3 → làm cho phức bền 21 Làm để biết nhiệt độ 40ºC: Sờ vào thành bình thấy ấm nhẹ 22 Sau xả Trilon B, màu xanh Eriocrom T 23 DD B màu Xanh... na2co3  lượng mingh sài 2ml 27 ) tiến hành sơ bơ vs dd A cịn lại ? na2co3 dư cho KL kiềm thổ hết 28 ) trung tính hòa dịch lọc : na2co3 dư làm cho dd mang tính kiềm > na2co3 muối mang tính kiềm... lọc 26 ) bước cuối : nhỏ Na2co3 vào thấy kh có tủa loại bỏ , nên xác định VddA sài na2co3 : 10ml ddA lấy 10ml dd na2co3 ( lấy = ống đong) vd lúc đầu đong 10ml na2co3 , làm nghiêm xong cịn 8ml na2co3