Nghiên cứu xây dựng quy trình phântích xác định hàm lượng sunfua và ứng dụng quy trình để xác định hàmlượng tại một số bãi rác sinh hoạt tại khu vực Khoái Châu, Hưng Yên

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Trong suốt thời gian học trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật Hưng Yên, chúng em nhận dạy dỗ, bảo từ thầy cô trường thầy cô khoa Cơng Nghệ Hóa Học – Mơi Trường Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Thầy, Cơ tận tình dạy bảo truyền thụ kiến thức quý báu cho chúng em suốt năm học qua Đặc biệt em gửi lời cảm ơn sâu sắc tới cô giáo: Th.S Trần Thị Trang, người trực tiếp hướng dẫn giúp đỡ em suốt thời gian em hoàn thành đồ án Em hoàn thành đồ án tốt nghiệp với cố gắng thân Nhưng thời gian có hạn kiến thức nhiều hạn chế, nên đồ án khơng thể tránh khỏi sai sót, kính mong q thầy bảo đóng góp ý kiến để em hoàn thành đồ án cách tốt Em xin chân thành cảm ơn! Hưng Yên, ngày tháng năm 2014 Sinh viên thực Lê Thị Minh Hồng MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN .i GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC HÌNH v DANH MỤC BẢNG vi MỞ ĐẦU vii PHẦN I: TỔNG QUAN .1 1.1 Hiện trạng xử lý chất thải giới Việt Nam 1.1.1 Khái niệm phân loại chất thải 1.1.2 Công nghệ xử lý chất thải giới Việt Nam 1.2 Khái quát khu vực Khoái Châu, Hưng Yên trạng quản lý chất thải khu vực 1.2.1 Khái quát khu vực Khoái Châu, Hưng Yên 1.2.2 Hiện trạng quản lý chất thải khu vực Khoái Châu, Hưng Yên 1.3 H2S tác hại cuả đến môi trường người 1.3.1 Một vài nét hợp chất sunfua 1.3.2 Đihiđro sunfua (H2S) 1.3.3 Tác dụng độc hại đihiđro sunfua môi trường người .9 1.4 Các phương pháp xác định sufua .9 1.4.1 Chuẩn độ điện nhờ điện cực chọn lọc sunfua 1.4.2 Phương pháp so màu 10 1.4.3 Phương pháp trọng lượng .11 1.4.4 Phương pháp thể tích .11 1.4.5 Phương pháp sắc ký 12 1.4.6 Phương pháp kết tủa .13 1.5 Phương pháp lấy mẫu , bảo quản xử lý mẫu khí .14 1.5.1 Lựa chọn điểm lấy mẫu 14 1.5.2 Thời gian tần suất lấy mẫu 14 1.5.3 Kỹ thuật lấy mẫu 15 1.5.4 Bảo quản mẫu 17 GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 1.6 Phương pháp trắc quang 17 1.6.1 Cơ sở phương pháp trắc quang 17 1.6.2 Nguyên tắc hoạt động máy trắc quang .18 Phần II: THỰC NGHIỆM 20 2.1 Nguyên tắc .20 2.2 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 20 2.2.1 Thiết bị dụng cụ 20 2.2.2 Hóa chất 20 2.3 Tiến hành 21 2.3.1 Chuẩn lại nồng độ sunfua 21 2.3.2 Khảo sát phổ 22 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian 22 2.3.4 Khảo sát khoảng chuẩn 22 tuyến 2.3.5 tính Phân lập đường tích mẫu thực 22 TÀI LIỆU THAM KHẢO 24 GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Bản đồ địa lý huyện Khối Châu - Hưng Yên GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình 1.2 Sơ đồ khối chung máy đo trắc quang Hình 1.3 Dạng chung phổ hấp thụ GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC BẢNG MỞ ĐẦU GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Trong xu phát triển kinh tế - xã hội, với tốc độ thị hóa ngày tăng phát triển mạnh mẽ ngành công nghiệp, dịch vụ, du lịch…kéo theo lượng chất thải phát sinh từ hoạt động sinh hoạt người dân ngày nhiều hơn, đa dạng thành phần độc hại tính chất Hiện có nhiều giải pháp để xử lý chất thải cụ thể như: Đốt, ủ phân hữu cơ, hidro tách…Tuy nhiên, khơng phù hợp với tình hình Việt Nam giá thành cao, kỹ thuật phức tạp chơn lấp hợp vệ sinh phương pháp xử lý chất thải rắn coi kinh tế đầu tư ban đầu trình vận hành Nhưng phần lớn bãi chôn lấp chất thải rắn nước ta (đặc biệt khu vực nông thôn) không quy hoạch thiết kế theo quy định bãi chôn lấp chất thải rắn hợp vệ sinh Hầu hết bãi thiếu khơng có hệ thống xử lý nhiễm khơng kiểm sốt khí độc (, , ), mùi nước rác gây tác động tiêu cực đến môi trường ảnh hưởng đến sức khỏe cộng đồng dân cư xung quanh khu vực có bãi chơn lấp Do vậy, cần phải xác định loại khí thải độc hại, từ xây dựng biện pháp loại bỏ, giảm thiểu tác động tiêu cực chúng đến mơi trường Trong q trình phân hủy thiếu khí chất tồn rác sinh lượng tương đối lớn , nguyên nhân gây nhiễm mơi trường Vì nghiên cứu xác định hàm lượng sunfua khí thải bãi rác đóng vai trị quan trọng từ ta tìm biện pháp xử lý để làm môi trường xung quanh khu vực bãi chôn lấp Để xác định hàm lượng ta hấp thụ khí vào dung dịch chuyển chúng thành dạng sunfua nước Chúng ta xác định hàm lượng sunfua dung dịch nhiều cách khác như: chuẩn độ điện nhờ điện cực chọn lọc sunfua, phương pháp trắc quang, phương pháp trọng lượng, phương pháp thể tích, phương pháp sắc ký… Trong đó, phương pháp trắc quang xác định kim loại nặng, phi kim… nồng độ thấp, sử dụng nhiều dù phương pháp chưa hoàn toàn ưu việt có ưu điểm nối bật GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP như: Độ lặp lại cao, độ xác độ nhạy đạt yêu cầu phép phân tích Mặt khác, phương tiện máy móc khơng q đắt, dễ bảo quản sử dụng, cho giá thành phân tích rẻ, phù hợp với yêu cầu điều kiện phịng thí nghiệm nước Dựa sở em chọn đề tài: “Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng sunfua ứng dụng quy trình để xác định hàm lượng số bãi rác sinh hoạt khu vực Khoái Châu, Hưng Yên” để đưa phương pháp xác định hàm lượng sunfua xác định hàm lượng số bãi rác khu vực cung cấp cho quan Nhà nước, Sở Tài Ngun Mơi Trường có số liệu cụ thể để có biện pháp thích hợp quản lý bảo vệ mơi trường Mục tiêu đề tài - Tìm hiểu tác hại đến môi trường - Xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng sunfua phương pháp trắc quang - Ứng dụng quy trình xác định hàm lượng số bãi rác sinh hoạt khu vực Khoái Châu, Hưng Yên Nội dung nghiên cứu Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng sunfua ứng dụng quy trình để xác định hàm lượng số bãi rác sinh hoạt khu vực Khoái Châu, Hưng Yên Phương pháp nghiên cứu Phương pháp phân tích, tổng hợp từ tài liệu: Các nguồn liệu thu thập bao gồm giáo trình, sách tham khảo, báo cáo, báo chí, mạng Internet Phương pháp tiến hành thực nghiệm để đưa số liệu, thơng tin cụ thể, xác Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đưa phương pháp xác định hàm lượng sunfua xác định hàm lượng, hạn chế ô nhiễm, góp phần nâng cao chât lượng môi trường chất lượng sống người, đồng thời giúp quan nhà nước có thẩm quyền bảo vệ quản lý mơi trường có hiệu GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PHẦN 1: TỔNG QUAN 1.1 Hiện trạng xử lý chất thải giới Việt Nam 1.1.1 Khái niệm phân loại chất thải Chất thải loại vật chất người thải bỏ từ hoạt động sống, sản xuất Người ta phân loại chất thải theo nguồn gốc phát sinh gồm chất thải sinh hoạt, chất thải công nghiệp, chất thải xây dựng, chất thải nông nghiệp vv phân loại theo mức độ nguy hại gồm chất thải nguy hại chất thải không nguy hại Các nguồn phát sinh chất thải từ khu dân cư (hộ gia đình, chung cư); từ trung tâm thương mại (chợ, siêu thị ); công sở, trường học; dịch vụ đô thị (bến xe, sân bay, nhà ga ); từ hoạt động công nghiệp; hoạt động xây dựng; bệnh viện, sở y tế; hệ thống xử lý nước thải nước thị vv 1.1.2 Cơng nghệ xử lý chất thải giới Việt Nam Xử lý chất thải phương pháp làm giảm khối lượng tính độc hại rác, chuyển rác thành vật chất khác để tận dụng thành tài nguyên thiên nhiên Khi lựa chọn phương pháp xử lý chất thải rắn cần xem xét yếu tố thành phần tính chất chất thải rắn sinh hoạt; tổng lượng chất thải rắn cần xử lý; khả thu hồi sản phẩm lượng; yêu cầu bảo vệ môi trường vv Một số phương pháp xử lý rác thải : Phương pháp xử lý học: phương pháp xử lý học phương pháp vật lý, sử dụng thiết bị làm giảm thể tích, kích thước rác thải Phương pháp bao gồm phương pháp như: phân loại; giảm thể tích học; giảm kích thước học vv Phương pháp xử lý hóa học: phương pháp xử lý sử dụng tác nhân hóa học nhằm biến đổi tính chất rác thải, giảm kích thước khối lượng rác thải Bao gồm phương pháp: đốt rác; nhiệt phân; khí hóa Phương pháp xử lý sinh học: Sử dụng chế phẩm sinh học tiến hành xử lý rác thải Phương pháp mang lại hiệu tương đối khả quan Gồm phương pháp: ủ khí; ủ yếm khí; ủ rác thành phân compost Phương pháp tái chế: tái chế hoạt động thu hồi lại từ chất thải thành phần sử dụng để chế biến thành sản phẩm sử dụng lại cho hoạt động sinh GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ppm đihiđro sunfua nhanh chóng xuyên qua màng túi phổi thâm nhập vào mạch máu gây tử vong Đối với thực vật đihiđro sunfua làm tổn thương cây, rụng giảm khả sinh trưởng Ngoài tác dụng độc hại sức khoẻ người, đihiđro sunfua gây tượng ăn mịn, cống nước thải, khí đihiđro sunfua tích tụ lại hốc bề mặt nhám ống dẫn bị ơxi hố sinh học thành , axít ăn mịn đường ống làm thủng ống dẫn [3] 1.4 Các phương pháp xác định 1.4.1 Chuẩn độ điện nhờ điện cực chọn lọc sunfua Chuẩn độ điện phép phân tích dựa việc đo biến thiên điện cực trình chuẩn độ dung dịch nghiên cứu Trong phương pháp ta sử dụng hai điện cực, điện cực so sánh điện cực thị Tùy theo loại điện cực thị sản phẩm tạo thành mà người ta chia làm phương pháp chuẩn độ điện khác nhau: chuẩn độ kết tủa, tạo thành phức chất phân ly, oxi hóa khử, axit-bazơ Vì dùng điện cực thị chọn lọc nên có chất tạo phức muối tan với ion , đặc biệt ion lượng nhỏ gây cản trở Để chuẩn độ dung dịch sunfua loãng người ta dùng muối cadimi Quá trình chuẩn độ sau: Rửa điện cực nước lau khô giấy lau điện cực, cốc 100ml có chứa V (ml) mẫu phân tích, nhúng điện cực vào dung dịch phân tích Nồng độ chất chuẩn(mol/l), phải gấp 10 lần nồng độ sunfua dung dịch phân tích Thêm từ từ 0,5 ml dung dịch chất chuẩn vào dung dịch phân tích đến có giá trị khơng đổi ghi giá trị giá trị buret Tiếp tục thêm 0,5ml dung dịch chất chuẩn lại, lần ghi giá trị tăng dần Ei ứng với giá trị Vi tương ứng Khi đến gần thể tích tương đương thêm từ từ 0,5ml dung dịch chuẩn, đến gần điểm cuối thay đổi nhanh thêm 0,02 ml Sau vượt qua điểm cuối lại thêm 0,5 ml Qúa trình chuẩn độ kết thúc sau thêm dư 30-40% dung dịch chuẩn Từ giá trị đo ứng với thể tích dung dịch chuẩn Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ E- V Cuối xác định thể tích tương đương V0 theo điểm uốn đường cong chuẩn độ Khi chuẩn độ nồng độ sunfua 30 gl đến 3mgl Đối với mẫu thực tế sai số mắc GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP phải 2% Khi chuẩn độ muối chì có mặt 105-106 lần (theo nồng độ ion gmol) halogen, , ,, so với nồng độ gây cản trở [5] 1.4.2 Phương pháp so màu Xác định phương pháp trắc quang qua phản ứng tạo metylen xanh ion môi trường axit kết hợp với p-aminodimetyl anilin tạo thành Nphenylđimin Nó hợp chất trung gian chứa dạng trắng metylen xanh Nếu khơng pha lỗng xác định ion sunfua nồng độ 0,005N Sự cản trở ion loại bỏ sunfanit, ion nồng độ nhỏ 25µg/l ion nồng độ nhỏ 10µg/l khơng ảnh hưởng đến phép chuẩn độ Ngồi xác định Nitropruxit () mơi trường kiềm có màu tím Phương trình phản ứng chuẩn độ : Ngồi người ta sử dụng phép đo độ đục dung dịch tan Tách hấp thụ dung dịch , sau thêm thuốc thử thích hợp nhận sunfua có màu vàng tương ứng với kim loại hay kim loại khác dạng keo so sánh dạng chuẩn chuẩn bị trước [6] 1.4.3 Phương pháp trọng lượng Dùng chất oxi hố mạnh để oxi hố hồn tồn thành Sau kết tủa dung dịch mơi trường axít Đối với dung dịch đặc (ít nước) oxy hóa axit đặc nóng với hỗn hợp , hệ số chuyển = 0,1373 Tiến hành: oxi hố dung dịch sunfua dung dịch mơi trường để chuyển thành Axít hóa dung dịch thu , sau thêm từ từ dung dịch vào kết tủa hoàn toàn, thêm khoảng 10 ml Ghi số ml thêm vào bình phản ứng Đun nóng kết tủa đến khoảng 900, để yên kết tủa khoảng 60 phút, sau lọc gạn kết tủa giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa nhiều lần nước nóng Chuyển giấy lọc có kết tủa vào vào chén nung, sấy khơ, sau chuyển chén nung vào lò nung khoảng nhiệt độ 8000- 9000C giữ 1giờ Để nguội cân xác định khối lượng kết tủa Từ tính tổng lượng sunfua có mẫu Phương pháp cho phép xác định tổng lượng sunfua có mẫu 1.4.4 Phương pháp thể tích Chuẩn độ hexaxianoferat(III) Tại pH=9,2 hexaxianoferat(III) oxy hóa định lượng ion thành nguyên tố: = GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 10 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Người ta điều chỉnh pH dung dịch đệm amoni Sunfit có mặt dung dịch tạo kết tủa , ion thiosunfat không gây cản trở Trong phép chuẩn độ người ta dùng chất thị oxy hóa khử đimetylgliooxim Phương pháp dùng để phân tích hỗn hợp sunfua-sunfit-tiosunfat Ngồi người ta cịn sử dụng phương pháp chuẩn độ iot Trong tất phương pháp kể phương pháp đơn giản nhất, dễ tìm hóa chất xác định đồng thời , , Cơ sở phương pháp dựa oxy hóa ion thành + = + + Sự oxy hóa xảy mơi trường axit yếu môi trường kiềm yếu dung dịch bicacbonat Để có kết xác cần pha loãng dung dịch sunfua đem chuẩn độ Dung dịch iot để buret thêm từ từ vào dung dịch sunfua xuất màu xanh bền vững hồ tinh bột, thêm thể tích dư (chính xác) dung dịch iot vào dung dịch sunfua sau chuẩn độ ngược lượng dư iot dung dịch với thị hồ tinh bột: + = + Khi chuẩn độ trực tiếp dung dịch axit yếu ion sunfua phần bay nên chuẩn độ trực tiếp dùng cho dung dịch sunfua loãng Khi dùng phương pháp chuẩn độ, sai số bay , sai số nhỏ dùng phương pháp chuẩn độ ngược cách dùng hệ kín hấp thụ bay dung dịch cadimi axetat dạng tách bay axit loãng Để ngăn cản oxy hóa dung dịch bão hịa người ta cho thêm urotropin focmanđêhit [6] 1.4.5 Phương pháp sắc ký Phương pháp phân tích sắc kí dựa hấp phụ khác cấu tử có hỗn hợp phát ion detecto đo độ dẫn điện Nguyên tắc phương pháp là: Rót dung dịch chất phân tích qua ống thuỷ tinh hình trụ nạp đầy chất hấp phụ Sử dụng kết hợp sắc ký khí với máy dị quang hóa lưu huỳnh để phát nồng độ tự với dẫn xuất p - phenylenediamine với giới hạn phát thấp phạm vi nm GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 11 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Phân tích sắc ký lỏng cao áp sử dụng nhiều phịng thí nghiệm để xác định sulfua sinh học hình thức khác Ưu điểm phương pháp độ phát xác mang tính chọn lọc cao Tuy nhiên, phương pháp phải thực qua nhiều thao tác, khả hấp thụ dễ bị nhiễu tác nhân lạ, khả xác định tính có tính dẫn kém, thơng số đo bị giới hạn …v.v [5] 1.4.6 Phương pháp kết tủa Phương pháp dựa việc tạo hợp chất sunfua khó tan ion , , , như: Muối bạc: Mức độ kết tủa mạnh hay yếu phụ thuộc vào pH môi trường Thông thường chuẩn độ người ta tiến hành mơi trường kiềm hố Cho lượng dư xác muối bạc vào dung dịch sunfua, kết tủa tạo thành Lượng bạc dư xác định phương pháp chuẩn độ với thị đithizon Ngồi ra, chuẩn độ điện sunfua dung dịch sử dụng điện cực thị sunfua bạc Điện cực cho phép xác định xác ion sunfua có mặt sunfat, thiosunfat chí tiến hành xác định riêng biệt , Khi phân tích hỗn hợp sunfua, xianua, thioxianat chuẩn độ ampe dung dịch với điện cực platin quay Muối cadimi: phương pháp chuẩn độ ampe xác định trực tiếp dung dịch cadimi axetat, có mặt ion sunfit, sunfat, clorua nitrat Cũng chuẩn độ lượng dư complexon(III) với thị eriocrom đen T (ETOO) chuẩn độ trắc quang trực tiếp với thị đithizon Người ta đưa phương pháp chuẩn độ tự động nhanh lượng microgam nanogam sunfua dung dịch kiềm dung dịch chì nitrat nhờ điện cực chọn lọc bạc sunfua điện cực sunfua đặc biệt Orion 94-16A Khi xác định lượng lớn 90ng sai số tuyệt đối khoảng 2% Nếu lượng sunfua muối lớn hơn10-4% có mặt lượng dư ion , , , , sai số phép xác định chuẩn độ 1,8% GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 12 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Muối thuỷ ngân : Chuẩn độ ampe 0,1 đến 0,5 mg sunfua 40ml dung dịch 2M với hai điện cực thị điện áp 40 mV xác định có mặt ion , polisunfua Chuẩn độ trực tiếp có hai cách: tạo phức với tạo kết tủa Chuẩn độ sunfua có mặt đithizon xác định sunfua xúc tác Ngồi ra, cịn sử dụng số phương pháp khác để định lượng sunfua như: phương pháp đầu dò huỳnh quang phát ; điện cực chọn lọc ion sulfide cụ thể (ISEs); điện cực Polarographic; kỹ thuật quét thế; cảm biến sinh học [6] 1.5 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản xử lý mẫu khí 1.5.1 Lựa chọn điểm lấy mẫu Tùy thuộc vào tình hình thực tế tài chính, địa lý, khí hậu địa phương, số lượng điểm quan trắc lựa chọn nhiều hay tối thiểu phải có loại điểm sau đây: điểm chịu tác động ô nhiễm công nghiệp giao thông, đô thị, điểm chịu tác động sinh hoạt dân cư điểm ‘nền’ chịu ảnh hưởng nguồn gây nhiễm Vị trí lấy mẫu cần chọn nơi thơng thống đại diện cho khu vực cần quan tâm Khi đo ô nhiễm môi trường vành đai khu cơng nghiệp hay nhà máy điểm đo đặt khu vực có “nhạy cảm” mơi trường nằm cuối hướng gió so với khu cơng nghiệp hay nhà máy đó, khoảng cách tính từ điểm quan trắc đến nguồn thải (ống khói) khoảng 12-18 lần chiều cao nguồn thải Khuyến cáo nơi có địa hình phức tạp vị trí quan trắc xác định chủ yếu theo điều kiện phát tán cục Trong khu vực vậy, thăm dò (pilot) nên tiến hành trước lựa chọn lần cuối vị trí quan trắc 1.5.2 Thời gian tần suất lấy mẫu Tùy thuộc vào kinh phí mà có số lần/ngày quan trắc năm số lần lấy mẫu ngày nhiều hay ít, để đảm bảo số liệu có giá trị mặt khoa học, số lần quan trắc phải phản ánh biến động khí hậu khu vực/địa phương năm GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 13 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Thời gian quan trắc chọn vào ngày khô mưa tùy thuộc mục đích đặt Lấy mẫu để xác định thơng số mơi trường khí ngày đêm liên tục 24 giờ, cách 2h đo lần tổng cộng 12 lần đo Nếu hạn hẹp kinh phí nhân lực ban đêm cách 3h lấy mẫu lần, trường hợp ta có 10 lần đo Nếu kinh phí nhân lực thời tiết khơng thuận lợi đo từ sáng đến 22 giờ, tức lần đo ngày Đối với loại thiết bị thiết kế cho lấy mẫu lần vòng 24 máy lấy mẫu TSP hay PM10 lấy mẫu theo thiết kế máy Song song với lấy mẫu cần đo thơng số khí tượng (độ ẩm, nhiệt độ, áp suất, hướng gió, tốc độ gió) với tần suất Các số liệu lấy từ trạm khí tượng gần 1.5.3 Kỹ thuật lấy mẫu Có nhóm phương pháp sử dụng để lấy mẫu khơng khí:  Phương pháp tiếp cận lấy mẫu ướt Sử dụng chai ống lấy mẫu làm đầy chất lỏng có khả hịa tan chất khí Trong nhiều trường hợp hay sử dụng nước axit hóa Khi nước tháo đi, khơng khí xâm nhập vào thay Trong phịng thí nghiệm, mẫu khơng khí chuyển sang dụng cụ phân tích cách cho chất lỏng tương tự vào bính lấy mẫu Nhược điểm phương pháp số chất khí hịa tan vào chất lỏng Ngược lại, chất lỏng bay vào mẫu khí Hơn nữa, lấy mẫu chuyển chất khí vào dụng cụ phân tích phải sử dụng lượng lớn chất lỏng  Phương pháp lấy mẫu khơ Trong phương pháp này, khí lấy vào bình lẫy mẫu nhờ hệ thống bơm máy hút thể tích bình trao đổi với khơng khí lần GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 14 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Trong phịng thí nghiệm, khơng khí bình lấy mẫu chuyển trực tiếp đến dụng cụ phân tích chất lỏng (thích hợp dùng thủy ngân) Thông thường, để kiểm tra hợp phần đặc biệt cồn, chất độc không khí vùng cơng nghiệp, mẫu khí đưa trực tiếp vào dụng cụ đo vị trí cần xác định Khơng khí cần phân tích bơm qua “bình phản ứng”, nơi có sẵn chất hóa học cần thiết Sản phẩm hình thành xác định phương pháp so màu số kỹ thuật khác Để lấy lượng nhỏ mẫu khí sử dụng bơm hút nhựa có nắp đậy thuận tiện để lấy mẫu chuyển mẫu khí sang dụng cụ đo Một số dụng cụ khác để lấy mẫu khí bình bơm khí vào áp suất lớn áp suất khí Do nén áp suất lớn nên chúng dễ dàng chuyển sang dụng cụ đo Tuy nhiên, bị nén áp suất cao nên khí khuếch tán qua vỏ bình với tốc độ khác Vì vậy, khơng nên để mẫu lâu ảnh hưởng đến thành phần chúng Đối với chất khí có khả hịa tan tốt nước, dùng nước để hấp thụ làm tăng hàm lượng chúng cho q trình phân tích Thường sử dụng nước có thêm chất thích hợp để làm tăng khả hấp thụ chúng Khí phân tích lọc qua màng lọc để xác định phần tử rắn kính hiển vi hay phương pháp hóa học  Ngồi cịn số phương pháp khác như: Dùng giấy hấp thụ (thu chất PT vào giấy lọc xốp); dùng dung dịch hấp thụ (thu chất vào dung mơi); hấp thu vào chất rắn (rắn – khí); lấy mẫu đo trực tiếp chất nhờ hệ thống quan trắc riêng Chọn phương pháp tùy thuộc vào chất phân tích điều kiện cho phép thích hợp Các loại giấy lọc hấp thụ khí bụi loại máy lấy mẫu khí nhiều hãng sản xuất cung cấp đủ loại thị trường Đồng thời để quan trắc môi trường khơng khí, có nhiều loại hệ thống quan trắc đo tự động đến 13 tiêu GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 15 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP mơi trường khí quyển, , , , , , , v.v… Đó trạm quan trắc khí cố định hay di động 1.5.4 Bảo quản mẫu Tùy thuộc vào tiêu phân tích phương pháp phân tích lựa chọn mà có biện pháp bảo quản mẫu theo cách khác (bằng hóa chất khác nhau, nhiệt độ khác nhau) Những mẫu cần phân tích phải phân tích trường nhanh chóng đưa phịng thí nghiệm phân tích [7] 1.6 Phương pháp trắc quang 1.6.1 Cơ sở phương pháp trắc quang Cơ sở phương pháp trắc quang dựa vào phản ứng tạo phức màu chất cần xác định với thuốc thử dựa vào định luật Lambe - Beer để xác định hàm lượng chất Trong khoảng nồng độ xác định, mối quan hệ độ hấp thụ quang nồng độ dung dịch biểu thị qua phương trình: A = .l.C Trong đó: A độ hấp thụ quang phức màu l: chiều dày cuvet C: nồng độ chất cần phân tích ε: đại lượng phụ thuộc vào chất chất hấp thụ ánh sáng vào bước sóng ánh sáng tới Nếu C tính mol/l ε gọi hệ số hấp thụ phân tử gam Vậy hàm số λ, l, C: A = f(λ, l, C) Nếu đo độ hấp thụ quang dung dịch cuvet (l, C = const) bước sóng khác A = f(λ) ta có đường cong biểu diễn độ hấp thụ hấp thụ ánh sáng Đó đường biểu diễn độ hấp thụ ánh sáng dung dịch vào λ ánh sáng tới Dựa vào phổ hấp thụ ta biết hợp chất màu hấp thụ cực đại bước sóng (λmax) GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 16 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình 1.3: Dạng chung phổ hấp thụ Nếu đo độ hấp thụ quang dãy dung dịch có nồng độ C khác cuvet bước sóng định (tia đơn sắc) tức giữ cho l, λ = const A = f(C), đường biểu diễn đường thẳng tuyến tính 1.6.2 Nguyên lý hoạt động máy trắc quang Các máy trắc quang có nhiều loại có cấu tạo khác nhau, song chúng có sơ đồ khối chung 7 a b c Hình 1.2: Sơ đồ khối chung máy đo trắc quang GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 17 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 1- Nguồn sáng; 2- Vật kính để hội tụ tạo tia song song - Tế bào quang điện; 6- Bộ phận ghi tín hiệu; 7- Các khe sáng; 3- Bộ phận tạo tia đơn sắc; 8- Bộ ghi đo (a-điện kế; b- máy tự ghi 4- Cuvet đựng dung dịch; hay số; c- máy tinh) Nguyên tắc phương pháp trắc quang dựa vào lượng ánh sáng bị hấp thu chất hấp thu để tính hàm lượng chất hấp thu Ánh sáng từ nguồn sáng (1) qua khe sáng (7), qua vật kính để hội tụ tạo tia song song (2), sau đến phận tạo tia đơn sắc (3) Tại tạo chùm sáng có vùng phổ hẹp đến cuvet đựng dung dịch chất hấp thụ ánh sáng (4) truyền đến tế bào quang điện (5) Bộ phận có nhiệm vụ biến dòng quang thành dòng điện chuyển vào phận ghi tín hiệu (6), khuếch đại lên chuyển sang phận ghi đo (8) để ghi tín hiệu (có thể dùng điện kế nhạy hay máy kí tự số) Ngày hầu hết máy trắc quang loại tốt phận ghi đo thường máy tính [8] GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 18 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PHẦN II: THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên tắc Hơi hấp thụ vào dung dịch Cadimi sunfat, cho tác dụng với dung dịch p- amino dimetyl anilin với có mặt FeCl môi trường axit cho màu xanh metylen + + + + + (Xanh metylen) Theo cường độ màu ta định lượng có mặt khơng khí phương pháp so màu Độ nhạy phương pháp 0,25 µg Nồng độ giới hạn khơng khí vùng làm việc 0,01 mg/l 2.2 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 2.2.1 Thiết bị dụng cụ Dụng cụ: Buret, pipet, ống nghiệm, ống hấp thụ kiểu gelman, chai đựng dung dịch Thiết bị sử dụng: Máy trắc quang UV - VIS 1601 PC hãng Shimazu (Nhật Bản), dải bước sóng đo 200nm - 900nm, cuvet thạch anh có chiều dày l = 1cm 2.2.2 Hóa chất Tất loại hóa chất đạt loại tinh khiết phân tích GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 19 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hóa chất sử dụng STT Công thức Tên đầy đủ Axit sunfuric đặc (d = 1,84g/ml) Axit clohyđric đặc (d = 1,18g/ml) Iốt Kali iodua Natrithiosunfat Cadimi sunfat Amonisunfua Tinh bột Metyl da cam 10 Kẽm bột 11 Sắt (III) clorua 2.3 Tiến hành 2.3.1 Chuẩn lại nồng độ sunfua Lấy vài giọt (NH4)2Sx (amonisunfua) cho vào bình định mức 10ml, cho nước cất đến vạch Lấy 5ml dung dịch amonisunfua vừa pha cho vào bình nón, thêm 20ml dung dịch iot 0,1N 2ml axit clohyđric 6N, để yên tối phút Dùng Natrithiosunfat 0,1N chuẩn độ Ta số liệu n Tiến hành làm mẫu trắng: Lấy 5ml dung dịch hấp thụ cho vào bình nón, thêm 20ml dung dịch Iốt 0,1N 2ml dung dịch axit clohydric 6N Để yên bóng tối phút Dùng Natrithiosunfat 0,1N chuẩn độ, với thị hồ tinh bột Ta số liệu N Tính hàm lượng H2S: [] = (mg/1ml dd) GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 20 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Trong đó: N: Số ml 0,1N chuẩn độ mẫu trắng n: Số ml 0,1N chuẩn độ mẫu có m: Số mg tương ứng với 1ml iốt 0,1N (m = 1,7) V: Số ml dung dịch đem chuẩn độ Từ dung dịch sau biết lượng tương ứng H2S pha dung dịch hấp thụ để có 1ml = 0,01 mg 2.3.2 Khảo sát phổ - Lấy 3ml dung dịch hấp thụ, thêm vào 0,5ml dung dịch p-amino dimetyl anilin lắc Sau 10 phút đem đo mật độ quang học bước sóng 660nm 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian Lấy 2,5ml dung dịch chuẩn (2 mg/l) cho vào bình định mức 25ml, thêm 0,5ml p-amino dimetyl anilin 1ml vào định mức nước cất vạch lắc để yên sau 10, 20, 30, 40,50, 60 phút ta đo độ hấp thụ quang lần bước sóng max khảo sát 2.3.4 Khảo sát khoảng tuyến tính lập đường chuẩn Lấy thể tích dung dịch chuẩn (1mg/l) cho vào bình định mức 25ml Thêm 0,5ml p-amino dimetyl anilin 1ml vào định mức nước cất vạch lắc để yên khoảng thời gian khảo sát tối ưu ta đo độ hấp thụ quang lần bước sóng max khảo sát Từ đồ thị khoảng tuyến tính ta xác định đường chuẩn cần phải khảo sát 2.3.5 Phân tích mẫu thực a Lấy mẫu GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 21 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Lấy mẫu vào bình polyetylen, polyvinyclorua tốt thủy tinh Thêm 1ml dung dịch Cadimi sunfat cho 100ml mẫu thử Tiến hành phân tích mẫu sớm tốt, bảo quản khoảng thời gian ngày b Phân tích Mẫu thực lấy lọc để loại bỏ cặn bẩn Hút thể tích mẫu thực phù hợp vào bình định mức 50ml, thêm vào bình 1ml p-amino dimetyl anilin 2ml dung dịch axit (dung dịch chuẩn chuẩn bị trên) lắc định mức tới vạch đem đo độ hấp thụ máy quang phổ hấp thụ phân tử Áp vào đường chuẩn ta xác định nồng độ mẫu cần phân tích GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 22 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Tài liệu tham khảo Trần Mạnh Thường.(2005), Việt Nam Văn Hóa Và Du Lịch, Nxb Thông Tấn, Hà Nội, tr 591-595 Th.s Nguyễn Văn Sơn (2008), Quản lý chất thải rắn chất thải nguy hại, Viện Khoa học Công nghệ Môi trường, Trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh, tr.9-11 Bộ giáo dục đào tạo, (2007), Hóa học 10, Nxb Giáo dục, Hà Nội, tr 134-136 UBND tỉnh Hưng Yên, Sở tài nguyên môi trường (2011), “Báo cáo công tác bảo vệ mơi trường địa bàn tình Hưng n”, tr.2-3 Bộ mơn hóa mơi trường, (2011), Giáo trình phân tích mơi trường, Đại học sư phạm kỹ thuật Hưng Yên, tr 158-160 Jirf Macak, Jaroslav (1984), “Determination of sulphur compounds in natural gas by gas chromatography with a flame photometric detector”, Elsevier Science Publishers B.V., Amsterdam, tr.69-70 Gopi K Kolluru, Xinggui Shen, Shyamal C Bir, Christopher G Kelvil (2005) 5- 20, “Hydrogen sulfide chemical biology: Pathophysiological roles and detection”, SciVerse ScienceDirect, tr 8-11 Bộ mơn hóa mơi trường, (2011), Giáo trình hóa phân tích 2, Đại học sư phạm kỹ thuật Hưng Yên, tr 55-56 GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng 23 ... SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Bản đồ địa lý huyện Khối Châu - Hưng Yên GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình 1.2 Sơ đồ khối chung... GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC BẢNG MỞ ĐẦU GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Trong xu phát triển kinh tế - xã hội, với tốc... Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình 1.2: Bản đồ địa lý huyện Khoái Châu - Hưng Yên GVHD: ThS.Trần Thị Trang SVTH : Lê Thị Minh Hồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Tài ngun đất: Khối Châu có diện