BÁO CÁO QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BƠ

1.GIỚI THIỆU VỀ SẢN PHẨM: - Bơ Elle&Vire sản phẩm người Pháp chuộng sử dụng nhất, đặc biệt làm bánh Với mùi thơm nhẹ đặc trưng, vị ngậy tan nên bơ Ell&vire thật ngon bạn làm cookies, bánh mỳ… hay xào nấu - Từ năm 1947, Elle & Vire phát triển chuyên môn thực tế sản xuất sản phẩm từ sữa Dẫn đầu nhiều lĩnh vực công nghệ, thương hiệu đưa đổi cách mạng hóa sống hàng ngày cho người tiêu dùng, đặc biệt công nghệ thời gian sử dụng lâu hơn: + 1960: Elle & Vire phát minh sữa tiệt trùng mà giữ tuần + 1973: Elle & Vire thương hiệu để khởi động kem UHTở Pháp - Bơ sữa nguồn tự nhiên giàu loại vitamin A, D E Bên cạnh đó, bơ có chứa chất béo trans tự nhiên gọi axít lineolic liên hợp, có tác dụng giúp kéo giảm nguy phát triển chứng béo phì tăng cường mật độ xương - Bơ sữa chứa iốt selen - chất chống oxy hóa, đóng vai trị quan trọng sức khỏe Ngồi ra, chất glycospingolipids - loại axít béo chứa bơ - mang lại nhiều lợi ích việc tăng cường chức tiêu hóa, đặc biệt tốt trẻ em - Để bảo đảm nguồn dưỡng chất, theo chun gia, bạn tìm loại bơ hữu làm từ sữa bò ni cỏ tự nhiên Loại bơ chứa chất béo bão hòa cholesterol loại bơ chế biến từ sữa bị ni theo hình thức cơng nghiệp khác - Trong ẩm thực bơ dùng để quết lên bánh mì, dùng làm gia vị dùng nấu nướng chẳng hạn làm nước xốt, rán, nướng.Bơ có cấu tạo từ chất béo bơ bao quanh giọt nước đạm sữa nhỏ xíu.Ngồi bỏ vào đồ rán,các bỏ lò [Type text] Page QUI TRÌNH CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT BƠ: Cream Vi khuẩn lactic Thanh trùng Sữa bơ (buttermilk) Cấy giống Nhân giống Lên men sử lý nhiệt- lạnh Muối Tạo hạt bơ (churning) xử lý Bao bì Bao gói Bơ lên men Hình 2.1 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất bơ lên men theo phương pháp truyền thống  Mục đích : Thanh trùng [Type text] Page - Tiêu diệt hệ vi sinh vật ức chế hoạt tính enzyme cream - Nhiệt độ trùng thường sử dụng 90÷C thời gian 15÷20 giây - Nếu tăng nhiệt độ thời gian trùng hiệu trình tăng Tuy nhiên, cream có mùi nấu ảnh hưởng xấu đến chất lượng bơ thành - phẩm Trong trường hợp cream có mùi lạ, người ta sử dụng phương pháp khí điều kiện chân khơng để tách cấu tử dễ bay khỏi cream Quá - trình khí kết hợp thực với trình trùng cream Thiết bị: Hình 2.2 Một số thiết bị trao đổi nhiệt dạng mỏng Hình 2.3.Thiết bị trao đổi nhiệt dạng ốngvới cấu tạo nhiều kênh Hình 2.4 Thiết bị trao đổi nhiệt với cấu hình nhiều ống [Type text] Page Hình 2.5.Thiết bị trao đổi nhiệt dạng ống có phận khuấy trộn học Hinh 2.6 Thiết bị trùng dạng ống -Thơng số kỹ thuật: Kích thước ngồi máy Lượng xử lý Nhiệt độ nguyên liệu đầu vào Nhiệt độ nước làm lạnh đầu vào Áp lực Nhiệt độ trùng Thời gian bảo ôn Nhiệt độ nguyên liệu đầu [Type text] Page 4500L*2000W*1800H 3000Kg/h (đối với nguyên liệu) 45~550C 20C 0.5~0.6Mpa 1370C giây 85~880C -  Cấy giống vi sinh vật Các nhà máy sản xuất bơ sử dụng sinh khối vi khuẩn lactic dạng - sấy thăng hoa hãng chuyên sản xuất giống vi sinh vật cung cấp Môi trường nhân giống phổ biến sữa gầy Trước nhân giống, sữa - gầy trùng 90÷C thời gian 15÷30 phút Sử dụng phương pháp nhân giống theo nhiều cấp để có đủ số tế bào vi khuẩn - cấy vào cream Quá trình nhân giống thực C Thời gian nhân giống cho cấp từ 7÷10 Canh trường vi sinh vật thu có độ chua 18÷SH, số tế bào vi - khuẩn lên đến tế bào/ml Những sản phẩm trao đổi chất quan trọng vi khuẩn canh trường acid lactic, diacetyl acid acetic Chúng ảnh hưởng đến hương vị bơ - thành phẩm Tỷ lệ giống cấy thường khoảng 1÷7% (v/v)  Lên men xử lý nhiệt – lạnh Lên men: Sử dụng vi khuẩn lactic để sinh tổng hợp acid lactic sản phẩm trao đổi - chất tạo độ chua hương vị đặc trưng cho cream Quá trình lên men thực thiết bị hình trụ, có cánh khuấy - phận hiệu chỉnh nhiệt độ Sau trình lên men, độ chua phần không béo cream cần đạt quanh giá - trị 360SH, hàm lượng diacetyl cream khoảng 1,0÷1,5ppm Hình 2.7.Một số thiết bị lên men Quá trình xử lý nhiệt – lạnh: - Kết tinh lượng chất béo có cream [Type text] Page - Trong trình trùng cream 90÷95°C, tất hạt cầu béo trạng thái lỏng Khi làm nguội cream xuống 40°C, số phân tử chất béo bắt - đầu kết tinh Khi làm nguội nhanh, trình kết tinh chất béo cream diễn nhanh  Tạo hạt bơ ( churning ) xử lý - Tạo hạt bơ tách nước Quá trình tạo hạt bơ xử lý thực theo phương pháp gián đoạn liên tục với công đoạn sau đây: + Khuấy đảo ( churning ) hỗn hợp crean có chứa tinh thể chất béo để biến chúng thành hạt bơ sữa bơ ( buttermilk ) + Tách sữa bơ để thu nhận hạt bơ + Xử lý hạt bơ riêng lẻ để tạo thành khối kết dính + Bổ sung muối phân bố toàn khối bơ + Hiệu chỉnh độ ẩm phân bố hạt nước nhỏ li ti toàn khối sản phẩm + Xử lý chân khơng để làm giảm lượng khí có khối bơ - Hình 2.8 Thiết bị tạo hạt bơ xử lý sản phẩm liên tục Thông số kĩ thuật thiết bị: + Năng suất hoạt động: 500- 12000 kg/giờ + Tốc độ đập: 0- 1400 giờ/phút điều chỉnh Bao gói Hiện nay, q trình bao gói sản phẩm thực hệ thống thiết bị - làm việc tự động Bơ thường tạo hình dạng khối chữ nhật với khối lượng 250g 500g Loại bao bì thích hợp giấy nhôm plasticdo chúng nhăn cản - ánh sang, ẩm hạn chế tối đa tổn thất cấu tử hương có bơ [Type text] Page Hình 2.9 Thiết bị bao gói bơ dạng hình hộp chữ nhật - Thơng số kỹ thuật: Số bánh sản phẩm/phút Khối lượng bánh sản phẩm,g Nhiệt độ sản phẩm,0C Kích thước bánh sản phẩm,mm Vật liệu bao bì Vật liệu nhãn Kích thước nhãn, mm Cơng, kW Kích thước,mm Trên 65 30; 62.5; 100 9÷16 30g - 50×50×12 62,5g - 50×50×24 100g - 71×52×26 Lá nhơm Giấy 30g; 62,5g-(42×42) ±0,2; 100g - (60×40) 2,3 2740×1510×1640 Hình 2.10 Thiết bị bao gói bơ hộp plastic -Thơng số kỹ thuật: Số hộp sản phẩm/phút Thể tích sản phẩm, ml Vật liệu bao bì Đường kính hộp, mm Kích thước, mm (lenght×width × height) [Type text] Page 40 100 - 150 Plastic 75; 95 1295×112 ×1940 Khối lượng, kg 350 TẠO SẢN PHẨM, KIỂM TRA, QUẢN LÍ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM 3.1.Nguyên liệu phụ gia: - Nguyên liệu: nước, chất béo sữa Phụ gia: Tinh bột biến tính, lactose, maltodextrin, chất nhũ hóa (E471, E472c, E476), muối (0,4%), protein sữa, chất bảo quản (E202), chất chống oxy hóa (E307), màu thực phẩm (E160a), chất oxy hóa: vitamin E, A 3.1.1 Tiêu chuẩn chất lượng nguyên liệu - Nước: - Chất béo sữa: 3.1.2 Cơ chế tác dụng phụ gia 3.2 Bao bì sử dụng cho bơ: - Bao bì sử dụng cho sản phẩm bơ bao bì nhựa ( plastic) có giấy nhơm lớp mặt bơ vì: + Loại bao bì có đặc diểm thường khơng mùi, không vị, độ cứng vững cao, chống va chạm học hiệu quả, chống thấm khí đảm bảo áp lực cao môi trường chứa thực phẩm +Có khả chống xuyên thấm cao mà sản phẩm từ sữa có giá trị dinh dưỡng cao nên dễ bị hư hỏng vi sinh vật tác động môi trường + Chúng ngăn ánh sáng, ẩm, hạn chế tối đa tổn thất cấu tử hương có bơ [Type text] Page + Có thể phun mực bề mặt để ký hiệu sản phẩm dễ dàng + Bao bì nhựa nhẹ tất loại vật liệu bao bì khác, thuận tiện phân phối, chuyên chở - Nội dung bắt buộc phải ghi nhãn: tên sản phẩm; thành phần cấu tạo; định lượng sản phẩm; ngày sản xuất; thời hạn sử dụng hướng dẫn bảo quản; hướng dẫn sử dụng; tên địa tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm - sản phẩm; xuất xứ; ; khuyến cáo, cảnh báo an toàn thực phẩm Quy định cách ghi nhãn hàng: Tên sản phẩm ghi nhãn: Do tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh thực phẩm tự đặt - Tên sản phẩm không làm hiểu sai lệch chất, công dụng thực phẩm, phụ gia thực phẩm chất hỗ trợ chế biến thực phẩm, không gây hiểu nhầm cho người tiêu dùng, phải ghi phần nhãn - Tên sản phẩm nhập ghi nhãn phụ giữ nguyên phải ghi thêm tên nhóm mặt hàng kèm tên chữ tiếng nước phiên âm tiếng Việt phải phù hợp với quy định pháp luật Việt Nam nhãn hàng hóa Thành phần cấu tạo sản phẩm - Thành phần cấu tạo phải ghi nhãn sản phẩm, trừ sản phẩm có thành phần cấu - Thành phần cấu tạo ghi theo thứ tự giảm dần theo khối lượng tỷ lệ phần trăm thành phần Phải ghi cụm từ “Thành phần” trước thành phần liệt kê - Phụ gia thực phẩm phải sử dụng tên nhóm tương ứng với tên cụ thể mã số quốc tế INS Định lượng sản phẩm (khối lượng tịnh/thể tích thực/số lượng) - Định lượng sản phẩm phải ghi theo đơn vị đo quốc tế - Ghi theo khối lượng tịnh thể tích thực thực phẩm vừa rắn vừa lỏng thực phẩm dạng sệt Ngày sản xuất, thời hạn sử dụng hướng dẫn bảo quản [Type text] Page - Thơng tin xác, trung thực ngày sản xuất, thời hạn sử dụng ghi nhãn thực phẩm - Thời hạn sử dụng phải ghi bao bì trực tiếp bao bì ngồi - Ngày sản xuất ghi sau: “Ngày sản xuất” “NSX” ngày gồm hai chữ số, tháng gồm hai chữ số, năm gồm hai chữ số cuối đầy đủ bốn chữ số, ngày, tháng, năm dùng dấu chấm (.), gạch ngang (-), gạch chéo (/) khơng có dấu, riêng trường hợp khơng dùng dấu gồm sáu chữ số - Thời hạn sử dụng phải bao gồm thông tin sau đây: Tháng năm sản phẩm có thời hạn sử dụng ba tháng Hướng dẫn sử dụng: - Phải ghi nhãn sản phẩm - Khuyến cáo sức khỏe phải dựa chứng khoa học chứng minh công bố sản phẩm Tên địa tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm sản phẩm: - Đối với sản phẩm nhập khẩu: ghi tên địa tổ chức, cá nhân đứng tên công bố sản phẩm Xuất xứ sản phẩm: sản phẩm nhập khẩu, nhãn phải ghi tên nước xuất xứ sản phẩm theo quy định pháp luật xuất xứ hàng hóa 3.3 Giá trị dinh dưỡng có 100g/100g bơ Giá trị lượng 394 Kcal Protein 0.2g 0.2 x = 0.8 Kcal Carbonhydrate 6.1g 6.1 x = 24.4 Kcal Chất béo 41.0g 41.0 x = 369 Kcal Quá trình tiêu hóa hấp thu Miệng: + Nghiền nhỏ bơ + Sự tiêu hoá carbonhydrat tác động α-amylase • - - Giá trị dinh dưỡng nước bọt, chủ yếu tiến hành đoạn ruột non Thực quản: vận chuyển thực phẩm đến dày [Type text] Page 10 bám lên hạt chất béo đầu ưa nước quay giúp men lipase bám lên thủy phân chất béo Q trình gọi nhũ tương hóa chất béo + Lipase từ dịch tụy niêm mạc ruột non thuỷ phân chất béo thành glycerol, acid béo monoglyceride Đơn vị hấp thu chất béo ruột non bao gồm glycerol, acid béo, monoglyceride, cholesterol phospholipid - Ruột già: Protein khơng thể tiêu hóa hấp thu hồn tồn đường tiêu hóa, phần chưa tiêu hóa tác dụng vi khuẩn ruột già sinh thối rửa, sản sinh chất độc như: amoniac, phenol,penzpyrole,…trong đại phận theo phân thải ngồi thể, số niêm mạc ruột hấp thu, theo tuần hoàn máu chuyển vào gan, tiến hành giải độc sinh lí, sau theo nước tiểu thải làm cho thể không bị ngộ độc 3.4 CẢM QUAN: - Được đánh giá phép thử cho điểm chất lượng tổng hợp sản phẩm Phương pháp đánh giá tổng quát mức chất lượng sản phẩm so với tiêu chuẩn so với sản phẩm loại tất tiêu cảm quan : màu sắc , mùi , vị trạng thái tình trạng chất lượng tiêu đánh giá điểm Giá trị điểm tăng theo mức tăng chất lượng - Tùy theo sản phẩm quốc gia mà thang điểm sử dụng khác Khi đánh giá chất lượng cảm quan hội đồng điểm chất lượng tiêu điểm trung bình thành viên nhân với hệ số trọng lượng Tổng điểm tiêu điểm chất lượng sản phẩm Điểm định mức chất lượng sản phẩm đánh giá -Ở Việt Nam phương pháp đánh giá cảm quan sản phẩm thực phẩm theo tiêu chuẩn TCVN 3215-79 Đây tiêu chuẩn sử dụng hệ điểm 20 xây dựng thang thống bậc điểm (từ đến 5)trong điểm [Type text] Page 12 ứng với chất lượng sản phẩm “bị hỏng”, từ điểm đén điểm ứng với mức khuyết tật giảm dần Ở điểm sản phẩm coi khơng có lỗi khuyết tật Tổng hệ số trọng lượng tất tiêu đánh giá cho sản phẩm -Q trình đánh giá thực phịng “phân tích cảm quan” đạt yêu cầu Hội đồng phải gồm từ đến 12 người chuyên gia có hiểu biết sản phẩm đánh giá Khi đánh giá, thành viên làm việc độc lập , cho điểm vào phiếu nộp cho thư ký sau làm việc -Theo hệ điểm 20, chất lượng sản phẩm chia làm mức (bảng 1): Bảng 1: Các mức chất lượng Mức Tốt Khá Trung bình Điểm 18,6 ÷ 20,0 15,2 ÷ 18,5 11,2 ÷ 15,1 Mức Kém Rất Hỏng Điểm 7,2 ÷ 11,1 4,0 ÷ 7,1 0,0 ÷ 3,9 Sản phẩm đạt chất lượng điểm trung bình chưa có trọng lượng tiêu phải đạt nhỏ 2,8 điểm chất lượng không nhỏ 11,2 Nếu hội đồng thống đánh cho tiêu điểm điểm chung sản phẩm coi hỏng Nếu thành viên cho điểm lệch q 1,5 điểm trung bình chưa có trọng lượng hội đồng điểm thành viên bị loại [Type text] Page 13 - Phiếu đánh giá cảm quan Phịng thí nghiệm phân tích cảm quan PHIẾU CHO ĐIỂM Phép thử cho điểm chất lượng ( TCVN 3215-79) Họ tên : Nguyễn Văn A Ngày thử : 20/10/2015 Sản phẩm : Bơ Chữ ký : Trả lời : Mẫu 111 Mẫu … Các tiêu Độ Màu sắc Mùi Vị Các tiểu Độ Màu sắc Mùi Vị Điểm số chất lượng Điểm số chất lượng Nhận xét Nhận xét 3.5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA LÝ: 3.5.1.Phân tích độ ẩm phương pháp chưng cất: 3.5.1.1.1 Nguyên tắc: Tách nước khỏi mẫu dạng nhờ nhiệt độ lôi dung môi hữu không phân cực hệ thống chưng cất kín, sau ngưng tụ hỗn hợp nước - dung môi hữu tạo thành hệ hai chất lỏng khơng trộn lẫn Đọc thể tích nước ngưng tụ để xác định hàm lượng nước có mẫu [Type text] Page 14 3.5.1.1.2 Sơ đồ quy trình xác định độ ẩm phương pháp chưng cất Mẫu: Mở bao bì, lấy khoảng ½ lượng mẫu, xay nghiền Cân 2.500 ÷ 5.00g vào bình cầu + vài viên đá bọt + Toluen Xylenne Lắp ráp hệ thống, kiểm tra đo hệ thống độ kín, nước vào, hệ thống gia Tiến hành chưng cất 1300C – 1500C với tốc độ 100 giọt/phút, theo dõi Ghi nhận thới gian Vmức không tăng, tiếp tục chưng cất phút dừng Đọc Vnước ống ngưng tụ => kết Thu hồi dung môi, ngắt nguồn nhiệt, nước chờ hệ thống nguội , tháo hệ Kết thúc *Tính tốn: %Ẩm = (V/ mm)x100 V: thể tích nước đọc vạch chia ống ngưng tụ, ml mm: khối lượng mẫu trước sấy, g Thiết bị: [Type text] Page 15 3.5.2 Phân tích độ mặn phương pháp Volhard 3.5.2.1 Nguyên tắc: Mẫu sau xử lý thích hợp, cho tác dụng lượng dư dung dịch chuẩn AgNO3 0.1N, loại bỏ kết tủa AgCl, chuẩn độ dung dịch qua lọc dung dịch chuẩn KSCN 0.1N với có mặt thị Fe3+ bão hịa Điểm cuối chuẩn độ xác định dung dịch xuất màu đỏ cam Phản ứng: Ag+chuẩn + Cl-XĐ AgCltrắng Phản ứng chuẩn độ: Ag+ dư + SCN- AgSCN trắng Phản ứng thị: SCN- dư + Fe3+ Fe(SCN)2+ đỏ cam [Type text] Page 16 3.5.2.2 Quy trình phân tích độ mặn phương pháp Volhard Mẫu cân 5g vào chén nung + 20mL Na2CO3 5% cô bếp cách thủy cạn Đốt bếp điện tủ hút đến hết bốc khói., đưa vào lị nung 5000C/24h, lấy để nguội, hòa tan tro 10mL HNO 5N, chuyển vào Erlen, dùng 25ml nước cất rửa nhập chung vào Erlen, thêm AgNO 0.1N đến ngừng kết tủa (V1) lọc bỏ , + giọt thị Fe3+ vào dung dịch qua lọc Chuẩn độ đến xuất màu đỏ cam, ghi nhận thể tích KSCN tiêu tốn (V2) Chuẩn hóa KSCN: 10ml AgNO3 0.1N vào bình Erlen + 5ml HNO3 9N + giọt thị Fe3+  Nạp dung dịch KSCN ~0.1N lên buret, chuẩn độ đến có màu đỏ cam, ghi nhận thể tích KSCN tiêu tốn Tính nồng độ xác KSCN theo cơng thức: NKSCN = (NVAgNO3/VKSCN) %NaCl = (N1V1 – N2V2)x 0.003506x(58.5/35.06)x(100/m)xf NaCl(g/l) = (N1V1 – N2V2)x 0.003506x(58.5/35.06)x(1000/V)xf 3.5.3 Phân tích độ chua phương pháp chuẩn độ trung hòa 3.5.3.1 Nguyên tắc: Cân lượng cân (rắn) hút thể tích (lỏng) xác mẫu thực phẩm sau lấy xử lý rút gọn theo tiêu chuẩn chiết acid pha lỗng thích hợp chuẩn độ trực tiếp dung dich chuẩn NaOH KOH với có mặt thị phenotphtalein (PP) Bromthymol Blue (BB) Điểm cuối chuẩn độ xác định dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng (PP) từ màu vàng sang màu xanh (BB) Phản ứng tổng quát: H+ + OH-  H2O 3.5.3.2 Quy trình phân tích độ ẩm phương pháp trung hịa [Type text] Page 17 Mẫu lấy theo tiêu chuẩn Cân 5g vào erlen + 50ml nước cất, lắc 3-4 phút (mẫu lỏng hút 10ml 20ml + 25ml nước cất trung tính) Thêm giọt phenolphthalein bromthymol blue 0.1% Nạp dung dịch chuẩn NaOH 0.1N 0.05N KOH cồn Chuẩn độ đến màu hồng nhạt (phenolphthalein) màu xanh (bromthymol blue) Ghi nhận VNaOH VKOH tiêu tốn Tính kết Cơng thức tính: Acid (%) = mĐacid x (NV)c x x f Acid (g/l) = mĐacid x (NV)c x x f 3.5.4 Phân tích protein phương pháp Kjeldahl 3.5.4.1 Nguyên tắc: - Mẫu thực phẩm sau đồng lấy lượng cân xác để tiến hành vơ hóa mẫu để chuyển tồn nitơ protein dạng khác dạng NH4+ - Kỹ thuật thế: phân giải NH4+ hệ thống kín kiềm mạnh để giải phóng NH3, NH3 ngưng tụ hấp thụ hấp thụ vào dung dịch H 3BO3 4% để sinh lượng amonborate tương đương Chuẩn hóa lượng amonborate dung dịch chuẩn HCl 0.1N với có mặt thị Tasiro Điểm [Type text] Page 18 cuối chuẩn độ xác định ding dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu tím - Kỹ thuật chuẩn độ ngược: NH bay hấp thụ vào lượng dư xác dung dịch chuẩn H2SO4 0.1N, sau chuẩn độ dung dịch chuẩn NaOH 0.1N với thị Tasiro Điểm cuối chuẩn độ xác định dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh lục 3.5.4.2 Qui trình phân tích protein phuong pháp kjeldahl Mẫu đồng cân 1,5g hỗn hợp xúc tác (CuSO4:K2SO4 = 1:10) vào becher 50ml sạch, khô, rãi xúc tác toàn bề mặt đáy cốc [Type text] Page 19 Cân tiếp vào cốc khoảng 0.15g 0.2g mẫu bơ , cho lượng cân bao bọc lớp xúc tác, tránh để dính đáy cốc, cẩn thận chuyển vào bình phá mẫu kjeldahl = 5ml H2SO4 đậm đặc = 1ml HClO4 đậm đặc, đặt phễu thủy tinh lên miệng bình phá mẫu Tiến hành vơ hóa mẫu dung dịch thu vàng xanh Lắp ráp hệ thống, bình hấp thụ 20ml H3BO3 bão hòa ( 40g H3BO3 hòa tan lít nước cất, dung NaOH 0.1N chỉnh đến pH= 5.5) + giọt thị Tasiro ( 100ml MB 0.1N cồn + 100ml MR 0.2% cồn), kiểm tra độ kín hệ thống nước hồn lưu Chuyển tồn mẫu vào bình chưng cất qua phễu, dung nước cất tráng lần, lần 5ml them vào 30 ÷ 40ml NaOH 40% cịn khoảng 1ml NaOH 40% khóa phễu lại Thêm 50ml nước cất, mở khóa cho dung dịch xuống, cịn 5ml khóa lại Tiến hành chưng cất hết NH3 ( thử giấy pH thuốc thửNessler), thể tích dung dịch cất khoảng 50÷ 75ml Hạ bình ngưng tụ sớm dung bình tia rửa ống sinh hàn Chuẩn độ dung dịch chuẩn HCl 0.1N đến dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang tím nhạt ghi thể tích tiêu tốn tính kết với K= 6.38 3.5.5 Phân tích lipid phương pháp Soxhlet 3.5.5.1 Nguyên tắc: [Type text] Page 20 Mẫu thực phẩm sau đồng nhất, loại ẩm tiến hành chiết lipid khỏi mẫu dung môi hữu thích hợp hệ thống chiết Soxhlet Cho bay dung mơi, sấy lipid nhiệt độ thích hợp cân khối lượng lipid => %lipid có mẫu Sấy mẫu hết dung môi, cân mẫu dựa vào độ hụt khối lượng trước sau chiết lipid => %lipid có mẫu Mẫu đồng Cân xác 20g mẫu cho vào giấy gói nguyên liệu lại cho gói mẫu vào trục chiết Lấy bơng bịt kín ống sinh hàn nhằm hạn chế dung mơi bay Cân bình nung với vài viên bi/sỏi sấy khơ (vì bình đun có ccho vài viên bi/sỏi): m0 Gia nhiệt bình đun để trích ly lipid với 150 – 200ml hexane Thời gian trích ly từ đến 12h Soxhlet, tốc độ đến giọt/s Kiểm tra hết lipid, làm nguội bình, thu hồi dung mơi, sấy 700C 1h, cân bình cầu + lipid: m1 => tính kết theo cơng thức tính kết Thiết bị: [Type text] Page 21 3.5.6 Xác định vitamin A 3.5.6.1.Nguyên tắc: Vitamin A chiết từ phần khơng xà phịng hóa bơ, tách khỏi carotene sắc tố khác kỹ thuật sắc ký cột sản phẩm phản hấp phụ, hòa tan clorofom lên màu theo phản ứng CARR – PRICE, với antimony triclorua (SbCl3) anhydrite axetic [(CH3CO)2O] Cường độ màu xanh hình thành đo quang sắc kế Quy trình xác định vitamin A: Lấy mẫu theo tiêu chuẩn cân [Type text] Định lượng mẫu thử: lượng Page 22 phụ thuộc vào hàm lượng vitamin A cho mẫu vào bình cầu có nút nhám + KOH cồn Xà phịng hóa nồi cách thủy, khí nito 30 phút Khi cịn nóng cho nước vào cho vào bình lắng gạn (lượng KOH khơng lớn lần nước) Phần sau lắng gạn + 50ml ete Tách ete vào bình lắng gạn khác + 50ml nước Chiết đến lớp ete khơng có màu( tối thiểu lần) Rửa lớp ete 50ml KOH3% + 50ml nước , khơng cịn vết kiềm với phenolphatalein Loại nước dịch chiết ete lọc hút chân không qua lớp Na2SO4 khan đựng phễu lọc qua xốp SCHOTT 3G3 Rửa lớp Na2SO4 lần với 10ml ete cách hút chân không Tập trung lớp ete lại, cất ete làng khí nito nhẹ 600C nồi cách thủy Cặn hòa tan vào 20ml clorofoc định lượng theo phản ứng lên màu Carr-Price Cho thuốc thử SbCl3 vào sau giây màu xanh hình thành đến cực đại đo quang sắc kế với kính lọc màu số S61 Xây dựng biểu đồ tính kết 3.5.7 Định lượng vitamin E phương pháp lên màu với 2,2 – dipyridin với octophenantrolin Nguyên tắc: Chiết suất vitamin E từ phần khơng xà phịng hóa thực phẩm, tinh khiết vitamin E kỹ thuật sắc ký cột với đất floridin XXS Tiến hành phản ứng [Type text] Page 23 lên màu với thuốc thử gồm FeCl 2,2 – dipyridin ( octo phenantrolin), vitamin E khử Fe3+ thành Fe2+ Fe2+ cho với 2,2 dipyridin (hoặc octo phenantrolin) hợp chất màu đỏ so màu quang sắc kế Quy trình định lượng Vitamin A: Mẫu lấy theo tiêu chuẩn cân 10g mẫu thực phẩm cho vào cối sứ + 50g natri sufat khan + 50ml clorofoc Chuyển vào bình nón Lọc rữa lấy dịch lọc định mức 10ml pha thuốc thử:1 giọt kali ferlxyanua 1% +1 giọt FeCl3 +8,5ml cồn 960 tinh khiết+ 1,5ml clorofoc tinh khiết khan cho 5ml thuốc thử vào dung dich lọc tiến hành đo độ tắt quang học đo lien tiếp phút Vẽ đường biểu diễn tắt quang học phụ thuộc vào thời gian Dựa vào đường biễu diễn tính kết 3.5.8 Xác định Natri phương pháp Streng (muối hỗn hợp natri, magie uranyl) Nguyên tắc: Sau loại bỏ muối kiềm thổ K 2CO3, kết tủa natri thuốc thử uranyl, magie axetat cho thừa kết tủa natri magie, uranyl axetat ( muối [Type text] Page 24 streng) hình thành rữa sạch, sấy khô cân Do phân tử gam muối cao nên phương pháp dung để định lượng liều nhỏ natri Trường hợp mẫu thử có nhiều PO43-, phải loại PO43- dạng uranlyphotphat khơng tan Quy trình định lượng Natri: Mẫu lấy theo tiêu chuẩn Cân xác 10g mẫu thực phẩm nung 500-5000C hịa tan 20ml nước axit hóa vào erlen 25ml rữa chen nung nhiều lần với nước [Type text] Pagenước 25 cất vào erlen định mức đủ 25ml Lăc cất cộng dồn thêm lọc Loại bỏ muối kiềm thổ 10ml dịch lọc + giọt KOH 50% đun sôi cho giọt K2CO3 10% đến khơng cịn kết tủa.rữa kết tủa chứa vài giọt K2CO3 10% Lọc đến dung dịch không đục để nguội acid Loại bỏ PO43-:cho vào dung dịch lọc thể tích dung dịch uranyl axetat thể tích dịch lọc, lăc đều, để yên 15 phút lọc Kết tủa natri: cho dịch lọc loại PO43- muối kiềm thổ vào ống ly tâm cho vào lượng dư thuốc thử Kahane Để yên ly tâm 10 phút Rữa kết tủa lần với 5ml thuốc thử Kahane, lần ,mỗi lần với 5ml cồn 950 Sây khô tủ sấy 1100C để nguội cân Sau sấy khơ kết tủa cân tính kết [Type text] Page 26 ... vị, độ cứng vững cao, chống va chạm học hiệu quả, chống thấm khí đảm bảo áp lực cao mơi trường chứa thực phẩm +Có khả chống xuyên thấm cao mà sản phẩm từ sữa có giá trị dinh dưỡng cao nên dễ bị... khiết khan cho 5ml thuốc thử vào dung dich lọc tiến hành đo độ tắt quang học đo lien tiếp phút Vẽ đường biểu diễn tắt quang học phụ thuộc vào thời gian Dựa vào đường biễu diễn tính kết 3.5.8 Xác... ba tháng Hướng dẫn sử dụng: - Phải ghi nhãn sản phẩm - Khuyến cáo sức khỏe phải dựa chứng khoa học chứng minh công bố sản phẩm Tên địa tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm sản phẩm: - Đối với sản