TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA DƯỢC BÁO CÁO KIỂM NGHIỆM THUỐC GVHD: TS. Nguyễn Trường Huy ThS. Nguyễn Trần Vân Anh Sinh viên: Nguyễn Quỳnh Như THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, THÁNG 05 NĂM 2020 ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA DƯỢC Độc lập – Tự do – Hạnh phúc PHIẾU PHÂN TÍCH (Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ) Số: ________2020 Mẫu kiểm nghiệm : Viên nén Sulfaganin 500. Đơn vị sản xuất : Công ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR. Số lô : 19003AN. Số đăng ký phân tích :……………………………………………………….............. Người giao mẫu : Nguyễn Trần Vân Anh. Người nhận mẫu : Nguyễn Quỳnh Như. Ngày giao mẫu : 19052020. Yêu cầu kiểm nghiệm : Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính. Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng : Tiêu chuẩn cơ sở. Tình trạng mẫu khi nhận : Mẫu nguyên vẹn, vẫn còn nguyên niêm phong. Chỉ tiêu Mức chất lượng Kết quả Tính chất Viên màu trắng. Đạt Độ đồng đều khối lượng ± 5% so với khối lượng trung bình của thuốc trong viên. Đạt (P = 0,5949 g) Định tính Phản ứng hóa học: Phải có phản ứng đặc trưng của sulfaguanidin. Đúng Sắc ký lớp mỏng: Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải phù hợp về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Đúng KẾT LUẬN: Mẫu viên nén Sulfaganin 500 của Công ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR, số lô 19003AN, hạn dùng 29032023, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng về chỉ tiêu tính chất, đồ đồng đều khối lượng và định tính theo tiêu chuẩn cơ sở. Ngày 25 tháng 05 năm 2020 KIỂM NGHIỆM VIÊN Nguyễn Quỳnh Như HỒ SƠ PHÂN TÍCH BÀI 3. VIÊN NÉN SULFAGUANIDIN 500 mg Tính chất Đánh giá cảm quan: Viên màu trắng. Kết luận: Đạt. Độ đồng đều khối lượng Kết quả Khối lượng m (g) khi cân lần lượt 20 viên nén Sulfaganin 500 STT 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 m (g) 0,5928 0,6016 0,5891 0,5919 0,5944 0,5922 0,6043 0,6041 0,5862 0,5968 STT 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 m (g) 0,5978 0,5865 0,6031 0,5979 0,5923 0,5941 0,6020 0,5763 0,5930 0,6013 Khối lượng trung bình của 20 đơn vị chế phẩm là: P = (∑_(i=1)20▒m_i )20 = (0,5928 + 0,6016 + … + 0,5930 + 0,6013)20 = 0,5949 (g) Ta thấy: P + P x 5 % = 0,6246 (g) và P – P x 5 % = 0,5652 (g) Suy ra : 0,5652 g ≤ m (g) ≤ 0,6246 g. Đánh giá: Khối lượng của 20 viên nén Sulfaganin 500 đều nằm trong khoảng ± 5% so với khối lượng trung bình của thuốc trong viên. Kết luận: Đạt. Định tính Phản ứng hóa học tạo amoniac Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,2 g sulfaguanidin, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), đun sôi. Tính toán khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg = 0,5 g hoạt chất sulfaguanidin. mcần cân (g) bột thuốc ← 0,2 g hoạt chất sulfaguanidin. => mcần cân = (0,2 x 0,5949)0,5 ≈ 0,2380 (g) Kết quả và phương trình hóa học Hiện tượng: Có hơi amoniac (mùi khai nhẹ) bay lên. Phương trình hóa học Kết luận: Đúng. Phản ứng hóa học tạo tủa đỏ thẫm Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khảng 50 mg sulfaguanidin, thêm 2 ml dung dịch hydrochloric acid 10 % (TT), lắc kỹ, lọc. Làm lạnh dịch lọc trong nước đá, thêm 4 ml dung dịch natri nitrit 1 % (TT), lắc đều. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 5 ml dung dịch 2 naphtol trong kiềm (TT). Tính toán khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin. mcần cân (g) bột thuốc ← 50 mg hoạt chất sulfaguanidin. => mcần cân = (50 x 0,5949)500 ≈ 0,0595 (g) Kết quả và phương trình hóa học Hiện tượng: Xuất hiện phức hợp màu da cam – tủa đỏ thẫm. Phương trình hóa học: 2naphtol trong kiềm (TT) ⁕ Lưu ý: phản ứng được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ thấp (05 oC) vì muối diazo không bền, dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao. Kết luận: Đúng. Sắc ký lớp mỏng Cách tiến hành thí nghiệm Bản mỏng: Silica gel GF254. Dung môi khai triển: Dicloromethan – methanol – acid formic khan (70 : 20 : 10). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 10 mg sulfaguanidin chuẩn trong 5 ml aceton (TT). Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với 20 mg sulfaguanidin, thêm 10 ml aceton (TT), lắc kỹ, lọc, dùng dịch lọc để chấm sắc ký. Tính toán lượng bột thuốc cần phải cân P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin. mcần cân (g) bột thuốc ← 20 mg hoạt chất sulfaguanidin. => mcần cân = (20 x 0,5949)500 ≈ 0,0238 (g) Kết quả: Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm Chú thích: T: dung dịch thử. C: dung dịch chuẩn. Tính toán: RfT = 79 = 0,78 RfC = 79 = 0,78 Nhận xét: Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương ứng về vị trí kích thước và màu sắc với vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu Kết luận: Đúng. ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA DƯỢC Độc lập – Tự do – Hạnh phúc PHIẾU PHÂN TÍCH (Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ) Số: ________2020 Mẫu kiểm nghiệm : Thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg. Đơn vị sản xuất : Công ty cổ phần Fresenius Kabi Việt Nam. Số lô : 86MKA029. Số đăng ký phân tích :……………………………………………………….............. Người giao mẫu : Nguyễn Trần Vân Anh. Người nhận mẫu : Nguyễn Quỳnh Như. Ngày giao mẫu : 19052020. Yêu cầu kiểm nghiệm : Tính chất, độ trong, độ đồng đều thể tích, pH, định tính, định lượng. Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng : Tiêu chuẩn cơ sở. Tình trạng mẫu khi nhận : Mẫu nguyên vẹn, vẫn còn nguyên niêm phong. Chỉ tiêu Mức chất lượng Kết quả Tính chất Dung dịch trong, màu từ hồng đến đỏ. Đạt Độ trong Chế phẩm phải trong suốt và không có các tiểu phân không tan khi kiểm tra bằng mắt thường ở điều kiện quy định. Đạt Độ đồng đều thể tích Thể tích của 5 ống phải từ 100 – 115 % thể tích ghi trên nhãn. Đạt (110 %) pH Dung dịch chế phẩm phải có pH trong giới hạn 4,0 – 6,0. Đạt (4,7) Định tính Phổ tử ngoại của dung dịch thử có các hấp thu cực đại ở 278 nm; 361 nm và ở khoảng 547 – 559 nm. Tỷ số độ hấp thu ở cực đại ở 361 nm so với độ hấp thu ở cực đại trong khoảng 547 – 559 nm từ 3,15 đến 3,45. Tỷ số độ hấp thu ở cực đại ở 361 nm so với độ hấp thu ở cực đại 278 nm từ 1,70 đến 1,90. Đúng A278A547559 = 3,26 A361A278 = 1,82 Định lượng Hàm lượng của cyanocobalamin, C63H88CoN14O14P trong 01 ống phải đạt từ 95 – 115 % so với lượng ghi trên nhãn. Đạt (113 %) KẾT LUẬN: Mẫu thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg của Công ty cổ phần Fresenius Kabi Việt Nam, số lô 86MKA029, hạn dùng 24102021, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng về chỉ tiêu tính chất, độ trong, độ đồng đều thể tích, pH, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn cơ sở. Ngày 25 tháng 05 năm 2020 KIỂM NGHIỆM VIÊN Nguyễn Quỳnh Như HỒ SƠ PHÂN TÍCH BÀI 4. THUỐC TIÊM VITAMIN B12 1000 mcg Tính chất Đánh giá cảm quan: Dung dịch trong, có màu hồng. Kết luận: Đạt. Độ trong Cách tiến hành thí nghiệm Lấy 20 đơn vị chế phẩm ngẫu nhiên. Lắc nhẹ, tránh tạo bọt khí. Quan sát các ống thuốc tiêm trước bảng màu trắng, sau đó quan sát tiếp dưới bảng màu đen và ghi nhận kết quả. Đánh giá: Chế phẩm trong suốt và không có các tiểu phân không tan khi kiểm tra bằng mắt thường ở điều kiện quy định. Kết luận: Đạt. Độ đồng đều thể tích Cách tiến hành thí nghiệm Lấy 06 đơn vị chế phẩm (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống để đo thể tích). Dùng kim tiêm khô sạch để đo thể tích của 05 đơn vị chế phẩm thuốc tiêm. Kết quả STT V1 V2 V3 V4 V5 Thể tích V (ml) 1,1 1,1 1,1 1,1 1,1 Ta có: (V thực tế đo được)(V ghi trên nhãn) x 100 = 1,11,0 x 100 = 110 % → Thể tích của 05 ống nằm trong giới hạn 100 – 115 % thể tích ghi trên nhãn. Kết luận: Đạt. pH Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy khoảng 10 ml dung dịch chế phẩm cho vào 1 ống nghiệm sạch khô. Đo pH bằng pH kế với cặp điện cực Calomel – thủy tinh. Kết quả: pH = 4,7 (giá trị pH nằm trong khoảng từ 4,0 – 6,0). Kết luận: Đạt. Định lượng Chứng minh công thức: C % = At207 x 1000 x 50 (207 là giá trị A (1%; 1 cm) ở bước sóng 361 nm). Ta có: 1 ml chế phẩm thuốc tiêm vitamin B12 Kabi chứa 1000 µg cyanocobalamin hay 1 mg cyanocobalamin. Từ 1 ml chế phẩm pha loãng với nước để được 50 ml dung dịch có nồng độ cyanocobalamin khoảng 20 µgml. → Clý thuyết = 150 (mgml) Ta lại có: 207 là giá trị A (1%; 1 cm) của cyanocobalamin ở λ = 361 nm. C = 1 % = (1 (g))(100 (ml)) = (1000(mg))(100 (ml)) → A = 207 Cthực tế ← At: độ hấp thu đo được → Cthực tế = At207 x 1000100 (mgml) Hàm lượng % cyanocobalamin có trong 1 ml dung dịch thuốc tiêm so với lượng ghi trên nhãn: C % = (C thực tế)(C lý thuyết) x 100 = At207 x 1000100 x 50 x 100 → C % = At207 x 1000 x 50 Kết quả Đo được độ hấp thu của dung dịch có nồng độ cyanocobalamin khoảng 20 µgml ở bước sóng 361 nm là At = 0,466. → C % = 0,466207 x 1000 x 50 = 113 % (hàm lượng này nằm trong khoảng từ 95 % đến 115 % so với lượng ghi trên nhãn). Kết luận Đạt. Định tính Kết quả Sử dụng dung dịch đã pha ở phương pháp định lượng. Đo dung dịch ở ba bước sóng 278 nm, 361 nm, 551 nm. Kết quả đo được được thể hiện trong bảng dưới đây. λ (nm) 278 361 551 Độ hấp thu A 0,254 0,463 0,142 → (A 361)(A 278)= 0,4630,254= 1,82 (nằm trong giới hạn từ 1,70 đến 1,90). → (A 361)(A 551)= 0,4630,142= 3,26 (nằm trong giới hạn từ 3,15 đến 3,45). Kết luận: Đúng.
TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA DƯỢC BÁO CÁO KIỂM NGHIỆM THUỐC GVHD: TS Nguyễn Trường Huy ThS Nguyễn Trần Vân Anh Sinh viên: Nguyễn Quỳnh Như THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, THÁNG 05 NĂM 2020 Email: quynhnhun521@gmail.com ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA DƯỢC CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc PHIẾU PHÂN TÍCH (Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ) Số: /2020 Mẫu kiểm nghiệm : Viên nén Sulfaganin 500 Đơn vị sản xuất : Cơng ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR Số lơ : 19003AN Số đăng ký phân tích :……………………………………………………… Người giao mẫu : Nguyễn Trần Vân Anh Người nhận mẫu : Nguyễn Quỳnh Như Ngày giao mẫu : 19/05/2020 Yêu cầu kiểm nghiệm : Tính chất, độ đồng khối lượng, định tính Tiêu chuẩn tài liệu áp dụng : Tiêu chuẩn sở Tình trạng mẫu nhận : Mẫu nguyên vẹn, nguyên niêm phong Chỉ tiêu Tính chất Mức chất lượng Viên màu trắng Độ đồng khối lượng ± 5% so với khối lượng trung bình thuốc Kết Đạt Đạt (P = 0,5949 g) viên Định tính Phản ứng hóa học: Phải có phản ứng đặc trưng Đúng sulfaguanidin Sắc ký lớp mỏng: Vết sắc ký đồ dung dịch thử phải phù hợp vị trí, màu sắc kích thước với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu Email: quynhnhun521@gmail.com Đúng KẾT LUẬN: Mẫu viên nén Sulfaganin 500 Cơng ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR, số lô 19003AN, hạn dùng 29/03/2023, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng tiêu tính chất, đồ đồng khối lượng định tính theo tiêu chuẩn sở Ngày 25 tháng 05 năm 2020 KIỂM NGHIỆM VIÊN Nguyễn Quỳnh Như Email: quynhnhun521@gmail.com HỒ SƠ PHÂN TÍCH BÀI VIÊN NÉN SULFAGUANIDIN 500 mg Tính chất – Đánh giá cảm quan: Viên màu trắng – Kết luận: Đạt Độ đồng khối lượng – Kết Khối lượng m (g) cân 20 viên nén Sulfaganin 500 STT 01 m (g) 0,5928 STT 11 m (g) 0,5978 02 03 04 05 06 07 08 09 10 0,6016 0,5891 0,5919 0,5944 0,5922 0,6043 0,6041 0,5862 0,5968 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0,5865 0,6031 0,5979 0,5923 0,5941 0,6020 0,5763 0,5930 0,6013 Khối lượng trung bình 20 đơn vị chế phẩm là: P= ∑20 i=1 𝑚𝑖 20 = 0,5928 + 0,6016 + … + 0,5930 + 0,6013 20 = 0,5949 (g) Ta thấy: P + P 𝑥 % = 0,6246 (g) P – P 𝑥 % = 0,5652 (g) Suy : 0,5652 g ≤ m (g) ≤ 0,6246 g – Đánh giá: Khối lượng 20 viên nén Sulfaganin 500 nằm khoảng ± 5% so với khối lượng trung bình thuốc viên – Kết luận: Đạt Định tính A Phản ứng hóa học tạo amoniac Email: quynhnhun521@gmail.com – Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,2 g sulfaguanidin, thêm ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), đun sơi – Tính tốn khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg = 0,5 g hoạt chất sulfaguanidin mcần cân (g) bột thuốc => mcần cân = ← 0,2 g hoạt chất sulfaguanidin 0,2 𝑥 0,5949 0,5 ≈ 0,2380 (g) – Kết phương trình hóa học + Hiện tượng: Có amoniac (mùi khai nhẹ) bay lên + Phương trình hóa học + NaOH to ONa + NH3 ↑ – Kết luận: Đúng B Phản ứng hóa học tạo tủa đỏ thẫm – Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy lượng bột viên tương ứng với khảng 50 mg sulfaguanidin, thêm ml dung dịch hydrochloric acid 10 % (TT), lắc kỹ, lọc Làm lạnh dịch lọc nước đá, thêm ml dung dịch natri nitrit % (TT), lắc Lấy ml dung dịch thu được, thêm ml dung dịch 2- naphtol kiềm (TT) – Tính tốn khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin mcần cân (g) bột thuốc => mcần cân = ← 50 mg hoạt chất sulfaguanidin 50 𝑥 0,5949 500 ≈ 0,0595 (g) – Kết phương trình hóa học + Hiện tượng: Xuất phức hợp màu da cam – tủa đỏ thẫm + Phương trình hóa học: Email: quynhnhun521@gmail.com 2-naphtol kiềm (TT) + NaNO2 0-5 oC + Cl- + NaCl + 2H2O HCl + [N ≡ N] 0-5 oC + NaCl ↓ tủa đỏ thẫm ⁕ Lưu ý: phản ứng thực điều kiện nhiệt độ thấp (0-5 oC) muối diazo khơng bền, dễ bị phân hủy nhiệt độ cao – Kết luận: Đúng C Sắc ký lớp mỏng – Cách tiến hành thí nghiệm + Bản mỏng: Silica gel GF254 + Dung môi khai triển: Dicloromethan – methanol – acid formic khan (70 : 20 : 10) + Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 10 mg sulfaguanidin chuẩn ml aceton (TT) + Dung dịch thử: Lấy lượng bột viên tương ứng với 20 mg sulfaguanidin, thêm 10 ml aceton (TT), lắc kỹ, lọc, dùng dịch lọc để chấm sắc ký Tính tốn lượng bột thuốc cần phải cân P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin mcần cân (g) bột thuốc => mcần cân = ← 20 mg hoạt chất sulfaguanidin 20 𝑥 0,5949 – Kết quả: Email: quynhnhun521@gmail.com 500 ≈ 0,0238 (g) Chú thích: T: dung dịch thử C: dung dịch chuẩn Tính tốn: cm cm RfT = RfC = 9 = 0,78 = 0,78 Nhận xét: Vết thu sắc ký đồ dung dịch thử tương ứng vị trí kích thước màu sắc với vết thu sắc ký đồ dung dịch đối chiếu Quan sát mỏng ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm – Kết luận: Đúng Email: quynhnhun521@gmail.com ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA DƯỢC CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc PHIẾU PHÂN TÍCH (Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ) Số: /2020 Mẫu kiểm nghiệm : Thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg Đơn vị sản xuất : Công ty cổ phần Fresenius Kabi Việt Nam Số lơ : 86MKA029 Số đăng ký phân tích :……………………………………………………… Người giao mẫu : Nguyễn Trần Vân Anh Người nhận mẫu : Nguyễn Quỳnh Như Ngày giao mẫu : 19/05/2020 Yêu cầu kiểm nghiệm : Tính chất, độ trong, độ đồng thể tích, pH, định tính, định lượng Tiêu chuẩn tài liệu áp dụng : Tiêu chuẩn sở Tình trạng mẫu nhận : Mẫu nguyên vẹn, nguyên niêm phong Chỉ tiêu Mức chất lượng Kết Tính chất Dung dịch trong, màu từ hồng đến đỏ Đạt Độ Chế phẩm phải suốt khơng có tiểu phân Đạt không tan kiểm tra mắt thường điều kiện quy định Độ đồng thể tích Thể tích ống phải từ 100 – 115 % thể tích ghi Đạt (110 %) nhãn pH Dung dịch chế phẩm phải có pH giới hạn Đạt (4,7) 4,0 – 6,0 Định tính Phổ tử ngoại dung dịch thử có hấp thu cực Đúng đại 278 nm; 361 nm khoảng 547 – 559 nm Tỷ A278/A547-559 = 3,26 Email: quynhnhun521@gmail.com số độ hấp thu cực đại 361 nm so với độ hấp thu A361/A278 = 1,82 cực đại khoảng 547 – 559 nm từ 3,15 đến 3,45 Tỷ số độ hấp thu cực đại 361 nm so với độ hấp thu cực đại 278 nm từ 1,70 đến 1,90 Định lượng Hàm lượng cyanocobalamin, C63H88CoN14O14P Đạt (113 %) 01 ống phải đạt từ 95 – 115 % so với lượng ghi nhãn KẾT LUẬN: Mẫu thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg Công ty cổ phần Fresenius Kabi Việt Nam, số lô 86MKA029, hạn dùng 24/10/2021, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng tiêu tính chất, độ trong, độ đồng thể tích, pH, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn sở Ngày 25 tháng 05 năm 2020 KIỂM NGHIỆM VIÊN Nguyễn Quỳnh Như Email: quynhnhun521@gmail.com HỒ SƠ PHÂN TÍCH BÀI THUỐC TIÊM VITAMIN B12 1000 mcg Tính chất – Đánh giá cảm quan: Dung dịch trong, có màu hồng – Kết luận: Đạt Độ – Cách tiến hành thí nghiệm + Lấy 20 đơn vị chế phẩm ngẫu nhiên Lắc nhẹ, tránh tạo bọt khí + Quan sát ống thuốc tiêm trước bảng màu trắng, sau quan sát tiếp bảng màu đen ghi nhận kết – Đánh giá: Chế phẩm suốt khơng có tiểu phân khơng tan kiểm tra mắt thường điều kiện quy định – Kết luận: Đạt Độ đồng thể tích – Cách tiến hành thí nghiệm + Lấy 06 đơn vị chế phẩm (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống để đo thể tích) + Dùng kim tiêm khơ để đo thể tích 05 đơn vị chế phẩm thuốc tiêm – Kết STT V1 V2 V3 V4 V5 Thể tích V (ml) 1,1 1,1 1,1 1,1 1,1 Ta có: 𝑉 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế đ𝑜 đượ𝑐 𝑉 𝑔ℎ𝑖 𝑡𝑟ê𝑛 𝑛ℎã𝑛 𝑥 100 = 1,1 1,0 𝑥 100 = 110 % → Thể tích 05 ống nằm giới hạn 100 – 115 % thể tích ghi nhãn – Kết luận: Đạt pH – Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy khoảng 10 ml dung dịch chế phẩm cho vào ống nghiệm khô Đo pH pH kế với cặp điện cực Calomel – thủy tinh Email: quynhnhun521@gmail.com – Kết quả: pH = 4,7 (giá trị pH nằm khoảng từ 4,0 – 6,0) – Kết luận: Đạt Định lượng – Chứng minh công thức: C % = 𝑨𝒕 𝟐𝟎𝟕 𝒙 1000 𝒙 50 (207 giá trị A (1%; cm) bước sóng 361 nm) + Ta có: ml chế phẩm thuốc tiêm vitamin B12 Kabi chứa 1000 µg cyanocobalamin hay mg cyanocobalamin + Từ ml chế phẩm pha loãng với nước để 50 ml dung dịch có nồng độ cyanocobalamin khoảng 20 µg/ml → Clý thuyết = 50 (mg/ml) + Ta lại có: 207 giá trị A (1%; cm) cyanocobalamin λ = 361 nm C=1%= (𝑔) 100 (𝑚𝑙) = 1000(𝑚𝑔) 100 (𝑚𝑙) Cthực tế → Cthực tế = 𝐴𝑡 207 𝑥 1000 100 → A = 207 ← At: độ hấp thu đo (mg/ml) + Hàm lượng % cyanocobalamin có ml dung dịch thuốc tiêm so với lượng ghi nhãn: C%= 𝐶 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝐶 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 →C%= 𝑨𝒕 𝟐𝟎𝟕 𝑥 100 = 𝐴𝑡 207 𝑥 1000 100 𝑥 50 𝑥 100 𝒙 1000 𝒙 50 – Kết Đo độ hấp thu dung dịch có nồng độ cyanocobalamin khoảng 20 µg/ml bước sóng 361 nm At = 0,466 →C%= 0,466 207 𝑥 1000 𝑥 50 = 113 % (hàm lượng nằm khoảng từ 95 % đến 115 % so với lượng ghi nhãn) – Kết luận Đạt Email: quynhnhun521@gmail.com Định tính – Kết + Sử dụng dung dịch pha phương pháp định lượng Đo dung dịch ba bước sóng 278 nm, 361 nm, 551 nm + Kết đo được thể bảng λ (nm) 278 361 551 Độ hấp thu A 0,254 0,463 0,142 → → 𝐴 361 𝐴 278 𝐴 361 𝐴 551 = = 0,463 0,254 0,463 0,142 – Kết luận: Đúng Email: quynhnhun521@gmail.com = 1,82 (nằm giới hạn từ 1,70 đến 1,90) = 3,26 (nằm giới hạn từ 3,15 đến 3,45) Email: quynhnhun521@gmail.com ... NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc PHIẾU PHÂN TÍCH (Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ) Số: /2020 Mẫu kiểm nghiệm : Thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg Đơn vị sản xuất : Công ty cổ phần Fresenius... tiến hành thí nghiệm: Lấy lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,2 g sulfaguanidin, thêm ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), đun sôi – Tính tốn khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm P... khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin mcần cân (g) bột thuốc => mcần cân = ← 50 mg hoạt chất sulfaguanidin 50