Trong bài viết này, ảnh hưởng của tốc độ nguội đến sự hình thành tổ chức của hợp kim ADC12 tạo mầm sơ bộ trên máng nghiêng làm nguội đã được nghiên cứu. Tổ chức tế vi bao gồm nhánh cây α-Al đều trục bao quanh bởi tổ chức cùng tinh 2 pha nhỏ mịn được hình thành ở các tốc độ nguội khác nhau (giảm dần từ bậc 1 đến bậc 4), kết quả là kích thước hạt α-Al tăng dần.
TNU Journal of Science and Technology 226(16): - 10 THE EFFECT OF COOLING RATE ON THE MICROSTRUCTURE OF ADC12 ALLOY WITH PRELIMINARY NUCLEATION ON COOLING SLOPE Le Minh Duc1, Nguyen Hong Hai2* 1Le Quy Don Technical University University of Science and Technology 2Hanoi ARTICLE INFO ABSTRACT Received: 22/7/2021 In this paper, the effect of cooling rate on the microstructure of ADC12 alloy with preliminary nucleation on cooling slope is investigated experimentally The equiaxed dendritic grains of α-Al surround by the fine eutectic structure is formed at all cooling rates that are decreasing from step to step 4, resulting in increasing of αAl grains size The minimum size - about 30 μm - of α-Al grains was obtained everywhere in the step with the cooling rate of 138 K.s-1, while that in the 4th step with cooling rate reduced to 9,8 K.s -1 was increased until 80 μm The fine eutectic structure has plate-like form and the difference in their size in different steps is not too much The equiaxed SiI particles are appeared in all steps, with the size gradually increased from to the 4th step with a significantly dropped cooling rate Revised: 14/10/2021 Published: 15/10/2021 KEYWORDS Cooling rate Al-Si Alloy ADC12 Alloy Microstructure Cooling Slope ẢNH HƯỞNG CỦA TỐC ĐỘ NGUỘI ĐẾN TỔ CHỨC CỦA HỢP KIM ADC12 TẠO MẦM SƠ BỘ TRÊN MÁNG NGHIÊNG LÀM NGUỘI Lê Minh Đức1, Nguyễn Hồng Hải2* 1Trường 2Trường Đại học Kỹ thuật Lê Quý Đôn Đại học Bách khoa Hà Nội THÔNG TIN BÀI BÁO Ngày nhận bài: 22/7/2021 Ngày hồn thiện: 14/10/2021 Ngày đăng: 15/10/2021 TỪ KHĨA Tốc độ nguội Hợp kim Al-Si Hợp kim ADC12 Tổ chức tế vi Máng nghiêng làm nguội TÓM TẮT Trong báo này, ảnh hưởng tốc độ nguội đến hình thành tổ chức hợp kim ADC12 tạo mầm sơ máng nghiêng làm nguội nghiên cứu Tổ chức tế vi bao gồm nhánh α-Al trục bao quanh tổ chức tinh pha nhỏ mịn hình thành tốc độ nguội khác (giảm dần từ bậc đến bậc 4), kết kích thước hạt α-Al tăng dần Kích thước hạt α-Al nhỏ đạt bậc ứng với tốc độ nguội lên đến 138 K.s-1, trung bình khoảng 30 μm tất vị trí khảo sát Trong kích thước hạt α-Al khoảng 80 μm đạt bậc ứng với tốc độ nguội khoảng 9,8 K.s-1 Tổ chức tinh có dạng nhỏ mịn, kích thước khơng có khác biệt nhiều bậc Các pha SiI trục hình thành bậc, kích thước lớn dần từ bậc đến bậc tốc độ nguội giảm dần DOI: https://doi.org/10.34238/tnu-jst.4789 * Corresponding author Email: hai.nguyenhong@hust.edu.vn http://jst.tnu.edu.vn Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(16): - 10 Giới thiệu Hợp kim Al-Si sử dụng rộng rãi công nghiệp chế tạo máy chúng có đặc tính tuyệt vời như: nhẹ, hệ số dẫn nhiệt cao, tính đúc tuyệt vời tính hàn tốt Trong họ hợp kim hợp kim nhơm ADC12 sử dụng rộng rãi để đúc khuôn kim loại (đúc trọng trường, đúc áp lực) có tính đúc tốt, độ chảy lỗng cao tỷ lệ co ngót thấp, tính sau đúc cao [1], [2] Cơ tính hợp kim trạng thái đúc định nhiều yếu tố, tổ chức tế vi có tầm quan trọng hàng đầu Xu hướng chung tạo tổ chức bao gồm pha tinh [α-Al + Si] nằm pha α-Al dạng hình cầu gần cầu nhỏ mịn Có nhiều đường để thay đổi tổ chức tế vi vật đúc như: Biến tính, thay đổi tốc độ nguội, khuấy học, khuấy điện từ, rung siêu âm, đúc gần nhiệt độ đường lỏng [3],… Trong kỹ thuật thường sử dụng thay đổi tốc độ nguội hợp kim Tốc độ nguội định nghĩa tốc độ giảm nhiệt độ theo thời gian ký hiệu dT/dt Hiệu cầu hóa tăng lên kết hợp điều chỉnh tốc độ nguội biện pháp [3] Khi kết hợp với phương pháp đúc gần nhiệt độ đường lỏng dùng máng nghiêng làm nguội tạo mầm dị thể có chi phí thấp cho tổ chức tế vi dạng cầu gần cầu [4] Wang Shaozhu cộng [5] tiến hành nghiên cứu khác tổ chức tính chi tiết chế tạo từ hợp kim ADC12 phương pháp đúc ép gần nhiệt độ đường lỏng Tác giả rằng, vị trí khác tốc độ nguội khác nên tổ chức tế vi độ cứng Vicker khác Về bản, vị trí thành mỏng tổ chức tế vi nhỏ mịn đồng vị trí khác Thiên tích chủ yếu xảy vùng góc tâm vật đúc Yucel Birol [6] đưa kết rằng, tổ chức α-Al dạng nhánh thỏi đúc thay tổ chức αAl gần cầu tương đối nhỏ mịn rót hợp kim tinh (hợp kim E1) gần nhiệt độ đường lỏng Tại Đại học Bách khoa Hà Nội, nghiên cứu hình thành tổ chức dị biệt hợp kim gần thành phần tinh sử dụng máng nghiêng làm nguội kết hợp sử dụng khuôn đồng để tăng tốc độ nguội Tổ chức tế vi có hình thái trục nhỏ mịn, tiêu tính thu cao so sánh nghiên cứu khác [7] Các nghiên cứu ảnh hưởng kết hợp tốc độ nguội đúc gần nhiệt độ đường lỏng dùng máng nghiêng làm nguội cho hợp kim ADC12 Việt Nam cịn hạn chế Chính vậy, báo tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng tham số đến tổ chức hợp kim ADC12 Thực nghiệm 2.1 Đối tượng nghiên cứu Hợp kim ADC12 có hàm lượng Si gần thành phần tinh, có mặt nguyên tố khác (Cu, Zn, Fe) làm cho có khoảng đông đặc định Theo ASTM SC102A, hợp kim có nhiệt độ đường lỏng TL = 580,0oC, nhiệt độ đường đặc TS = 515,0oC [8] Hợp kim ADC12 nghiên cứu có thành phần bảng Nhiệt độ đường lỏng đường đặc xác định phần mềm Jmatpro là: 587,5oC 545,0oC Si 11,58 Fe 0,63 Bảng Thành phần hợp kim ADC12 nghiên cứu Cu Mn Mg Zn Ti 2,09 0,17 0,08 0,77 0,05 Cr 0,02 Al Còn lại Hợp kim nấu lò điện trở Khối lượng mẻ nấu kg Trong trình nấu kim loại lỏng che phủ hỗn hợp muối có thành phần: 15% Na3AlF6, 40% NaF, 45% NaCl, lượng dùng khoảng 20 - 40 gram nung khô 100oC từ 15 phút trở lên Hợp kim trung gian Al5Ti bổ sung với tư cách chất tạo mầm dị thể cho α-Al Hợp kim lỏng rót qua máng nghiêng có nước tuần hồn làm nguội, góc nghiêng 45o, chiều dài làm nguội 300 mm Nhiệt độ rót: 610oC http://jst.tnu.edu.vn Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology Hình Các phận khuôn đúc 226(16): - 10 Hình Vị trí cắt mẫu làm tổ chức tế vi 2.2 Cấu tạo khuôn đúc Khuôn đúc bao gồm: phần khn đồng có kích thước 250 x 100 x 25 mm để tăng tốc độ nguội cho hợp kim; phần khuôn thép bậc, thành bên đáy Cấu tạo khn hình Vật đúc sau chế tạo bậc có chiều dài x chiều rộng = 90 x 50 mm; chiều dày 5, 10, 20, 30 40 mm Tại bậc, vật đúc cắt mẫu để nghiên cứu tổ chức tế vi, vị trí kích thước mẫu biểu diễn hình Sự thay đổi nhiệt độ bậc ghi lại thiết bị K-Thermocouple thông qua cặp nhiệt loại K đặt bậc cuối máng nghiêng Tín hiệu từ cặp nhiệt truyền vào máy tính ghi lại, sơ đồ bố trí thiết bị hình Thơng qua thiết bị xác định nhiệt độ điểm với bước thời gian 0,25s, từ nhiệt độ đo xây dựng xác đường cong tốc độ nguội Ảnh hưởng tốc độ nguội đến hình thành tổ chức tế vi bậc đánh giá thông qua ảnh hiển vi quang học Các vị trí quan sát tổ chức tế vi hình Hình Sơ đồ bố trí thiết bị Hình vị trí quan sát tổ chức tế vi Kết thảo luận 3.1 Tốc độ nguội hợp kim Hình biểu diễn thay đổi tốc độ nguội theo thời gian bậc Nhận thấy rằng, tốc độ nguội ban đầu bậc đạt đến 138 K.s-1; giá trị giảm đáng kể kim loại lỏng điền đầy bậc khn có chiều dày lớn (tăng từ bậc đến bậc 4); giá trị thấp khoảng 9,8 K.s-1 bậc Tốc độ nguội bậc giảm dần theo thời gian khn bị nóng lên chiều dày vật đúc tăng Tốc độ nguội có thời điểm đạt giá trị dương, điều giải thích sau: kim loại lỏng qua máng nghiêng làm nguội tạo số lượng tâm mầm kết tinh dị thể đáng kể (hình 6) kết hợp với tốc độ thải nhiệt nhanh khuôn dẫn đến trình phát triển mầm http://jst.tnu.edu.vn Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(16): - 10 xảy mãnh liệt, ẩn nhiệt kết tinh tỏa lớn làm tăng nhiệt độ trở lại Tại bậc 1, trình xảy sớm, giá trị tốc độ nguội đạt K.s-1 0,5 giây 85 K.s-1 thời điểm 1,25 giây; tương ứng bậc 45 K.s-1 khoảng 0,75 giây Quá trình xảy bậc chậm nhiều, 1,25 giây bậc sau giây bậc 200 0,25 0,2 0 Thời gian, s -100 fs, % dT/dt, K.s-1 100 0,15 0,1 -200 0,05 -300 0 -400 bậc bậc bậc 0,5 bậc Hình Tốc độ nguội hợp kim ADC12 bậc Thời gian, s Hình Tỷ phần pha rắn cuối máng nghiêng 3.2 Tổ chức tế vi 3.2.1 Bậc Hình biễu diễn tổ chức tế vi bậc (dày mm) Do tốc độ nguội lớn (138 K.s-1), tổ chức hình thành nhỏ mịn bao gồm pha tinh nằm xen kẽ nhánh α-Al trục Giữa tâm Cạnh bên dày mm Gần thép bậc [α +Si] α-Al SiI Gần đồng Hình Tổ chức tế vi bậc (x 100) http://jst.tnu.edu.vn Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(16): - 10 Có khác đáng kể hình thái kích thước hạt α-Al Kích thước hạt α-Al lớn vị trí Kích thước hạt nhỏ đạt vị trí tâm gần phần đồng Đường kính trung bình hạt α-Al khoảng 30 μm Quá trình tạo mầm mãnh liệt xảy kim loại lỏng tiếp xúc với khn (hình 5) đóng góp phần đáng kể vào điều Tại vị trí cạnh bên khn, kích thước hạt α-Al tăng dần từ phần đồng sang phần bậc thép, điều hoàn toàn hợp lý tốc độ nguội phần đồng nhanh vị trí cịn lại Cùng tinh có dạng hình kim phân bố đều; số pha SiI trục, kích thước khoảng 10 μm xuất tổ chức Tỷ phần pha α-Al nhiều so với trường hợp rót nhiệt độ đường lỏng [6], điều giải thích dựa vào lớn lên cạnh tranh tổ chức nhánh tinh Với tốc độ nguội đủ lớn, pha α-Al hình thành trước tiên, kim loại lỏng lại trở nên giàu Si chuyển thành hợp kim sau tinh, lý hạt SiI xuất tổ chức 3.2.2 Bậc Hình biễu diễn tổ chức tế vi hợp kim bậc (dày 10 mm) Kích thước hạt thơ nhiều so với bậc tốc độ nguội thời điểm ban đầu đạt giá trị 15 K.s-1 Giữa tâm Cạnh bên dày 20 mm Gần thép bậc [α +Si] α-Al SiI Gần đồng Hình Tổ chức tế vi bậc (x 100) Tuy nhiên, pha α-Al trì hình thái trục, kích thước trung bình khoảng 50 μm Kích thước hạt nhỏ phần gần đồng khác trường hợp khơng q nhiều Điều khn bị nung nóng kim loại lỏng vào khn đúc Pha tinh hình kim nhỏ mịn phân bố Một số phần tử SiI nhỏ mịn xuất tổ chức, kích thước hạt trung bình khoảng 20 μm Có thể thấy tỷ phần tinh lớn nhiều so với bậc 1, chứng tỏ tốc độ nguội thấp lượng pha -Al tiết (độ cạnh tranh giảm), phần lớn kim loại lỏng cịn lại đơng đặc dạng tinh, pha SiI hình thành http://jst.tnu.edu.vn Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(16): - 10 3.2.3 Bậc Tổ chức tế vi trì hình thái trục kích thước hạt lớn nhiều - hình Điều hồn tồn phù hợp với thay đổi tốc độ nguội bậc (hình 5) Giá trị tốc độ nguội giảm so với bậc Đã có khác đáng kể kích thước hạt trung bình vị trí Kích thước nhỏ vị trí gần phần khn đồng, giá trị lớn đạt vị trí Kích thước hạt trung bình khoảng 60 μm Giữa tâm Cạnh bên dày 20 mm Gần thép bậc SiI α-Al [α +Si] Gần đồng Hình Tổ chức tế vi bậc (x 100) 3.2.4 Bậc Hình 10 biễu diễn tổ chức tế vi bậc (dày 30 mm) Tốc độ nguội trung bình thời điểm đạt 9,8 K.s-1 Chính vậy, tổ chức tế vi thu thô đại Các pha α-Al tồn dạng trục, nhiên kích thước hạt trung bình lên tới 80 μm Kích thước hạt trung bình vị trí khác nhiều Tại vị trí tâm tấm, hạt α-Al thu lớn Điều chiều dày vật đúc lớn, khác tốc độ nguội vị trí tâm thành khn khác nhiều Pha SiI hình thành có kích thước thơ so với bậc trước Có thể giải thích điều bậc dày tốc độ nguội giảm, mặt khác sau kim loại lỏng điền đầy bậc khn nung nóng lên nhiều tốc độ thải nhiệt bậc chậm Điều tạo nên tốc độ nguội đủ chậm để pha SiI hình thành Để thấy rõ ảnh hưởng tốc độ nguội đến hình thành tổ chức tế vi hợp kim ADC12, sử dụng phần mềm JmageJ xác định tỷ phần pha bậc – hình 11 Kết cho thấy, tỷ phần pha α-Al (pha màu đen hình 11) lớn đạt bậc 73,2%, kết tương ứng bậc 2, 66,7%, 65,4% 65% Có thể khẳng định, có lớn lên cạnh tranh pha α-Al tinh Tại bậc 1, tốc độ nguội lớn nên pha α-Al hình http://jst.tnu.edu.vn Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(16): - 10 thành nhiều Tại bậc lại, tốc độ nguội đủ lớn để pha α-Al hình thành nằm sát vùng đông đặc tinh nên tỷ phần pha nhỏ so với bậc Có thể thấy rằng, tốc độ nguội tới hạn để nhánh -Al hình thành khoảng 10 K.s-1 (hình 12) Nếu tốc độ nguội thấp tinh hình thành Giữa tâm Cạnh bên dày 30 mm Gần thép bậc [α +Si] α-Al SiI Gần đồng Hình 10 Tổ chức tế vi bậc (x 100) 9,8 K.s-1 13,6 K.s-1 15 K.s-1 138 K.s-1 -Al Ce Hình 11 Phân tích tỷ phần pha α-Al bậc khác a) bậc 1, b) bậc 2, c) bậc 3, d) bậc http://jst.tnu.edu.vn Hình 12 Ngay nồng độ tinh (Ce) mà tốc độ nguội đủ cao pha -Al hình thành Tốc độ nguội lớn, tỷ phần pha -Al lớn [9] Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(16): - 10 Kết luận Tốc độ nguội cao, tổ chức thu nhỏ mịn hình thái tổ chức hạt -Al tiếp cận dạng nhánh trục, hình thái kích thước tinh không khác nhiều bậc Để thay đổi tổ chức tinh, cần kết hợp với phương pháp khác như: sử dụng chất biến tính, rung học, rung siêu âm Có lớn lên cạnh tranh tinh nhánh Tốc độ nguội lớn, tỷ phần nhánh -Al nhiều; tốc độ nguội tới hạn để nhánh -Al hình thành khoảng 10 K.s-1 [7] Khi nhánh -Al hình thành, kim loại lỏng chuyển sang nồng độ sau tinh, kết hạt SiI nhỏ mịn trục xuất bậc, đường kính hạt trung bình tăng dần từ bậc đến bậc Điều dẫn đến tổ chức dị thể bao gồm -Al, SiI tinh, hứa hẹn đạt tính tổng hợp tốt (kết hợp độ bền, độ chịu mòn độ dai va đập) [9] Khi áp dụng phương pháp rót qua máng nghiêng làm nguội với góc nghiêng 45o, chiều dài làm nguội 300 mm tổ chức trục thu chiều dày vật đúc lên đến 30 mm nhiều mầm kết tinh dị thể hình thành máng nghiêng làm nguội (tỷ phần pha rắn cao cuối máng nghiêng làm nguội) Lời cảm ơn Bài báo tài trợ Đề tài nghiên cứu khoa học thường xuyên năm 2020 – 2021 Đại học Kỹ thuật Lê Qúy Đôn, mã số đề tài: 20.1.017 (3859/QĐ-HV) TÀI LIỆU THAM KHẢO/ REFERENCES [1] C Tian, J Law, J Van Der Touw, M Murray, J.-Y Yao, D Graham, and D St John, “Effect of melt cleanliness on the formation of porosity defects in automotive aluminium high pressure die castings,” Journal of Materials Process Technology, vol 122, pp 82–93, 2002 [2] H D Zhao, F Wang, Y Y Li, and W Xia, “Experimental and numerical analysis of gas entrapment defects in plate ADC12 die castings,” Journal of Materials Process Technology, vol 209, pp 45374542, 2009 [3] N H Hai, N N Tien, N T Tai, D M Duc, and P Quang, Rheocasting Bach Khoa Publishing House, 2017 [4] T Haga and P Kapranos, “Simple Rheocasting processes,” Journal of Materials Processing Technology, Elsevier, vol 130-131, pp 594-598, 2002 [5] W Shaozhu, J Zesheng, S Sumio, and H Maoliang, "Segregation behavior of ADC12 alloy differential support formed by near-liquidus squeeze casting," Materials and Design, vol 65, pp 591599, 2015 [6] Y Birol, "Semisolid processing of near-eutectic and hypereutectic Al-Si-Cu alloys," Journal of materials Science, vol 43, pp 3577-3581, 2008 [7] L M Duc, N H Hai, and M T Manh, "The hetero-structure formation of eutectic Al-Si alloy," Proceedings of National Conference on Mechanical and Transportation Engineering, vol 2, pp 149154, 2017 [8] American society for metals, Metals handbook ninth edittion Volume Properties and selection: nonferrous alloys and pure metals, Ohio, USA, p 170, 1990 [9] H H Nguyen, Q T Nguyen, and M D Le, “Formation of heterostructure with appearance of α-Al phase in Hyper- and Eutectic Al-Si Alloys by Solidification at high rate,” Materials science forum, vol 985, pp 193-201, 2020 http://jst.tnu.edu.vn 10 Email: jst@tnu.edu.vn ... Hình Tốc độ nguội hợp kim ADC12 bậc Thời gian, s Hình Tỷ phần pha rắn cuối máng nghiêng 3.2 Tổ chức tế vi 3.2.1 Bậc Hình biễu diễn tổ chức tế vi bậc (dày mm) Do tốc độ nguội lớn (138 K.s-1), tổ chức. .. nung nóng lên nhiều tốc độ thải nhiệt bậc chậm Điều tạo nên tốc độ nguội đủ chậm để pha SiI hình thành Để thấy rõ ảnh hưởng tốc độ nguội đến hình thành tổ chức tế vi hợp kim ADC12, sử dụng phần... nghiêng làm nguội cho hợp kim ADC12 Việt Nam cịn hạn chế Chính vậy, báo tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng tham số đến tổ chức hợp kim ADC12 Thực nghiệm 2.1 Đối tượng nghiên cứu Hợp kim ADC12 có