NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%MnNGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%Mn
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Dương Nam NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%Mn LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội – 2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Dương Nam NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%Mn Chuyên ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 62520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS ĐÀO HỒNG BÁCH PGS TS LÊ THỊ CHIỀU Hà Nội – 2016 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận án Tiến sĩ Kỹ thuật Vật liệu “Nghiên cứu ảnh hưởng hợp kim hóa Cr, V trình xử lý nhiệt tới tổ chức tính chất thép 15%Mn” công trình nghiên cứu thực Các thông tin, kết sử dụng luận án hoàn toàn trung thực chưa công bố công trình khác Tất giúp đỡ cho việc thực luận án cảm ơn thông tin trích dẫn luận án ghi rõ nguồn gốc Giáo viên hướng dẫn PGS.TS Đào Hồng Bách PGS.TS Lê Thị Chiều Tác giả luận án Nguyễn Dương Nam LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến hai thầy cô PGS.TS Đào Hồng Bách PGS.TS Lê Thị Chiều tận tình giúp đỡ, hướng dẫn suốt trình thực luận án Những kết có luận án giúp đỡ nhiệt tình, TS Phạm Mai Khánh Tôi xin chân thành cảm ơn anh nhóm nghiên cứu thép Mn cao giúp đỡ hỗ trợ suốt trình làm luận án Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến thầy cô giáo Bộ môn Vật liệu công nghệ đúc – Viện Khoa học kỹ thuật Vật liệu – trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tận tình giúp đỡ suốt trình làm Nghiên cứu sinh Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô Viện Khoa học kỹ thuật Vật liệu – trường Đại học Bách Khoa Hà Nội liên tục dạy suốt trình học Đại học đến làm xong nghiên cứu sinh Tôi xin bày tỏ biết ơn đến lãnh đạo Viện Cơ khí, Trường Đại học Hàng Hải Việt Nam Bộ môn Công nghệ Vật liệu hỗ trợ, tạo điều kiên tốt cho trình làm nghiên cứu sinh Tôi xin chân thành cảm ơn tới anh Phùng Đình Thông quý công ty TNHH Thắng Lợi – Nam Định tạo điều kiện để thực nghiệm thực tế nhà máy suốt thời gian qua Tôi xin chân thành cảm ơn tới phòng thí nghiệm, viện nghiên cứu trường Đại học Bách Khoa Hà Nội giúp đỡ thực thí nghiệm Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn động viên giúp đỡ gia đình, người thân, bạn bè đồng nghiệp suốt thời gian qua Tác giả Nguyễn Dương Nam i MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH ẢNH VÀ ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU PHẦN CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Đặc điểm thép austenite mangan cao 1.2 Phân tích điều kiện làm việc phá hủy chi tiết búa đập làm thép Mn cao 1.2.1 Phân tích điều kiện làm việc chi tiết chế tạo từ thép austenite mangan cao làm việc điều kiện cần độ dai va đập chống mài mòn cao 1.2.2 Các dạng sai hỏng, nguyên nhân cách khắc phục 1.3 Các dạng thép austenite mangan cao 1.4 Tình hình nghiên cứu thép austenit mangan cao CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Cơ chế hóa bền thép austenit mangan cao 2.1.1 Nguyên lý hóa bền thép austenite mangan cao 2.1.2 Quá trình hóa bền biến dạng thép austenite mangan cao theo chế song tinh xô lệch 2.1.3 Ảnh hưởng cacbit 2.1.4 Cơ chế hóa bền thép austenite mangan cao theo chế chuyển biến mactenxit 2.2 Ảnh hưởng nguyên tố hợp kim đến thép austenite mangan cao 2.2.1 Ảnh hưởng hàm lượng cacbon mangan 2.2.2 Ảnh hưởng hàm lượng Crom 2.2.3 Ảnh hưởng hàm lượng Vanadi 2.2.4 Ảnh hưởng nguyên tố khác 2.2.5 Ảnh hưởng tạp chất 2.2.6 Ảnh hưởng đất 2.3 Đặc điểm điều kiện đúc thép austenite mangan cao 2.3.1 Ảnh hưởng các thông số nhiệt lý tới tổ chức hợp kim đúc 2.3.2 Ảnh hưởng công nghệ đúc rót 2.3.3 Nguồn gốc tạp chất thép 2.4 Nhiệt luyện thép austenite mangan cao 2.4.1 Mục đích nhiệt luyện 2.4.2 Chuyển biến Austenite thép austenit mangan cao nung nóng Trang i v vi viii 3 4 12 16 16 18 21 24 27 32 32 34 34 36 38 38 41 41 43 43 44 44 44 ii 2.4.3 Sự hòa tan cacbit đồng hóa austenite thép austenit mangan cao 2.4.4 Ảnh hưởng xử lý nhiệt đến tính thép austenit mangan cao 2.4.5 Phân tích quy trình xử lý nhiệt PHẦN THỰC NGHIỆM CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THÉP AUSTENIT MANGAN CAO 3.1 Nội dung nghiên cứu 3.2 Chế tạo mẫu nghiên cứu 3.3 Nhiệt luyện mẫu nghiên cứu 3.4 Phương pháp nghiên cứu 3.4.1 Xác định thành phần hóa học 3.4.2 Nghiên cứu tổ chức 3.4.3 Nghiên cứu va đập mẫu 3.4.4 Nghiên cứu, đánh giá quá trình mài mòn 3.4.5 Nghiên cứu trình phá hủy mẫu va đập 3.4.6 Xác định độ cứng 3.4.7 Xác định tổng hàm lượng cacbit 3.4.8 Phân tích Rơnghen 3.4.9 Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) 3.4.10 Phương pháp EDS mapping 3.4.11 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) PHẦN KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN CHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA NGUYÊN TỐ CROM VÀ VANADI 4.1 Ảnh hưởng hàm lượng Cr (0%; 2% 2.5%) đến tổ chức tính thép austenit Mn cao với hàm lượng Mn khoảng 15% 4.1.1 Ảnh hưởng crom đến tổ chức tế vi sau nhiệt luyện thép 4.1.2 Ảnh hưởng hàm lượng Crom đến độ cứng tính chống mài mòn mẫu 4.1.3 Ảnh hưởng hàm lượng crom đến độ dai va đập 4.2 Ảnh hưởng hàm lượng Vanadi đến tổ chức tính thép 4.2.1 Ảnh hưởng vanadi đến tổ chức tế vi 4.2.1.1 Ảnh hưởng đến tổ chức sau đúc 4.2.1.2 Ảnh hưởng vanadi đến tổ chức tế vi mẫu sau nhiệt luyện kính hiển vi quang học 4.2.1.3 Phân tích SEM, EDS, mapping TEM 4.2.2 Ảnh hưởng vanadi đến độ cứng khả chịu mài mòn 46 46 51 53 53 53 54 56 57 57 57 57 58 59 59 60 60 61 61 62 64 64 64 65 68 70 70 72 72 74 75 77 iii 4.2.3 Ảnh hưởng vanadi đến độ dai va đập 4.3 Ảnh hưởng đất đến tổ chức tính thép austenit Mn cao 4.3.1 Phân tích tổ chức tế vi 4.3.2 Ảnh hưởng biến tính đến kết độ cứng, độ dai va đập mài mòn CHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA QUY TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT ĐỐI VỚI THÉP Mn15Cr2V 5.1 Trạng thái đúc thép 5.1.1 Thành phần hóa học 5.1.2 Tổ chức tế vi 5.1.3 Phân bố tỷ phần cacbit 5.2 Sự tiết cacbit nung mẫu đúc dưới nhiệt độ austenit hóa 5.3 Giới thiệu quy trình nhiệt luyện 5.3.1 Giản đồ trạng thái 5.3.2 Kết nghiên cứu xử lý mẫu theo quy trình 5.3.3 Kết nghiên cứu xử lý mẫu theo quy trình 5.3.4 Nhiệt luyện theo quy trình 5.3.4.1 Lựa chọn nhiệt độ xử lý nhiệt trung gian 5.3.4.2 Lựa chọn nhiệt độ thời gian austenite hóa 5.3.4.3 Quy trìnhnhiệt luyện 3b:(nung trung gian 6500C, nung 11000C ) 5.4 So sánh tính các quy trình nhiệt luyện 5.4.1 So sánh độ cứng 5.4.2 So sánh độ dai va đập CHƯƠNG CƠ CHẾ HÓA BỀN THÉP AUSTENITE MANGAN CAO 15%Mn HỢP KIM HÓA BẰNG Cr, V 6.1 Ảnh hưởng hàm lượng Crom 6.1.1 Độ cứng mẫu 6.1.2 Tổ chức tế vi mẫu dưới tác dụng va đập 6.1.3 Phân tích ảnh SEM EDS 6.1.4 Kết quan sát TEM 6.2 Ảnh hưởng vannadi đến khả biến cứng sau va đập xử lý nhiệt độ âm 6.2.1 Ảnh hưởng vannadi đến khả biến cứng sau va đập 6.2.2 Ảnh tổ chức tế vi quang học mẫu 6.2.3 Phân tích ảnh TEM 6.3 Ảnh hưởng đất đến khả biến cứng thép Mn cao chịu va đập xử lý nhiệt độ âm 6.3.1 Ảnh hưởng đất đến kết độ cứng 6.3.2 Ảnh hưởng đất đến tổ chức tế vi sau va đập (quang học) 79 80 80 82 85 85 85 85 86 87 90 90 92 93 95 95 97 100 107 107 107 109 110 110 111 112 113 114 115 116 117 119 119 120 iv 6.3.3 Quan sát ảnh TEM PHẦN KẾT LUẬN CHUNG TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 121 127 128 132 v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Mđ – Nhiệt độ bắt đầu chuyển biến Mactenxit Mk – Nhiệt độ kết thúc chuyển biến Mactenxit Ms – Nhiệt độ bắt đầu chuyển biến Mactenxit Mf – Nhiệt độ kết thúc chuyển biến Mactenxit γ – pha austenite α – pha ferit Xe – pha Xementit Cr – nguyên tố Crôm V – nguyên tố Vanadi C – nguyên tố Cacbon Mn – nguyên tố Mangan Ti – nguyên tố Titan Ni – nguyên tố Niken Mo – nguyên tố Molypden Fe – nguyên tố sắt FCC – mạng lập phương tâm mặt BCC – mạng lập phương tâm khối TEM – hiển vi điện tử truyền qua SEM – hiển vi điện tử quét FESEM – hiển vi điện tử quét phân giải cao EDS – phương pháp vi phân tích nguyên tố BSED – hiển vi điện tử tán xạ ngược ASTM – tiêu chuẩn Hoa Kỳ NL – nhiệt luyện RE – đất σe – giới hạn đàn hồi Acm – đường giới hạn hòa tan austenite A1 – nhiệt độ tới hạn hòa tan austenite A3 - nhiệt độ tới hạn hòa tan austenite d – khoảng cách mặt tinh thể (hkl) θ – góc nhiễu xạ λ – chiều dài bước sóng chùm tia phân tích GM biến thiên nhiệt động học chuyển biến từ austenite sang mactenxit ∆Ghh thành phần nhiệt động học định thành phần hóa học hợp kim ∆Gchlà thành phần nhiệt động học gây nên biến dạng học vi DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Tính đúc thép austenite mangan cao Bảng 1.2: Thang độ cứng phân loại loại khoáng vật Bảng 1.3: Hệ số khả đập nghiền loại vật liệu Bảng 1.4: Phân chia giai đoạn đập nghiền Bảng 1.5: Thành phần hóa học thép Γ13 (tính theo % nguyên tố) Bảng 1.6: Cơ tính vật đúc thành dày 30mm mác 110Γ13A sau 1050-11000C nước Bảng 1.7: Thành phần hóa học (%) mác thép austenite mangan cao Mĩ theo tiêu chuẩn ASTM A128-90 Bảng 1.8: Thành phần hóa học (%) mác thép austenite mangan cao Nhật theo tiêu chuẩn JIS G5131-91 Bảng 1.9: Cơ tính mác thép austenite mangan cao trạng thái austenite hóa theo JIS G5131-91 Bảng 1.10: Một số mác thép austenite mangan cao Mỹ có hợp kim hóa Bảng 1.11: Thành phần hóa học (%) mác thép austenite mangan cao Nhật theo tiêu chuẩn JIS G5131-91 Bảng 1.12: Cơ tính mác thép austenite mangan cao trạng thái austenite hóa theo JIS G5131-91 Bảng 1.13: Thành phần tính thép austenite Mn có thêm vanađi Bảng 2.1: Các thông số đặc trưng cácbit Bảng 2.2: Độ cứng số pha Bảng 2.3: Nhiệt độ nóng chảy nguyên tố RE REO Bảng 2.4: Năng lượng tự phản ứng hóa học nguyên tố đất với Oxy S Bảng 2.5: Mối quan hệ thông số mạng LaAlO3 với ɣ -Fe Bảng 2.6: Hệ số lệch δ mặt xếp chặt oxyt Ce203 , Ce202S pha ɣ-Fe Bảng 3.1 Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu Bảng 4.1: Thành phần mẫu thay đổi hàm lượng Cr Bảng 4.2:Giá trị độ cứng mẫu thay đổi hàm lượng Cr Bảng 4.3: Giá trị mài mòn mẫu Bảng 4.4: Giá trị độ dai va đập có Cr Bảng 4.5:Thành phần hóa học mẫu thay đổi hàm lượng Vanadi Bảng 4.6: Kết đo độ cứng mẫu 0%, 1%, 2% sau đúc Bảng 4.7: Kết đo độ cứng mẫu 0%, 1%, 2% V sau nhiệt luyện Bảng 4.8: Kết lượng mài mòn mẫu có hợp kim hóa Vanadi Bảng 4.9: Kết đo độ dai va đập mẫu 0%, 1%, 2% V không biến tính sau nhiệt luyện Bảng 4.10: Thành phần hóa học mẫu thay đổi hàm lượng Vanadi Bảng 4.11: Kết độ cứng mẫu có biến tính Bảng 4.12: Kết độ dai va đập mẫu có biến tính Trang 6 9 10 10 10 11 11 11 13 26 27 38 39 40 40 55 65 69 69 70 72 77 77 79 79 80 82 83 10 3.2 Chế tạo mẫu nghiên cứu Các mẫu chia thành nhóm hợp kim theo mục đích nghiên cứu sau: Các hợp kim nhóm 1: Gồm mẫu ký hiệu từ đến mẫu thép mangan cao với hàm lượng mangan khoảng 15% hàm lượng crôm thay đổi 0%; 2% 2.5% Các hợp kim nhóm 2: Gồm mẫu ký hiệu từ đến mẫu thép mangan cao với hàm lượng mangan khoảng 15%, hàm lượng crôm khoảng 2%, hàm lượng V thay đổi 0%; 1% 2% Các hợp kim nhóm 3: Là mẫu thép mangan cao với hàm lượng mangan 15%; hàm lượng Cr 2%; hàm lượng V 1%; mẫu hợp kim hóa thêm 1% fero đất 3.3 Nhiệt luyện mẫu nghiên cứu Mẫu sau đúc thực xử lý nhiệt quy trình sau (như hình 3.3): 3.4 Phương pháp nghiên cứu 3.4.1 Xác định thành phần hóa học Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu phân tích phương pháp quang phổ phát xạ máy ARL-3460 hãng Fisons Thụy Sỹ Viện tên lửa – Viện Khoa học công nghệ Quân 3.4.2 Nghiên cứu tổ chức Cấu trúc tế vi quan sát chụp kính hiển vi quang học (HVQH) Leica 4000 kính hiển vi quang học Axiovert 25A (Hình 3.5 3.6) có độ phóng đại tối đa 1000 lần với phần mềm phân tích IPwin32 3.4.3 Nghiên cứu va đập mẫu 11 Sau nhiệt luyện để đồng tổ chức Austenite, tiến hành cho mẫu va đập tải trọng xác định để nghiên cứu trình chuyển biến Quá trình va đập dùng tải có trọng lượng 100N thả từ độ cao 60cm mẫu không biến tính 65cm mẫu biến tính Số lần đập mẫu là: 1000 3000 lần 3.4.4 Nghiên cứu đánh giá trình mài mòn Độ mài mòn mẫu kiểm tra máy Tribotech 3.4.5 Nghiên cứu trình phá hủy mẫu va đập 3.4.6 Xác định độ cứng Độ cứng mẫu xác định theo phương pháp HB máy ATKF 1000 hãng Mitutoyo 3.4.7 Xác định tổng hàm lượng cacbit Tổng hàm lượng cácbit phân tích phần mềm image ProPlus, phần mềm cài thiết bị hiển vi quang học Axiovert 25 3.4.8 Phân tích rơnghen Xác định thông số mạng hợp kim Xác định thông số mạng pha tạo 3.4.9 Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét Xác định tổ chức hợp kim mức độ phóng đại cao Quan sát tổ chức pha tạo thành không quan sát hiển vi quang học thông thường 3.4.10 Phương pháp EDS mapping Phương pháp EDS Mục đích: Xác định tổ chức hạt Xác định phân bố nguyên tố hợp kim hạt biên hạt theo điểm Mức độ tạp chất hạt biên hạt theo điểm Phương pháp mapping: Mục đích: Xác định phân bố nguyên tố hợp kim hạt biên hạt quét phân bố bề mặt 3.4.11 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua Phân tích cấu trúc tế vi thép: tổ chức sau va đập xử lý nhiệt độ âm, phân tích hạt cacbit sử dụng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua CHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA NGUYÊN TỐ Cr VÀ V 4.1 Ảnh hưởng hàm lượng Cr (0%; 2% 2.5%) đến tổ chức tính thép austenite Mn cao với hàm lượng Mn khoảng 15% 12 Các mẫu nghiên cứu có thành phần bảng 4.1 Hàm lượng Cr có giá trị 0%; 2% 2.5% Sau đúc tất mẫu nhiệt luyện theo quy trình trình bày hình 4.2 (được ký hiệu quy trình số 3a theo chương 2) 4.1.1 Ảnh hưởng Cr đến tổ chức tế vi sau nhiệt luyện thép Ảnh tổ chức ba mẫu có thành phần Cr khác trình bày hình 4.3 Hình 4.3 cho thấy tổ chức sau nhiệt luyện có austenite, mẫu không hợp kim hóa Cr (hình 4.3.a) có kích thước hạt austenite thô, khoảng 100 đến 120µm Khi có mặt Cr, kích thước hạt thép nhỏ mịn Kích thước hạt lúc giảm khoảng 40 - 50µm (hình 4.3.b c) Việc tạo ra austenite hạt nhỏ có mặt Cr kết khâu nung trung gian 650oC Các hạt cacbit nhỏ mịn tiết phân tán tổ chức có vai trò chốt, ngăn cản lớn lên sát nhập austenite trình nung Hình 4.6: Ảnh TEM mẫu 2%Cr Kết phân tích EDS thành phần hạt màu đen phân bố hạt austenite có đủ nguyên tố hợp kim: Mn, Cr C, với thành phần Mn (15,7); Cr (3,3%) C(6,3%), Khi phân tích nhiễu xạ Xray tổ chức thép sau 1050oC nhận thấy bên cạnh austenite có mặt hạt cacbit Cr Cr7C3 phân tán bên austenite (hình 4.5) Tiếp tục phân tích sâu kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Trên ảnh TEM hình 4.6 cacbit Cr có hình tròn, vô nhỏ mịn, có kích thước khoảng 50nm nhận diện 4.1.2 Ảnh hưởng hàm lượng Cr đến độ cứng tính chống mài mòn mẫu 13 Từ kết độ cứng thấy rõ: lượng Cr tăng độ cứng mẫu tăng lên: Mẫu 0% Cr có độ cứng 160HB, mẫu 2% Cr có độ cứng 182HB mẫu 2,5% Cr độ ứng 185HB Kết chế độ thử mài mòn trình bày phần thực nghiệm: mẫu hợp kim hóa thêm Cr, khối lượng hao mòn có giảm so với mẫu không hợp kim hóa Mẫu không hợp kim hóa hao mòn 14.2% mẫu hợp kim hóa lượng hao mòn 10.9% 4.1.3 Ảnh hưởng hàm lượng Cr đến độ dai va đập Bảng 4.4 trình bày kết đo độ dai va đập mẫu 0% Cr 2% Cr Kết thử nghiệm độ dai va đập cho thấy: Khi hợp kim hóa Cr với quy trình xử lý nhiệt (quy trình số 3a – hình 4.1) giá trị độ dai va đập thu 84J/cm2 cao hẳn so với giá trị độ dai va đập mẫu không hợp kim hóa Cr 4.2 Ảnh hưởng hàm lượng V đến tổ chức tính thép Trong luận án này, tác giả tập trung nghiên cứu ảnh hưởng V với thành phần V thay đổi với giá trị 0%V; 1%V 2%V thép có 15%Mn 2%Cr Mẫu sau đúc xử lý theo quy trình 3b 4.2.1 Ảnh hưởng V đến tổ chức tế vi 4.2.1.1 Ảnh hưởng đến tổ chức sau đúc Tổ chức mẫu bao gồm austenite với cacbit phân bố biên giới Ở hình 4.11a V, (0%V), kích thước hạt trung bình theo bảng chuẩn ASTM cấp hạt số Ở hình 4.11b hàm lượng V 1%V sau đúc kích thước hạt trung bình theo bảng tiêu chuẩn ASTM cấp hạt số Tuy nhiên, tăng hàm lượng V lên 2%, kích thước hạt mẫu 2%V sau đúc xác định cấp hạt theo bảng ASTM cấp hạt 4, cacbit nhiều phân bố đường biên giới hạt 4.2.1.2 Ảnh hưởng V đến tổ chức tế vi mẫu sau nhiệt luyện kính hiển vi quang học 14 Kích thước hạt austenite mẫu 0%V kích thước trung bình hạt : 3,910µm2 Với độ phóng đại kính hiển vi quang học, mẫu 1%V (hình 4.12b), sau nhiệt luyện theo chế độ 3b nhìn thấy austenite đồng nhất, không nhìn thấy cacbit dư chưa tan hết Kích thước hạt austenite là: 1,950µm2 Kích thước trung bình hạt austenite strong mẫu 2% vanadi 3,910µm2 4.2.1.3 Phân tích SEM, EDS, mapping TEM Hình 4.18: Ảnh TEM hạt phân tán mẫu 1%V Trong thép mangan hợp kim hóa 2%Cr + 1%V pha pha cacbit (hình 4.18) Các pha cacbit có kích thước nhỏ nằm biên giới hạt austenite nhỏ, hạt cacbit “chốt” kìm hãm phát triển austenite suốt trình nung giữ nhiệt 4.2.2 Ảnh hưởng V đến độ cứng khả chịu mài mòn Hình 4.19: Giá trị độ cứng mẫu sau đúc sau nhiệt luyện thay đổi hàm lượng V Khi thép không hợp kim hóa V (0%V), giá trị độ cứng mẫu sau nhiệt luyện 180HB Được hợp kim hóa vanadi 1%V ,kết thu thay đổi theo trạng thái xử lý sau: Giá trị độ cứng mẫu sau đúc 175HB, độ cứng mẫu sau nhiệt luyện 223HB Khi hợp kim hóa với hàm lượng 2%V, giá trị độ cứng mẫu sau đúc lớn giá trị độ cứng mẫu sau nhiệt luyện Mẫu không biến tính sau đúc có độ cứng 216HB giá trị độ cứng mẫu sau nhiệt luyện 186HB 15 Từ kết bảng 4.7 cho thấy: Mẫu hợp kim hóa Cr hao mòn 0.9g mẫu hợp kim hóa thêm V lượng hao mòn 0,35g 4.2.3 Ảnh hưởng V đến độ dai va đập Mẫu V (mẫu số 4) độ dai va đập đạt 75 J/cm2 Mẫu 1%V (mẫu số 5) có kết độ dai va đập cao (115 J/cm2) Mẫu hợp kim hóa 2%V (mẫu số 6) có giá trị độ dai va đập thấp (26 J/cm2) 4.3 Ảnh hưởng đất đến tổ chức tính thép austenite mangan cao 4.3.1 Phân tích tổ chức tế vi Tổ chức tế vi mẫu thép sau đúc không biến tính có biến tính đất Mẫu có hàm lượng V 1%, không biến tính có kích thước hạt sau đúc tương đương cấp theo ASTM, kích thước hạt trung bình 3.910μm2 Hình 4.21 ảnh tổ chức mẫu sau nhiệt luyện Có thể thấy mẫu biến tính không biến tính, hạt cacbit hòa tan hoàn toàn vào austenite kích thước hạt austenite đạt cấp theo ASTM Tuy nhiên mẫu biến tính có tổ chức đồng so với mẫu không biến tính Khi sử dụng TEM phát hạt austenite có tồn hạt cacbit 4.3.2 Ảnh hưởng biến tính đến kết độ cứng, độ dai va đập mài mòn Phân tích giá trị độ cứng cho thấy mẫu có biến tính cho giá trị độ cứng cao so với mẫu không thực biến tính (240HB so với 223HB) Kết độ dai va đập cho thấy thực biến tính đất với quy trình xử lý nhiệt giá trị độ dai va đập thu 132 J/cm2 cao so với 115 J/cm2 mẫu không biến tính Điều cho thấy, vai trò chất biến tính việc làm nhỏ hạt nâng cao tính thép Mẫu biến tính đất khối lượng hao mòn có giảm so với mẫu không biến tính Mẫu không biến tính hao mòn 7.5% mẫu hợp kim hóa lượng hao mòn 3% CHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA QUY TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT ĐỐI VỚI THÉP Mn15Cr2V 5.1 Trạng thái đúc thép 5.1.2 Tổ chức tế vi 16 Tổ chức thép gồm hai thành phần chính: austenite cacbit Theo bảng tiêu chuẩn ASTM, kích thước hạt austenite sau đúc hình 5.1 xác định cấp hạt cấp hạt kích thước trung bình hạt là: 3,910µm2 Trong tổ chức sau đúc có mặt nhiều hạt cacbit, phân bố xung quanh biên giới hạt vói kích thước lớn 5.1.3 Phân bố tỷ phần cacbit Hình 5.3a phân bố cacbit mẫu sau đúc hình 5.3b đánh giá tỷ phần cacbit Trong mẫu đúc, tỷ phần cacbit 6.12% 5.2 Sự tiết cacbit nung mẫu đúc nhiệt độ austenite hóa Kết hợp phương pháp nghiên cứu: tổ chức tế vi kính hiển vi quang học (hình 5.4), phân tích: Ảnh SEM BSED (hình 5.5), phân tích đường nồng độ nguyên tố quét qua hạt, EDS Line (hình 5.6) Phân tích EDS điểm (hình 5.7) đến kết luận nhiệt độ xử lý 650oC từ austenite sau đúc, hạt cacbit Cr, V dạng cacbit phức tiết Kích thước hạt nhỏ, khoảng cách chúng nhỏ 17 Trong trình nung tiếp theo, hạt cacbit có vai trò chốt ngăn chặn trình lớn hạt nung lên đến nhiệt độ austenite hóa 1000oC 5.3 Giới thiệu quy trình nhiệt luyện 5.3.1 Giản đồ trạng thái 5.3.2 Kết nghiên cứu xử lý mẫu theo quy trình Ảnh tổ chức tế vi cho thấy với thép Mn15Cr2V, thành phần có chứa nguyên tố tạo cacbit Cr, V nên nhiệt luyện theo quy trình nguyên tố tạo cacbit mạnh Cr, Ti, Mo,…làm chậm trình chuyển biến austenite tạo cacbit Vì sau tôi, lượng cacbit mẫu giảm tổ chức không khác nhiều so với sau đúc, số carbit chưa hòa tan đặc biệt có số phân bố dọc theo biên giới hạt austenite 5.3.3 Kết nghiên cứu xử lý mẫu theo quy trình Ảnh tổ chức tế vi cho thấy: Ở biên giới hạt, cacbit không thô tập trung liên tục số hạt phân tán nằm biên giới Ở biên giới hạt hạt nghi ngờ cacbit ảnh quang học phân tích EDS thấy xuất nguyên tố V, Cr Đây nguyên tố tạo cacbit mạnh 5.3.4 Nhiệt luyện theo quy trình Khác hẳn với quy trình quy trình thực theo bước: mẫu sau đúc, nung nhiệt độ thấp austenite hóa gọi nung trung gian, sau nung đến nhiệt độ austenite hóa 5.3.4.1 Lựa chọn nhiệt độ xử lý nhiệt trung gian Để chọn chế độ nung trung gian trước thực khâu nung 1100oC luận án tiến hành nung trung gian nhiệt độ khác Các nhiệt độ thử nghiệm để lựa chọn là: mẫu 5a nung 600oC, mẫu 5b nung 650oC, mẫu 5c nung 700oC, mẫu tiến hành nung nhiệt độ austenite hóa 1100oC Các kết tổ chức tế vi tính cho thấy chế độ nung trung gian 650oC sau nung tiếp đến 1100oC cho kết tốt 18 Như vậy, thấy nhiệt độ nung trung gian thích hợp mác thép 650oC sau xử lý nhiệt độ austenite hóa 5.3.4.2 Lựa chọn nhiệt độ austenite hóa Để lựa chọn chế dộ austenitee hóa hợp lý, luận án tiến hành nung austenite hóa hai nhiệt độ nung: 1050oC 1100oC, nhiệt độ nung trung gian 650oC Quy trình 3a: Nung trung gian 650oC, giữ nhiệt giờ, nung 1050oC, giữ nhiệt Tổ chức mẫu sau nhiệt luyện quy trình 3a nhận thấy cacbit tổ chức nhiều so với quy trình Kích thước hạt austenite sau nhiệt luyện theo quy trình 3a đạt trung bình là: 1,950µm2 Xác định theo bảng ASTM cấp hạt So với trạng thái đúc (lượng cacbit 6,12%), sau nhiệt luyện theo quy trình 3a, lượng cacbit giảm xuống khoảng 4% Với kết thu quy trình 3a kết luận nhiệt độ austenite hóa 1050oC không phù hợp cho mẫu có thành phần: 15%Mn+2%Cr+1%V 5.3.4.3 Quy trình nhiệt luyện 3b: (nung trung gian 650oC, nung 1100oC) Do xác định nhiệt độ nung trung gian 650oC, thí nghiệm tiến hành với thời gian nung trung gian 01h, 02h 03h Các kết phân tích mặt tổ chức cho thấy quy trình xử lý nhiệt nung 650oC 02h nung tiếp đến 1100oC 02h có kết tốt Kết phân tích phân bố tỷ lệ cacbit: Phân tích ảnh tổ chức tế vi nhận thấy: Khi thực nhiệt luyện theo quy trình không cacbit tập trung biên giới hạt mà thấy cacbit phân tán austenite, chứng tỏ với quy 19 trình nhiệt luyện 3b cacbit V tan hầu hết vào số phân tán Phân tích phần trăm cacbit mẫu số sau xử lý theo quy trình 3b nhận thấy: Tỷ lệ cacbit lại sau xử lý 650oC 02h nung tiếp đến nhiệt độ austenite hóa 1100oC 02h tỷ lệ cacbit thu 0.35% so với 4% quy trình 3a Từ kết phân tích mapping (hình 5.29) nhận thấy: Cơ nguyên tố phân bố đồng toàn tiết diện mẫu Với phóng đại khoảng 150.000 lần, kết EDS phát tổ chức có mặt hạt có kích thước nhỏ mịn màu đen Phân tích thành phần điểm thấy hàm lượng V Cr cao hẳn so với Xét tương quan tổng nguyên tố hợp kim cacbon xác định điểm màu đen cacbit Kết phân tích ảnh TEM cho thấy có hạt cacbit hình vuông rõ, gần với cabit VC, kích thước khoảng 40nm phân tán austenite 5.4 So sánh tính quy trình nhiệt luyện 5.4.1 So sánh độ cứng 5.4.2 So sánh độ dai va đập Hình 5.32 : Biểu đồ giá trị độ cứng mẫu quy trình xử lý khác 20 Giá trị độ dai va đập mẫu nhiệt luyện theo quy trình 3b cao hẳn so với quy trình quy trình quy trình 3a Điều giải thích với quy trình nhiệt luyện 3b cacbit hòa tan hầu hết vào hạt austenite, lượng lại cacbit vanadi có độ cứng cao, kích thước khoảng 40nm (hình 5.32) dẫn đến độ dai va đập tăng lên cách rõ rệt Ngoài độ hạt austenite nhiệt luyện theo quy trình nhỏ so với quy trình khác, nguyên nhân khiến cho giá trị độ dai va đập đạt giá trị cao vượt trội CHƯƠNG HÓA BỀN THÉP AUSTENITE MANGAN CAO 6.1 Ảnh hưởng hàm lượng Cr Từ kết độ cứng thấy rõ: sau 1000 lần va đập với tải trọng trình bày mục 3.4.3 tất mẫu tăng độ cứng lượng Cr tăng độ cứng mẫu tăng lên Tổ chức tế vi mẫu sau va đập 1000 lần tải trọng trình bày mục 3.4.3 mẫu Khi mẫu hợp kim hóa Cr sau nhiệt luyện Trên ảnh Không phát thấy tổ chức mactenxit, phát thấy song tinh định hướng khác theo định hướng hạt Hình 6.5: Ảnh TEM mẫu sau va đập a) Ảnh trường sáng; (b) Ảnh trường tối; (c)Ảnh vi nhiễu xạ Từ ảnh trường sáng ảnh trường tối (TEM) hình 6.5 nhận thấy giải song tinh mẫu sau bị va đập tinh thể mẫu Độ rộng giải song tinh có kích cỡ nano Ảnh vi nhiễu xạ (hình 6.5c) cho thấy cấu trúc tinh thể thép austenite mangan cao sau va đập hệ mạng FCC với mặt tinh thể định hướng song song, khẳng định rõ thêm xuất tổ chức song tinh từ pha austenite thép austenite mangan 21 6.2 Ảnh hưởng V đến khả biến cứng sau va đập xử lý nhiệt độ âm 6.2.1 Ảnh hưởng vannadi đến khả biến cứng sau va đập Giá trị độ cứng lõi coi độ cứng sau nhiệt luyện Mẫu có hợp kim hóa (M5) cao so với mẫu không hợp kim hóa (M4) Điều giải thích tiến hành hợp kim hóa thêm V với quy trình xử lý nhiệt 3b có xuất cacbit phân tán bên austenite Giá trị độ cứng hai mẫu M4 M5 so với xứ lý mẫu -80oC Tại bề mặt mẫu M5 đạt giá trị 395HV xử lý 370HV xử lý -80oC; tương với mẫu M4 301HV 266HV (ở -80oC) 6.2.2 Kết phân tích chức tế vi mẫu Sau xử lý nhiệt theo quy trình 3b, tiến hành va đập khoảng 3000 lần với lực tác dụng trình bày mục 3.4.3 xử lý nhiệt độ -80oC mẫu (được hợp kim hóa V hay không hợp kim hóa V) không phát thấy tổ chức mactenxit mà nhận thấy có xuất song tinh bề mặt mẫu Hình 6.8: Ảnh TEM mẫu sau xử lý nhiệt, va đập Hình 6.8 ảnh chụp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Mẫu (M4) mẫu V (6.8a) M5 mẫu có V (6.8b) Các mẫu trải qua nhiệt luyện va đập Trên ảnh TEM không thấy có xuất tổ chức mactenxit mà nhận thấy rõ giải song tinh Trong mẫu chứa V, giải song tinh sắc nét 22 Khi hạ nhiệt độ mẫu xuống đến -80oC không nhận thấy xuất mactenxit tổ chức hai mẫu V (mẫu M4) có V (mẫu M5) Trên ảnh nhìn thấy cacbit Cr (hình 6.9a) tương tự hình tròn cacbit V hình vuông (hình 6.9b) Ngoài hình 6.9b) có dấu hiệu lệch mạng mẫu sau va đập (các đường màu đen) điểm tương tác lệch pha cacbit hình vuông nhỏ mịn 6.3 Ảnh hưởng đất đến khả biến cứng thép mangan cao chịu va đập xử lý nhiệt độ âm 6.3.1 Ảnh hưởng đất đến kết độ cứng Từ kết độ cứng nhận thấy với nhiệt độ xử lý, mẫu biến tính (M7) có giá trị độ cứng cao so với mẫu không biến tính (M5): Ở nhiệt độ thường giá trị độ cứng bề mặt M7 đạt tới 420H mẫu M5 395HV; Ở -80oC giá trị độ cứng bề mặt tương ứng 396HV với mẫu M7 370HV với mẫu M5 Kết độ cứng cho thấy vai trò chất biến tính trình làm tăng bền cho thép 6.3.2 Ảnh hưởng đất đến tổ chức tế vi sau va đập Hình 6.13: Ảnh TEM mẫu biến tính (M7) không biến tính (M5) sau va đập Các kết phân tích ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu sau va đập không thấy xuất dạng tổ chức mactenxit hai mẫu, thấy xuất dạng cấu trúc song tinh có độ rộng cấp độ nano Tuy nhiên quan sát kỹ vùng xếp lớp, ảnh hiển vi điện tử truyền qua với độ phân giải cao nhận thấy khác với mẫu không biến tính M5 (hình 6.13a) mẫu biến tính M7 (hình 6.13b) biến cứng mức độ cao thấy xuất tổ chức dạng lạ: Trên vệt song tinh có nhiều chấm trắng Theo tác giả [58] hạt nano austenite tạo biến dạng dẻo (chấm trắng hình 6.13b) Như qua trình biến tạo hạt nano austenite Tổ chức nano austenite xuất mẫu có V biến 23 tính, đạt mức độ biến cứng lớn (độ cứng cao nhất: 420HV bảng 6.6, hình 6.10) Khi xử lý -80oC (hình 6.17) mẫu M5 hình 6.17a không thấy rõ dạng tổ chức song tinh ở hình 5.45 mà có dạng tổ chức lệch (hình 6.17a) Trong mẫu M7 mẫu có biến tính có độ biến cứng cao phát thấy tổ chức lạ nhiều hạt màu trắng (hình 6.17b) KẾT LUẬN CHUNG Ảnh hưởng nguyên tố Cr: tốt hợp kim hóa với hàm lượng 2%Cr Làm nhỏ hạt austenite; tạo cacbit Cr7C3 có dạng cầu Điều có nhờ trình nung trung gian xử lý nhiệt Ảnh hưởng V tốt với 1% cho mác thép 15%Mn; 2%Cr: Làm nhỏ hạt trình kết tinh; làm nhỏ hạt nhiệt luyện 1100oC qua xử lý nhiệt trung gian Sauk hi nung đến 1100oC; tổ chức tồn cacbit VC có kích thước nano phân tán Bằng phương pháp phân tích hiển vi điện tử truyền qua TEM: Đã nhận diện hạt VC có kích thước cỡ 50nm Các hạt cacbit Cr có dạng cầu có kích thước cỡ nano Ảnh hưởng đất biến tính vào thép có hàm lượng 15%Mn + 2%Cr + 1%V sau xử lý nhiệt có kích thước nhỏ mịn tính tốt Đã xây dựng quy trình xử lý nhiệt cho thép Mn15Cr2V qua nung trung gian 650oC; nung tiếp đến nhiệt độ austenite hóa 1100oC nhận tổ chức tính tốt 24 Đã tiến va đập 1000 lần thép hợp kim hóa Cr; 3000 lần thép hợp kim hóa V thép hợp kim hóa V + RE cho thấy: - Thép hợp kim hóa 1%V + RE cho tính tốt lớp bề mặt 420HV (hạt nhỏ nhất) - Về mặt tổ chức: Sau va đập xuất tổ chức dạng song tinh; xô lệch mạng; dải trượt hạt cacbit phân tán có xuất lớp nano austenit không tìm thấy dạng tổ chức mactenxit Đối với thép Mn15Cr2V tác dụng tải trọng chế hóa bền thép là: - Tổ chức hạt austenit sau nhiệt luyện nhỏ mịn - Song tinh dải trượt - Các hạt nano cacbit nhỏ mịn phân tán Quy trình nhiệt luyện nâng nhiệt lên 650oC giữ nhiệt sau nung tiếp đến 1100oC bước đầu áp dụng thực tế công ty TNHH Thắng Lợi – Nam Định Kết dùng để sản xuất thử búa đập đá với thành phần: 15%Mn, 2%Cr 1%V theo quy trình xử lý nhiệt nâng khối lượng đá đập từ 800m3 đá lên 1200m3đá cho giàn búa Khảo sát tổ chức búa đập sau sử dụng không thấy xuất Mactenxit