THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG p2o5 HỮU HIỆU TRONG PHÂN HỖN HỢP NPK

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC  THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU TRONG PHÂN HỖN HỢP NPK GVHD: ThS Lê Hồi Ân Sinh viên: Nguyễn Thị Mai Nhóm thực hiện: Nhóm 10 PHẠM VI ÁP DỤNG I Nội dung II NGUN TẮC III HĨA CHẤT - THIẾT BỊ IV QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CƠNG THỨC TÍNH TỐN V I PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định thành phần phân hỗn hợp NPK II NGUYÊN TẮC Phương pháp dựa việc kết tủa ion photphat hỗn hợp muối magie dạng magie amoni photphat nung, cân kết tủa dạng Mg2P2O7 Phương trình phản ứng:   III HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ Hóa chất Cách pha Vai trị C6H8O7 tinh thể PTN Pha dd petecman C %  V pha  d 10  250 1.665 10 Dd acid citric 2% mr      0.8367 g 100 P 100 99.5 Dd H2SO4 0.1N Dd amoniac 10% Dd petecman mr  C N  V pha  Đ 10  d  C % Vđđ  C (%) pha C (%) đđ  Phân hủy mẫu 0.1 250  98  1.06ml 10  1.18  98  Dd tiêu chuẩn 10  1000  400ml 25 Pha dd petecman, Tạo hh magie kiềm tính  Vđm Phân hủy mẫu III HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ Pha dung dịch Petecman  Xác định lượng dd amoniac 10% để pha 1L dung dịch Petecman 10ml NH4OH 10% Định mức 500ml chứa sẵn 400-450ml nước (dd 1) 25ml dd Thêm giọt MR Chuẩn H2SO4 0,1N Dung dịch màu hồng III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ Pha dung dịch Petecman lượng dd amoniac 10% cần thiết để pha 1L dung dịch Petecman tính theo cơng thức:   V thể tích H2SO4 0,1N dùng chuẩn độ, ml 0,0014 lượng nito tương ứng 1ml H2SO4 0,1N, gam 42 lượng nito dạng amoni tương ứng 1ml dung dịch Petecman, gam III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ Pha dung dịch Petecman Cân 173g acid citric Lượng dd amoniac 10% tính Dd acid citric Hịa tan = 200-250ml nước nóng Để nguội đến nhiệt độ phòng Dd acid citric Tráng phễu nước, Lắc đều, để yên ngày Để nguội, Lắc BĐM 1L Định mức Dd petecman III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ Hóa chất NH4OH 2.5% Cách pha Vđđ  C % pha C % đđ NH4OH 25% NH4Cl, tinh thể MgCl2, tinh thể Dd HCl 20% Vđđ  C % pha C % đđ  Vđm  Vai trò Chuyển định lượng kết tủa lên  1000  100mL giấy lọc qtr phân tích mẫu 25 PTN Pha dd amoni citrat 50% PTN Tạo hỗn hợp magie kiềm tính với dd NH4OH 10%  Vđm  20  50  26.32mL 38 III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ Hóa chất Cách pha Vai trị Dd phenolphtalein 1% Hòa tan 1g PP tinh thể với khoảng 50ml rượu etylic Định mức 100ml, lắc thử môi trường Dd metyl đỏ 0.1% Hỗn hợp magie kiềm tính Dd amoni citrat 50% Hòa tan 0.1g metyl đỏ tinh thể với khoảng 50ml rượu etyllic 95% định mức rượu etylic đến vạch, lắc Hòa tan 70g NH4Cl 55g MgCl2 500ml nước, thêm 250ml dd NH4OH 10%, đm 1L, lắc đều, để qua đêm lọc dd Hoà tan 500g acid citric 600ml dd amoni hydroxit 25% Dd phải trung tính theo metyl đỏ Định mức 1L, lắc lọc dd thị Chuyển định lượng kết tủa III HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ Becher 100ml, 250ml Máy lắc Erlen 250 ml Cân phân tích BĐM 250 ml, 500 ml, lít Lị nung Các loại pipet giấy lọc băng xanh Chén niken Cối chày sứ IV Quy trình phân tích Chuẩn bị mẫu: a Phân hủy acid citric 2% Cân 2g mẫu (chính xác 0,0001g) Nghiền nhỏ Thực nghiền gạn lần Toàn lượng acid citric dùng khoảng 200ml Thêm 1ml acid citric, nghiền Thêm 25ml acid citric, khuấy đều, gạn vào bđm 250ml Chuyển cặn nước tráng chày cối vào bđm Lắc 30 phút Định mức Lọc qua giấy lọc băng xanh Bỏ dịch lọc đầu IV Quy trình phân tích Chuẩn bị mẫu: a Phân hủy acid citric 2% Sau 15p Cân – 2,5g mẫu (chính xác 0,0001g Nghiền nhỏ Thêm 25ml dd Để lắng, gạn phần vào Petecman, bđm 250ml nghiền nhỏ Thực nghiền gạn thêm lần Toàn lượng dd petecman dùng khoảng 200ml Đun bếp cách thủy ổn nhiệt 60°C±1ᵒC Lắc Để nguội Dịch lọc Lọc Bỏ dịch lọc đầu Định mức Để ổn nhiệt thêm 15 phút IV Quy trình phân tích Chuẩn bị mẫu: a Phân hủy theo phương pháp bước Cân 2.5g mẫu (chính xác 0,0001g) Nghiền nhỏ Thêm 20ml acid citric 2%, nghiền Thực nghiền gạn lần Toàn lượng acid citric dùng khoảng 200ml Để lắng cặn gạn phần dd vào bđm 250ml Lắc 30 phút Lọc qua giấy lọc băng xanh vào bđm 250ml khác Giấy lọc chứa cặn Định mức dd A IV Quy trình phân tích Chuẩn bị mẫu: a Phân hủy theo phương pháp bước 100ml dd Petecman Sau 15p Giấy lọc chứa cặn Cho vào bđm dùng phân hủy mẫu Lắc cho giấy lọc tan thành sợi Đun bếp cách thủy ổn nhiệt 60°C±1ᵒC Để nguội Lắc Để ổn nhiệt tiếp 15ph Định mức Bỏ nước lọc đầu Dd B Lọc qua giấy lọc băng xanh IV Quy trình phân tích 4.3 Phân tích mẫu 50ml mẫu (a,b) 50ml dd A + 50ml dd B (c) Mẫu trắng tiến hành song song mẫu thật Để nguội Cân   xác đến 0,0001g Tro hóa 900-950°C đến tủa trắng hồn tồn 20ml HCl Đun sơi 15-20ph Thêm nước đến 50ml 10ml a.citric Trung hòa NH4OH 10%, PP Vừa khuấy vừa thêm 35ml hỗn hợp magie 20ml NH4OH 25% Khuấy 30 phút Để yên 30-40 phút Để yên 4-18 Than hóa 300-500°C → giấy lọc cháy hoàn toàn Tráng cốc rửa tủa thêm 3-4 lần Chuyển định lượng kết tủa giấy lọc NH4OH 2,5% Lọc qua giấy lọc không tàn V Công thức tính tốn     m: khối lượng kết tủa mẫu phân tích m1: khối lượng kết tủa mẫu trắng m2: khối lượng mẫu cân 0,638 hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7 sang P2O5 ... THỨC TÍNH TỐN V I PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định thành phần phân hỗn hợp NPK II NGUYÊN TẮC Phương pháp dựa việc kết tủa ion photphat hỗn hợp muối magie dạng magie amoni... m1: khối lượng kết tủa mẫu trắng m2: khối lượng mẫu cân 0,638 hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7 sang P2O5