KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU

KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU BÀI KIỂM NGHIỆM TINH DẦU SẢ CHANH VÀ TINH DẦU TRÀM Mục tiêu Sau thực hành, sinh viên phải: - Kiểm nghiệm chất pha trộn tinh dầu để phát giả mạo - Định tính citral tinh dầu sả - Định tính cineol tinh dầu tràm I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Tính chất chung tinh dầu Tinh dầu hỗn hợp chất bay phức tạp, có cấu tạo chủ yếu hydrocarbon mono sesquiterpen, thường có mùi thơm, thu chủ yếu từ thực vật, cất kéo theo nước Đa số tinh dầu khơng có màu hay màu vàng nhạt, dạng lỏng nhiệt độ thường, tỉ trọng 1) Khi bị oxy hóa, tinh dầu bị hóa nhựa làm thay đổi tính chất lý hóa tinh dầu Các tinh dầu dễ tan dung môi phân cực ether dầu hỏa, n-hexan, benzen, cloroform, ether; tan dung mơi phân cực aceton, cồn; gần không tan nước Tinh dầu thường có hay vài thành phần có hàm lượng trội hẳn thành phần cịn lại, gọi cấu tử tinh dầu Ở trạng thái tinh khiết, cấu tử tinh dầu chất lỏng hay rắn nhiệt độ thường Có thể lấy tinh dầu khỏi dược liệu chưng cất lôi theo nước, ép, chiết dung mơi hay hấp phụ, phương pháp chưng cất thông dụng Kiểm định tinh dầu Trong kiểm định tinh dầu, người ta thường thực nội dung sau: Cảm quan: màu sắc, mùi, vị thể chất tinh dầu 2 Xác định số vật lý tinh dầu: số khúc xạ, suất quay cực, tỉ trọng, độ hòa tan cồn độ cồn khác (70%, 95% )… Các số tinh dầu thường nằm giới hạn cụ thể Xác định số góp phần vào việc kiểm nghiệm mức độ tinh khiết tinh dầu Thử tinh khiết: nhằm phát tạp chất có tinh dầu Tạp chất chất vốn khơng có (hay có giới hạn đó) thành phần tinh dầu Sự diện giới hạn cho phép tạp chất tinh dầu q trình chế tạo, bảo quản hay cố ý giả mạo Các tạp chất thường tìm kiểm nghiệm tinh dầu nước, cồn chất béo Các tạp chất cịn dầu hỏa, tinh dầu rẻ tiền… hay sản phẩm oxy hóa tinh dầu q trình bảo quản Các tạp chất nhận biết phương pháp vật lý hay hóa học Định tính, định lượng thành phần đặc trưng tinh dầu: dựa vào tính chất lý hóa đặc trưng chất, nhóm chất để xác định có mặt chất (nhóm chất) tinh dầu, gián tiếp xác nhận tinh dầu Tương tự, xác định định lượng thành phần để đánh giá chất lượng tinh dầu Đại cương tinh dầu Sả chanh citral Các loài Sả chia thành nhóm sả chính, là: Sả chanh cho citral, Sả hoa hồng Sả cho citronellal Tinh dầu Sả chanh tinh dầu thu cách cất lơi nước số lồi Sả [Cymbopogon citratus Stapf., C.flexuosusStapf hay C.pendulus (Ness ex Steud.) Wats., Poaceae] Tinh dầu Sả chanh chất lỏng suốt, khơng màu hay màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng Các số vật lý tinh dầu Sả chanh: - Chỉ số khúc xạ 20oC : 1,4910 - Năng suất quay cực 20oC : -0,62o - Tỉ trọng 20oC : 0,8986 Thành phần chủ yếu tinh dầu Sả chanh citral Citral hỗn hợp gồm đồng phân citral a citral b Citral chất lỏng khơng màu, có mùi đặc biệt Đại cương tinh dầu Tràm cineol Tinh dầu Tràm tinh dầu thu cách cất lôi nước Tràm (Melaleuca leucadendron L., Myrtaceae) Tinh dầu Tràm chất lỏng suốt, khơng màu hay màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng Các số vật lý tinh dầu Tràm: - Chỉ số khúc xạ 20oC : 1,466 - 1,472 - Năng suất quay cực 20oC : (-3o) -(-1o) - Tỉ trọng 20oC : 0,900 - 0,925 Thành phần chủ yếu tinh dầu Tràm cineol (= eucalyptol hay cajeputol) Cineol chất lỏng khơng màu, có mùi đặc biệt, Ts: 176 - 177oC, Tnc: 1oC Do cặp điện tử tự ngun tử oxy, cineol có vai trị base Lewis, tạo hợp chất cộng hợp với brom, iod, HCl, HBr, H3PO4, resorcin…Các sản phẩm hợp chất cộng hợp bền II THỰC HÀNH Dược liệu - Tinh dầu Sả chanh - Tinh dầu Tràm Kiểm nghiệm tạp chất 2.1 Tìm nước Cho vào ống nghiệm thật khô 1ml tinh dầu, thêm tinh thể Na 2SO4 khan, lắc kỹ Nếu thấyNa2SO4 vón cục chảy ướt tinh dầu có nước Có thể dùng CuSO4 khan thay cho Na2SO4 Nếu tinh dầu có nước làm CuSO4 chuyển từ màu lam nhạt sang màu xanh dương đậm CuSO4.5H2O 2.2 Tìm dầu mỡ Nhỏ giọt tinh dầu lên miếng giấy mỏng Hơ nhẹ bếp điện cho bay hết tinh dầu Nếu tờ giấy lại vết mờ có dầu mỡ Cho vào ống nghiệm 1ml tinh dầu 8ml cồn 95%, lắc Tinh dầu tan vào cồn, chất béo không tan cồn bị đẩy dạng giọt lắng xuống hay bám thành ống nghiệm Nếu lượng chất béo thấy dung dịch bị đục 2.3 Tìm alcol Cho vào ống nghiệm lớn, khơ 2ml tinh dầu Nút miệng ống nghiệm (không chặt) miếng bơng có gói vài tinh thể fuschin Hơ nhẹ ống nghiệm đèn cồn cho hỗn hợp bốc (không đun sôi ống nghiệm) Nếu nút nhuộm đỏ tinh dầu có alcol Dùng bình Cassia có dung tích 50ml, thể tích cổ khắc vạch 1,5ml Cho vào bình 1,5ml tinh dầu cần thử 30ml nước, lắc kỹ Để yên 30 phút Tiếp tục thêm nước vào bình để đưa mức lớp tinh dầu nằm vạch số khoảng có khắc vạch cổ bình Đọc thể tích tinh dầu cịn lại Nếu thể tích tinh dầu nhỏ 1,5ml tinh dầu có alcol Định tính aldehyd tinh dầu Sả Cho vào ống nghiệm 2ml tinh dầu Sả, 2ml dung dịch NaHSO3 bão hòa (mới pha) Đặt ống nghiệm vào hỗn hợp sinh hàn, khuấy kỹ vài phút hợp chất cộng tạo chất giống kem Định tính cineol tinh dầu Tràm Cho vào ống nghiệm 1ml tinh dầu Tràm 1ml H3PO4 đậm đặc Đặt ống nghiệm vào hỗn hợp sinh hàn, khuấy kỹ vài phút Phức chất cộng cineol phosphat tạo thành chất kem, màu từ trắng ngà đến đỏ cam tùy theo độ tinh khiết tinh dầu  ... lý tinh dầu Sả chanh: - Chỉ số khúc xạ 20oC : 1,4910 - Năng suất quay cực 20oC : -0 ,62 o - Tỉ trọng 20oC : 0,89 86 Thành phần chủ yếu tinh dầu Sả chanh citral Citral hỗn hợp gồm đồng phân citral... hay màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng Các số vật lý tinh dầu Tràm: - Chỉ số khúc xạ 20oC : 1, 466 - 1,472 - Năng suất quay cực 20oC : (-3o) -(-1o) - Tỉ trọng 20oC : 0,900 - 0,925 Thành phần chủ... dầu Tràm cineol (= eucalyptol hay cajeputol) Cineol chất lỏng khơng màu, có mùi đặc biệt, Ts: 1 76 - 177oC, Tnc: 1oC Do cặp điện tử tự ngun tử oxy, cineol có vai trị base Lewis, tạo hợp chất cộng