Nghiên cứu sự tạo phức của al (iii) với xilen da cam (xo) trong môi trường axit bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng xác định nhôm trong dược phẩm

1 O Ụ V OT O TRƢỜN HỌ V NH N Ô TUYẾT N A N H ÊN ỨU SỰ T O PHỨ ỦA Al ( ) VỚ X LEN A AM (XO) TRON MÔ TRƢỜN AX T ẰN PHƢƠN PH P TRẮ QUAN V ỨN ỤNG XÁC ỊNH NHÔM TRONG ƢỢ PHẨM LUẬN VĂN TH SĨ HÓA HỌ VINH – 2012 MỤ LỤ Trang MỞ ẦU hƣơng 1: Tổng quan tài liệu 1.1 Giới thiệu nguyên tố nhôm 1.1.1 Cấu trúc điện tử hoá trị 1.1.2 Lịch sử phát nguyên tố 1.1.3 Tính chất lý hố nhơm 1.1.4 Các phản ứng ion Al3+ dung dịch nước 1.1.5 Các phản ứng tạo phức Al3+ 1.1.6 Một số phương pháp xác định nhôm 10 1.2 Thuốc thử xilen da cam (XO) khả tạo phức với ion kim loại 14 1.2.1 Tính chất xilen da cam 14 1.2.2 Khả tạo phức xilen da cam 16 1.2.3 Ứng dụng xilen da cam 17 1.3 Các bước nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 19 1.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 19 1.3.2 Nghiên cứu điều kiện tạo phức tối ưu 20 1.4 Các phương pháp xác định thành phần phức dung dịch 24 1.4.1 Phương pháp tỷ số mol 24 1.4.2 Phương pháp hệ đồng phân tử 25 1.4.3 Phương pháp Staric- Bacbanel 25 1.5 Cơ chế tạo phức đơn ligan 27 1.6 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 32 1.6.1 Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 32 1.6.2 Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn 34 1.7 Đánh giá kết phân tích 35 1.8 Một số nhận xét rút từ tổng quan 36 hƣơng 2: Kỹ thuật thực nghiệm 38 2.1.Trang thiết bị 38 2.2 Hoá chất dụng cụ 38 2.2.1 Dụng cụ 38 2.2.2 Hoá chất 38 2.2.2.1 Dung dịch Al3+(10-3M) 38 2.2.2.2 Dung dịch xilen da cam 39 2.2.2.3 Dung dịch hoá chất khác 39 2.3 Cách tiến hành thí nghiệm 39 2.3.1 Dung dịch so sánh XO 39 2.3.2 Dung dịch phức Al3+-XO 39 2.3.3 Phương pháp nghiên cứu 40 2.4 Xử lý kết thực nghiệm 40 hƣơng 3: Kết thực nghiệm thảo luận 41 3.1 Nghiên cứu điều kiện tạo phức Al3+ với XO 41 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Al3+- XO 41 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng pH đến tạo phức Al3+- XO 43 3.1.3 Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian 43 3.1.4 Ảnh hưởng lượng dư thuốc thử XO 45 3.2 Xác định thành phần phức Al3+-XO 46 3.2.1 Phương pháp tỷ số mol 46 3.2.2 Phương pháp hệ đồng phân tử 49 3.2.3 Phương pháp Staric-Bacbanel 51 3.3 Nghiên cứu chế tạo phức Al3+-XO 55 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Al3+ theo pH 55 3.3.2 Giản đồ phân bố dạng tồn XO theo pH 58 3.3.3 Cơ chế tạo phức Al3+-XO 61 3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử  phức Al(H4R)+ theo phương pháp Komar 67 3.5 Tính số KH , Kp,  phức Al(H4R)+ 69 3.6 Khoảng nồng độ phức Al3+-XO tuân theo định luật Beer 71 3.7 Khảo sát ảnh hưởng số ion đến Al3+-XO 74 3.7.1 Ảnh hưởng Na+, K+ 74 3.7.2 Ảnh hưởng Ca2+, Mg2+ 76 3.8 Áp dụng phương pháp nghiên cứu vào mẫu nhân tạo 78 3.9 Xác định nhôm mẫu thật- thuốc Kremil-S Việt Nam 79 Kết luận 82 Tài liệu tham khảo 84 Phụ lục .87 LỜ ẢM ƠN Luận văn hoàn thành phịng thí nghiệm chun đề mơn Hố phân tích - Khoa Hố - Trường Đại học Vinh Để hồn thành luận văn này, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến: - PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Sau đại học, khoa Hoá học thầy giáo, cán phịng thí nghiệm khoa Hoá giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cung cấp hoá chất, thiết bị dụng cụ dùng cho đề tài Xin cảm ơn tất người thân gia đình bạn bè động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện cho tơi thực hồn thành luận văn Vinh, tháng 03 năm 2012 NGƠ TUYẾT NGA MỞ ẦU Nhơm nguyên tố dễ gặp, phân bố rộng có nhiều ứng dụng quan trọng kinh tế.Trong tự nhiên không gặp nhôm nguyên chất mà thường gặp dạng quặng khoáng vật criolit, boxit, caonilit, mica, nefelin… Nhơm ngun tố phổ biến mà khơng có chức có ích cho thể sống, có số người bị dị ứng với — họ bị chứng viêm da tiếp xúc với dạng khác nhôm: vết ngứa sử dụng chất làm se da hay hút mồ hôi (phấn rôm), rối loạn tiêu hóa giảm hay khả hấp thụ chất dinh dưỡng từ thức ăn nấu nồi nhôm, nôn mửa hay triệu chứng khác ngộ độc nhôm ăn (uống) sản phẩm Kaopectate (thuốc chống ỉa chảy),Kremil-S, Amphojel Maalox (thuốc chống chua) Đối với người khác, nhôm không bị coi chất độc kim loại nặng, có dấu hiệu ngộ độc hấp thụ nhiều, việc sử dụng đồ nhà bếp nhôm (phổ biến khả chống ăn mịn dẫn nhiệt tốt) nói chung chưa cho thấy dẫn đến tình trạng ngộ độc nhơm Việc tiêu thụ qua nhiều thuốc chống chua chứa hợp chất nhôm việc sử dụng nhiều chất hút mồ chứa nhơm có lẽ nguồn sinh ngộ độc nhơm Theo tỉ chøc søc khỏe giới (WHO) nhôm có tính độc thấp động vật nên l-ợng vào thể cho phép tạm thời mg/kg thể trọng tuần (1988) Tuy vậy, việc trao đổi nhôm thể ng-ời ch-a đ-ợc nghiên cứu kĩ Trong năm gần đây, kết nghiên cứu cho thấy nhiều thông tin tính độc nhôm cần quan tâm có liên quan đến số bệnh: đÃng trí, phát âm không theo ý muốn, co giật rối loạn bắp Những bệnh đ-ợc phát nhiều vùng đất n-ớc chứa nhiều nhôm, sắt, silic, canxi, magie Tuy nhiên tính theo số lượng lẫn giá trị, việc sử dụng nhôm vượt tất kim loại khác, trừ sắt, đóng vai trò quan trọng kinh tế giới Nhơm ngun chất có sức chịu kéo thấp, tạo hợp kim với nhiều nguyên tố đồng, kẽm, magiê, mangan silic Khi gia công cơ-nhiệt, hợp kim nhơm có thuộc tính học tăng lên đáng kể Các hợp kim nhôm tạo thành thành phần quan trọng máy bay tên lửa tỷ lệ sức bền cao khối lượng.Các loại vỏ phủ nhôm dùng thay vỏ phủ vàng để phủ vệ tinh nhân tạo hay khí cầu để tăng nhiệt độ cho chúng, nhờ vào đặc tính hấp thụ xạ điện từ Mặt Trời tốt, mà xạ hồng ngoại vào ban đêm thấp.Ơxít nhơm, alumina, tìm thấy tự nhiên dạng corunđum, emery, ruby saphia sử dụng sản xuất thủy tinh Ruby saphia tổng hợp sử dụng ống tia laser để sản xuất ánh sáng có khả giao thoa Khi nhơm bay chân khơng, tạo lớp bao phủ phản xạ ánh sáng xạ nhiệt Các lớp bao phủ tạo thành lớp mỏng ơxít nhơm bảo vệ, khơng bị hư hỏng lớp bạc bao phủ hay bị Trên thực tế, gần toàn loại gương đại sản xuất sử dụng lớp phản xạ nhôm mặt sau thủy tinh Các gương kính thiên văn phủ lớp mỏng nhôm, mặt trước để tránh phản xạ bên điều làm cho bề mặt nhạy cảm với tổn thương.Hợp kim nhôm, nhẹ bền, dùng để chế tạo chi tiết phương tiện vận tải (ô tô, máy bay, xe tải, toa xe tàu hỏa, tàu biển, v.v.), dùng xử lý nước, xây dựng (cửa sổ, cửa, ván, v.v; nhiên đánh vai trị dùng làm dây dẫn phần cuối mạng điện, trực tiếp đến người sử dụng.) Việc phân tích nhơm mơi trường giúp ta xác định có mặt ion nhơm nước,trong thực phẩm , dược phẩm …v,v có vai trị ý nghĩa quan đời sống, sản xuất kinh tế quốc dân Khi sử dụng phương pháp trắc quang, ion nhôm thường tạo phức với thuốc thử hữu để tạo màu,là phương pháp có nhiều triển vọng, mang lại hiệu phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm nước ta Xuất phát từ lý chọn đề tài luận văn : ― NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA NHÔM (III) VỚI XILEN DA CAM (XO) TRONG MÔI TRƢỜNG AXIT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH NHÔM TRONG DƢỢC PHẨM ” Trong phạm vi luận văn thạc sĩ hoá học, nhiệm vụ đặt cho việc nghiên cứu đề tài là: Nghiên cứu cách có hệ thống hình thành phức Al3+ - XO tìm điều kiện tạo phức tối ưu, xác định thành phần, khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer, chế tạo phức tham số định lượng phức 2.Ứng dụng phương pháp nghiên cứu để xác định hàm lượng Al3+ thuốc dược phẩm Kremil-S sản xuất United Pharma Việt Nam HƢƠN 1.1 1: TỔN QUAN T L ỆU Ớ TH ỆU VỀ N UYÊN TỐ NHƠM [1,8,13] Nhơm kim loại phổ biến tự nhiên Nó chiếm 8,05% (về khối lượng) vỏ Trái đất Các hợp chất thiên nhiên quan trọng nhôm alumosilicat, boxit, corunđum criolit Các alumosilicat chiếm khối lượng chủ yếu vỏ Trái đất Sản phẩm phong hóa chúng đất sét fenspat (orthocla, anbit, anoctit) Thành phần chủ yếu đất sét (cao lanh) Al2O3.2SiO2.2H2O Boxit nham thạch dùng để điều chế nhơm có thành phần chủ yếu hiđrat nhơm oxit Al2O3.nH2O 1.1.1 ấu trúc điện tử hóa trị Kí hiệu: Al Số thứ tự: 13 Cấu hình electron: [Ne]3s23p1 Thế điện cực tiêu chuẩn: E0 = -1,70(v) Trạng thái oxi hóa bền: +3 1.1.2 Lịch sử phát ngun tố Nhơm nhà hóa học Đức F.Velenơ điều chế lần phương pháp hóa học năm 1827 năm 1856 nhà hóa học Pháp SenCleĐevin tách phương pháp điện hóa học 1.1.3 Tính chất lý hóa nhơm 1.1.3.1 Tính chất vật lý Nhôm kim loại nhẹ, màu trắng bạc, dẻo, dễ kéo sợi dát mỏng thành (kích thước < 0,01mm) Nhơm dẫn điện dẫn nhiệt tốt 10 ảng 1.1 Một số số vật lý Al M(đvc) tnc(0C) ts (0C) d (g/cm3) Độ dẫn điện (Hg= 1) 26,98 660 2520 2,7 36,1 1.1.3.2 Tính chất hóa học Nhơm kim loại hoạt động Trong dãy điện đứng sau kim loại kiềm kiềm thổ Nhưng khơng khí tương đối bền, bề mặt phủ lớp oxit mỏng, bền, ngăn khơng cho tiếp xúc với khơng khí Nhơm cạo lớp oxit bảo vệ phản ứng mãnh liệt với oxi nước khơng khí, chuyển thành khối xốp nhơm hiđroxit 2Alsạch + 6H2O = 3Al(OH)3 + 3H2  Nhôm tan tốt HCl H2SO4 loãng Trong HNO3 loãng nguội nhơm bị thụ động, đun nóng nhơm tan nó, giải phóng NO, N2O, N2 hay NH3 Axit HNO3 đặc,nguội, H2SO4 đặc, nguội thụ động hóa nhơm Nhơm bột dễ dàng tác dụng với halogen, O2 tất phi kim khác 2Al + 3Br2 = 2AlBr3 2Al + 3S = 2Al2S3 Nhôm sunfua tồn dạng rắn Trong dung dịch nước: Al2S3 + 6H2O = 2Al(OH)3 + 3H2S Quá trình dùng nhôm khử kim loại từ oxit chúng gọi phương pháp nhiệt nhôm: 8Al + 3Fe3O4 = 9Fe + 4Al2O3 Phương pháp nhiệt nhôm dùng để điều chế số kim loại hiếm: Nb, Ta, Mo, W… 1.1.4 ác phản ứng Al3+ dung dịch nƣớc Trong dung dịch nước, nhơm có trạng thái oxi hóa +3 tồn dạng cation Al3+ anion aluminat AlO2- không màu 81 Kết luận: Qua đồ thị ta thấy, nồng độ Na+, K+ tăng dần đến gấp 100 lần nồng độ Al3+, giá trị mật độ quang đo không thay đổi Chúng tơi kết luận Na+, K+ khơng ảnh hưởng đến mật độ quang phức màu 3.6.2 Ảnh hƣởng Mg2+, Ca2+ Chúng tiến hành khảo sát ảnh hưởng Mg 2+, Ca2+ đến phức màu Al - XO cách cho lượng Mg2+, Ca2+ với nồng độ tăng dần đến gấp 100 lần nồng độ Al3+ Đo mật độ quang dung dịch phức Al3+ XO có mặt Mg2+, Ca2+ nồng độ khác Kết thu bảng 3.19, hình 3.18 hình 3.19 ảng 3.19 Kết khảo sát ảnh hƣởng Ca2+, Mg2+ CAl3+ =3.10-5M, CXO= 5.10-5M CAl3+ =3.10-5M, CXO= 4.10-5M CMg2+.105M Ai CCa2+.105M Ai 0,557 0,547 10 0,558 10 0,545 30 0,557 30 0,547 50 0,560 50 0,548 80 0,559 70 0,546 100 0,561 100 0,546 82 Ai 0.64 0.56 0.48 20 40 60 80 100 120 CMg2+.105M Hình 3.18 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Mg 2+ CAl3+ = 3.10-5M; CXO = 5.10-5M; CMg2+ = (0100).10-5M Ai 0.595 0.51 20 40 60 80 100 120 CCa2+.105M Hình 3.19: Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Ca2+ CAl3+ = 3.10-5M; CXO = 4.10-5M; CCa2+ = (0100).10-5M 83 Kết luận: Từ kết thu được, chúng tơi kết luận ion Mg2+, Ca2+ không ảnh hưởng đến mật độ quang phức màu 3.8 P ỤN PHƢƠN PH P N H ÊN ỨU V O MẪU NHÂN T O Để sở chắn khoa học áp dụng phương pháp phân tích điều kiện tối ưu bước sóng, pH, nồng độ ion kim loại, nồng độ thuốc thử, lực ion… chọn Trước phân tích nhơm mẫu thật chúng tơi thử nghiệm vào xác định hàm lượng nhôm mẫu giả Xác định nhơm mẫu giả tính theo phương pháp đường chuẩn Phƣơng pháp đƣờng chuẩn Chuẩn bị dãy thí nghiệm sau: Dùng pipet hút xác 1ml mẫu giả X ( gồm ion A3+ có nồng độ xác biết ), tiến hành thí nghiệm lặp lại với lần đo, kết ghi bảng 3.21 Dựa vào phương trình đường chuẩn xây dựng tính hàm lượng Al(III) sau: A = 1,5266.104 CAl3+ + 0,0750 Suy ra: Ax = 1,5266.104.CAl3+ + 0,0750 ảng 3.21 Xác định Al(III) phƣơng pháp đƣờng chuẩn Lần thí nghiệm Ai CAl3+.105 0,585 4,013 0,586 4,016 0,588 4,022 Để đánh giá độ xác phương pháp, chúng tơi sử dụng hàm phân bố Student để so sánh giá trị trung bình hàm lượng nhơm xác định với giá trị thực nó, ta có: - Giá trị trung bình: X = 4,017.10-5M 84 - Phương sai: S2 = 26,4.10-14 - Độ lệch chuẩn: SX = 2,966.10-7 - Độ xác phép xác định:  = tp,K SX = 1,275.10-6 (tp,K = t(0,95;2) = 4,30) X -  C  X + - Khoảng tin cậy:  X-a (4,017 - 4,000).10-5 = 0,573 2, 966.10-7 Ta có: tTN = Ta thấy: tTN < t(0,95; 2)  SX = 4,012  C  4,024 X  a nguyên nhân ngẫu nhiên với p = 0,95 .100 1,275.10-6 100 Sai số tương đối: q% = = 3,17% = 4,017.10-5 X Vì áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng nhôm mẫu thật 3.9 X ỊNH NHÔM TRON MẪU THẬT - THUỐ KREM L – S SẢN XUẤT Ở UN TE PHARMA V ỆT NAM Cân 123,3 mg viên thuốc Kremil –S cho vào cối chày sứ, nghiền nát, cho vào cốc thuỷ tinh có chứa 20 ml HNO3 đặc , đem đun nóng để hịa tan tốt Để nguội dung dịch chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml , tráng cốc, thêm nước cất hai lần lắc định mức đến vạch (dung dịch mẫu) Lấy 10,0ml dung dịch gốc pha lỗng bình định mức thành 100ml dung dịch mẫu 85 Lấy 2,5ml dung dịch mẫu, thêm 2,5ml dd XO 10-3M, 2,5ml dd NaNO3 1M cho vào bình định mức 25ml, điều chỉnh pH HNO để pH = 2,50 cần thiết định mức đến vạch Dung dịch so sánh mẫu trắng Sau 25 phút tiến hành đo mật độ quang dung dịch nghiên cứu so với mẫu trắng Lặp lại thí nghiệm lần, xuất phát từ phương trình đường chuẩn mục 3.6 ta tính nồng độ Al(III) Kết thu bảng 3.22 ảng 3.22 Kết đo mật độ quang mẫu Kremil-S phƣơng pháp trắc quang ( l = 1,001cm; μ = 0,1; pH = 2,50; λmax = 544nm ) STT Thể tích mẫu (ml) Ai 1,00 0,228 1,00 0,226 1,00 0,229 1,00 0,227 1,00 0,225 Từ kết bảng 3.27 ta có mật độ quang trung bình mẫu: A = 0,228  0,226  0,229  0,227  0,225  0,227 Ai = (1,5266  0,0713).104Ci + (0,075  0,00068) Ta tính nồng độ ion Al3+ bình định mức 25ml:  1,011.10-5(M)  CAl3+  1,039.10-5(M) Hàm lượng nhôm viên thuốc Kremil-S tính theo cơng thức: m Al3 (mg) = Vm CAl M Al 1000 Vnc 10 86 = Trong đó: Vm CAl 26, 98 102 Vnc Vm: thể tích dung dịch mẫu (ml) Vnc: thể tích dung dịch nghiên cứu (ml) Vậy hàm lượng nhôm viên thuốc: 72,616  mAl  73,918 (mg) Trên bao bì sản phẩm Kremil-S công ty Unitet Pharma Việt Nam có ghi phức hợp gen chứa 325 mg Al(OH)3 – Mg , phân tích mơn hố phân tích trường Đại học khoa học tự nhiên có chứa 213,51 mg Al(OH)3 tương đương 73,907 mg nhôm Kết thu phù hợp với khoảng tiêu chuẩn quy định pha chế [9] 87 KẾT LUẬN Sau hoàn tất việc “Nghiên cứu tạo phức Al(III) với xilen da cam (XO)trong mơi trƣờng axít phƣơng pháp trắc quang ứng dụng xác định nhôm dƣợc phẩm Kremil-S công ty Unitet Pharma Việt Nam ” rút số kết luận sau: 1.Đã nghiên cứu thành công tạo phức đơn ligan Al-XO cách có hệ thống Các điều kiện tạo phức tối ưu: - Bước sóng hấp thụ cực đại  max= 544 nm - Thời gian tối ưu: t =25 phút sau pha chế - Khoảng pH tối ưu: 2,2 - 3,0 - Khoảng nồng độ Al3+ tuân theo định luật Beer: (0,5- 7,0).10-5 M Xác định tỉ lệ Al3+: XO ba phương pháp độc lập: phương pháp tỉ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử, phương pháp Staric- Bacbanel, xác định tỉ lệ phức Al3+: XO=1:1 phức hình thành phức đơn nhân Từ đồ thị phụ thuộc -lgB vào pH xác định q = 1, i = 0, n = 1; từ giá trị tìm dạng ion kim loại dạng thuốc thử vào phức Nghiên cứu chế phản ứng, xác định dạng cấu tử vào phức là: - Dạng ion kim loại: Al3+ - Dạng thuốc thử XO: H4R2 - Phương trình phản ứng tạo phức: Al3+ + H5R Al(H4R)+ + H+ Xác định tham số định lượng phức Al(H4R)+ theo phương pháp Komar: 88  = (1,5286  0,0302).104 - Hằng số cân phản ứng tạo phức: lgKp = 5,85  0,11 - Hằng số bền điều kiện phức: lg = 8,45  0,12 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử theo phương pháp Komar phù hợp với phương pháp đường chuẩn Đã xác định phương trình đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức, phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = (1,5266  0,0713).104Ci + (0,075  0,00686) áp dụng vào xác định hàm lượng Al3+ mẫu nhân tạo với sai số q = 0,93% 3.Đã ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng nhôm Kết cho thấy hàm lượng nhôm viên thuốc Kremil-S công ty Unitet Pharma Việt Nam xác định được: 72,616  mAl  73,918 (mg) phù hợp với hàm lượng nhơm ghi bao bì (213,51 mg Al(OH)3 tương đương với 73,907 mg nhôm), phù hợp khoảng tiêu chuẩn cho phép quy định pha chế 89 T L ỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt N.X.Acmetop (1978), Hóa vơ cơ, Phần II, NXB ĐH & THCN Bùi Thị Trâm Anh (2006), Nghiên cứu tạo phức Cd(II) với XO phương pháp trắc quang khả ứng dụng vào phân tích, Luận văn thạc sĩ hóa học, Vinh A.K.Bapko, A.T.Pilipenco (1975), Phân tích trắc quang, Tập 1,2, NXB GD, Hà Nội Lê Huy Bá (2000), Độc học môi trường, NXB ĐHQG TP Hồ Chí Minh N.I.Bloc (1970), Hóa học phân tích định tính, Tập 2, NXB GD, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu (1974): Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hóa học, NXB KH & KT, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc(2002), Thuốc thử hữu cơ, NXB KH&KT, Hà Nội F Côtton, G.Willinson (1984), Cơ sở hóa học vơ cơ, Phần III, NXB ĐH & THCN, Hà Nội Nguyễn Tịnh Dung(2000), Hóa học phân tích, phần II- Các phản ứng ion dung dịch nước, NXB GD, Hà Nội 10 Nguyễn Thị Thúy Hằng(2006), Nghiên cứu tạo phức Al(III) với xilen da cam phương pháp trắc quang ứng dụng định lượng nhôm thuốc Maalox Pháp, Luận văn thạc sĩ hóa học, Vinh 11 Trần Hữu Hưng(2005), Nghiên cứu tạo phức Bimut với XO phương pháp trắc quang, Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Hà Nội 12 Tô Bá Long(2005), Nghiên cứu tạo phức Cu(II) với xilen da cam phương pháp trắc quang ứng dụng kết qủa nghiên cứu xác định 90 hàm lượng đồng số đối tượng phân tích , Luận văn thạc sĩ hóa học, Vinh 13 Hồng Nhâm (2000), Hóa vơ cơ, tập 3, NXB Giáo dục, Hà Nội 14 Hồ Bích Ngọc( 1998), Xác định vết kim loại nặng Cu, Pb, Cd số đối tượng môi trường phương pháp chiết trắc quang, Luận văn thạc sĩ khoa hóa học, Hà Nội 15 Nguyễn Khắc Nghĩa(1997), Áp dụng toán học thống kê xử lí số liệu thực nghiệm, Đại học Vinh 16 Hồ Viết Qúy (1999), Các phương pháp phân tích quang học hóa học, NXB ĐHQG Hà Nội 17 Hồ Viết Qúy (1999), Phức chất hóa học, NXB KH & KT, Hà Nội 18 Hồ Viết Qúy(1994), Xử lí số liệu thực nghiệm phương pháp tốn học thống kê, ĐHSP Quy Nhơn 19 G.Schwazenbach – H.Faschka (1979), Chuẩn độ phức chất, NXB KH & KT, Hà Nội 20 Lâm Minh Triết, Diệp Ngọc Sương (2000), Các phương pháp phân tích kim loại nước nước thải, NXB KH & KT, Hà Nội 21 Từ điển hóa học Anh – Việt, NXB KH&KT, Hà Nội, 1997 22 Trịnh Thị Thanh (2003), Môi trường sức khỏe người, NXB ĐHQG, Hà Nội 23 Trần Tứ Hiếu – Từ Vọng Nghi (1986), Phân tích nước, NXB KHKT, Hà Nội 24 Phạm Thị Hoàn (2005) Nghiên cứu tạo phức đơn đa ligan hệ xilen da cam (XO) – Zr (IV) –HmX phương pháp trắc quang Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐHSP Hà Nội 25 Phạm Trường Sơn (2005) Nghiên cứu tạo phức Zn(II) với xilen da cam phương pháp trắc quang, ứng dụng kết qu3a nghiên cứu 91 xácđịnh hàm lượng kẽm vài đối tượng phân tích Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Vinh T ẾN ANH 26.Collection czechoslo Chem commuros, 25, 797 (1960) 27.Hinilicova M., Sommer (1961) 4-(2- pyridilazo)- resorsinol accelerator metric chemical indicator Col Czech Chem Comm 26, p.2198-2205 28.Kimitoshi S., Mitsishita M., Takashi G (1999) Preconcentration of trace cadmium form water samples using 4-(2- pyridilazo)- resorsinol Capriquat loaded silicagel 29.Pilloni G., Plazzogna G (1966) Spectrophotometric determination of diethylead and diethytin ions with 4-(2- pyridilazo)- resorsinol Analytical Chimica Acta, Vol.35, p.325-329 30.Prasal S., Nigam P.C., Phull M (1992) Study of mechanistic features of tetractahedral interconversation of tetracyanozincate (II) to PAR - zincate (II) by stopped - flow techique International Journal of Chemical Kinetics, Vol.24, p.239-253 31.B Reanak and J Korbl (1960) Collection of crechoslovak chemical aommunications Vol.24, No3, p.797 32.Roston D.A (1984) Precolumn chalation with PAR for simultaneous delermination of metal ions by liquid chromatography Analytical Chemistry, Vol.56, p.241-244 33.Siroki M., Marie L., Stefanae Z., Herak M.J Characterization of complexes involved in the spectrophotometric determination of cobalt pyridilazo)- resorsinol Analytical Chimical Acta, Vol.75, p.110-109 4-(2- 92 PHỤ LỤ hƣơng trình tính hệ số hấp thụ phân tử phức Al(XO) Program Hesohaptthu; uses crt; var i,j,m :byte; ten: string [10]; EHR, edctb: real; {EHR:He so hap thu phan tu cua thuoc thu XO m:so lan thuc nghiem} B,EPH,n:array[1 50,1 50]of real; {EPH:gia tri ph cua phucAl-XO} C,A,edc:array[1 20]of real; {C la nong phuc, A la mat quang} f, fdata: text; procedure tinhkomar; var tb,ephtb,ta,te1,te2:real; k:integer; ephnew:array[1 900]of real; Begin tb:=0;k:=1; for i:=1 to m for j:=1 to m begin if eph[i,j]0 then begin tb:=tb+eph[i,j]; k:=k+1;end; end; ephtb:=tb/k; k:=1; for i:=1 to m for j:=1 to m begin if abs(eph[i,j]-edctb)