Khảo sát quy trình tách chiết pectin từ vỏ chanh dây

tr-ờng đại học vinh khoa hoá học 664 đồ án tốt nghiệp Đề tài Khảo sát quy trình tách chiết pectin từ vỏ chanh dây Giáo viên h-ớng dẫn : Th.S Trần Ph-ơng Chi Sinh viªn thùc hiƯn : Ngun MSSV : 0952043570 Lớp : 50K Thị Thuỳ Hoá thực phẩm Nghệ An, năm 2014 B GIO DC V O TO TRNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP- TỰ DO- HẠNH PHÚC - NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Thuỳ Số hiệu sinh viên: 0952043570 Khóa: 50 Ngành: Cơng nghệ hóa thực phẩm Tên đề tài: ―Khảo sát quy trình tách chiết pectin từ vỏ chanh dây‖ Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp: - Khảo sát thành phần lý, hóa chủ yếu vỏ chanh dây - Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ acid đến lƣợng pectin thu đƣợc - Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lƣợng pectin thu đƣợc - Khảo sát ảnh hƣởng thời gian trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc - Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc - Khảo sát ảnh hƣởng pH trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc Họ tên cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Ngày giao nhiệm vụ đồ án : Ngày tháng năm 2013 Ngày hoàn thành đồ án : Ngày 25 tháng 12 năm 2013 Ngày 10 tháng năm 2014 Chủ nhiệm môn Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) (Ký, ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án tốt nghiệp ngày tháng năm Ngƣời duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) i BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP- TỰ DO- HẠNH PHÚC - BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Thuỳ Số hiệu sinh viên: 0952043570 Khóa: 50 Ngành: Cơng nghệ hóa thực phẩm Cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… Nhận xét cán hƣớng dẫn: ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) ii BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP- TỰ DO- HẠNH PHÚC - BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Thuỳ Số hiệu sinh viên: 0952043570 Khóa: 50 Ngành: Cơng nghệ hóa thực phẩm Cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… Nhận xét cán duyệt: ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) iii LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn Trần Phƣơng Chi tận tình hƣớng dẫn, động viên khuyến khích tơi hồn thành tốt đồ án Cảm ơn Thầy Cơ khoa Hố học Trƣờng Đại học Vinh giảng dạy nhiệt tình truyền đạt kiến thức, kỹ giúp tơi hồn thành tốt chƣơng trình học Xin cảm ơn Cơ phụ trách phịng thí nghiệm giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình làm đồ án Cảm ơn giúp đỡ góp ý chân thành bạn chung phịng thí nghiệm q trình thực đề tài Con xin cảm ơn Ba Mẹ, gia đình nâng đỡ, dìu dắt theo đƣờng học vấn tạo điều kiện, ln động viên q trình hoc tập Cuối xin cảm ơn ngƣời bạn, anh chị, ngƣời quan tâm, giúp đỡ hồn thành đồ án iv TĨM TẮT ĐỒ ÁN Pectin loại chất sợi òa tan nƣớc, giảm hấp thu lipid, giảm cholesterol tồn phần máu, khống chế tăng đƣờng huyết trƣớc sau bữa ăn ngƣời có bệnh tiểu đƣờng chống táo bón Trong y học, hoa, lá, trái vỏ trái chanh dây đƣợc dùng để chữa bệnh Các nhà nghiên cứu trƣờng Đại học Florida (Mỹ) đă phát chiết xuất vỏ trái chanh dây vàng chống lại tế bào ung thƣ nhờ vào hoạt chất có nguồn gốc thực vật carotenoids polyphenols Watson (ĐH Florida) cộng ông chứng minh đƣợc chiết xuất từ vỏ trái chanh dây tím giúp giảm đƣợc đến 75% chứng thở khò khè ngƣời bị bệnh hen suyễn nâng cao khả hít thở họ nên chanh dây đƣợc sử dụng rộng răi, theo nghiên cứu vỏ chanh dây có chứa lƣợng pectin cao Do chúng tơi tiến hành khảo sát quy t nh tách chiết pectin từ vỏ chanh dây (tƣơi ) tìm thơng số thích hợp nhƣ:nồng độ acid 1%, tỉ lệ dung môi/vỏ : 20/1; nhiệt độ 900C, thời gian 1.5 h, pH = v MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN iv TÓM TẮT ĐỒ ÁN v DANH MỤC BẢNG BIỂU viii DANH MỤC HÌNH ẢNH ix MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài CHƢƠNG : TỔNG QUAN VỀ PECTIN 1.1 Nguồn gốc, cấu tạo tính chất pectin 1.1.1 Nguồn gốc 1.1.2 Cấu tạo 1.1.3 Tính chất pectin 1.1.4 Các số đặc trƣng pectin 1.2 Phân loại pectin 1.2.1 Theo % nhóm methoxyl có phân tử: 1.2.2 Theo khả hòa tan nƣớc: 10 1.3 Cơ chế tạo gel pectin yếu tố ảnh hƣởng 10 1.3.1 Cơ chế tạo gel pectin 10 1.3.2 Các yếu tố ảnh hƣởng đến khả tạo gel 13 1.4 Khả ứng dụng, liều lƣợng số lƣu ý sử dụng pectin công nghệ thực phẩm 15 1.4.1 Ứng dụng pectin công nghệ thực phẩm [5],[8],[15],[16] 16 1.4.2 Lƣợng pectin sử dụng sản phẩm thực phẩm: 22 1.4.3 Một số lƣu ý sử dụng pectin chế biến thực phẩm: 23 1.5 Ứng dụng pectin công nghệ dƣợc phẩm 24 1.6 Tình hình sản xuất tiêu thụ 26 CHƢƠNG VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 Vật liệu 28 vi 2.1.1 Thời gian địa điểm 28 2.1.2 Nguyên liệu thiết bị 28 2.1.2.1 Chanh dây: 28 2.1.2.2 Hóa chất thiết bị: 29 2.1.3 Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm 30 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 34 2.2.1 Xác định hàm lƣợng pectin theo phƣơng pháp Caxi pectat 34 2.2.2.Xác định hàm lƣợng acid hữu tổng số [9] 35 2.2.3.Xác định pH pH kế: 36 2.2.4.Xác định hàm lƣợng chất hoà tan 36 2.2.5.Xác định độ ẩm theo phƣơng pháp sấy đến khối lƣợng không đổi 37 2.2.6 Định lƣợng tinh bột phƣơng pháp FAO 14/7 1986 37 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Thành phần lý, hóa chủ yếu vỏ chanh dây 39 3.2 Kết khảo sát ảnh hƣởng nồng độ acid đến lƣợng pectin thu đƣợc 39 3.3 Kết khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lƣợng pectin thu đƣợc 40 3.4 Kết khảo sát ảnh hƣởng thời gian trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc 42 3.5 Kết khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc 43 3.6 Kết khảo sát ảnh hƣởng pH trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc 44 3.7 .Đề xuất quy trình trích ly pectin từ vỏ chanh dây nhƣ sau: 44 CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 4.1 Kết luận 46 4.2 Kiến nghị: 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 vii DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Phần trăm pectin phần phế liệu bƣởi Bảng 1.2: Tác dụng DE pectin lên tạo gel 13 Bảng 1.3: Tóm tắt ứng dụng pectin 16 Bảng 1.4 Các loại thực phẩm có sử dụng phụ gia pectin 17 Bảng 1.5 Lƣợng pectin sử dụng sản phẩm thực phẩm 22 Bảng1 Tiêu chuẩn độ tinh pectin sử dụng chế biến 24 Bảng 3.1: Thành phần lý,cơ hóa chủ yếu vỏ chanh dây 39 Bảng 3.2: Ảnh hƣởng nồng độ acid đến lƣợng pectin thu đƣợc 40 Bảng 3.3 Ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lƣợng pectin thu đƣợc 41 Bảng 3.4 Ảnh hƣởng thời gian trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc 42 Bảng 3.5 Ảnh hƣởng nhiệt độ trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc 43 Bảng 3.6 Ảnh hƣởng PH đến lƣợng pectin thu đƣợc 44 viii DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Pectin cấu trúc thành tế bào thực vật Hình 1.2: Cấu tạo đơn vị chuỗi pectin Hình 1.3: Pectin tinh chế Hình 1.4: High Methoxyl pectin Hình 1.5: Low methoxyl pectin Hình 1.6: Low methoxyl amidated pectin Hình 1.7: Cơ chế tạo gel liên kết hydro 11 Hình 1.8: Cơ chế tạo gel Ca2+ 12 Hình1.9: Các sản phẩm mứt có sử dụng phụ gia pectin 18 Hình1.10: Các sản phẩm bánh có sử dụng pectin 20 Hình 1.10: Các sản phẩm bánh kẹo có sử dụng phụ gia pectin 20 Hình 11: Các sản phẩm sữa có sử dụng phụ gia pectin 21 Hình 1.12: Các sản phẩm nƣớc giải khát 22 Hình 1.13: Chanh dây 28 Hình 3.1 Ảnh hƣởng nồng độ acid đến lƣợng pectin thu đƣợc 40 Hình 3.2 ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lƣợng pectin thu đƣợc 41 Hình 3.3 Ảnh hƣởng thời gian trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc 42 Hình 3.4 Ảnh hƣởng nhiệt độ trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc 43 Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng pH dịch trích đến lƣợng pectin trích ly 44 ix Cơng thức 2: pH trích ly pH=3 Cơng thức 5: pH trích ly pH=5 Tiến hành phân tích hàm lƣợng pectin thu đƣợc điểm pH để lựa chọn pH thích hợp cho lƣợng pectin cao 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu Một số phƣơng pháp xác định tính chất vật liệu 2.2.1 Xác định hàm lƣợng pectin theo phƣơng pháp Caxi pectat - Nguyên tắc: Phƣơng pháp dựa sở thu nhận muối Canxi pectat dạng kết tủa + Dung dịch CaCl2 2N: hồ tan 230-250 gam CaCl2 bình dung tích 1000ml thêm nƣớc cất tới vạch , dung tích phải có tỷ trọng 1,09g/ cm3 không cần xác định nồng độ chuẩn + Dung dịch NaOH 0,1N: hoà tan gam NaOH bình định mức có dung tích 1000ml, thêm nƣớc cất tới vạch ngấn + Dung dịch CH3COOH 1N: pha loãng 60,03ml CH3COOH đặc nƣớc cất 1000ml - Tiến hành: + Cho 0,15 gam pectin mẫu nghiên cứu vào bình có dung tích 100 ml thêm nƣớc cất vạch mức để yên số thời gian dung dịch đồng Sau cho vào bình nón 20 ml dung dịch thêm 100 ml NaOH 1N + Để hỗn hợp qua đêm để xà phòng hố hồn tồn pectin thành acid pectic, thêm 50ml dung dịch acid axetic 0,1N sau phút Thêm 50ml CaCl2 2N, giữ + Đun sôi phút lọc qua giấy lọc không tan đƣợc sấy khô đến khối lƣợng không đổi + Rửa kết tủa Canxi pectat nƣớc cất nóng khơng ion Clo (thử nƣớc rửa với dung dịch bạc nitrat 1% khơng có kết tủa trắng) + Sau rửa xong, đặt giấy lọc có kết tủa vào chén cân sấy 105 0C khối lƣợng khơng đổi 34 - Tính kết quả: Lƣợng pectin lấy để xà phịng hố (B) tính theo cơng thức sau: B W  V2 V1 (2.1) Trong đó: W – Khối lƣợng pectin lấy để pha thành dung dịch (gam) V1 – Thể tích dung dịch pectin ban đầu (ml) V2 – Thể tích dung dịch pectin lấy để xà phịng hố (ml) Hàm lƣợng Canxi pectat hiệu khối lƣợng giấy lọc có kết tủa giấy lọc khơng có kết tủa Hàm lƣợng pectin (P) tính theo cơng thức: P W  0,92  100 B (2.2) Trong đó: W – Khối lƣợng kết tủa Canxi pectat (g) B – Lƣợng pectin lấy đem xà phịng hố (g) 0,92 – Hệ số tính chuyển trừ hàm lƣợng Canxi kết tủa (nghĩa pectin chiếm 92% khối lƣợng canxi pectat) 100 – Hệ số chuyển để biểu thị kết theo phần % 2.2.2.Xác định hàm lƣợng acid hữu tổng số [9] - Nguyên tắc: Dùng dung dịch kiềm chuẩn (NaOH KOH) để trung hịa hết acid hữu có thực phẩm, với phenolphthalein làm thị màu Dụng cụ: Cối + chày, bình định mức, Pipet , buret, bình tam giác - Hóa chất: NaOH 0.1 N, phenolphthalein - Tiến hành: + Đối với mẫu vỏ chanh dây Nghiền nhỏ, lắc với nƣớc trung tính 1h Chuyển tồn vào bình định mức 50ml, định mức đến vạch nƣớc cất trung tính Lọc lấy 25ml nƣớc để định lƣợng + Cho vào bình tam giác 25ml dịch thử giọt phenolphthalein 35 Chuẩn độ dung dịch NaOH 0.1N đến dung dịch có màu hồng nhạt Kết cuối trung bình lần xác định song song Sai lệch lần khơng lớn 0.02% - Tính kết quả: X  kv 50.100 25m (2.3) Độ acid toàn phần tính theo acid citric (X) tính theo cơng thức: Trong đó: V: thể tích NaOH 0.1N đă chuẩn độ (ml) m: lƣợng mẫu cần xác định lƣợng (g ml) K = 0.0064: lƣợng acid citric ứng với 1ml NaOH 0.1N 2.2.3.Xác định pH pH kế: Dụng cụ xác định máy đo pH Với vỏ chanh dây xay nhỏ lấy dịch đem đo pH - Nguyên tắc sử dụng PH kế + Khi không sử dụng điện cực thủy tinh pH kế phải đƣợc ngâm KCl 3M Khi tiến hành đo, lấy điện cực khỏi dung dịch bảo quản, rửa với nƣớc cất, nhẹ nhàng làm khô điện cực giấy mềm Nhúng điện cực vào dung dịch đệm chuẩn + Thơng thƣờng dung dịch đệm chuẩn phải có pH 7, pH 4, pH 10 Dung dịch đệm chuẩn phải có pH nằm hai đơn vị pH dung dịch cần đo + Di chuyển điện cực, rửa với nƣớc cất, làm khô điện cực giấy mềm Nhúng điện cực vào dung dịch cần đo, ghi lại pH + Trong trƣờng hợp đo dung dịch protein thƣờng bị màng protein bám lên điện cực, loại bỏ chúng cách ngâm dung dịch pepsin 5% HCl 0.1N 2h rửa nhiều lần với nƣớc cất 2.2.4.Xác định hàm lƣợng chất hoà tan - Nguyên tắc Dựa vào số đo đƣợc chiết quang kế (0Bx) để biết tỷ lệ phần trăm chất khơ hồ tan có dịch Tra bảng phụ lục mối quan hệ nồng độ chất 36 hồ tan với hàm lƣợng đƣờng có dịch để từ giá trị chất hoà tan biết đƣợc hàm lƣợng đƣờng có dịch - Kết Hàm lƣợng chất hoà tan số tƣơng ứng giải phân cách Đơn vị đo 0Bx % Trong trƣờng hợp nhiệt độ dịch khác 200C, nên dùng phụ lục để hiệu chỉnh độ Bx đo đƣợc nhiệt độ chuẩn 200C [8] 2.2.5.Xác định độ ẩm theo phƣơng pháp sấy đến khối lƣợng khơng đổi - Ngun tắc Dùng sức nóng làm bay hết nƣớc thực phẩm Cân khối lƣợng thực phẩm trƣớc sau sấy khơ, từ tính hàm lƣợng % lƣợng nƣớc có thực phẩm Sử dụng phƣơng pháp sấy khô nhiệt độ 1050C đến khối lƣợng không đổi - Tiến hành: Cân xác 5g mẫu nguyên liệu cho vào cốc thủy tinh (đã biết trọng lƣợng) Đem cốc chứa mẫu sấy nhiệt độ 1050C đến khối lƣợng không đổi Sau sấy, lấy mẫu ra, cho vào bình hút ẩm để làm nguội, cân, tiếp tục sấy đến khối lƣợng không đổi Khi kết lần cân cuối sai số ± 0,5% coi nhƣ không đổi - Tính kết quả: Độ ẩm theo phần trăm (X) đƣợc tính theo cơng thức: X= Trong đó: G1 – G2 ———— 100% G G1: Tổng khối lƣợng cốc nguyên liệu ban đầu G2: Tổng khối lƣợng cốc nguyên liệu sau sấy G: Khối lƣợng nguyên liệu ban đầu 2.2.6 Định lƣợng tinh bột phƣơng pháp FAO - Nguyên tắc : kết tủa tinh bột cồn 37 - Cách tiến hành + Cân xác lƣợng mẫu 10g ,đong 50ml KOH 8% cồn (8g KOH 100ml cồn 960) cho vào bình tam giác 250ml, đồng hóa bếp cách thủy 20 phút sau thêm vào bình 25ml cồn 950 + Tiến hành ly tâm với tốc độ 2000 vòng /phút vòng phút gạn bỏ phần dung dịch phía thêm vào bình 50ml dung dịch HCl (1;1) khuấy cho cặn tan hết + Chuyển 25ml dung dịch làm sang cốc 150ml thêm vào cốc 75ml cồn khuấy đậy kín cốc = kính để yên qua đêm tủ lạnh sau lọc qua giấy lọc (giấy đƣợc sấy khô cân ) + Dùng 25ml cồn 950 để tráng rửa kết tủa đem sấy khơ giấy lọc có chứa tinh bột nhiệt độ 750ctrong vòng 30 phút , cân khối lƣợng giấy lọc sấy khơ - Tính kết quả: Khồi lƣợng tinh bột  100( A  B) x2 S Trong : A :khối lƣợng giấy tinh bột sau sấy (g) B: khối lƣợng giấy lọc sấy khô (g) S: khối lƣợng mẫu (g) :hệ số sai số 38 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Thành phần lý, hóa chủ yếu vỏ chanh dây Sau xử lý sơ vỏ chanh dây, tơi tiến hành xác định thành phần vỏ chanh dây nhƣ: độ ẩm, pH, pectin… để làm sở cho quy trình sản xuất pectin Kết đƣợc trình bày bảng Bảng 3.1: Thành phần lý,cơ hóa chủ yếu vỏ chanh dây Thành phần %chất khô so với khối lƣợng vỏ PH 4,1 Độ ẩm (%) 86.13 Hàm lƣợng chất khơ hịa tan 3,90BX Acid tổng số (tính theo acid citric)(%) 4,8 Hàm lƣợng pectin(%) 20,07 Hàm lƣợng tinh bột 1,22 Qua bảng kết khảo sát nhận thấy vỏ chanh dây chứa lƣợng pectin cao (20,07%) vỏ tƣơi lý chúng tơi chọn vỏ chanh dây làm nguyên liệu để sản xuất pectin Trong trình chế biến thực phẩm, vỏ chanh dây nguồn nguyên liệu dƣ thừa, tận dụng nguồn rác thải hữu góp phần gây nhiễm mơi trƣờng nâng chi phí xử lý rác thải Do đó, chúng tơi sử dụng vỏ chanh dây để sản xuất pectin vừa góp phần xử lý nguồn phế liệu mà tạo sản phẩm pectin có giá trị thƣơng phẩm cao có nhiều ứng dụng công nghiệp Ở tiến hành khảo sát quy trình sản xuất pectin nguyên liệu vỏ chanh dây tƣơi để biết đƣợc hiệu suất thu hồi nhƣ khả trích ly pectin 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ acid đến lượng pectin thu Chúng dùng acid HCl khảo sát nồng độ acid là: 0,5%, 1%, 1,5% để tìm nồng độ acid thích hợp cho q trình trích ly pectin từ vỏ chanh dây Cố định thông số: tỉ lệ dung mơi/vỏ 10/1, thời gian trích ly 1h, nhiệt độ 39 900C, pH = Ta thu đƣợc kết sau: Bảng 3.2: Ảnh hƣởng nồng độ acid đến lƣợng pectin thu đƣợc Nồng độ acid HCL 0,5% 1% 1,5% % Pectin thô thu đƣợc so với nguyên liệu 9,15 10,12 9.06 %Pectin tủa khô thô 64,35 65,14 64,27 %Pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 5,89 6,59 5,82 Hình 3.1 Ảnh hƣởng nồng độ acid đến lƣợng pectin thu đƣợc Nhận xét: Acid HCl nồng độ 1% cho lƣợng pectin thu đƣợc nhiều nhất, thấp HCl 1.5% Khi trích ly nồng độ acid cao vừa lãng phí dung mơi lại khơng thu đƣợc lƣợng pectin cao Qua kết khảo sát định chọn HCl 1% làm dung mơi trích ly cố định cho khảo sát 3.3 Kết khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lƣợng pectin thu đƣợc Chúng tiến hành khảo sát để tìm tỉ lệ dung mơi/vỏ thích hợp cho q trình trích ly pectin Cố định thơng số chính: dung mơi HCl 1%, thời gian trích ly 1h, nhiệt độ 900C, pH = 2, thay đổi tỉ lệ dung môi/vỏ từ 10/1 đến 40/1 Ta 40 thu đƣợc kết sau: Bảng 3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lượng pectin thu Tỉ lệ dung môi/vỏ Nghiệm thức 10/1 20/1 30/1 40/1 pectin thô thu đƣơc so với nguyên liệu(%) 10,11 12,25 8,54 8,49 %Pectin tủa khô thô 62,12 65,24 62,05 61.15 %Pectin so với nguyên liệu 6,28 7,99 5,30 5,19 Hình 3.2 ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lượng pectin thu Dung mơi acid việc trích ly pectin cần lƣợng vừa đủ để ngấm vào nguyên liệu trích ly pectin hịa tan dịch chiết Khi chƣa đủ dung mơi tỉ lệ dung môi/vỏ tăng dẫn đến lƣợng pectin thu đƣợc tăng Tuy nhiên, đến đạt đƣợc giá trị tối ƣu tiếp tục tăng lƣợng dung môi sử dụng hàm lƣợng pectin thu đƣợc khơng tăng mà lại giảm, có phân hủy pectin nhiệt độ cao dung môi dƣ thừa Ngồi việc sử dụng lƣợng lớn dung mơi mà không đem lại kết cao gây nên lãng phí dung mơi gây khó khăn cho bƣớc nhƣ tiêu tốn lƣợng, công sức phải đặc dịch trích ly với q nhiều dung mơi 41 Do chúng tơi chọn tỉ lệ dung mơi/vỏ 20/1 tỉ lệ thích hợp cho q trình trích ly pectin, thơng số đƣợc cố định thí nghiệm 3.4 Kết khảo sát ảnh hƣởng thời gian trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc Chúng tiến hành khảo sát để tìm thời gian thích hợp cho q trình trích ly pectin Cố định thơng số chính: dung môi HCl 1%, nhiệt độ 900C, pH = 2, tỉ lệ dung môi/vỏ 20/1 Ta thu đƣợc kết sau: Bảng 3.4 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến lượng pectin thu Thời gian (h) 0,5 1,5 Pectin thô thu đƣợc so với nguyên liệu (%) 7,23 12,37 16,59 12,75 %Pectin tủa khô thô 60,12 62,35 69,79 60.07 %Pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 4,35 7,71 11,58 7,66 Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến lượng pectin thu Nhận xét: Khi dung mơi có đủ thời gian ngấm vào ngun liệu trích ly hết đƣợc pectin thời gian trích ly tăng hàm lƣợng pectin tăng Nhƣng thời gian trích ly q dài, pectin bị phân hủy nhiệt độ cao làm lƣợng pectin giảm chất lƣợng pectin thu đƣợc không đảm bảo, ngồi cịn tốn chi phí lƣợng thời gian 42 Qua bảng kết cho thấy lƣợng pectin thu đƣợc cao thời gian trích ly 1,5h Do chúng tơi định chọn thời gian trích ly 1,5h Thơng số đƣợc cố định cho thí nghiệm sau 3.5 Kết khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc Chúng tiến hành khảo sát để tìm nhiệt độ thích hợp cho q trình trích ly pectin Cố định thơng số chính: dung mơi HCl 1%, thời gian trích ly 1,5h, pH = 2, tỉ lệ dung môi/vỏ 20/1 Ta thu đƣợc kết sau: Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến lượng pectin thu Nhiệt độ trích ly (0C) 70 80 90 %Pectin thô thu đƣợc từ nguyên liệu 9,44 12,95 16,45 %Pectin tủa khô thô 60,62 62,34 68,37 %Pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 5,72 8,07 11,24 Hình 3.4 Ảnh hƣởng nhiệt độ trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc Nhận xét: Khi tăng nhiệt độ từ 700- 900c, lƣợng pectin thu đƣợc tăng cho ta biết pectin đƣợc trích ly tốt nhiệt độ cao Nếu nhiệt độ trích ly thấp lƣợng pectin thu đƣợc thấp điều đƣợc chứng minh qua kết khảo sát trên, nhiệt độ thấp khơng thể trích ly hết lƣợng pectin có 43 ngun liệu Qua q trình khảo sát chúng tơi nhận thấy nhiệt độ thích hợp để trích ly pectin 900C Chúng chọn nhiệt độ làm nhiệt độ tối ƣu cho khảo sát 3.6 Kết khảo sát ảnh hƣởng pH trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc Chúng tiến hành khảo sát để tìm pH thích hợp cho q trình trích ly pectin Cố định thơng số chính: dung mơi HCl 1%, thời gian trích ly 1,5h, nhiệt độ 900C, tỉ lệ dung môi/vỏ 20/1.chỉ thay đổi PH trích ly điểm PH từ 1, 3, Ta thu đƣợc kết sau: Bảng 3.6 Ảnh hƣởng pH đến lƣợng pectin thu đƣợc pH Pectin thô thu đƣợc so với nguyên liệu (%) 9.23 16,23 13.27 %Pectin tủa thô sơ 65,23 68,88 64,21 %Pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 6,03 11,18 8,52 %pectin/'nguyên liệu Ảnh hưởng pH trich ly đến lượng pectin thu 18 16 14 12 10 % Tủa pectin thô khô so với nguyên liệu %pectin thu từ nguyên liệu pH Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH dịch trích đến lượng pectin trích ly Chúng tơi thấy giá trị pH mạnh hàm lƣợng pectin thu đƣợc lại giảm ,và pH=3 cho hàm lƣợng pectin nhiều nhất, ta kết luận pH cao theo thời gian nhiệt độ phá hủy dần pectin, nên chon giá tri pH=3 giá trị tối ƣu cho q trình trích ly pectin 3.7 .Đề xuất quy trình trích ly pectin từ vỏ chanh dây nhƣ sau: Vỏ chanh dây 44 45 CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Qua đề tài giúp hiểu rõ tác dụng phụ gia pectin thể ngƣời ứng dụng quan trọng ngành cơng nghệ thực phẩm Hàm lƣợng pectin phế liệu chanh 20,07% cao nên việc nghiên cứu chiết tách pectin từ phế liệu chanh nghiên cứu có ý nghĩa Qua nghiên cứu nhận thấy: Nhiệt độ, thời gian, pH yếu tố ảnh hƣởng lớn đến hàm lƣợng pectin chiết từ phế liệu chanh - Dung môi acid đƣợc chọn HCl với tỉ lệ dung môi/vỏ 20/1 - Nhiệt độ trích ly 900C - Thời gian trích ly 1,5h - pH=3 Với điều kiện thu đƣợc hàm lƣợng pectin 11,18% tƣơng ứng với lƣợng pectin thô 16.23% so với nguyên liệu 4.2 Kiến nghị: Để hoàn thiện t nh nghiên cứu pectin, chanh dây ứng dụng thực tế Chúng đề xuất số hƣớng nghiên cứu sau: Khảo sát điều kiện trích ly vỏ chanh dây khô tƣơng tự nhƣ vỏ chanh dây tƣơi để tận dụng đƣợc hết lƣợng pectin có phế liệu vỏ chanh dây khơ Khảo sát nguyên liệu khác có chứa pectin nhƣ vỏ cà phê, đu đủ xanh, vỏ xồi Tìm kiếm ngun liệu rẻ tiền cho hiệu suất trích ly cao Nghiên cứu phƣơng pháp tẩy màu hoàn toàn vỏ chanh dây Nghiên cứu phƣơng pháp kết tủa pectin tác nhân tủa khác Ứng dụng pectin vào sản phẩm thực phẩm khác 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO Lê Ngọc Tú (chủ biên) (2001), Hóa học thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội Lê Ngọc Tú (chủ biên) (2002), Hóa sinh công nghiệp, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội Nguyễn Văn Mùi, Thực hành hoá sinh học, Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Minh Tuyền, Quy hoạch thực nghiệm, NXB Khoa học kỹ thuật Nguyễn Chí Linh, Bài giảng phụ gia sản xuất thực phẩm, Trƣờng cao đẳng công đồng Kiên Giang, khoa kỹ thuật-công nghệ Giang Thị Kim Liên, (2009), Bài giảng môn quy hoạch thực nghiệm, Đại học Đà Nẵng Nguyễn Đức Lƣợng, (2004), Cơ sở vi sinh vật công nghiệp, NXB Đại học Quốc gia TP.HCM Bùi Đức Hợi-Nguyễn Thi Thanh, Kỹ thuật sản xuất bánh kẹo, NXB trƣờng Đại học công nghiệp nhẹ Lê Mai, Các phương pháp phân tích ngành cơng nghệ lên men, NXB khoa học kỹ thuật 10 Nguyễn Thị Bích khuê, (2008), Công nghệ lên men rau quả, Đại học Bách khoa TP HCM 11 Bùi Anh Võ, Nguyễn Đức Lƣợng, (2010), Nghiên cứu thu nhận pectin từ vỏ cà phê, Tạp chí phát triển KH&CN, tập 13, số K2, 46-55 12 Joyea DD, luzio GA process for selective extraction of pectins from plant material by differential pH Carbohydrate polyme, 4s, 337-342 (2000) 13 Erika Kliemam, Karina Nunes de Simas, (2009), Optimisation of pectin acid extraction from pasion fruit peel (passiflora edulis flavicarpa) using response surface methodology International Journal of Food Scienci and Technology 44, 476-483 (Tạp chí quốc tế thực phẩm khoa học Công Nghệ năm 2009, 44, 476-483) 47 14 Kirtchev, I N., Panchev, I & Kratchanov Chr, (1989), Pectin Extraction in the Presence of Alcohols Carbohydrate Polymers, 11, 257-263 15 Maria Helenne canteri- schemin Helosia Cristina Ramos Fertonari, NiNa Waszczynskyj and Gilvan Wosiacki Extraction of pectin From Apple Pomace Brazilian Archives of Biology and technology Vol.48, n2: pp259 - 266( 2005) 16 Luc Saulnier and jear- Francois Thibault Etraction and characterization of pectic substances from pulp of grape berries, carbohydrate polymers 7, 329343(1987) 17 www.ippa.info 18 http://en.Wikipedia.Org/wiki/Pectin 19 www.kibooks.com 20 http://www.huber.com/cp-kelco 21 www.ykhoanet.com 48 ... phẩm Tên đề tài: ? ?Khảo sát quy trình tách chiết pectin từ vỏ chanh dây? ?? Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp: - Khảo sát thành phần lý, hóa chủ yếu vỏ chanh dây - Khảo sát ảnh hƣởng nồng... lợi cho xuất Qua bƣớc đầu khảo sát, chúng tơi nhận thấy vỏ chanh dây có chứa nhiều pectin (20,07%) nên chung định sử dụng vỏ chanh dây để khảo sát quy trình tách chiết pectin Vì thời gian thực... Qua bảng kết khảo sát nhận thấy vỏ chanh dây chứa lƣợng pectin cao (20,07%) vỏ tƣơi lý chọn vỏ chanh dây làm nguyên liệu để sản xuất pectin Trong trình chế biến thực phẩm, vỏ chanh dây nguồn nguyên