Khảo sát và tối ưu hóa quy trình tách chiết pectin từ vỏ quả chanh dây

TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: KHẢO SÁT VÀ TỐI ƢU HĨA QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT PECTIN TỪ VỎ QUẢ CHANH DÂY GV hướng dẫn : Th.S Trần Phƣơng Chi SV thực : Phan Thị Thảo Võ Thị Thông Lớp : 52K - Công nghệ Thực phẩm NGHỆ AN - /2016 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Phan Thị Thảo Võ Thị Thông Lớp: MSSV: 1152040514 MSSV: 1152043841 52K – Công nghệ thực phẩm Tên đề tài: “Khảo sát tối ƣu hóa quy trình tách chiết pectin từ vỏ chanh dây" Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp: - Lý thuyết chung pectin - Xác định số thành phần hóa học nguyên liệu - Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu tách pectin vỏ chanh dây Họ tên cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Ngày tháng năm 2016 Chủ nhiệm môn Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) (Ký, ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án tốt nghiệp ngày tháng năm 2015 Ngƣời duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Phan Thị Thảo Võ Thị Thơng Khóa: 52k Ngành: Công nghệ thực phẩm MSSV: 1152040514 MSSV: 1152043841 Cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Nội dung nghiên cứu, thiết kế: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Nhận xét cán hƣớng dẫn: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm 2016 Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Phan Thị Thảo Võ Thị Thơng Khóa: 52k Ngành: Cơng nghệ thực phẩm MSSV: 1152040514 MSSV: 1152043841 Cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Nội dung nghiên cứu, thiết kế: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Nhận xét cán hƣớng dẫn: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Ngày tháng năm 2016 Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh LỜI CẢM ƠN Đồ án đƣợc hồn thành trung tâm phịng phân tích chuyển giao Cơng Nghệ Thực Phẩm – Mơi trƣờng, Trƣờng Đại Học Vinh Để hồn thành đƣợc đồ án này, chúng em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Cô giáo Th.S Trần Phƣơng Chi giao đề tài,hết lòng hƣớng dẫn,chỉ bảo,truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt trình hồn thành đồ án Em xin bày tỏ lịng biết ơn đến thầy giúp đỡ tạo điều kiện sử dụng máy móc thiết bị nghiên cứu Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô,các cán khoa Hóa Học,các cán hƣớng dẫn phịng thí nghiệm,phịng chuẩn bị,phịng hóa vơ cơ,trung tâm phân tích chuyển giao Cơng Nghệ Thực Phẩm Và Mơi Trƣờng, Trƣờng Đại Học Vinh tạo điều kiện cho em có kiến thức vững vàng bƣớc vào đời Tuy nhiên,trong đồ án nhiều thiếu sót nên em mong q thầy bạn góp ý để em hồn thiện đồ án học hỏi,rút kinh nghiệm cho cơng tác nghiên cứu sau Cuối em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè ngƣời thân động viên em hồn thành khóa luận Vinh,ngày tháng năm 2016 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU 10 Lý chọn đề tài 10 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 11 PHẦN I TỔNG QUAN 12 1.1 TỔNG QUAN VỀ PECTIN 12 1.1.1 Nguồn gốc,cấu tạo tính chất pectin 12 1.1.2 Phân loại pectin 16 1.1.3 Cơ chế tạo gel pectin yếu tố ảnh hƣởng 17 1.1.4 Khả ứng dụng, liều lƣợng số lƣu ý sử dụng pectin công nghệ thực phẩm 23 1.1.5 Ứng dụng pectin công nghệ dƣợc phẩm 32 1.1.6 Tình hình sản xuất tiêu thụ 33 1.2 TỔNG QUAN VỀ CHANH DÂY 35 1.2.1 Nguồn gốc, phân loại 35 1.2.2 Đặc điểm sinh thái học 37 1.2.3 Tính Chất : 41 PHẦN II NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 44 2.1 Thời gian địa điểm 44 2.2 Nguyên Liệu thiết bị 44 2.2.1 Nguyên liệu 44 2.2.2 Hoá chất 44 2.2.3 Thiết bị 44 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 45 2.3.1 Một số phƣơng pháp xác định tính chất vật liệu 45 2.3.2 Phƣơng pháp chiết tách, làm thu nhận pectin 49 2.3.3 Phƣơng pháp toán học [4,6] 50 PHẦN III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 52 3.1 Kết khảo sát thành phần hóa học vỏ chanh dây 52 3.2 Ảnh hƣởng loại acid dung môi đến lƣợng pectin 53 3.3 Ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến hiệu tách pectin 54 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh 3.4 Khảo sát thời gian trích ly sơ 55 3.5 Khảo sát nhiệt độ trích ly sơ 56 3.6 Khảo sát pH trích ly sơ 57 3.7 Tối ƣu hoá điều kiện chiết tách pectin từ vỏ chanh dây 59 3.7.1 Các bƣớc thực toán quy hoạch 59 3.7.2 Xây dựng mơ tả tốn học tối ƣu hóa hàm mục tiêu hàm lƣợng pectin 61 PHẦN IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 66 4.1 Kết luận 66 4.2 Kiến nghị 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh DANH SÁCH HÌNH VẼ Hình 1.1: Pectin cấu trúc thành tế bào thực vật Hình 1.2: Cấu tạo đơn vị chuỗi pectin Hình 1.3: Pectin tinh chế Hình 1.4: High Methoxyl pectin Hình 1.5: Low methoxyl pectin Hình 1.6: Low methoxyl amidated pectin Hình 1.7: Cơ chế tạo gel liên kết hydro Hình 1.8: Cơ chế tạo gel Ca2+ Hình1.9: Các sản phẩm mứt có sử dụng phụ gia pectin Hình1.10: Các sản phẩm bánh có sử dụng pectin Hình 1.11: Các sản phẩm bánh kẹo có sử dụng phụ gia pectin Hình 12: Các sản phẩm sữa có sử dụng phụ gia pectin Hình 1.13: Các sản phẩm nƣớc giải khát Hình 1.14 Chanh dây màu đỏ tía Hình 1.15 chanh dây vàng SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng 1.1: Tác dụng DE pectin lên tạo gel Bảng 1.2: Tóm tắt ứng dụng pectin Bảng 1.3 Các loại thực phẩm có sử dụng phụ gia pectin Bảng 1.4 Lƣợng pectin sử dụng sản phẩm thực phẩm Bảng1.5 Tiêu chuẩn độ tinh pectin sử dụng chế biến Bảng 1.6 Thành phần chanh Dây Bảng 1.7 Hàm lƣợng đƣờng loại (%) Bảng 1.8 Thành phần acid hữu có loại Bảng 3.1 Kết khảo sát thành phần hóa học vỏ chanh dây: Bảng 3.2 Ảnh hƣởng loại acid dung môi đến lƣợng pectin thu đƣợc Bảng 3.3 Ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lƣợng pectin thu đƣợc Bảng 3.4 Ảnh hƣởng thời gian trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc Bảng 3.5 Ảnh hƣởng nhiệt độ trích ly đến lƣợng pectin thu đƣợc Bảng 3.6 Ảnh hƣởng pH trích ly đến lƣợng pectn thu đƣợc Bảng 3.7 Điều kiện thí nghiệm đƣợc chọn Bảng 3.8 Ma trận thực nghiệm trực giao cấp I, k=3 kết Bảng 3.9 Kết thí nghiệm thu đƣợc tâm Bảng 3.10 Kết tính bƣớc chuyển động δj cuả yếu tố Bảng 3.11 Kết thí nghiệm theo hƣớng leo dốc Bảng 3.12 Ma trận theo quy hoạch thực nghiệm TYT 23 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh TÓM TẮT Pectin loại chất sợi hịa tan nƣớc, giảm hấp thu lipid, giảm cholesterol toàn phần máu, khống chế tăng đƣờng huyết trƣớc sau bữa ăn ngƣời có bệnh tiểu đƣờng chống táo bón Trong y học, hoa, lá, trái vỏ trái chanh dây đƣợc dùng để chữa bệnh Các nhà nghiên cứu trƣờng Đại học Florida (Mỹ) phát chiết xuất vỏ trái chanh dây vàng chống lại tế bào ung thƣ nhờ vào hoạt chất có nguồn gốc thực vật carotenoids polyphenols Watson (ĐH Florida) cộng ông chứng minh đƣợc chiết xuất từ vỏ trái chanh dây tím giúp giảm đƣợc đến 75% chứng thở khò khè ngƣời bị bệnh hen suyễn nâng cao khả hít thở họ nên chanh dây đƣợc sử dụng rộng rãi, theo nghiên cứu vỏ chanh dây có chứa lƣợng pectin cao Do chúng tơi tiến hành khảo sát quy trình tách chiết pectin từ vỏ chanh dây tìm thơng số thích hợp nhƣ: tỉ lệ dung môi/vỏ : 19/1; nhiệt độ 92 0C, thời gian 1,6 h, pH = 1,4 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh 3.2 Ảnh hƣởng loại acid dung môi đến lƣợng pectin Lấy vỏ chanh dây tƣơi đem nghiền nhỏ máy chà, đƣợc quy định kích thƣớc, đem tách pectin điều kiện pH=1, nhiệt độ 90 0C, thời gian giờ, thay đổi dung môi chiết tách ba loại acid vô mạnh là: HCl, HNO3, H2SO4 đƣợc chỉnh độ pH=1 Việc chiết tách , sấy, định lƣợng pectin theo phƣơng pháp thu nhận đánh giá tiêu theo mục 2.3.2 Ta thu đƣợc kết bảng 3.2 Bảng 3.2 Ảnh hưởng loại acid dung môi đến lượng pectin thu Loại Acid Nghiệm thức H2SO4 HNO3 HCl % tủa pectin khô thô so với nguyên liệu 10.87 6.87 9.24 % pectin tủa khô thô 68.45 68.26 68.36 % pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 7.44 4.68 6.32 Ảnh hưởng loại acid %pectin/nguyên liệu 12 10.87 10 9.24 7.44 6.87 6.32 4.68 %tủa pectin khô thô so với nguyên liệu %pectin thu từ nguyên liệu H2SO4 HNO3 HCl Loại acid Đồ thị 4.1 Ảnh hưởng loại acid đến lượng pectin Vỏ chanh dây loại nguyên liệu bền, nhƣng việc chiết tách pectin để giải phóng pectin từ protopectin cần có acid để tác động vào Chúng tơi chọn loại acid vơ mạnh HCl, HNO3, H2SO4 Trong loại acid đƣợc nghiên cứu loại acid H2SO4 chiết tách đƣợc nhiều pectin thô nhƣ hàm lƣợng pectin thực SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 53 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh Do chọn H2SO4 loại acid tối ƣu làm dung mơi sử dụng cho khảo sát 3.3 Ảnh hƣởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến hiệu tách pectin Sử dụng dung mơi trích ly H2SO4, giữ điều kiện khác giống nghiệm thức Chỉ thay đổi tỉ lệ thể tích dung môi (ml) cho vào gam theo mức tỉ lệ sau 12,5/1, 19/1, 25/1, 37,5/1 50/1 Trích ly, tủa cồn, lọc thu, sấy, định lƣợng pectin nhƣ thí nghiệm trên, ta thu đƣợc kết bảng 3.3 Bảng 3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lượng pectin thu Tỉ lệ dung môi/vỏ Nghiệm thức 12,5/1 19/1 25/1 37,5/1 50/1 % tủa pectin khô thô so với nguyên liệu 8,91 10,54 7,25 5,64 5,37 % pectin tủa khô thô 68,23 68,49 68,24 68,21 68,2 % pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 6,08 7,22 4,95 3,85 3,66 Ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/vỏ 12 %pectin/nguyên liệu 10.54 10 8.91 7.22 7.25 6.08 4.95 5.64 3.85 5.37 3.66 %tủa pectin khô thô so với nguyên liệu %pectin thu từ nguyên liệu 12,5/1 19/1 25/1 37,5/1 50/1 tỉ lệ dung môi/vỏ Đồ thị 3.2 Ảnh hưởng tỉ lệ dung môi/vỏ đến lượng pectin thu Dung môi acid việc tách pectin có mục đích vừa ngấm vào ngun liệu vừa để chuyển hoá protopectin để tạo pectin tan dịch chiết Khi tỉ lệ dung môi tăng, hàm lƣợng pectin trích ly đƣợc tăng, nhƣng đến đạt mức SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 54 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh cao nhất, tiếp tục gia tăng lƣợng dung mơi khơng tăng mà lại giảm hàm lƣợng pectin trích ly có phân huỷ pectin nhiệt độ cao Do chọn tỉ lệ dung môi/vỏ 19/1 tỉ lệ tối ƣu để tiếp tục khảo sát tiêu 3.4 Khảo sát thời gian trích ly sơ Trong việc trích ly pectin, theo nghiên cứu trƣớc yếu tố nhiệt độ, pH, thời gian có ảnh hƣởng qua lại với nhau, chúng tơi chọn yếu tố để khảo sát quy hoạch thực nghiệm Nhƣng trƣớc hết cần dò tìm khoảng tối ƣu yếu tố riêng cho việc thu nhận pectin Đối với việc trích ly pectin, cần tiến hành thời gian đủ để trích ly, chúng tơi khảo sát thăm dị khoảng thời gian 1-2 điểm: giờ, 1.5 Để xem xét khuynh hƣớng thời gian tối ƣu trích ly pectin vỏ chanh dây tƣơi Tiến hành nhƣ thí nghiệm xác định tỉ lệ dung mơi/vỏ với tỉ lệ dung môi/vỏ tối ƣu 19/1, giữ yếu tố khác cố định, thay đổi thời gian trích ly thời điểm giờ, 1.5 Đánh giá hàm lƣợng pectin thô so với nguyên liệu, hàm lƣợng pectin tủa thô hàm lƣợng pectin thực chiết tách đƣợc so với nguyên liệu theo mục 2.3.2 Chọn khoảng thực nghiệm Kết thu đƣợc ghi bảng 3.4 Bảng 3.4 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến lượng pectin thu Thời gian Nghiệm thức 1h 1.5h 2h % tủa pectin khô thô so với nguyên liệu 11.09 10.79 7.88 % pectin tủa khô thô 68.72 68.69 68.64 % pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 7.59 7.41 5.41 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 55 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh Ảnh hƣởng thời gian %pectin/nguyên liệu 12 11.09 10.79 10 7.59 7.41 7.88 5.41 %tủa pectin khô thô so với nguyên liệu %pectin thu từ nguyên liệu 1h 1.5h 2h thời gian Đồ thị 3.3 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến lượng pectin thu Khi dung mơi có đủ thời gian ngấm vào ngun liệu trích ly hết đƣợc pectin thời gian trích ly tăng hiệu suất thu hồi pectin tăng Nhƣng thời gian trích ly q dài, pectin bị phân hủy nhiệt độ cao làm hiệu suất thu hồi giảm chất lƣợng pectin thu đƣợc không đảm bảo, ngồi cịn tốn chi phí lƣợng thời Qua kết nghiên cứu trên, chọn khoảng thời gian từ 1-2 để khảo sát quy hoạch thực nghiệm 3.5 Khảo sát nhiệt độ trích ly sơ Đối với việc trích ly pectin, cần tiến hành nhiệt độ cao, khảo sát thăm dò nhiệt độ từ 50-1000C điểm: 500C, 700C, 900C để xem xét khuynh hƣớng nhiệt độ tối ƣu trích ly pectin vỏ chanh dây Giữ điều kiện khác nhƣ nghiệm thức nhƣ thí nghiệm tối ƣu thời gian sơ bộ, cố định thời gian trích ly Đánh giá hàm lƣợng pectin tủa thô hàm lƣợng pectin thực thu đƣợc so với nguyên liệu theo mục 2.3.2 Ta thu đƣợc kết bảng 3.5 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 56 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến lượng pectin thu Nghiệm thức Nhiệt độ 500C 700C 900C % tủa pectin khô thô so với nguyên liệu 7.17 9.33 11.05 % pectin tủa khô thô 68.49 68.51 68.59 % pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 4.91 6.39 7.58 Đồ thị 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến lượng pectin Nhiệt độ trích ly cần phải đủ lớn tách đƣợc nhiều pectin, ba điểm nhiệt độ 900C điểm nhiệt độ cho hàm lƣợng pectin trích ly cao Do chúng tơi chọn lân cận điểm tức nhiệt độ từ 80 0C-1000C cho khảo sát quy hoạch thực nghiệm 3.6 Khảo sát pH trích ly sơ Đối với việc trích ly pectin, cần tiến hành pH acid Chúng tơi khảo sát thăm dị khoảng pH từ 1-5 ba điểm: 1, 3, Để xem xet khuynh hƣớng trích ly pectin vỏ chanh dây Cố định điều kiện khác nhƣ thí nghiệm khảo sát nhiệt độ, cố định nhiệt độ 90 0C, thay đổi ba điểm pH trích ly nhƣ [16] SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 57 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh Đánh giá hàm lƣợng pectin thô hàm lƣợng pectin thực thu đƣợc so với nguyên liệu theo mục 2.3.2 So sánh tìm khoảng pH tối ƣu cho việc quy hoạch thực nghiệm chiết tách pectin Kết thu đƣợc ghi bảng 3.6 sau Bảng 3.6 Ảnh hưởng pH trích ly đến lượng pectn thu Nghiệm thức Độ pH % tủa pectin khô thô so với nguyên liệu 10.65 5.8 2.8 % pectin tủa khô thô 68.60 68.47 68.21 % pectin thu đƣợc từ nguyên liệu 7.31 3.98 1.92 Đồ thị 3.5 Ảnh hưởng pH trích ly đến lượng pectin thu Nhận xét: pH yếu tố đƣợc xem có nhiều ảnh hƣởng đến hiệu suất trích ly pectin nên chúng tơi khảo sát trích ly pectin giá trị pH khác để xác định xác xem giá trị pH tối ƣu cho q trình trích ly pectin Sau khảo sát giá trị pH ta nhận thấy pH=1 cho hiệu suất trích ly cao (68,72%) chọn khoảng lân cận pH=1, cụ thể chọn pH từ 1-2 để khảo sát quy hoạch thực nghiệm SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 58 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh 3.7 Tối ƣu hoá điều kiện chiết tách pectin từ vỏ chanh dây Với mục đích đề tài thu nhận pectin từ vỏ chanh dây, chúng tơi tiến hành tối ƣu hố điều kiện chiết tách để thu nhận đƣợc pectin có hàm lƣợng cao 3.7.1 Các bước thực toán quy hoạch Chọn yếu tố ảnh hƣởng Trong trình chiết tách pectin phải chịu tác động nhiều yếu tố công nghệ, song chọn yếu tố đƣợc thăm dò phần trên: - Z1: Nhiệt độ trích ly - Z2: pH trích ly - Z3: Thời gian trích ly - Y: Hàm lƣợng pectin Phƣơng trình biểu diễn mối quan hệ có dạng: Y=f (Z1, Z2, Z3) Y →Max Chọn miền khảo sát Theo nghiên cứu [13] chọn miền khảo sát yếu tố là: -Nhiệt độ trích ly từ 80-1000C -pH trích ly 1-2 -Thời gian trích ly 1-2 Từ xây dựng điều kiện thí nghiệm theo bảng 3.7 Bảng 3.7 Điều kiện thí nghiệm chọn Các yếu tố ảnh hƣởng Các mức Nhiệt độ (oC) (Z1) pH (Z2) Thời gian (giờ) (Z3) Mức cao (+) 100 2 Mức sở (0) 90 1.5 1.5 Mức thấp (-) 80 1 Khoảng biến thiên 10 0.5 0.5 Chọn phƣơng án quy hoạch trực giao cấp I (TYT 2k) Thực nghiệm yếu tố toàn phần mức, k yếu tố ảnh hƣởng Phƣơng trình hồi quy (3.7) có dạng: Y  b0  b1 x1  b2 x2  b3 x3  b12 x1 x2  b13 x1 x3  b23 x2 x3  b123x1 x2 x3 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 59 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh Trong đó: b0: Hệ số tự b1, b2, b3: Hệ số tuyến tính b12, b23, b13: Hệ số tƣơng tác đôi b123: Hệ số tƣơng tác ba Y: Hàm đáp ứng, hàm lƣợng pectin thô thu đƣợc so với nguyên liệu (%) Mỗi hệ số b đặc trƣng cho ảnh hƣởng yếu tố đến trình chiết tách Tổ chức thí nghiệm trực giao cấp I Để nhanh chóng tiến tới miền tối ƣu chúng tơi tiến hành số thí nghiệm phƣơng án 2k=8 (k=3) điều kiện thí nghiệm đƣợc ghi bảng 3.8 Chuyển từ hệ toạ độ thực Z1, Z2, … Zk0 sang hệ toạ độ không thứ nguyên (biến mã) ta sử dụng công thức xj  Z j  Z 0j Z j  j=1, 2, …k ; (4.1) Từ cách chọn phƣơng án điều kiện thí nghiệm, chúng tơi xác định ma trận thực nghiệm theo biến mã tiến hành thí nghiệm theo ma trận Kết đƣợc ghi bảng 3.8 Bảng 3.8 Ma trận thực nghiệm trực giao cấp I, k=3 kết Số thí nghiệm Biến thực Biến mã hóa Kết Z1 Z2 Z3 x1 x2 x3 Y 100 2 + + + 6.69 80 2 - + + 6.82 100 + - + 7.78 80 - - + 6.45 100 + + - 5.91 80 - + - 5.01 100 1 + - - 7.69 80 1 - - - 5.90 Trong đó: x1: nhiệt độ 0C x2: pH SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 60 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh x3: thời gian, Y: hàm mục tiêu, hàm lƣợng pectin % 3.7.2 Xây dựng mơ tả tốn học tối ưu hóa hàm mục tiêu hàm lượng pectin  Chọn phƣơng trình hồi quy Phƣơng trình hồi quy đƣợc chọn theo phƣơng trình (2.7) mục 2.3.3 Các hệ số b1, b2, …b123 đƣợc tính theo số liệu thực nghiệm hàm mục tiêu hàm lƣợng pectin (Y)  Tính hệ số b Vì phƣơng án đƣợc chọn quy hoạch trực giao Các hệ số bj phƣơng trình hồi quy (1) đƣợc xác định theo cơng thức sau:   u 1  N  bij   xiu x ju y u ; i  j  1,2,3  N u 1   N bijk   xiu x ju x ku y u ; i  j  k  1,2,3 N u 1  bj  N N x ju y u ; j  1,2,3 (3.2) Từ số liệu thực nghiệm tra bảng 4.8, áp dụng công thức (3.2), ta tính đƣợc hệ số b: b0  x u 1 0i yi  6.69  6.82  7.78  6.45  5.91  5.01  7.69  5.90  6.53 Tƣơng tự ta nhận đƣợc: b1 = 0.49; b2 = -0.42; b3=0.4; b12=-0.29 b13 = - 0.19 ;b23 = 0.24 b123 = - 0.08 Phƣơng trình hồi quy lúc có dạng: Y  6.53  0.49 x1  0.42 x2  0.4 x3  0.29 x1 x2  0.19 x1 x3  0.24 x2 x3  0.08x1 x2 x3 (3.3)  Kiểm định mức ý nghĩa hệ số b phƣơng trình Các hệ số đƣợc kiểm định theo tiêu chuẩn Student (t) Mọi hệ số phƣơng trình đƣợc xác định với độ xác Sb  S11    N     0.5 (3.4) Ta làm thí nghiệm tâm phƣơng án nhận đƣợc giá trị SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 61 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh Bảng 3.9 Kết thí nghiệm thu tâm Biến thực Biến mã hóa Kết Số thí Nghiệm z1 z2 z3 x1 x2 x3 y0 100 1 0 7.28 100 1 0 7.75 100 1 0 7.38 - Giá trị trung bình thí nghiệm lặp tâm y0  y a 1 a  7.28  7.75  7.38  7.47 (3.5) - Giá trị phƣơng sai lặp tâm  y S121  a 1  a  y 1  0.06 (3.6) - Độ lệch chuẩn hệ số b theo cơng thức (4.4) ta có: Sb  S11 N  S11  N 0.06  0.09 Ý nghĩa hệ số đƣợc kiểm định theo tiêu chuẩn Student (t) tj  bj (3.7) Sb So sánh tj (f) Trong đó: (f): chuẩn Student tra bảng ứng với xác suất tin cậy p bậc tự f= n0-1 bj: hệ số phƣơng trình hồi quy chọn Sb: độ lệch chuẩn hệ số bj Nếu tj > (f) hệ số bj có nghĩa Nếu tj < (f) hệ số bj bị loại khỏi phƣơng trình Để kiểm định theo chuẩn Student (t) ta thay hệ số bj, Sbj vào công thức (3.7) ta có giá trị tj: t0  6.53 0.09  72.6 SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 62 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh Tƣơng tự ta tính đƣợc: t1  5.4 ; t  4.67 ; t  4.44 ; t12  3.2 ; t13  2.1 ; t 23  2.67 ; t123  0.78 Tra bảng tiêu chuẩn Student ta có tp(f) với p=0.05; f=2 f  l  : bậc tự thí nghiệm l: số thí nghiệm song song tâm (l=3) t0.052   4.3 Chỉ có hệ số b0; b1; b2;b3 có nghĩa chúng thỏa mãn điều kiện: b tb  t pf2 Sb (3.8) Phƣơng trình lúc có dạng:  Y  6.53  0.49 x1  0.42 x  0.4 x3 (3.9)  Kiểm định mức ý nghĩa hệ số b phƣơng trình Sự tƣơng thích phƣơng trình với thực nghiệm đƣợc kiểm định tiêu chuẩn Fisher (F) S du F S11 (3.10) Trong đó: N S du   y i 1 i   yi  N l (3.11) N -số thí nghiệm l- số thí nghiệm tâm S du  F Tra bảng F1 p  f 1, f  S du S 11 0.61  0.15  0.15  2.5 0.06 với p  0.05, f1  4, f  f1-bậc tự phƣơng sai tƣơng thích f1  N  l N -số thí nghiệm N  l – hệ số có nghĩa phƣơng trình hồi quy l  f2- bậc tự phƣơng sai tái f  m  SVTH: Phan Thị Thảo _CNTP _K52 Võ Thị Thông _CNTP _K52 Trang 63 Đồ án tốt nghiệp Trƣờng Đại học Vinh m- số thí nghiệm song song tâm F0.054,   19.3 Ta có: F  F1 p  f , f  (2.5