Đang tải... (xem toàn văn)
BÀI 6: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG DẦU THỰC VẬT Mục tiêu: Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng: • Biết và có thể chuẩn bị một số dụng cụ, hóa chất cần thiết cho kiểm tra chất lượng của dầu • Thực hành được các thao tác để xác định một số chỉ số đặc trưng của dầu để đánh giá chất lượng của mẫu dầu cần phân tích • Giải thích được một số phản ứng xảy ra ứng với từng thí nghiệm kiểm tra chỉ số chất lượng của dầu • Phân tích được các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích, kiểm nghiệm dầu • Kiểm tra và đánh giá được chất lượng của dầu tinh luyện 6.1. Giới thiệu Dầu thực vật là một trong những sản phẩm không thể thiếu trong mọi bếp ăn gia đình, hầu như tất cả những món ăn hàng ngày như xào, nướng, chiên,… đều không thể thiếu dầu thực vật. Dầu thực vật không những làm tăng thêm mùi vị hấp dẫn cho bữa ăn mà nó còn cung cấp một lượng chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể, cung cấp năng lượng, các acid béo cần thiết, các vitamin (A, E,…) và vận chuyển các acid amin tan trong dầu mỡ (vitamin A, D, E, K,…) cho cơ thể. Hiện nay trên thị trường có rất nhiều loại dầu thực vật với nhiều nhãn hiệu khác nhau cho người tiêu dùng lựa chọn. Tuy nhiên không phải sản phẩm dầu thực vật nào cũng tốt, cũng đảm bảo chất lượng. Nếu dầu thực vật không không đảm bảo chất lượng sẽ gây ra nhiều hậu quả khó lường, do vậy việc phân tích các chỉ tiêu trong dầu thực vật là hết sức cần thiết. 6.1.1. Giới thiệu một số phương pháp kiểm tra chất lượng dầu thực vật Để đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật, một số chỉ tiêu và một số chỉ số chất lượng cần xác định là: • Chỉ tiêu cảm quan Nút, nắp, khóa an toàn Bao bì, nhãn hiệu Màu dầu Mùi dầu Vị của dầu Độ trong của dầu • Chỉ tiêu dinh dưỡng: xét theo thành phần acid béo, chủ yếu đánh giá theo tổng số hàm lượng (%) của acid béo không no một nối đôi và nhiều nối đôi • Chỉ tiêu hóa lý Chỉ số acid (AV) Chỉ số peroxide (PoV) Aflatoxin • Hàm lượng kim loại nặng: Asen (As), đồng (Cu), Chì (Pb), kẽm (Zn), sắt (Fe) • Chỉ tiêu vi sinh Tổng số vi khuẩn hiếu khí Tổng quan một số phương pháp đánh giá chất lượng dầu thực vật • Xác định chỉ tiêu cảm quan Xác định màu sắc Các este – thành phần chủ yếu của dầu – là chất không màu, không mùi, không vị. Nếu dầu có màu là do trong dầu có lượng nhất định không phải glucide (este của glucide và acid béo cao cấp). Xác định màu sắc giúp cho ta nhận định sơ bộ phẩm chất của dầu. Màu sắc nhạt hay đậm chứng tỏ dầu tốt hay xấu. Dầu đã qua tinh luyện thường không màu (hoặc có màu nhạt) nhưng sau thời gian bảo quản, màu sắc thường đậm dần. Phương pháp sử dụng mắt Đây là phương pháp cảm quan xác định màu sắc của dầu ở nhiệt độ phòng. Tiến hành: cho mẫu dầu vào cốc, chiều cao của dầu trên 50mm. Đặc cốc trước màn trắng và nhờ sự phản xạ ánh sáng của màu để quan sát. Ta có các kết quả sau: Màu vàng nhạt Màu vàng Màu nâu Màu xanh (lục) Đỏ nâu Màu trắng xanh (không màu) Phương pháp Kali bicromat Phương pháp này dựa trên sự so sánh màu của dầu với các ống màu chứa lượng kalicromat có trong 100ml H2SO4 đậm đặc. Tiến hành: Cân 2g K2Cr2O7 (chính xác đến 0,001g) vào cốc thủy tinh nhỏ, cho một ít H2SO4 đậm đặc để hòa tan K2Cr2O7 rồi chuyển cả vào bình định mức 200ml, rồi thêm vào acid sunfuric đậm đặc đến vạch định mức, lắc kĩ. Như thế ta đã được dung dịch đầu, khi pha dãy màu K2Cr2O7 tiêu chuẩn, lấy thể tích dung dịch đầu và acid synfuric đậm đặc theo bảng: Thứ tự ống Nồng độ K2Cr2O7 g100ml Dung dịch đầu H2SO4 đậm đặc Chỉ số màu 1 0,1 10 90 10 2 0,15 15 85 15 3 0,2 20 80 20 4 0,25 25 75 25 5 0,3 30 70 30 6 0,35 35 65 35 7 0,4 40 60 40 … … … … … Cách so màu: Đem dung dịch màu tiêu chuẩn và dầu đã lọc vào ống so màu hoặc ống nghiệm có bề dày và đường kính, màu thủy tinh giống nhau rồi nhìn bằng mắt, màu của dầu giống với màu của dung dịch tiêu chuẩn nào thì có chỉ số màu biểu thị theo nồng độ K2Cr2O7 g100ml đó. Xác định mùi vị Về mặt thực phẩm, xác định mùi vị dầu rất quan trọng vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến mùi vị của các thức ăn chế biến cùng với nó. Xác định mùi vị góp phần phân biệt các loại dầu theo mùi đặc trưng, nhờ xác định mùi vị dầu, ta sẽ biết sơ bộ phẩm chất dầu: dầu mới ép hay đã để lâu, dầu tinh luyện hay chưa tinh luyện, nguyên liệu ép tốt hay xấu. Tiến hành: Cho một lượng dầu vào cốc, đặt vào nồi cách thủy, làm nóng phần nước của nồi đến 50oC, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh và ngửi mùi dầu để đánh giá. Nếu nghi là dầu bị biến chất, đem so sánh với mùi dầu của mẫu có phẩm chất tốt đã được bảo quản kĩ lưỡng. Trong trường hợp không có điều kiện làm nóng thì có thể nhỏ vài giọt dầu vào lòng hai bàn tay, dùng tay xoa kĩ rồi ngửi, kết quả cũng khẳng định được. Xác định các chỉ số chất lượng thông dụng • Xác định chỉ số acid (AV) Định nghĩa: Là số mg KOH cần thiết để trung hòa hết acid béo tự do có trong 1g dầu mỡ. Ý nghĩa: Chỉ số acid càng cao chứng tỏ dầu mỡ càng kém chất lượng. Ngược lại AV thấp dầu có chất lượng càng tốt và được bảo quản tốt. Chỉ số này cho biết cấu trúc của dầu và thành phần acid béo chưa no (hai đặc điểm quan trọng nếu muốn sử dụng tính không no của dầu cho mục đích công nghiệp) • Xác định chỉ số peroxide (PoV) Định nghĩa: Chỉ số peroxide là lượng chất có trong mẫu thử, được tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính làm oxy hóa KI trên 1 kg mẫu dưới các điều kiện thao tác đã được quy định. Ý nghĩa: Chỉ số peroxide càng cao thì dầu mỡ càng có chất lượng xấu, bảo quản không tốt. Ngược lại, chỉ số peroxide càng thấp thì dầu mỡ có chất lượng tốt. • Xác định chỉ số Iode (IV) Định nghĩa: Là số gam iod tác dụng với 100g mẫu thử. Ý nghĩa: Chỉ số iode càng cao thì mức độ không no của dầu càng lớn và ngược lại. Người ta dựa vào chỉ số iode để phân loại dầu mỡ: IV > 130: dầu mỡ khô – drying oils, dầu này chủ yếu làm sơn IV: 100 – 130: dầu bán khô – semi drying oils, ví dụ như dầu cọ, dầu nành IV < 100: dầu không khô – Non drying oils Dầu dùng trong thực phẩm là dầu không khô, dầu bán khô, tính khô của dầu mỡ được biểu hiện bằng việc tiếp xúc với không khí. Trong giới hạn của bài thực hành chỉ kiểm tra 2 chỉ số là chỉ số acid và chỉ số peroxide. 6.1.2. Giới thiệu nguyên liệu dầu thực vật Cooking Oil sử dụng trong thí nghiệm
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM - - BÁO CÁO THỰC HÀNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT GVHD: MẠC XUÂN HÒA Lớp: 02DHTP2, sáng thứ 7, tiết - SVTH: Nhóm Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2014 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm BÀI 6: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG DẦU THỰC VẬT Mục tiêu: Sau học xong sinh viên có khả năng: • Biết chuẩn bị số dụng cụ, hóa chất cần thiết cho kiểm tra chất lượng dầu • Thực hành thao tác để xác định số số đặc trưng dầu để đánh giá chất lượng mẫu dầu cần phân tích • Giải thích số phản ứng xảy ứng với thí nghiệm kiểm tra số chất lượng dầu • Phân tích yếu tố ảnh hưởng đến kết phân tích, kiểm nghiệm dầu • Kiểm tra đánh giá chất lượng dầu tinh luyện 6.1 Giới thiệu Dầu thực vật sản phẩm thiếu bếp ăn gia đình, tất ăn hàng ngày xào, nướng, chiên,… thiếu dầu thực vật Dầu thực vật làm tăng thêm mùi vị hấp dẫn cho bữa ăn mà cịn cung cấp lượng chất dinh dưỡng cần thiết cho thể, cung cấp lượng, acid béo cần thiết, vitamin (A, E,…) vận chuyển acid amin tan dầu mỡ (vitamin A, D, E, K,…) cho thể Hiện thị trường có nhiều loại dầu thực vật với nhiều nhãn hiệu khác cho người tiêu dùng lựa chọn Tuy nhiên sản phẩm dầu thực vật tốt, đảm bảo chất lượng Nếu dầu thực vật không không đảm bảo chất lượng gây nhiều hậu khó lường, việc phân tích tiêu dầu thực vật cần thiết 6.1.1 Giới thiệu số phương pháp kiểm tra chất lượng dầu thực vật Để đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật, số tiêu số số chất lượng cần xác định là: • Chỉ tiêu cảm quan Nút, nắp, khóa an tồn Bao bì, nhãn hiệu Màu dầu Mùi dầu GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Vị dầu Độ dầu • Chỉ tiêu dinh dưỡng: xét theo thành phần acid béo, chủ yếu đánh giá theo tổng số • • • • hàm lượng (%) acid béo không no nối đôi nhiều nối đơi Chỉ tiêu hóa lý Chỉ số acid (AV) Chỉ số peroxide (PoV) Aflatoxin Hàm lượng kim loại nặng: Asen (As), đồng (Cu), Chì (Pb), kẽm (Zn), sắt (Fe) Chỉ tiêu vi sinh Tổng số vi khuẩn hiếu khí Tổng quan số phương pháp đánh giá chất lượng dầu thực vật Xác định tiêu cảm quan Xác định màu sắc Các este – thành phần chủ yếu dầu – chất khơng màu, khơng mùi, khơng vị Nếu dầu có màu dầu có lượng định khơng phải glucide (este glucide acid béo cao cấp) Xác định màu sắc giúp cho ta nhận định sơ phẩm chất dầu Màu sắc nhạt hay đậm chứng tỏ dầu tốt hay xấu Dầu qua tinh luyện thường khơng màu (hoặc có màu nhạt) sau thời gian bảo quản, màu sắc thường đậm dần Phương pháp sử dụng mắt Đây phương pháp cảm quan xác định màu sắc dầu nhiệt độ phòng Tiến hành: cho mẫu dầu vào cốc, chiều cao dầu 50mm Đặc cốc trước trắng nhờ phản xạ ánh sáng màu để quan sát Ta có kết sau: −Màu vàng nhạt −Màu vàng −Màu nâu −Màu xanh (lục) −Đỏ nâu −Màu trắng xanh (không màu) Phương pháp Kali bicromat Phương pháp dựa so sánh màu dầu với ống màu chứa lượng kalicromat có 100ml H2SO4 đậm đặc Tiến hành: GVHD: Mạc Xuân Hòa Nhóm Cân 2g K2Cr2O7 (chính xác đến 0,001g) vào cốc thủy tinh nhỏ, cho H 2SO4 đậm đặc để hịa tan K2Cr2O7 chuyển vào bình định mức 200ml, thêm vào acid sunfuric đậm đặc đến vạch định mức, lắc kĩ Như ta dung dịch đầu, pha dãy màu K 2Cr2O7 tiêu chuẩn, lấy thể tích dung dịch đầu acid synfuric đậm đặc theo bảng: Thứ tự Nồng độ K2Cr2O7 ống g/100ml Dung dịch đầu H2SO4 đậm đặc Chỉ số màu 0,1 10 90 10 0,15 15 85 15 0,2 20 80 20 0,25 25 75 25 0,3 30 70 30 0,35 35 65 35 0,4 40 60 40 … … … … … Cách so màu: Đem dung dịch màu tiêu chuẩn dầu lọc vào ống so màu ống nghiệm có bề dày đường kính, màu thủy tinh giống nhìn mắt, màu dầu giống với màu dung dịch tiêu chuẩn có số màu biểu thị theo nồng độ K 2Cr2O7 g/100ml Xác định mùi vị Về mặt thực phẩm, xác định mùi vị dầu quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến mùi vị thức ăn chế biến với Xác định mùi vị góp phần phân biệt loại dầu theo mùi đặc trưng, nhờ xác định mùi vị dầu, ta biết sơ phẩm chất dầu: dầu ép hay để lâu, dầu tinh luyện hay chưa tinh luyện, nguyên liệu ép tốt hay xấu Tiến hành: GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Cho lượng dầu vào cốc, đặt vào nồi cách thủy, làm nóng phần nước nồi đến 50oC, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh ngửi mùi dầu để đánh giá Nếu nghi dầu bị biến chất, đem so sánh với mùi dầu mẫu có phẩm chất tốt bảo quản kĩ lưỡng Trong trường hợp khơng có điều kiện làm nóng nhỏ vài giọt dầu vào lịng hai bàn tay, dùng tay xoa kĩ ngửi, kết khẳng định Xác định số chất lượng thơng dụng • Xác định số acid (AV) Định nghĩa: Là số mg KOH cần thiết để trung hịa hết acid béo tự có 1g dầu mỡ Ý nghĩa: Chỉ số acid cao chứng tỏ dầu mỡ chất lượng Ngược lại AV thấp dầu có chất lượng tốt bảo quản tốt Chỉ số cho biết cấu trúc dầu thành phần acid béo chưa no (hai đặc điểm quan trọng muốn sử dụng tính khơng no dầu cho mục đích cơng nghiệp) • Xác định số peroxide (PoV) Định nghĩa: Chỉ số peroxide lượng chất có mẫu thử, tính mili đương lượng oxy hoạt tính làm oxy hóa KI kg mẫu điều kiện thao tác quy định Ý nghĩa: Chỉ số peroxide cao dầu mỡ có chất lượng xấu, bảo quản khơng tốt Ngược lại, số peroxide thấp dầu mỡ có chất lượng tốt • Xác định số Iode (IV) Định nghĩa: Là số gam iod tác dụng với 100g mẫu thử Ý nghĩa: Chỉ số iode cao mức độ khơng no dầu lớn ngược lại GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Người ta dựa vào số iode để phân loại dầu mỡ: IV > 130: dầu mỡ khô – drying oils, dầu chủ yếu làm sơn IV: 100 – 130: dầu bán khô – semi drying oils, ví dụ dầu cọ, dầu nành IV < 100: dầu không khô – Non drying oils Dầu dùng thực phẩm dầu không khô, dầu bán khơ, tính khơ dầu mỡ biểu việc tiếp xúc với khơng khí Trong giới hạn thực hành kiểm tra số số acid số peroxide 6.1.2 Giới thiệu nguyên liệu dầu thực vật Cooking Oil sử dụng thí nghiệm Hình 5.1 Dầu ăn Cooking oil Nguồn gốc Được sản xuất từ dầu olein, dầu đậu nành, dầu hạt cải tinh luyện, este polyglycerol với acid béo Đặc điểm • Khơng có Cholesterol • Qui trình chế biến với cơng nghệ đại lưu giữ tối đa lượng vitamin E tự nhiên có dầu GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm • Là loại dầu thực phẩm hỗn hợp tinh luyện từ loại dầu olein, dầu đậu nành, dầu hạt cải tinh luyện thích hợp để chiên giịn thực phẩm (duy trì độ giịn tan hương vị ăn) Thơng tin dinh dưỡng Bảng 5.1 Các thành phần dinh dưỡng dầu Cooking oil muỗng (14g) Hàm lượng Hàm lượng phần 100g Năng lượng 126Kcal 900Kcal Chất đạm 0g 0g Chất béo toàn phần 14g 100g (Chất béo trans) 0g 0g Hydrat carbon 0g 0g (Đường) 0g 0g Cholesterol 0g 0g Natri 0g 0g Chỉ tiêu chất lượng chủ yếu • Hàm lượng acid béo tự (acid oleic): 0,10% tối đa • Chỉ số Iode (Wijs): 57 tối thiểu • Khơng sử dụng chất bảo quản chất tạo màu Phương pháp xử lý Các loại dầu nành, dầu hạt cải,… ép lấy dầu, sau qua cơng đoạn lọc, trung hịa, rửa dầu, sấy dầu, tẩy màu, lọc khử mùi Trong thí nghiệm, ta sử dụng trực tiếp dầu cooking oil dạng chai lít, khơng phải xử lý trước phân tích chất lượng dầu Cơng dụng Dùng để chiên, xào, làm bánh, trộn salad, làm nước xốt, thích hợp cho người ăn chay Bảo quản Bảo quản nơi khơ thống mát 6.2 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 6.2.1 Nguyên liệu - Dầu Cooking Oil chai loại lít GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm 6.2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị Bảng 5.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị sử dụng cho thực hành A HĨA CHẤT STT Tên hóa chất Quy cách Đơn vị tính Số lượng 98o ml 200 Cồn KOH 0,1N cồn g 30 PP 1% ml 10 Acid acetic ml 50 Chloroform ml 40 KI rắn g Na2S2O3 0,01N ml 25 Hồ tinh bột 1% ml 10 Acid oxalic ml 25 Quy cách Đơn vị tính Số lượng 0,1N Ghi B DỤNG CỤ STT Tên dụng cụ Cốc 250ml Cái Cốc 60ml Cái Đũa thủy tinh Cái Bình tia Cái Quả bóp Cái Pipet 10ml Cái Pipet 1ml Cái Bình tam giác 250ml Cái Bình tam giác có nút mài 250ml Cái 10 Buret 25ml Cái Ghi GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm 11 Bếp điện Cái 12 Cân số lẻ Cái 13 Giá gỗ Cái 14 Nhiệt kế Cái Đơn vị tính Số lượng 100oC C THIẾT BỊ STT Tên dụng cụ Quy cách Ghi 6.3 Thực hành 6.3.1 Xác định số acid (AV) Nguyên tắc • Chỉ số acid số mg KOH cần thiết để trung hòa acid béo tự chứa 1g dầu mỡ • Chỉ số acid phản ánh mức độ bị thủy phân dầu, mỡ • Xác định số acid dầu mỡ động thực vật phương pháp trung hòa Phương pháp trung hòa Dùng dung dịch chuẩn NaOH KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự dầu ăn hòa tan dung mơi cồn trung tính với phenolphtalein làm thị màu Điểm tương đương nhận dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt (đặc trưng cho loại dầu) sang màu hồng nhạt bên 30 giây Phương trình phản ứng: (trung hịa dầu dung dịch NaOH) RCOOH + NaOH RCOONa Cách tiến hành Sơ đồ quy trình • Bước 1: Hiệu chỉnh cồn cồn trung tính + H20 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Cho 50ml cồn vào cốc 250ml Cho giọt PP 1% vào Nhỏ từ từ dung dịch KOH 0,1N đến xuất màu hồng nhạt (mất màu vài chục giây) Gia nhiệt cồn đến 500C bếp điện Lưu ý: • Dùng giấy cứng đậy miệng cốc chứa cồn để cồn khơng thất dễ bay • Rót cồn vào cốc với thể tích nhiều thể tích sử dụng, trừ hao lượng cồn bay gia nhiệt • Gia nhiệt đến giấy cứng ấm • Bước 2: Xác định số acid (AV) GVHD: Mạc Xuân Hịa Nhóm Cân g dầu vào bình tam giác 250ml Hịa tan 50 ml cồn nóng trung tính Cho giọt PP 1% Chuẩn độ dung dịch KOH 0,01N Chuẩn độ xuất màu hồng nhạt bền 30 giây Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,01N tiêu tốn Chú ý: Nếu hỗn hợp khơng tan hồn tồn đun cách thủy bếp tan hoàn toàn Sau để nguội nhiệt độ phịng tiến hành chuẩn độ • Bước 3: Hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH Pha dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N, dung dịch KOH 0,1N Xác định nồng độ KOH thực Xác định hệ số hiệu chỉnh f Tiến hành: 10 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Hút 10ml dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N Cho thêm giọt PP 1% Chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N cần hiệu chỉnh Chuẩn độ xuất màu hồng nhạt bền 30 giây Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,1N tiêu tốn Sơ đồ hình ảnh Quy trình xác định số acid (AV) 50 ml cồn 980 + giọt PP Nhỏ KOH 0,1N đến 1% màu hồng xuất Pha dung dịch KOH 0,01N Cân khoảng 2g dầu vào Chuẩn bị bình tam giác từ dung dịch KOH 0,1N bình tam giác 250ml chứa khoảng 2g dầu/bình 11 Gia nhiệt cồn đến 500C GVHD: Mạc Xuân Hòa Hòa tan dầu cồn trung tính + giọt PP 1% Nhóm Màu hồng xuất hiện, dừng Chuẩn độ chuẩn độ Kết • Tính hệ số hiệu chỉnh f Ta có: Nồng độ dung dịch acid oxalic: N Thể tích dung dịch acid oxalic dùng để hiệu chỉnh: Nồng độ dung dịch KOH lý thuyết: CKOH lý thuyết = 0,1N Thể tích dung dịch KOH tiêu tốn thực tế: 12 = 11,9ml GVHD: Mạc Xuân Hòa Nhóm Hệ số hiệu chỉnh f: • Xác định số acid (AV) Trong đó: CN: nồng độ dung dịch KOH dùng để chuẩn độ (N); CN = 0,01N VKOH: thể tích dung dịch KOH 0,01N tiêu tốn chuẩn độ mẫu dầu (ml) m: khối lượng dầu cần phân tích (g) f: hệ số hiệu chỉnh, f = 0,84 Hình 5.2 Khối lượng mẫu dầu bình tam giác 13 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Bảng 5.3 Các số liệu thực nghiệm Bình Bình Bình Bình Khối lượng dầu (g) 2,0088 2,0024 2,0025 Thể tích KOH tiêu tốn 0,95 0,9 0,9 AV 0,223 0,212 0,212 Thay số liệu (khối lượng dầu thể tích KOH tiêu tốn) vào cơng thức (1), ta tính số AV tương ứng với khối lượng mẫu dầu khác Chỉ số acid trung bình: Độ lệch chuẩn: Độ lặp lại: < 5% (chấp nhận) Vậy hàm lượng acid oleic dầu thực vật cooking oil theo thí nghiệm 0,11mg/100g dầu Nhận xét Sau kiểm nghiệm dầu thực vật cooking oil cho thấy hàm lượng acid béo tự (chủ yếu acid oleic) %FFA = 0,11%, có nghĩa có 0,11mg acid oleic 100g dầu thực vật So sánh với %FFA ghi nhãn chai mà nhà sản xuất công bố hàm lượng acid béo tự (acid oleic) tối đa 0,10% hàm lượng acid oleic mà nhóm phân tích có phần lớn 14 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm khơng đáng kể (có thể số sai số q trình thí nghiệm làm kết kiểm nghiệm khơng giống với tiêu công bố nhãn chai) Điều chứng tỏ kết phân tích số acid mẫu dầu nhóm xác thao tác chưa chuẩn xác nên có sai số Chỉ số acid phản ánh mức độ bị thủy phân dầu, mỡ Chỉ số acid cao dầu mỡ bị thủy phân nhiều ngược lại Giá trị FFA tính tốn từ thí nghiệm thấp, điều chứng tỏ mẫu dầu mới, mức độ bị thủy phân thấp Một số sai số ảnh hưởng đến kết phân tích • Sai số cân khối lượng mẫu dầu mang phân tích • Sai số hiệu chỉnh cồn trung tính Nếu cồn cịn mang tính acid hịa tan dầu, hàm lượng acid dầu nhiều nên trung hịa dung dịch KOH tiêu tốn thể tích nhiều hơn, gây sai số Nếu cồn mang tính kiềm (do nhỏ dư dung dịch KOH) hịa tan dầu, KOH dư este hóa phần acid béo dầu nên trung hòa dung dịch KOH tiêu tốn thể tích hơn, gây sai số • Q trình hịa tan dầu cồn trung tính chưa hồn tồn nên trung hịa phản ứng xảy khơng triệt để • Thao tác chuẩn độ chưa chuẩn xác, nhận biết điểm tương đương khơng xác nên thể tích dung dịch KOH tiêu tốn làm cho kết bị sai số 6.3.2 Xác định số peroxide (PoV) Nguyên tắc • Chỉ số peroxide: số mili đương lượng peroxide có kg mẫu dầu số gam iode giải phóng lượng peroxide có 100g dầu • Chỉ số peroxide đặc trưng cho mức độ hóa dầu mở, thường xảy q trình bảo quản dầu mỡ • Xử lý phần mẫu môi trường acid acetic chloroform dung dịch iodur Peroxide giải phóng I2 từ muối KI nhiệt độ nóng lạnh Chuẩn độ iodur tự dung dịch chuẩn natri thiosunfate Các phương trình phản ứng: RH + O2 RCOOH (peroxide) 15 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm CH3COOH + KI HI + ROOH I2 + Na2S2O3 CH3COOK ROH NaI + + + HI H2O + I2 Na2S2O6 (khơng màu) Do q trình oxy hóa dầu (dầu bị oxy cơng) nên để xác định số peroxide dầu ta đo hàm lượng O2 hoạt động có kg dầu Cách tiến hành Sơ đồ quy trình Phân tích mẫu: mẫu thử mẫu trắng (thực song song đồng thời) • Mẫu thử 16 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Cân xác 5g dầu thực vật cho vào bình tam giác 250ml khơ, có nút nhám Cho 15ml CH3COOH đậm đặc vào, đậy nắp lắc đến Na2CO3 tan hết Mở nắp cho nhanh 10ml CHCl3 vào, lắc mẫu tan hết Lấy 5g KI cho vào cốc thủy tinh + 2ml nước cất, khuấy hút phần nước (KI bão hịa) vào bình tam giác, sau lắc tối phút Cho vào giọt hồ tinh bột 1% làm thị, sau chuẩn độ dd Na2S2O3 0,01N Ghi lại thể tích Na2S2O3 tiêu tốn Hình 5.3 Quy trình xác định số peroxide dầu thực vật (mẫu thử) Mẫu trắng 17 GVHD: Mạc Xuân Hịa Nhóm Cân 5g nước cho vào bình tam giác 250ml khơ, có nút nhám Cho 15ml CH3COOH đậm đặc vào, đậy nắp lắc đến Na2CO3 tan hết Mở nắp cho nhanh 10ml CHCl3 vào, lắc mẫu tan hết Lấy 5g KI cho vào cốc thủy tinh + 2ml nước cất, khuấy hút phần nước (KI bão hịa) vào bình tam giác, sau để tối phút Cho vào giọt hồ tinh bột 1% làm thị, sau chuẩn độ dd Na2S2O3 0,01N Ghi lại thể tích Na2S2O3 tiêu tốn Hình 5.4 Quy trình xác định số peroxide dầu thực vật (mẫu trắng) Chú ý: • Dầu cũ phải cho dung dịch KI nhiều • Thể tích dung dịch KI dư sai số nhiều 18 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Một số hình ảnh Hút 15ml CH3COOH đậm Cho nhanh 10ml CHCl3 vào Cho KI vào để tối đặc lắc phút Sau chuẩn độ dd Na2S2O3 0,01N Kết Bảng 5.4 Bảng tổng hợp thể tích Na2S2O3 tiêu tốn với mẫu thử mẫu trắng Khối lượng mẫu Mẫu trắng (ml) Mẫu thử (ml) Bình 1,2 1,5 5,0023 Bình 1,2 1,6 5,0025 Bình 1,3 1,6 5,0031 Trung bình 1,13 1,57 5,0026 19 (g) GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Chỉ số peroxide (X) tính theo cơng thức: Trong đó: V1: thể tích dung dịch natrithiosunfat dùng để chuẩn độ mẫu có chứa dầu V = 1,57ml Vo : thể tích dung dịch natrithiosunfat dùng để chuẩn độ mẫu trắng (không chứa dầu) Vtrắng = 1,3ml N: nồng độ đương lượng dung dịch natrithiosunfat sử dụng trình chuẩn độ N = 0,01N Mmẫu: khối lượng phần mẫu thử (mẫu dầu), m = 5,0026 g 1000: hệ số chuyển đổi đơn vị khối lượng g sang mg Vậy số peroxide mẫu dầu qua sử dụng 0,88 mg/kg Nhận xét Theo số liệu thu từ thực nghiệm sau tính tốn, ta nhận thấy số peroxide mẫu dầu thực vật cooking oil 0,88 mg/kg có nghĩa có 0,88mg O hoạt động có kg dầu Chính hàm lượng oxy hoạt động oxy hóa dầu tạo hydroperoxyde làm cho dầu bị giảm phẩm chất (bị ôi) Chỉ số peroxide phản ánh mức độ ôi chất béo Chỉ số cao độ tươi chất béo thấp Ta thấy số peroxide mẫu dầu qua sử dụng 0,88mg/kg, số peroxide mẫu dầu nhỏ nên dầu loại thuộc loại phẩm chất tốt Điều phù hợp với thực tế mẫu dầu dầu chưa qua sử dụng có thương hiệu thị trường Cần phải tiến hành chuẩn độ nhanh dung dịch dễ bay dẫn tới màu dung dịch bị đục kết chuẩn độ khơng tránh khỏi sai sót 20 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Cần đậy nắp bình tam giác I2 dễ bị thăng hoa cần phải đậy nắp để bóng tối oxy khơng khí ánh sáng oxi hịa acid béo không no tạo thành peroxide dẫn tới kết bị sai 21 ... việc phân tích tiêu dầu thực vật cần thiết 6. 1.1 Giới thiệu số phương pháp kiểm tra chất lượng dầu thực vật Để đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật, số tiêu số số chất lượng cần xác định... Xn Hịa Nhóm BÀI 6: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG DẦU THỰC VẬT Mục tiêu: Sau học xong sinh viên có khả năng: • Biết chuẩn bị số dụng cụ, hóa chất cần thiết cho kiểm tra chất lượng dầu • Thực hành thao tác... kiểm nghiệm dầu • Kiểm tra đánh giá chất lượng dầu tinh luyện 6. 1 Giới thiệu Dầu thực vật sản phẩm thiếu bếp ăn gia đình, tất ăn hàng ngày xào, nướng, chiên,… thiếu dầu thực vật Dầu thực vật làm