Thực Hành Kiểm Tra Chất Lượng Sản Phẩm Tẩy Rửa

– Sau khi chuẩn độ Na2CO3 dung dịch đang là môi trường acid, nên phải chỉnh pH vềmôi trường trung tinh dùng NaOH 0.1 N vì nếu trong môi trường acid mạnh thì kết tủaAg2CrO4 khó hình thành

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO THỰC HÀNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM

TẨY RỬA

GVHD: ThS Tán Văn Hậu Nhóm: 2

Trần Thiên Trường – 2004140313 Trần Văn Cường – 2004140575 Lớp: 05DHHH4

Cân 2g mẫu Cốc 250 mL, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồĐun trên bếp cách thủy,hòa tan mẫu

Cô cạn trên bếp cách thủy Lọc mẫu vào cốc có khối lượng mo

Cân m1

Sấy đến khối lượng không đổi (cặn 1)

Bài 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT TRONG

2.1.2 Hóa chất

STT Hóa chất Vai trò

2.1.3 Tiến hành

Để nguội Chuẩn độ bằng HNO3 0.1 N, chỉ thị MO

Tính toán Hòa tan cặn 1 bằng 30 mL nước cất nóng

Mẫu Chỉnh pH =

6,5 – 8,3 Đun trên bếp cách thủy

Chuẩn độ bằng AgNO3 0.05 N, chỉ thị K2CrO4 10 %

Lọc, rửa tủa, thu dịch lọc Tính toán

NaOH 0.1 N 10 mLMg(NO3)2 20%

2.3.1 Nguyên tắc

Dung dịch sau khi xác định Na2CO3 điều chỉnh pH = 6,5 – 8,3 Tiến hành chuẩn độbằng dung dịch chuẩn AgNO3 0.05 N với sự có mặt của chỉ thị K2CrO4, điểm cuối quátrình dung dịch xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch

Phương trình:

Ag+ + Cl– AgCl 2Ag+ + CrO4– Ag2CrO4

2.3.2 Hóa chất

STT Hóa chất Vai trò

1 Mg(NO3)2 20 % Tạo kết tủa, khử bọt

2.3.3 Tiến hành

Lưu ý và sự cố:

– Dùng Mg(NO3)2 20 % để tạo kết tủa, khử bọt tránh sai số trong quá trình chuẩn độ

– Dùng buret nâu để chuẩn độ vì Ag+ dễ bị oxy hóa bởi ánh sáng tạo thành Ag2O

– Dùng nước cất 2 lần tráng rửa dụng cụ

– Sau khi chuẩn độ Na2CO3 dung dịch đang là môi trường acid, nên phải chỉnh pH vềmôi trường trung tinh dùng NaOH 0.1 N vì nếu trong môi trường acid mạnh thì kết tủa

Ag2CrO4 khó hình thành, do ion CrO42- tham gia phản ứng:

-Kết tủa sẽ tan ra, điểm cuối ở sau điểm tương đương

Ngược lại trong môi trường kiềm (dẫn đến sai số dư)

AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3

2AgOH Ag2O + H2OThao tác: cần chuẩn chậm, lắc mạnh (nhất là gần điểm tương đương)

Trong quá trình xác định dung dịch không xuất hiện kết tủa đỏ gạch, tốn khá nhiềudung dịch chuẩn, khắc phục pha lại dung dịch chỉ thị K2CrO4

+ Hàm lượng chất tan và chất bay hơi : không lớn hơn 12 %

+ Hàm lượng chất hoạt động bề mặt: không nhỏ hơn 20 %

Qua bài thực hành tính toán thực tế với mẫu xà phòng giặt:

+ Hàm lượng chất tan và chất bay hơi : % đạt tiêu chuẩn

+ Hàm lượng chất hoạt động bề mặt: % chưa đạt chuẩn

Cân 2g mẫu Định mức 100ml Đo pH Kết quả

BÀI 2: XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔNG TAN TRONG NƯỚC, PH VÀ HÀM LƯỢNG PHOSPHO QUI VỀ P2O5 TRONG CHẤT TẨY RỬA TỔNG HỢP

Cân 1g mẫu Hòa tan trên máy khuấy từ

Lọc qua giấy lọc Thu cặn không tan trên giấy lọc

Đem sấy 1350C Cân trừ m giấy lọc

– Hàm lượng chất không tan trong nước

– Phần trăm chất không tan trong mẫu bột giặt

4 Xác định hàm lượng phospho qui về P 2 O 5

4.1 Nguyên tắc

Các muối photphat trong bột giặt được chuyển sang dạng otophotphat và chuẩn độbằng NaOH, chỉ thị phenolftalin

Phương trình phản ứng:

4.2 Hóa chất

STT Hóa chất Vai trò

Đậy kín vàđun sôi nhẹChuẩn tiếp

PP

Lọc, bỏdịch lọc

Định mức100ml

– Hàm lượng phospho (theo P2O5), tính bằng phần trăm khối lượng, không nhỏ hơn5% theo TCVN 5720:2001 Với hàm lượng phospho (theo P2O5) là 0.7480% chứng minhhàm lượng phospho (theo P2O5) không đạt yêu cầu.

– Độ pH trong mẫu bột giặt là 10.03 đạt tiêu chuẩn theo TCVN 5720:2001 độ pH củadung dịch bột giặt từ 9 -11

Cân 2g mẫu Cho vào chén sứ đã sấy tới m không đổi Đem sấy 100 – 105 0C, 2h

Để nguội, cho vào bình hút ẩm Cân mẫu đến khối lượng không đổi

Bài 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLYCERIN, HÀM LƯỢNG NƯỚC VÀ CÁC CHẤT BAY HƠI, HÀM LƯỢNG CACBONAT TRONG KEM ĐÁNH

Hàm lượng nước và chất bay hơi (X) tính bằng % theo công thức:

2 Xác định hàm lượng glycerin

2.1 Nguyên tắc

Dựa vào phản ứng oxy hoá khử của glyxerin với KIO4 trong môi trường axit, lượng

IO4- dư tác dụ2ng với KI giải phóng ra một lượng I2 Định lượng I2 mới sinh bằng natrithiosunfat Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh.Ghi kết quả thể tích Na2S2O3 và tính

ra hàm lượng glyxerin có trong mẫu

Phương trình:

2.2 Hóa chất

STT Hóa chất Vai trò

Cân mẫu Đun trên bếp cách thủy

Định mức 200ml + H2O cho đến vạch Dung dịch 1

5ml CH3COOHđ

Hút 10ml DD 1 Thêm vào 10 ml KIO4 0.05N, để yên 15 phútCho tiếp 1 ml CH3COOHđ +5 ml KI 10%.

Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0.05N, chỉ thị hồ tinh bột Tính toán

+ Vtt– thể tích natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít;+ Vtr– thể tích natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;+ m – khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

+ 0,0023 – lượng gam glyxerin tương ứng 1 ml natri thiosunfat 0,1 N

Hàm lượng glyxerin, tính bằng phần trăm khối lượng (%):

3 Xác dịnh hàm lượng cacbonat qui về hàm lượng canxi cacbonat

3.1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở tạo thành phức chất của canxi và magie với dung dịch chuẩn EDTA ởmôi trường pH=10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanhchàm

Phương trình:

3.2 Hóa chất

Hút 10ml DD 1 Trung hòa = NaOH đến gần pH = 10Thêm 10 ml đệm pH = 10 + 1 dúm ETOO

Chuẩn độ bằng EDTA 0.02N, DD từ đỏ nho sang xanh chàm Tính toán

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5816:1994 về kem đánh răng:

– Hàm lượng nước và chất bay hơi trong mẫu kem đánh răng dùng để phân tích cho

thấy hàm lượng nước và chất bay hơi không đủ theo tiêu chuẩn cho phép Hàm lượng

nước và chất bay hơi, tính theo phần trăm 40 ÷ 50 %

– Hàm lượng cacbonat (theo CaCO3), tính bằng phần trăm khối lượng, không nhỏ hơn

30% theo TCVN 5816:1994 Với hàm lượng cacbonat (theo CaCO3) là 20.155 % cho thấy

cacbonat (theo CaCO3) không đạt chuẩn

– Hàm lượng glyxerin, tính bằng %, không lớn hơn 15% Hàm lượng glycerin

Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI NaCl, KIỀM TỰ DO VÀ Na2CO3

TRONG XÀ PHÒNG

1 Xác định hàm lượng muối NaCl

1.1 Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên sự chuẩn độ mẫu thử xà phòng bằng dung dịch chuẩn AgNO3

với chỉ chị màu K2CrO4, điểm cuối quá trình chuẩn độ dung dịch xuất hiện kết tủa đỏgạch

Phương trình:

Ag+ + Cl– AgCl 2Ag+ + CrO4– Ag2CrO4

1.2 Hóa chất

1 Mg(NO3)2 20 % Tạo kết tủa, khử bọt

= 4.8 mL; mm = 35.00 g; Vđm = 200 mL; Vxđ = 20 mL.

1.5 Lưu ý

– Dùng Mg(NO3)2 20 % để tạo kết tủa, khử bọt tránh sai số trong quá trình chuẩn độ

– Dùng buret nâu để chuẩn độ vì Ag+ dễ bị oxy hóa bởi ánh sáng tạo thành Ag2O

-Kết tủa sẽ tan ra, điểm cuối ở sau điểm tương đương

Ngược lại trong môi trường kiềm (dẫn đến sai số dư)

AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3

2AgOH Ag2O + H2OThao tác: cần chuẩn chậm, lắc mạnh (nhất là gần điểm tương đương)

Na2B4O7 + 2HCl + H2O 2NaCl + 4H3BO3

2.2 Hóa chất

Nồng độ của dung dịch HCl sau khi hiệu chỉnh bằng 0.054 N

Hàm lượng kiềm tự do, X8, tính bằng % theo công thức:

Dùng axit HCl chuẩn tổng lượng bazơ có trong mẫu với chỉ thị PP, điểm cuối quá

trình dung dịch mất màu hồng và tính toán để xác định hàm lượng natri cacbonat

Phương trình:

+ H+ H O

Cân 3g mẫu

Chuẩn độ bằng HCl 0.05 N, chỉ thị PP

Làm nguội

Tính toán Bình tam giác + 40 mL etanol 75% Đun trên bếp cách thủy +khuấy

+ H+ + H+ CO2 + H2O

3.2 Hóa chất

Nồng độ HCl sau khi được hiệu chỉnh bằng 0.054 N

Hàm lượng Na2CO3, X9, tính bằng % theo công thức:

= 19.4 mL; mm = 3.00 g

3.5 Lưu ý

4 Nhận xét

Dựa theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2225:1991:

+ Hàm lượng muối NaCl: không lớn hơn 1 %

+ Hàm lượng kiềm tự do NaOH: không lớn hơn 0,5 %

+ Hàm lượng Na2CO3: không lớn hơn 1%

Qua bài thực hành tính toán thực tế với mẫu xà phòng giặt:

+ Hàm lượng muối NaCl: % vượt quá mức cho phép nên chưa đạt chuẩn chất lượng+ Hàm lượng kiềm tự do NaOH: % không đạt tiêu chuẩn chất lượng, nằm ngoàingưỡng cho phép

+ Hàm lượng Na2CO3: % vượt quá ngưỡng cho phép nên chưa đạt tiêu chuẩn chấtlượng

40 mL H2O nóng 3 giọt bromothymol xanh

Bài 5 XÁC ĐỊNH Na2O VÀ SiO2 TRONG NATRISILICAT

1 Nguyên tắc

Trong Natrisilicat có hàm lượng Na2O, ta thực hiện phản ứng chuẩn độ bằng HCl vớichỉ thị bromothymol xanh tại điểm tương dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh sang màuvàng, sau đó ta thêm KF và HCl vào dung dịch có màu vàng và ta tiếp tục chuẩn dungdịch bằng NaOH, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh.Phương trình:

Na2O + H2O 2NaCl + H2OSiO2 + 6KF + 2H2O K2SiF6 + 4KOHKOH + HCl KCl + H2OHCl + NaOH NaCl + H2O

2 Hóa chất

STT Hóa chất Vai trò

3 Tiến hành

3.1 Xác định Na 2 O có trong Natrisilicat

Lưu ý:

Lắc nhẹ, tan hết (dung dịch có màu xanh) Lắc đều, để yên 10 phút

Lắc đều, để yên 10 phút Chuẩn bằng dung dịch NaOH 0,5 N

Phải dùng cốc nhựa không được dùng cốc thủy tinh vì có KF ăn mòn thủy tinh

Khi cho KF vào khó nhìn thấy dung dịch có màu xanh ta thêm ít nước cất vào dễthấy màu

+ Hàm lượng SiO2: 22.24 % chưa đạt chuẩn ngành.