BÀI 3: TRUNG HÒA DẦU Mục tiêu: Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng: • Thực hiên được các quá trình cơ bản trong quy trình tinh luyện dầu, nắm được cấu tạo và nguyên lý hoạt động của các thiết bị. • Giải thích được các biến đổi của nguyên liệu • Phân tích được các yếu tố ảnh hưởng lên các quá trình tinh luyện • Kiểm tra và đánh giá được chất lượng của dầu tinh luyện 3.1. Giới thiệu về quá trình trung hòa Mục đích công nghệ Tách các acid béo tự do có trong dầu, giảm chỉ số acid. Xà phòng tạo thành trong quá trình trung hòa có khả năng hấp phụ nên chúng có thể kéo theo các tạp chất như protein, chất nhựa, các chất màu và cả những tạp chất cơ học vào trong kết tủa, do đó loại được một số tạp chất ra khỏi dầu. Các biến đổi của nguyên liệu Hàm lượng acid béo tự do trong dầu giảm, khối lượng, thể tích dầu cũng giảm. Xảy ra phản ứng trung hòa acid béo tự do bằng kiềm, tạo thành xà phòng: NaOH + RCOOH RCOONa + H2O Ngoài ra còn xảy ra phản ứng phân dầu trung tính tạo thành các sản phẩm trung gian như diglyceride, monoglyceride, acid béo và các loại xà phòng, do đó có sự phân lớp giữa cặn xà phòng và dầu với một ít nhũ tương dầunước ở giữa. Hiệu quả trung hòa dầu được đánh giá bằng chỉ số acid của dầu sau khi trung hòa. Chỉ số acid tối đa cho phép của dầu sau khi trung hòa là 0,2 mgKOHg chất béo. 3.2. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 3.2.1. Nguyên liệu Nguyên liệu: Dầu đã chiên đậu hủ nhiều lần tại một cơ sở bán lẻ ở chợ 3.2.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị Bảng 3.1. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị trong bào thí nghiệm A. HÓA CHẤT STT Tên hóa chất Quy cách Đơn vị tính Số lượng Ghi chú 1 Cồn 980 ml 100 2 KOH 0,1N trong cồn g 30 3 PP 1% ml 10 4 Giấy lọc nhỏ g 10 5 NaOH 96% g 10 6 Muối hạt g 100 7 Than hoạt tính g 20 8 Đất trợ lọc (diatomid) g 10 B. DỤNG CỤ 1 Cốc 500 ml Cái 03 2 Đũa thủy tinh Cái 03 3 Phễu chiết + giá Cái 03 4 Bình tia Cái 01 5 Quả bóp Cái 01 6 Pipet 10 ml Cái 01 7 Pipet 1 ml Cái 01 8 Bình lọc chân không Cái 04 Cả lớp 9 Cốc Cái 03 10 Bếp điện thường Cái 01 11 Cân 2 số lẻ Cái 01 12 Cốc thủy tinh 50 ml Cái 01 13 Giá gỗ Cái 01 14 Nhiệt kế 2000C Cái 01 C. THIẾT BỊ 1 Máy quang phổ Cái 01 2 Máy ly tâm Cái 02 3 Máy khuấy từ có gia nhiệt Cái 01 Cho 1 nhóm 4 Bơm chân không Cái 01 3.3. Phương pháp tiến hành thí nghiệm 3.3.1. Sơ đồ công nghệ trung hòa dầu
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM - - BÁO CÁO THỰC HÀNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT GVHD: MẠC XUÂN HÒA Lớp: 02DHTP2, sáng thứ 7, tiết - SVTH: Nhóm Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2014 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm BÀI 3: TRUNG HỊA DẦU Mục tiêu: Sau học xong sinh viên có khả năng: • Thực hiên q trình quy trình tinh luyện dầu, nắm cấu tạo nguyên lý hoạt động thiết bị • Giải thích biến đổi ngun liệu • Phân tích yếu tố ảnh hưởng lên q trình tinh luyện • Kiểm tra đánh giá chất lượng dầu tinh luyện 3.1 Giới thiệu q trình trung hịa Mục đích cơng nghệ Tách acid béo tự có dầu, giảm số acid Xà phòng tạo thành q trình trung hịa có khả hấp phụ nên chúng kéo theo tạp chất protein, chất nhựa, chất màu tạp chất học vào kết tủa, loại số tạp chất khỏi dầu Các biến đổi nguyên liệu Hàm lượng acid béo tự dầu giảm, khối lượng, thể tích dầu giảm Xảy phản ứng trung hòa acid béo tự kiềm, tạo thành xà phòng: NaOH + RCOOH RCOONa + H2O Ngồi cịn xảy phản ứng phân dầu trung tính tạo thành sản phẩm trung gian diglyceride, monoglyceride, acid béo loại xà phòng, có phân lớp cặn xà phịng dầu với nhũ tương dầu/nước Hiệu trung hòa dầu đánh giá số acid dầu sau trung hòa Chỉ số acid tối đa cho phép dầu sau trung hòa 0,2 mgKOH/g chất béo GVHD: Mạc Xuân Hịa Nhóm 3.2 Ngun liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 3.2.1 Nguyên liệu - Nguyên liệu: Dầu chiên đậu hủ nhiều lần sở bán lẻ chợ 3.2.2 Dụng cụ, hóa chất thiết bị Bảng 3.1 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị bào thí nghiệm A HĨA CHẤT STT Tên hóa chất Quy cách Đơn vị tính Số lượng 980 ml 100 Cồn KOH 0,1N cồn g 30 PP 1% ml 10 Giấy lọc nhỏ g 10 NaOH 96% g 10 Muối hạt g 100 Than hoạt tính g 20 Đất trợ lọc (diatomid) g 10 Cái 03 Ghi B DỤNG CỤ Cốc 500 ml Đũa thủy tinh Cái 03 Phễu chiết + giá Cái 03 Bình tia Cái 01 Quả bóp Cái 01 Pipet 10 ml Cái 01 Pipet ml Cái 01 Bình lọc chân khơng Cái 04 Cốc Cái 03 10 Bếp điện thường Cái 01 11 Cân số lẻ Cái 01 Cả lớp GVHD: Mạc Xuân Hòa 12 Cốc thủy tinh 13 Giá gỗ 14 Nhiệt kế Nhóm 50 ml 2000C Cái 01 Cái 01 Cái 01 C THIẾT BỊ Máy quang phổ Cái 01 Máy ly tâm Cái 02 Cái 01 Cái 01 Máy khuấy từ có gia nhiệt Bơm chân khơng Cho nhóm GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm 3.3 Phương pháp tiến hành thí nghiệm 3.3.1 Sơ đồ cơng nghệ trung hịa dầu Dầu thơ Trung hịa 60 – 650C, tốc độ khuấy 20 – 40 v/p dd NaOH 16 Bé Ly tâm (6000 v/p phút) Cặn Nước 80 – 900C Rửa/Lắng 60 phút (10% so với Cặn dầu) Dầu trung hòa GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm 3.3.2 Thuyết minh quy trình Bước 1: Kiểm tra chất lượng ngun liệu, tính tốn thơng số q trình • Hiệu chỉnh cồn cồn trung tính Cho 50ml cồn vào cốc 250ml Cho giọt PP 1% vào Nhỏ từ từ dung dịch KOH 0,1N đến xuất màu hồng nhạt (mất màu vài chục giây) Gia nhiệt cồn đến 500C bếp điện Lưu ý: Dùng giấy cứng đậy miệng cốc chứa cồn để cồn không thất dễ bay Rót cồn vào cốc với thể tích nhiều thể tích sử dụng, trừ hao lượng cồn bay gia nhiệt Gia nhiệt đến giấy cứng ấm • Xác định số acid (AV) GVHD: Mạc Xuân Hịa Nhóm Cân g dầu vào bình tam giác 250ml Hịa tan 50 ml cồn nóng trung tính Cho giọt PP 1% Chuẩn độ dung dịch KOH 0,01N Chuẩn độ xuất màu hồng nhạt bền 30 giây Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,01N tiêu tốn Chú ý: Nếu hỗn hợp khơng tan hồn tồn đun cách thủy bếp tan hoàn toàn Sau để nguội nhiệt độ phịng tiến hành chuẩn độ • Hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH Pha dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N, dung dịch KOH 0,1N Xác định nồng độ KOH thực Xác định hệ số hiệu chỉnh f Tiến hành: GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Hút 10ml dung dịch chuẩn acid oxalic 0,1N Cho thêm giọt PP 1% Chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N cần hiệu chỉnh Chuẩn độ xuất màu hồng nhạt bền 30 giây Ghi nhận giá trị thể tích dung dịch KOH 0,1N tiêu tốn - Tính lượng NaOH cần dùng Bước 2: Trung hòa dầu - Cân 100 g dầu vào cốc chịu nhiệt Gia nhiệt dầu lên 65 0C, nhiệt độ trì suốt trình trung hòa - Khi nhiệt độ dầu đạt đến giá trị yêu cầu cho dung dịch NaOH 16 0Bé vào từ từ, trì tốc độ khuấy 20 – 40 v/p - Khi cho hết lượng NaOH tính tốn tiếp tục khuấy thêm – 10 phút dừng lại Q trình trung hịa kết thúc Bước 3: Ly tâm tách xà phòng - Dầu sau trung hòa xong đem ly tâm tốc độ 6000v/p phút - Lưu ý: ống ly tâm (có chứa dầu) phải có khối lượng bố trí đối xứng máy Bước 4: Rửa dầu - Cho lượng nước nóng (80 – 900C) 10% lượng dầu vào phễu chiết Lắc nhẹ khoảng phút để hòa tan xà phòng lại dầu - Tiến hành để lắng 60 phút, sau tiến hành xả đáy tách nước rửa Quá trình rửa dầu lặp lại lần với cách tiến hành tương tự (Lưu ý: trình phân ly GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm nước rửa khỏi dầu thực máy ly tâm 6000v/p – phút) - Sau rửa xong tiến hành thử PP 1% để đánh giá xem dầu rửa hết NaOH chưa Nếu chưa tiếp tục rửa thêm lần thử lại Bước 6: Kiểm tra - Chất lượng dầu trung hịa đánh giá thơng qua kiểm tra số acid (AV) theo phương pháp quy định TCVN 6120:1996 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Sơ đồ hình ảnh Quy trình xác định AV 50 ml cồn 980 + giọt PP Nhỏ KOH 0,1N đến màu 1% hồng xuất Pha KOH 0,01N Cân 2g dầu Hòa tan chất béo cồn + giọt PP 1% Chuẩn độ Gia nhiệt cồn đến 500C Chuẩn bị bình tam giác Màu hồng xuất hiện, dừng chuẩn độ GVHD: Mạc Xuân Hịa Nhóm Quy trình trung hịa dầu Gia nhiệt 650C máy Nhỏ từ từ lượng dung dịch khuấy từ NaOH tính tốn Tiếp tục khuấy thêm phút Cho dầu vào ống ly tâm Cho vào máy ly tâm Cài đặt máy ly tâm Dầu sau ly tâm Tiến hành gạn rửa dầu Cân 100g dầu 10 GVHD: Mạc Xuân Hòa Thử nước rửa PP 1% 3.4 Nhóm Dầu trước sau trung Tiếp tục rửa hòa Kết Hiệu chỉnh nồng độ KOH Ta có: Nồng độ dung dịch acid oxalic: N Thể tích dung dịch acid oxalic dùng để hiệu chỉnh: Nồng độ dung dịch KOH lý thuyết: CKOH lý thuyết = 0,1N Thể tích dung dịch KOH tiêu tốn thực tế: 11 = 11,9ml GVHD: Mạc Xuân Hịa Nhóm Hệ số hiệu chỉnh f: Xác định số AV Trong đó: - - - : Nồng độ KOH : Thể tích KOH tiêu tốn (ml) : khối lượng chất béo (g) 12 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Bình B1 B2 B3 Khối lượng (g) 2,08 2,04 2,07 Thể tích KOH tiêu tốn 1,4 1,4 1,5 0,317 0,323 0,341 AV - Chỉ số acid trung bình = 0,327 - Độ lệch chuẩn = 0,0125 - Độ lặp lại CV(%) = = = 3,8% Lượng NaOH tiêu tốn (lít): Trong đó: - : hệ số kiềm dư, = 1,1 - : khối lượng dầu (kg) 13 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm Lượng nước rửa tiêu tốn (ml) Khối lượng cốc: mcốc = 104,40g Khối lượng dầu cốc sau ly tâm: mdầu + cốc = 175,05g khối lượng dầu cần rửa: mdầu = 70,65g Vậy lượng nước cần sử dụng để rửa dầu: mnước = 10%mdầu = 7,07g 3.5 7,07ml Các yếu tố ảnh hưởng tới trình Nồng độ dung dịch kiềm nhiệt độ trung hòa Khi nồng độ kiềm cao, lượng kiềm dư nhiều, nhiệt độ cao phản ứng xà phịng hóa dầu mỡ nhanh, kiềm xà phịng hóa dầu mỡ trung tính làm giảm hiệu suất thu hồi dầu tinh luyện Do ứng với loại dầu mỡ khác cần có nồng độ kiềm tương ứng với nhiệt độ trung hịa thích hợp Lượng kiềm sử dụng thực tế thường lớn lượng tính theo lý thuyết Thời gian trung hịa Thời gian trung hịa lâu triglyceride bị thủy hóa tạo thành diglyceride monoglyceride dẫn đến hiệu suất thu hồi dầu giảm Tốc độ khuấy Tốc độ khuấy mạnh xà phịng sinh phân tán vào dầu gây khó khăn cho trình lắng Lượng nước sử dụng để rửa xà phòng số lần rửa Lượng nước sử dụng để rửa chiếm khoảng 10% so với lượng dầu, nước q nhiều vơ tình tạo điều kiện cho trình thủy phân chất béo, nhiều thời gian cho q 14 GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm trình ly tâm Cịn lượng nước q khơng đủ để lơi kéo xà phịng lượng kiềm cịn dư 3.6 Trả lời câu hỏi Câu 1: Điều xảy lượng dung dịch NaOH sử dụng để trung hịa dầu bị tính tốn sai? Trả lời • Nếu lượng NaOH tính tốn thấp lượng NaOH cần thiết acid béo tự có dầu khơng trung hịa hết, dẫn đến số acid dầu cịn cao, khơng đạt chất lượng theo u cầu • Nếu lượng NaOH tính tốn cao lượng NaOH cần thiết phản ứng xà phịng hóa xảy nhanh Tuy nhiên, tốc độ phản ứng nhanh nhiệt độ cao làm hiệu suất thu hồi dầu giảm, làm tốn nguyên liệu sử dụng Câu 2: Nêu tất nguyên nhân gây tổn thất dầu trình tinh luyện Trả lời - Do lượng aicd tự bị q trình trung hịa hay số chất dầu than hoạt tính hấp thụ trình tẩy màu - Lượng dầu bám dụng cụ thiết bị q trình tiến hành thí nghiệm - Sử dụng dư NaOH trung hòa dầu làm tăng tổn thất dầu Câu 3: Vì phải đảm bảo khối lượng ống ly tâm phải tiến hành trình ly tâm? Trả lời Các ống ly tâm phải có khối lượng để đảm bảo độ đồng khối lượng ly tâm Máy ly tâm hoạt động với số vòng quay nhanh (5000 vòng/phút), khối lượng ống khơng đồng hoạt động, qn tính ống khác làm cho máy bị rung, có trường hợp máy bị văng xuống hoạt động 15 ... phân dầu trung tính tạo thành sản phẩm trung gian diglyceride, monoglyceride, acid béo loại xà phịng, có phân lớp cặn xà phịng dầu với nhũ tương dầu/ nước Hiệu trung hòa dầu đánh giá số acid dầu. .. dầu sau trung hòa Chỉ số acid tối đa cho phép dầu sau trung hòa 0,2 mgKOH/g chất béo GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm 3. 2 Ngun liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 3. 2.1 Nguyên liệu - Nguyên liệu: Dầu chiên... nhiệt Bơm chân khơng Cho nhóm GVHD: Mạc Xn Hịa Nhóm 3. 3 Phương pháp tiến hành thí nghiệm 3. 3.1 Sơ đồ cơng nghệ trung hịa dầu Dầu thơ Trung hòa 60 – 650C, tốc độ khuấy 20 – 40 v/p dd NaOH 16 Bé