MẪU báo cáo THÍ NGHIỆM HOÁ hữu cơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA Ngày thí nghiệm: ĐIỂM Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Chữ ký GVHD A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm a) Lựa chọn dung môi để kết tinh b) Kỹ thuật kết tinh c) Kỹ thuật thăng hoa d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên hợp chất Cấu trúc MW mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng Tính an tồn Benzoic acid Ethanol Quy trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mơ tả lại bước tiến hành thí nghiệm) a) Lựa chọn dung môi kết tinh b) Kỹ thuật kết tinh c) Kỹ thuật thăng hoa d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy Vẽ hình hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy kèm thích B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh a) Mô tả tượng xảy thực thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh b) Kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh c) Bàn luận kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh Thí nghiệm q trình kết tinh a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm kết tinh b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất trình kết tinh c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh Thí nghiệm trình thăng hoa a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm thăng hoa b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất q trình thăng hoa c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy a) Mơ tả tượng xảy q trình đo nhiệt độ nóng chảy b) Kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy - Nhiệt độ nóng chảy: - Khoảng nóng chảy: c) Bàn luận kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy C TRẢ LỜI CÂU HỎI TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT Ngày thí nghiệm: Lớp: ĐIỂM Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Chữ ký GVHD A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hồn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên hợp chất Cấu trúc MW mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng Tính an tồn Aspirin β-Naphthol Naphthalene Diethyl ether Hydrochloric acid Sodium hydroxide Sodium bicarbonate Quy trình tiến hành thí nghiệm a) Quy trình chiết tách aspirin, -naphthol naphthalene Vẽ sơ đồ chiết tách chất khỏi hỗn hợp kèm theo phương trình phản ứng xảy Gợi ý: nên vẽ dụng cụ phễu chiết phân biệt rõ công đoạn tiếp tục với pha b) Xác định nhiệt độ nóng chảy Vẽ hình dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy kèm thích B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Q trình tách hỗn hợp phương pháp chiết a) Mơ tả gỉai thích tượng xảy trình tách aspirin b) Mơ tả giải thích tượng xảy trình tách naphthol c) Mô tả giải thích tượng xảy q trình tách naphthalene Kết sản phẩm thu sau trình chiết a) Aspirin - Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g): - Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính tốn) b) -Naphthol - Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g): - Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính tốn) c) Naphthalene - Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g): - Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính tốn) C TRẢ LỜI CÂU HỎI TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Ngày thí nghiệm: ĐIỂM Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Tên: MSSV: Chữ ký GVHD A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên hợp chất Cấu trúc MW mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng Tính an tồn Ethanol 10 Nhận xét giải thích kết quả: b) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích kỹ thuật chưng cất đơn phân đoạn Nhận xét giải thích kết quả: c) Bàn luận kết chưng cất hai phương pháp chưng cất đơn chưng cất phân đoạn (So sánh giải thích khác biệt kết chưng cất sử dụng hai phương pháp chưng cất khác nhau) C TRẢ LỜI CÂU HỎI 12 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI SẮC KÝ Ngày thí nghiệm: 30/10/2010 ĐIỂM Lớp: 19116CLA2 Nhóm: Tên: Lê Đức Huy Hồng MSSV: 19116041 Tên: Trần Huy MSSV: 19116034 Tên: MSSV: Chữ ký GVHD A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm - Present the principles of the chromatography technique - Apply Thin-layer chromatography (TLC) technique to analyze a sample - Apply Column chromatography (CC) technique to separate and purify a mixture Present the principles of the chromatography technique Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên hợp chất Cấu trúc MW (g/mol) mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng (kg/m3) Tính an tồn n-Hexane 86.18 -95.3 68.7 665 Inflammable Irritant Health Hazard Environmental Hazard Ethyl acetate 88.11 -83.6 77.1 902 Inflammable Irritant 13 Acetone 58.08 -96.55 55.75 791 Inflammable Irritant Methanol 32.042 -97.6 64.7 790 Inflammable Toxic Health Hazard Sodium Sulfate 142.04 884 1.429 0.0026 Corrosive Irritant Silica gel 60.084 -1736 2230 700 Health Hazard Quy trình tiến hành thí nghiệm a) Liệt kê bước thực TLC phân tích định tính Các giai đoạn thực TLC phân tích định tính : Giai đoạn : Chuẩn bị vi quản Giai đoạn : Chuẩn bị bảng TLC Giai đoạn : Chuẩn bị dung môi Giai đoạn : Chấm mẫu chất lên bảng TLC Giai đoạn : Triển khai bảng TLC Giai đoạn : Hiện hình vết bảng TLC Giai đoạn : Tính tốn Rƒ b) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định tính chi tiết Vẽ sơ đồ q trình thí nghiệm sắc ký lớp mỏng (gợi ý: dùng hình ảnh) 14 c) Liệt kê bước thực sắc ký cột Các giai đoạn thực sắc ký cột : Giai đoạn : Chuẩn bị vật dùng cần thiết Giai đoạn : Chuẩn bị mẫu nạp cột Giai đoạn : Chọn hệ dung môi giải ly Giai đoạn : Nhồi cột Giai đoạn : Nạp mẫu vào đầu cột Giai đoạn : Giải ly sắc ký cột Giai đoạn : Kiểm tra TLC gộp phân đoạn d) Tiến trình thí nghiệm sắc ký cột Vẽ sơ đồ q trình thí nghiệm sắc ký lớp cột 15 16 B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Sắc ký lớp mỏng a) Mơ tả tượng xảy q trình thí nghiệm TLC phân tích định tính b) Kết TLC phân tích định tính Dán hình TLC phân tích định tính mẫu Hệ dung mơi giải ly: c) Tính tốn Rf 17 d) Nhận xét Sắc ký cột a) Mơ tả tượng xảy q trình thí nghiệm sắc ký cột b) Kết sắc ký cột Dán hình TLC sản phẩm sau tách sắc ký cột so sánh với mẫu hỗn hợp ban đầu Hệ dung môi giải ly: c) Tính tốn Rf 18 d) Nhận xét C TRẢ LỜI CÂU HỎI Sắc ký mỏng: Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc tách hợp chất hữu kỹ thuật sắc ký - Trả lời: Kỹ thuật sắc ký phương pháp phân tách vật lý hai pha: pha tĩnh pha động Pha động di chuyển theo hướng xác định ngang pha tĩnh Hỗn hợp cần tách nạp vào đầu pha tĩnh Tùy thuộc vào mức độ tương tác mà hợp chất di chuyển với tốc độ khác nên tách Câu 2: Trong q trình phân tích TLC bảng TLC silica gel, 2-propanol sử dụng làm dung môi triển khai sắc ký lớp mỏng, hai mẫu chất A B di chuyển với mức dung môi kết R f =1 Bạn kết luận chất A vs chất B giống hệt không? Nếu không, cần thực thêm thí nghiệm nào? - Trả lời: Chúng ta kết luận chất A B giống hệt Với kết R f = hợp chất không phân cực Chúng ta cần thực thí nghiệm với hỗn hợp dung mơi phân cực ví dụ Dichloromthane 2-propanol dung môi phân cực tốt Câu 3: Với hợp chất A, đươc triển khai bảng TLC diethyl ether giá trị R f A 0,34; pentane giá trị Rf A 0,44 Trong hợp chất B có giá trị R f 0,42 pentane Rf 0,6 diethyl ether Dung môi tốt để tách hỗn hợp A B TLC? Hãy giải thích - Trả lời: Pentane dung môi tách hỗn hợp A B tốt diethyl ether giá trị R f hai hợp chất A B có khoảng cách xa so với dung mơi diethyl ether mà giá trị R f khoảng tỉ số khoảng cách độ cao vệt màu so với đoạn đường mà dung môi Câu 4: Một sinh viên cần phân tích hỗn hợp chứa alcohol ketone TLC silica gel Hãy tham khảo Bảng 2.6.1 đề xuất dung môi phù hợp cho hỗn hợp - Trả lời: Có thể dùng dung mơi acetone ngun chất để tách hôn hợp alcohol ketone TLC silica gel 19 Câu 5: Xem xét hợp chất 4-tert-butylcyclohexanol 4-tert-butylcyclohexanone Nếu sử dụng TLC silica gel pha thường, hợp chất hai hợp chất hai hợp chất có giá trị R f cao dùng ethyl acetone làm dung môi triển khai? Chất có giá trị R f cao dùng dichloromethane làm dung môi triển khai? Hãy đưa lời giải thích trường hợp - Trả lời:  Ethyl acetone: trường hợp chất có Rf cao 4-tert-butylcyclohexanone hợp chất phân cực dung môi phân cực nên khoảng cách hợp chất TLC xa  Dichloromethane: trường hợp chất có R f cao 4-tert-butylcyclohexanol hợp chất phân cực tốt dung môi phân cực Câu 6: Sau cô lập xong hợp chất hữu cơ, dùng kỹ thuật TLC để xác định mức độ tinh chất cô lập không? Hãy cho biết cách tiến hành - Trả lời: Sau lập xong hợp chất hữu cơ, dùng kỹ thuật TLC xác định độ tinh chất theo bước sau  Bước 1: Xác định hợp chất phân cực hay không phân cực để chọn dung môi  Bước 2: Chuẩn bị bình triển khai sắc ký mỏng TLC kẻ vạch ban đầu  Bước 3: Đánh dấu vị trí TLC, cho hợp chất vừa lập, cho hợp chất tinh khiết  Bước 4: Tiến hành nhỏ hai hợp chất vào vị trí đánh dấu cho vào bình triển khai sắc ký  Bước 5: Quan sát dung môi di chuyển TLC Sau thời gian khơng thấy màu đem soi đèn UV  Bước 6: Tính tốn Rf Hợp chất tinh khiết Rf cô lập Rf tinh khiết Câu 7: Giả sử hỗn hợp phản ứng có hai tác chất ban đầu A B A phân cực B Sau tiến hành phản ứng, dùng kỹ thuật TLC để kiểm tra tiến trình phản ứng không? (Gợi ý: tạo thành sản phẩm hay chưa? A B hay phản ứng hết?) Giả sử sản phẩm C phân cực A B dung mơi X tách tốt chất A, B C, so sánh giải thích giá trị R f chất bảng TLC với dung môi giải ly X? Hãy vẽ hình vị trí vệt bảng TLC - Trả lời:  Ta sử dụng kỹ thuật TLC để kiểm tra tiến trình phản ứng cách nhỏ vài giọt hỗn hợp sau phản ứng lên TLC đưa vào bình triển khai sắc ký mỏng với dung môi phân cực tốt Sau khoảng thời gian, chấm màu bắt đầu xuất Nếu phản ứng hết xuất chấm màu Nếu chưa phản ứng hết xuất từ 2-3 chấm dựa vào lượng dư tác chất Vì A phân cực B nên chấm thấp lượng dư hợp chất A, sản phẩm phản ứng A+B chấm màu giữa, chấm màu cao chấm màu chất B dư X dung môi phân cực X dung môi phân cực  RfC < RfA < RfB  RfB < RfA < RfB  Vì C hợp chất phân cực A B nên  Trong chất B hợp chất phân cực 20 C có Rf thấp đến A B nên bị giữ lại nên Rf nhỏ A B Câu 8: Một sinh viên chấm mẫu chất chưa biết bảng TLC triển khai bảng dung môi dichloromethane Chỉ có vết xuất với Rf = 0,95 Điều khẳng định chất tinh khiết khơng? Cần làm để xác định độ tinh khiết mẫu - Trả lời: Câu 9: Hai sinh viên A B giao người mẫu chất chưa biết Cả hai mẫu không màu Cả hai sinh viên dùng màu TLC triển khai hệ thống giải ly Mỗi người thu kết vết với Rf = 0,75 Làm cách để chứng minh hai mẫu - Trả lời: Ta trộn hai mẫu chất lại với dùng lại màu TLC triển khai hệ thống giải ly ta Nếu TLC xuất chấm màu đo R f = 0,75 hai mẫu chất Sắc ký cột Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc chung sắc ký cột? - Trả lời:  Sắc ký cột có sở lí thuyết tảng sắc kí phân bố  Sắc ký lỏng, gọi sắc ký cột, thường sử dụng để tách hợp chất có độ bay thấp với lượng lớn mẫu khác 21 Câu 2: Pha tĩnh dùng kỹ thuật sắc ký cột chất gì? Đặc tính kỹ thuật pha tĩnh dùng sắc ký cột có khác so với kỹ thuật sắc ký lớp mỏng? - Trả lời:  Pha tĩnh chất hấp thụ rắn nhồi vào cột o Silica gel loại thường, hợp chất không phân cực giải ly khỏi cột trước, hợp chất phân cực giải ly sau Với phân tử khơng phân cực, phân tử có trọng luợng phân tử lớn có tính phân cực mạnh phân tử kia, bị pha tĩnh giữ lại cột nên di chuyển khỏi cột chậm so với phân tử nhỏ, có lại lâu cột so với phân tử có tính phân cực o Pha tĩnh chất rắn uốn cong với lớp phủ chất lỏng đóng thành cột Dung mơi rửa giải đóng vai trị pha động Khi dung môi rửa giải xuống cột, phân tách xảy nhiều cân hợp chất pha tĩnh pha động Độ phân cực tương đối hai pha xác định thứ tự hợp chất mẫu rửa giải khỏi cột o Với chất hấp phụ phân cực silica gel, hợp chất đại diện A, rửa giải trước, phân cực hợp chất B  Đặc tính kỹ thuật pha tĩnh dùng sắc ký cột so với kỹ thuật sắc ký lớp mỏng: Sắc ký cột Là silica gel loại thường, hợp chất không phân Sắc ký lớp mỏng - Một lớp mỏng khoảng 0,25 nm loại hợp chất hấp thu (silica gel, alumin, ) tráng thành lớp mỏng, đều, phủ lên kiếng, nhôm, hay plastic Chất hấp thu nhờ giá đỡ sulphat canxi khan, tinh bột hay lọai polymer hữu cực giải ly khỏi cột trước, hợp chất phân cực giải ly sau Với phân tử không phân cực, phân tử n có trọng luợng phân tử lớn có tính phân cực mạnh phân tử kia, bị pha tĩnh giữ lại cột nên di chuyển khỏi cột chậm so với phân tử nhỏ, có lại lâu cột so với phân tử có tính phân cực Câu 3: Trong thí nghiệm này, chọn n-hexane làm dung môi giải ly cho sắc ký cột? - Trả lời: Chọn n-hexane làm dung môi giải ly cho sắc kí cột 22  Các chất không phân cực: chọn hệ không phân cực nHexan:CHCl3 9:1, 4:1, 1:1, nHexan: EteOAc 9:1, 4:1, ,  Các chất phân cực chọn nHexan:Aceton tỷ lệ  Các chất phân cực chọn hệ dung mơi phân cực hệ phân cực mạnh hệ CHCl3:MeOH:H2O 65:35:7, mạnh có thêm axit acetic  Nếu chia thang độ phân cực dung mơi thơng thường 10 độ phân cực nHexan (= 0) < CH2Cl2 < CHCl3 < Etyl Acetat < < Aceton < < H2O (=10) Câu 4: Trong trình sắc ký cột với dịch chiết mồng tơi, vạch màu vàng β-carotene tách khỏi cột giải ly với 100% hexane? - Trả lời:  Caroten - C40H56 hiđrocacbon chưa bão hồ, khơng tan nước mà tan dung môi hữu  Việc tách β-carotene khỏi hỗn hợp carotenoid khác dựa tính phân cực hợp chất β-Carotene hợp chất khơng phân cực, tách với dung môi không phân cực như hexane Câu 5: Cũng thí nghiệm sắc ký cột với dịch chiết mồng tơi, sau tách loại β-carotene khỏi cột, đề xuất dung môi (hoặc hệ dung môi) để tách chlorophyll khỏi sắc ký cột - Trả lời: Chlorophyl không tan nước, tan dung mơi hữu Vì muốn tách chlorophyl khỏi lá, bắt buộc phải dùng dung môi hữu như: ete, cồn, benzen hay axeton, … Câu 6: Để chuẩn bị cho q trình sắc kí cột, cần điều chế dịch chiết chứa acetone chứa β-carotene chlorophyll từ mồng tơi Tại phải đuổi hết acetone them n-hexane để tạo dạng sệt đưa vào cột? - Trả lời: Vì acetone hòa tan chlorophyll Câu 7: Hãy cho biết nguyên nhân cột bị “gãy” trình giải ly đề xuất cách khắc phục - Trả lời:  Nguyên nhân: Thay đổi dung mơi giải ly q trình triển khai Một hỗn hợp gồm hai dung môi thường sử dụng để triển khai sắc ký cột Nếu việc thay đổi dung môi thực đột ngột, tạo tỏa nhiệt thay đổi tương tác dung môi chất hấp thụ gây tượng nứt cột hấp thụ 23  Cách khắc phục: Để tránh tượng thay đổi dung môi pha dung môi phân cực vào dung môi phân cực với nồng độ 1%, 5%, 10%, 25%, 50% 100% Câu 8: Sau chất hấp thụ nạp vào cột sắc ký lỏng, điều quan trọng mức dung môi không hạ thấp xuống bề mặt chất hấp thụ Hãy cho biết lý - Trả lời: Không lúc để mức dung môi mức silica cột (hiện tượng “chạy khô”) Dung môi nên bổ sung thường xuyên trước điều xảy Nạp dung môi mức dung môi lớp cát bảo vệ khoảng 2cm Thêm dung môi sớm dung mơi cịn cột giảm thiểu việc bề mặt silica bị xáo trộn liên kết phía đỉnh cột bị phá vỡ Câu 9: Những cố xảy trình nạp cột sắc ký lỏng? - Trả lời: Vấn đề xảy Nguyên nhân Chạy sắc ký mỏng - Lượng mẫu nhiều lên TLC - Chạy lại mỏng với lượng mẫu chấm nhỏ hơn, phải vết chấm không lớn - Phân tách vết bị - Thay đổi hệ dung môi, thử thay hexan toluene kéo vệt diclometan TLC bị bẩn Cách giải Sản phẩm cần nhiều - Việc dải thu mẫu hay bị kéo vết - Cố gắng làm tăng độ phân cực thời gian khỏi cột cột đồng nghĩa với việc cần hệ dung môi Giữ nguyên hệ dung môi, tăng % cấu tử thu nhiều phân đoạn, từ phân cực thu mẫu - Nếu khơng có cấu tử sản phẩm có Rf thấp hơn, việc thay đổi lớn độ phân cực tiết kiệm thời gian - Nếu không thử tăng độ phân cực nhiều bước nhỏ tới toàn mẫu tách thu - Ngồi thay đổi tốc độ thu hồi Sản phẩm không khỏi - Hợp chất bị phân hủy cột, khơng nằm silica phân đoạn - Hợp chất khỏi cột dung môi đầu - Các phân đoạn có nồng độ - Kiểm tra độ bền hợp chất sắc ký mỏng chiều (2D-TLC) - Kiểm tra lại phân đoạn đầu tiên, dung môi qua cột sau đưa mẫu lên cột - Cô lại phân đoạn 24 lỗng nên khơng dị sản khoảng có xác xuất tìm thấy sản phẩm phẩm lớn Sản phẩm tan hệ dung môi cho khả tách lớn - Thử cách đưa mẫu khô lên cột Sản phẩm bền - Với hợp chất bền với - Thử them axit axetic 0.1 → với axit/ bazo bazo (có tính axit) 0.5% vào dung mơi - Với hợp chất bền với - Thử them trietylamin 0.05 → axit (có tính bazo) 10% vào dung mơi Nên sử dụng vật liệu nhồi alumina Al2O3 silica Hợp chất phân cực - Với hợp chất phân cực phân cực kém, không cho giá trị Rf khoảng mong muốn - Với chất phân cực - Thử silica gel pha đảo - Thử với hệ dung môi phân cực hơn: thêm dung môi amoni hydroxit đặc (10%) methanol vào diclometan Lưu ý khơng thêm q 10% methanol hòa tan silica - Nếu giá trị Rf cao việc phân tách đơn giản, khơng có vấn đề cho dù muốn thử đổi lượng silica thử cột đầy - Sử dụng kĩ thuật làm khác, chẳng hạn kết tinh chưng cất - Tùy vào bước q trình thí nghiệm, chưa cần thực trình ngay, sau hợp chất chuyển sang dẫn xuất khác dễ thực làm sắc ký cột Hợp chất nhạy với độ ẩm – bị phân hủy cột - Thử dung loại alumina trung tính khơ - Sấy silica điều kiện chân khơng trước sử dụng Để khô qua đêm nhiệt độ 60-80 độ C - Tăng tốc độ dòng giảm lượng silica (nếu hợp chất nhạy vừa với độ ẩm) Câu 10: Nạp mẫu hỗn hợp hợp chất vào cột silica gel giải ly Hãy xếp thứ tự chất khỏi cột silica gel: (a) 2-octanol 25 (b) 1,3-dichlorobenzene (c) tert-butylcyclohexane (d) benzoic acid - Trả lời:  (  (  (  ( Câu 11: Tại cột silica gel với kích thước hạt nhỏ tạo phân tách theo thời gian hiệu hơn? - Trả lời:  Kích thước hạt nhỏ mang lại độ phân giải tốt so với hạt lớn  Nếu tăng tỷ lệ hạt nhỏ làm tăng áp lực, chứa nhiều hạt lớn, pha tĩnh giảm hiệu suất phân tách 26 ... KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA Ngày thí nghiệm: ĐIỂM Lớp: Nhóm:... kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy C TRẢ LỜI CÂU HỎI TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM... nhiệt độ nóng chảy kèm thích B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh a) Mô tả tượng xảy thực thí nghiệm lựa chọn dung