PHƯƠNG PHÁP CHUẨN độ điện THẾ

LOGO Lê Nhất Tâm PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Kỹ thuật chuẩn độLOGO cổ điển CHUẨN ĐỘ CỔ ĐIỂN Titra nt - Quá trình xác định mắt - Hệ thống kiểm soát người - Hạn chế dung dịch có màu - Ngưỡng sai số lớn - Chỉ áp dụng hàm lượng chất lớn Color indicator - Chịu ành hưởng môi trường xung quanh Thiết bị chuẩn độ điện Thiết bị chuẩn độ điện CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP  Định nghĩa: phương pháp chuẩn độ điện phương pháp phân tích dựa việc đo biến thiên trính chuẩn độ ĐẶC ĐIỂM  Độ biến thiên biến đổi đột ngột thời điểm sát trước sát sau điểm tương đương nhờ mà biết thể tích chuẩn độ  Cần chọn điện cực thích hợp với phản ứng chuẩn độ ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP  Ưu điểm so với phương pháp là: + Độ nhạy cao lên tới vài ppm + Chuẩn độ dung dịch có màu + Chuẩn độ trường hợp khơng có chất thị + An toàn  Nhược: Khá tốn PIN Các bước chuẩn độ– Ý nghĩa việc thiết lập Tại phải thiết lập?  Vì nồng độ dung dịch chuẩn bị biến đổi (như CO2 từ khơng khí, dung dịch I2 bị biến đổi theo thời gian)  Quá trình thiết lập đem lại giá trị cho chuẩn  Quá trình thiết lập phải thực sử dụng chuẩn  Quá trình thiết lập phải làm thường xuyên Các bước chuẩn độ – Cai đặt điện cực Cá từ Điện cực Đầu buret Các bước chuẩn độ – Các yếu tố ảnh hưởng Tốc độ khuấy trộn Không tạo dịng khuấy “stirring funnel” Điện cực khơng chìm hồn tồn dung dịch   Tốc độ chuẩn  Độ trơi(Drift ): Có thể cao nhanh  Quá trình dể bị lố (overrun) phản ứng xãy bề mặt điện cực chậm  Chuẩn thể tích lớn: Có nguy vượt qua điểm tương đương Thể tích dùng: Phải xem xét buret cốc chuẩn! Different Titration methods LOGO Acid-base titrations (aqueous) +Phản ứng xãy nhanh + Đường cong chuẩn độ đối xứng(Đối với acid mạnh base mạnh) + Đường cong chuẩn độ không đối ( chuẩn axit yếu base mạnh hay ngược  Đường cong dốc, bước nhảy ngắn Điện cực: pH glass electrode Chuẩn độ Acid-basekhơng có mặt nước Mẫu khơng hịa tan nước Mẫu dầu mỡ xác định số axit Lúc dung môi hửu không tương tác với mẫu Ngăn chặn tiếp xúc nước với dung môi nguy hiểm Pha chuẩn: HClO4 pha acetic acid KOH pha Isopropanol, cồn Các phương pháp chuẩn độ Chuẩn độ kết tủa Nguyên tắc: phản ứng chuẩn độ tạo chất điện ly tan + Phải loại bỏ ion gây trở + Giảm khả hòa tan kết tủa cách thêm dung môi hửu (e.g acetone or ethanol)  Làm giảm độ nhạy Chất chuẩn: AgNO3, La(NO3)3, BaCl2, etc + Đường cong chuẩn độ thường đố xứng Các phương pháp chuẩn độ Chuẩn độ bề mặt Anionic surfactants: titrant is cationic surfactant Cationic surfactants: tirant is anionic surfactant + + - Important: optimal pH range Electrode: Surfactrodes +- Các phương pháp chuẩn độ– Chuẩn độ oxyhoa-khử + Iodometry, Chromatometry, Cerimetry, Permanganometry, Bromatometry, Biamperometry (Upol), Bivoltametry (Ipol) + Hầu môi trường acid + Thể tích chuẩn thường lớn + Oxygen dể can thiệp vào trinh  Quá trình chuẩn phải môi trường trơ (N2 or CO2) Điện cực: Sử dụng điện cực loại Các phương pháp chuẩn độ Chuẩn độ phức chất + Sự tạo phức (thường tỷ lệ1:1) + Quá trình tạo phức phụ thuộc nhiều vào yếu tố pH  Dung dịch có tính đệm lớn để ổn định pH + Loại bỏ ion gây trở ngại + Kỹ thuật dùng trực tiếp phần dư + Xác định điểm cuối:Phương pháp điện hay trắc quang + Áp dụng: Xác đinh độ cứng (Ca/Mg), kim loại nặng) Troubleshooting Troubleshooting – No titration curve Sự kết nối điện cực? Đầu cắm? Đầu Buret ? Bình chứa chất chuẩn? Kiểm tra chất chuẩn? Xử lý cố– khơng có EPchuẩn q nhanh Thêm mẫu? Nồng độ chất chuẩn? G Xử lý cố – Quá nhiều điểm cuối Tín hiệu Ảnh hưởng cấu tử khác Tốc độ chuẩn Khuấy chậm G Bong bóng ống dẫn Xử lý cố – Tín hiệu khởi đầu khác +Thường gặp dung dịch chuẩn độ không nước, Bề mặt tiếp xúc pha + Vấn đề điện cực + Nền mẫu + Mẫu khơng tan hồn tồn ... bị chuẩn độ điện Thiết bị chuẩn độ điện CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP  Định nghĩa: phương pháp chuẩn độ điện phương pháp phân tích dựa việc đo biến thiên trính chuẩn độ ĐẶC ĐIỂM  Độ biến thiên biến đổi đột... tích chuẩn độ  Cần chọn điện cực thích hợp với phản ứng chuẩn độ ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP  Ưu điểm so với phương pháp là: + Độ nhạy cao lên tới vài ppm + Chuẩn độ dung dịch có màu + Chuẩn. .. trình chuẩn độ Q trình chuẩn độ tự động + Khơng chịu ảnh hưởng trạng thái dung dịch chuẩn vả mẫu + Có thể chuẩn độ phần nhỏ + Biết tiến trình phản ứng + Tự động đánh giá báo kết Các Kỹ thuật chuẩn