MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN .2 LỜI MỞ ĐẦU 10 1.Đặt vấn đề .10 2.Mục đích 10 3.Ý nghĩa đề tài .11 Chương 1:Tổng quan 11 1.1 Giới thiệu sơ lược bia 12 1.2 Tình hình sản xuất bia Việt Nam giới 12 1.2.1 Tình hình sản xuất bia Việt Nam 12 1.2.2 Tình hình sản xuất bia giới .13 1.3 Nguyên liệu sản xuất bia 14 1.3.1 Malt 14 1.3.2 Hoa houblon 14 1.3.3 Nấm men .16 1.3.4 Nguyên liệu phụ (gạo) 16 1.3.5 Nước 17 1.3.6 Các chất phụ gia 17 Chương 2: Các tiêu bia thành phẩm 19 2.1 Chỉ tiêu cảm quan 19 2.2 Chỉ tiêu hóa học 19 2.3 Giới hạn hàm lượng kim loại nặng 20 2.4 Chỉ tiêu vi sinh vật .20 2.5 Chỉ tiêu phụ gia thực phẩm 20 Chương 3: Các phương pháp kiểm soát chất lượng bia thành phẩm .23 3.1 Bia _ Phân tích cảm quan _ Phương pháp cho điểm 23 3.1.1 Phạm vi áp dụng 23 3.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 23 3.1.3 Dụng cụ thử 23 3.1.4 Các tiêu cảm quan 23 3.1.5 Chuẩn bị mẫu thử 24 3.1.6 Cho điểm tiêu cảm quan 24 3.1.7 Mức độ ảnh hưởng tiêu tới chất lượng chung bia đánh giá qua hệ số quan trọng trình bày bảng 24 3.1.8 Các tính điểm xử lý điểm tiêu 25 3.1.9 Điểm tổng hợp .25 3.1.10 Đánh giá xếp hạng chất lượng .26 3.1.11 Mức điểm tiêu bia miêu tả bảng 26 3.2 Bia _ Phương pháp xác định độ đắng (TCVN 6059-2009) .27 3.2.1 Phạm vi áp dụng 27 3.2.2 Tài liệu viện dẫn 27 3.2.3 Thuốc thử 27 3.2.4 Thiết bị, dụng cụ 27 3.2.5 Cách tiến hành .28 3.2.6 Tính biểu thị kết 28 3.2.7 Báo cáo thử nghiệm .29 3.3 Bia _ xác định hàm lượng cacbon dioxit (TCVN 5563:2009) 29 3.3.1 Phạm vi áp dụng 30 3.3.2 Tài liệu viện dẫn 30 3.3.3 Phương pháp chuẩn độ 30 3.3.4 Phương pháp đo áp 32 3.4 Bia _ xác định hàm lượng etanol (TCVN 5562:2009) 36 3.4.1 Phạm vi áp dụng 36 3.4.2 Tài liệu viện dẫn 36 3.4.3 Phương pháp sắc ký khí 37 3.4.4 Phương pháp dùng bình tỷ trọng 39 3.4.5 Báo cáo thử nghiệm .42 3.5 Bia – xác định độ axit (TCVN 5564-2009) 68 3.5.1 Phạm vi áp dụng 68 3.5.2 Tài liệu viện dẫn 68 3.5.3 Phương pháp chuẩn độ dùng chất thị .68 3.5.4 Phương pháp chuẩn độ điện .69 3.5.5 Báo cáo thử nghiệm .71 3.6 Bia _ Phương pháp xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu (TCVN 55651991) 72 3.6.1 Nguyên tắc 72 3.6.2 Chuẩn bị mẩu thử 72 3.6.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 72 3.6.4 Tiến hành xác định 72 3.6.5 Tính kết 73 3.6.6 Phụ lục tham khảo 74 3.7 Bia _ Phương pháp xác định diaxetil chất dixeton khác (TCVN 6058:1995) 84 3.7.1 Phạm vi áp dụng 84 3.7.2 Nguyên tắc 84 3.7.3 Thuốc thử 84 3.7.4 Trang thiết bị 85 3.7.5 Chuẩn bị mẫu 85 3.7.6 Tiến hành thử 85 3.7.7 Thử mẫu trắng .86 3.7.8 Chuẩn bị chất chuẩn 86 3.7.9 Tính tốn kết 86 3.8 Phương pháp chuẩn bị mẫu bia để phân tích tiêu AOAC 920.49 87 3.9 Phương pháp độ màu bia theo AOAC 976.08 87 3.10 Phương pháp phân tích độ đắng bia theo AOAC 970.16 88 3.11 Phương pháp phân tích độ acid (độ chua) bia theo AOAC 950.07 89 3.12 Phương pháp phân tích độ cồn bia theo AOAC 984.14 91 3.13 Phương pháp phân tích hàm lượng CO2 bia theo AOAC 988.07 .92 3.14 Phương pháp phân tích chất khơng hịa tan bia theo AOAC 935.24 93 3.15 Phương pháp xác định độ pH bia theo AOAC 945.10 .94 Chương 4: Kết luận 95 Tài liệu tham khảo 96 Phụ lục 97 DANH MỤC BẢNG 1.Thành phần hoá học hoa .15 2.Chỉ tiêu cảm quan 19 3.Chỉ tiêu hoá học 19 4.Giới hạn hàm lượng kim loại nặng 20 5.Chỉ tiêu vi sinh vật 20 6.Chỉ tiêu phụ gia thực phẩm 21 7.Bảng 25 8.Bảng 26 9.Bảng 3:Bảng cho điểm 26 10.Bảng 4:Bảng chuyển đổi hàm lượng etanol tính % kim loại .44 11.Bảng 5:Bảng tra hàm lượng cồn hỗn hợp cồn nước theo tỉ trọng O 200/200 C 78 DANH MỤC HÌNH 1.Hình Malt 14 2.Hình hoa Houblon .15 3.Hình nấm men .16 4.Hình nguyên liệu phụ 17 5.Hình buret hấp thụ 36 6.Hình bình chưng cất .43 LỜI MỞ ĐẦU 1.Đặt vấn đề Bia thức uống lâu đời mà loài người tạo ra, có niên đại từ thiên niên kỷ thứ V trước Công Nguyên.Với xã hội ngày phát triển, bia trở nên phổ biến hơn, khơng sử dụng buồi tiệc, mà xem thức uống giải khát cho người Việt Nam giới Bia thức uống có lợi cho sức khoẻ biết sử dụng cách, khơng lạm dụng Vì chất Bia thức uống chứa độ cồn thấp chứa nhiều enzyme amylaza có lợi cho tiêu hố tuần hoàn máu lên não.Nhưng để đảm bảo sức khoẻ cho người tiêu dùng, bia phải đạt chất lượng an tồn vệ sinh ,do cần phải tìm hiểu kỹ thuật phân tích kiểm sốt chất bia thành phẩm Đó lý tơi chọn đề tài Mục đích Tìm hiểu tiêu chuẩn tiêu chất lượng bia thành phẩm phương pháp kiểm tra tiêu bia thành phẩm theo TCVN Quốc tế (Codex, EAS, AOAC,…) Ý nghĩa đề tài Để kiểm tra bia có đạt chất lượng hay khơng Nhằm tìm hiểu chi tiêu bia thành phẩm, từ đưa phương pháp phân tích kiểm sốt chất lượng bia, để đảm bảo an toàn vệ sinh cho sức khoẻ người tiêu dùng Chương 1:Tổng quan 1.1 Giới thiệu sơ lược bia Nói chung, bia loại đồ uống chứa cồn sản xuất trình lên men đường mơi trường lỏng khơng chưng cất sau lên men Qúa trình sản xuất bia gọi nấu bia Dung dịch đường không bị lên men gọi hèm bia, thu từ trình ngâm nước, hay “nước ủ bia”, hạt ngũ cốc ủ thành mạch nha,thông thường lúa mạch.Tuỳ theo thành phần nguyên liệu sản xuất bia khu vực mà đặc trưng hương vị màu sắc bia thay đổi khác Theo nghiên cứu khoa Dịch tễ học trường Đại học Muenster (Đức ), việc uống bia mức độ vừa phải làm giảm thiểu nguy mắc bệnh tim mạch Nồng độ cồn bia làm gia tăng lượng HDL hay cịn gọi cholesterol có lợi giúp giảm thiểu tình trạng tắc nghẽn động mạch máu đông.Theo quan nghiên cứu thực phẩm dinh dưỡng TNO (Hà Lan), người uống bia có lượng vitamin B6 máu cao 36% người không uống bia Mặc khác, nghiên cứu khoa học trường đại học Harvard xuất tạp chí y khoa Anh cho thấy ,một lượng vừa phải nồng độ cồn hấp thu vào thể giúp ích cho việc trì khả tư người phụ nữ lớn tuổi.Trong ,các nghiên cứu trường đại học Stufts kết luận nồng độ cồn trì độ bền xương cho phụ nữ lớn tuổi.Thêm vào đó, chất bioflavonoids tìm thấy bia có tính chất tương tự estroge.Chất hoạt động dạng hormone tự nhiên thay việc điều trị bệnh cho phụ nữ thời kỳ mãn kinh Chính lợi ích sức khoẻ, nên bia loại đồ uống giải khát thiếu Việt Nam nước giới Thành phần bia: Trong bia nước chiếm 80% Bia có độ rượu nhẹ (hàm lượng độ rượu khoảng 3-6%), có gas (hàm lượng CO2 khoảng 3-4g/l), có bọt mịn xốp, có hương vị thơm ngon đặc trưng Trong bia có chứa số chất bỗ dưỡng: Chất đạm :đặc biệt đạm hoà tan chiếm 8-10% chất tan, bao gồm: protein, peptid, amino acid Glucid : glucid tan (70% dextrin, pentosan- sản phẩm caramel hố) Vitamin: chủ yếu vitamin nhóm B (vitamin B1, vitaminB2, PP) Lupulin bia hoa houblon có tính an thần, dễ ngủ Đặc biệt CO2 hồ tan bia có tác dụng làm giảm nhanh khát cho người uống bia, giúp tiêu hoá nhanh thức ăn ăn uống ngon miệng, giảm mệt mỏi, tăng phần tỉnh táo người uống sử dụng liều lượng thích hợp 1.2.Tình hình sản xuất bia Việt Nam giới 1.2.1 Tình hình sản xuất bia Việt Nam Hiện nước có khoảng 20 nhà máy bia có suất lớn (trên 50 triệu lít/năm) Cịn lại nhà máy bia có suất nhỏ 20triệu lít/năm 10 triệu lít/năm Theo hiệp hội, tổng công suất nhà máy bia nước lên tơi1,5 tỷ lít/năm Riêng 10 tỉnh miền Trung 500 triệu lít Nhưng số địa phương chuẩn bị triển khai dự án sản xuất bia tương đối lớn,quy mơ từ 100 đến 150triệu lít/năm Từ thơng tin ta thấy nhu cầu thị trường cho việc tiêu thụ bia nước lớn, chưa kể đến tiềm xuất sang nước khu vực Một số công ty sản xuất bia nước có kế hoạch tăng suất ,mở rộng quy mô sản xuất 10 3.13 Phương pháp phân tích hàm lượng CO2 bia theo AOAC 988.07 Phương pháp phân tích hàm lượng CO2 bia theo AOAC 988.07 thực lần vào năm 1988 sản phẩm rượu vang Phương pháp sử dụng cá loại rượu vang có chứa hàm lượng CO2 ≤ 400 mg/l Nguyên tắc Mẫu bia thử nghiệm tách CO nhờ lượng dư dung dịch kiềm NaOH, dùng dung dịch H2SO4 chuẩn độ để xác định lượng CO2 Mẫu bia đem thử nghiệm phải mẫu ban đầu khơng đuổi khí Thiết bị hóa chất - Máy đo pH: Có khoảng pH = ÷ 10 với đệm thích hợp - Buret: 25 ml với số tự động - Máy khuấy từ - Acid sulfuric (H2SO4 0.0228M): ml = 20 mg/l CO2 - Dung dịch không chứa CO2: 0,1 mg/ml H2O Giữ lạnh, dung dịch ổn định tuần - Dung dịch NaOH: sử sụng dung dịch có nồng độ 50% thuốc thử NaOH Xác định Làm lạnh rượu (bia) tới 50C, sau mở nắp chai, thêm ml dung dịch NaOH vào 375 ml rượu (bia) Dùng pipet hút 10 ml mẫu thử từ chai bia cho vào 40 ml H 2O, thêm giọt dung dịch không chứa CO2, tiến hành chuẩn độ pH = 8,6 với dung dịch H2SO4 0,0228M Thay đổi dung dịch buret tiếp tục chuẩn độ pH = Ghi lại khác biệt pH 8,6 4,0 Mẫu trắng (mẫu đối chứng) sau: sử dụng 25 ml mẫu bia khử khí phút tác động Hg chân khơng ( ≥ 28 inch ÷ 711,2mm) 500 ml bình lọc 83 với giọt dung dịch khơng chứa khí CO2 Thêm vào 0,33 ml dung dịch NaOH Dùng pipet lấy 10 ml mẫu thử trắng khử khí cho vào cốc 150 ml có chứa 40 ml H 2O Khuấy thực chuẩn độ giống Cơng thức tính tốn sau: mg CO2/ 100 ml = (ml mẫu bia – ml mẫu trắng) x 20 x 1,013 3.14 Phương pháp phân tích chất khơng hịa tan ( tinh bột sót) bia theo AOAC 935.24 Phương pháp phân tích chất hịa tan (tinh bột sót) bia theo AOAC 935.24 dựa phản ứng đặc trưng Iod với hồ tinh bột nội dung phương pháp miêu tả sau: Đối với bia thường Rót bia từ từ lên bề mặt thành khoảng 15 mm vào ống nghiệm có đường kính 2,5 cm, với trình chuẩn bị mẫu theo phương pháp AOAC 920.49 Thêmcẩn thận giọt dung dịch I2 0.02M từ ống nhỏ giọt để tạo thành lớp riêng biệt ngăn cách với lớp bia Để yên lúc quan sát, cho ánh sáng truyền qua ống nghiệm, màu sắc khoảng thay đổi loang rộng Báo cáo thấy màu xanh cịn sót Tinh bột, màu tím cịn Amylodextrin, màu đỏ nhạt cịn Erythrodextrin Việc xác định hàm lượng chất cịn sót nhiều hay phải dựa vào màu dung dịch khoảng thay đổi (màu mờ nhạt, màu đậm, hay không thay đổi) để báo cáo kết Đối với bia đen Lấy ml bia cho vào ống nghiệm, sau thêm 25 ml cồn, lắc trộn (xốc trộn) để yên cho kết tuản xuất tiến hành gạn dung dịch hỗn hợp bia – cồn để lấy kết tủa Hòa tan kết tủa (dextrin) ml H 2O Sau nhỏ giọt dung dịch I2 0.02M ống nhỏ giọt Giải thích kết giống bia thường 3.15 Phương pháp xác định độ pH bia theo AOAC 945.10 Phương pháp xác định độ pH bia theo AOAC 945.10 kiểm tra lần vào năm 1945 Việc xác định pH bia theo AOAC 945.10 phương pháp sử 84 dụng tính chất điện cực Nội dung phương pháp AOAC 945.10 trình bày sau: - Mẫu bia lấy từ trình chuẩn bị mẫu ban đầu theo phương pháp AOAC 920.49, sau tiến hành xác định độ pH với mẫu khơng pha lỗng, sử dụng hệ thống xác định pH điện cực, có tài liệu tham khảo Sử dụng thiết bị dụng cụ theo yêu cầu nhà kỹ thuật loại mẫu thử Kiểm tra độ pH trước sau sử dụng dung dịch đệm acid Kali phthalate KHC8H4O4 (được quy định tiêu chuẩn AOAC 964.24 mục (c)) Các bước thực giống bước phương pháp kiểm tra độ acid tổng bia theo mục B (chuẩn độ điện thế) tiêu chuẩn AOAC 950.07 Báo cáo kết độ pH với sai số 0.05 Chương 4: Kết luận Từ lâu bia loại thức uống ưa thích người, đấng mày râu Và việc uống bia cịn có lợi cho sức khoẻ người : _giảm nguy đột quỵ, tránh bệnh tim mạch _Tăng cholesterol co lợi _Gỉam nguy mắc bệnh sỏi thận _Gíup cho xương khoẻ,… Nhưng phải sử dụng cách lượng vừa phải để tốt cho sức khoẻ 85 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6057:2013, Bia hộp – Quy định kỹ thuật [2] TCVN 6063:1995, Bia - Phân tích cảm quan - Phương pháp cho điểm [3] TCVN 6059:2009, Bia - Phương pháp xác định độ đắng [4] TCVN 5564:2009, Bia – Xác định độ acid [5] TCVN 5563:2009, Bia - Xác định hàm lượng cacbon dioxit [6] TCVN 5562:2009, Bia - Xác định hàm lượng etanol (cồn) [7] TCVN 6058:1995, Bia - Xác định diaxetyl chất diaxeton khác [8] TCVN 5565:1991, Bia - Xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu [9] TCVN 5660:2010, Tiêu chuẩn chung phụ gia thực phẩm [10] TCVN 4991:2005, Phương pháp định lượng Clostridium perfringen đĩa thạch [11] TCVN 4884:2005, Phương pháp xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí [12] TCVN 4882:2007, Phương pháp xác định tổng số Coliform [13] TCVN 6846:2001, Phương pháp xác định vi khuẩn Ecoli [14] TCVN 5166:90, Phương pháp xác định tổng số nấm men, nấm mốc [15] AOAC 920.49, Phương pháp chuẩn bị mẫu bia [16] AOAC 976.08, Phương pháp phân tích độ màu bia 86 [17] AOAC 970.16, Phương pháp phân tích độ đắng bia [18] AOAC 950.07, Phương pháp phân tích độ acid sản phẩm bia [19] AOAC 984.14, Phương pháp phân tích độ cồn sản phẩm bia [20] AOAC 988.07, Phương pháp phân tích hàm lượng CO2 sản phẩm bia [21] AOAC 935.24, Phương pháp phân tích tinh bột hịa tan bia [22] AOAC 945.10, Phương pháp phân tích độ pH sản phẩm bia [23] Quy trình cơng nghệ sản xuất bia, Trần Thị Mai Anh, Viện Công nghệ sinh học –thực phẩm PHỤ LỤC AOAC 920.49 27.1.01 - Malt Beverages and Brewing Materials / Beer AOAC Official Method 920.49 Beer Preparation of Sample First Action 1920 Final Action Remove CO2 by transferring sample to large flask and shaking, gently at first and then vigorously, keeping temperature of beer at 20–25°C If necessary, remove suspended material by passing the CO2-free beer through dry filter paper © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC 976.08 87 27.1.02 - Malt Beverages and Brewing Materials / Beer AOAC Official Method 976.08 Color of Beer Spectrophotometric Method (Standard Reference Color Method) First Action 1976 Final Action A Apparatus Spectrophotometer.—Capable of isolating band width of 1 nm at 430 nm with wavelength and photometer scales checked and corrected for inaccuracies in accordance with instructions contained in NIST Letter Circular LC-1017 of Jan 1967 B Preparation of Test Portion Partially degas test portion by opening bottle at room temperature, pouring contents into L Erlenmeyer, and swirling gently Avoid formation of turbidity, and conduct partial degassing and readings as rapidly as possible C Determination Place prepared test portion in suitable cell and determine A at 430 nm and at 700 nm D Calculations Calculate A from thickness at which read to in (1.27 cm) (A ) If (A at 430 nm) 0.039 (A at 700 nm), test portion is assumed "free of turbidity" and color is calculated as follows: Beer color intensity = 10 (A at 430 nm) If (A at 700 nm) 0.039 (A at 430 nm), clarify beer by centrifuging or filtering, and redetermine A Report color intensity values to nearest 0.1 unit 88 Reference: ASBC, Methods of Analysis, 7th Ed., 1976, The Society, 3340 Pilot Knob Rd, St Paul, MN 55121, USA: Beer 10-A Revised: March 1997 © 2000 AOAC INTERNATIO AOAC 970.16 27.1.41 - Malt Beverages and Brewing Materials / Beer AOAC Official Method 970.16 Bitterness of Beer Bitterness Units Method First Action 1970 Final Action 1971 (Certain preservatives, such as heptyl-p-hydroxybenzoate and sorbates and possibly some brewing adjuncts or coloring agents, may contribute to A at wavelengths specified Interference from UV-absorbing material is greater for bitterness units method than for iso-alpha acids.) A Reagents (a) 2,2,4-Trimethylpentane (isooctane).—Spectral grade or equivalent (ASTM certified reference fuel grade isooctane may be used after distillation or use practical grade isooctane, purified by passage through silica gel column [12–28 mesh, Fisher Scientific Co No S-156, grade 408]) A at 275 nm in cm cell should be equivalent to that of H2O (A 0.005) (b) Octyl alcohol.—Reagent grade or redistilled equivalent One drop added to 20 mL isooctane increases A at 275 nm 0.005 in cm cell 89 B Apparatus (a) Mechanical shaker.—Platform or wrist-action type with extending arm adjusted vertically so that tube is held horizontally (b) Spectrophotometer.—For use in UV range (c) Centrifuge tubes.—50 mL, glass-stoppered or screw-cap with Teflon lining C Determination Transfer 10.0 mL chilled (10°C, 50°F) carbonated beer to 50 mL centrifuge tube, using pipet which has minute amount octyl alcohol in tip Add mL 3M HCl and 20 mL isooctane Tightly stopper centrifuge tube and shake vigorously 15 on mechanical shaker If required, centrifuge long enough to separate phases Immediately transfer portion clear upper (isooctane) layer to cell Set instrument to read 0 A at 275 nm for isooctane-octyl alcohol blank (20 mL isooctane + 1 drop octyl alcohol) Record A in cm cell at 275 nm Calculate bitterness units (BU) = A275 50 Report BU to nearest 0.5 unit References: ASBC: Beer 23 JAOAC 52, 1161(1969) © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC 950.07 27.1.18 - Malt Beverages and Brewing Materials / Beer AOAC Official Method 950.07 Acidity (Total) of Beer 90 First Action 1950 Final Action A Indicator Titration Method Bring 250 mL H2O to bp and continue boiling From fast-flowing pipet add 25 mL beer previously decarbonated by shaking and filtering, 920.49 (see 27.1.01) After emptying pipet, continue heating 60 s, regulating heat so that solution resumes boiling during final 30 s Remove from heat, stir s, and cool rapidly to room temperature Add 0.5 mL 0.5% phenolphthalein Titrate with 0.1M NaOH against white background Make frequent color comparisons with sample of equal volume and dilution to which has been added approximately anticipated amount of alkali but no indicator Titrate to first appearance of faint pink Read buret Add 0.2 mL more alkali; color should then be permanent, definite pinkish red, indicative of overtitration Take first buret reading as end point Observe strictly all details of method However, 100 mL H2O, 10 mL beer, and 0.2 mL indicator may be used in place of amounts specified above (Use potentiometric titration method, B, for beers of dark color which, even when diluted, may not permit judging phenolphthalein end point with necessary precision.) Report results: (1) as lactic acid, to nearest 0.01% (1 mL 0.1M alkali = 0.0090 g lactic acid); or (2) as mL 1M alkali, to nearest 0.1 mL, necessary for neutralization of 100 g beer B Potentiometric Titration Method Use pH/reference electrode system Decarbonate beer completely by shaking, 920.49 (see 27.1.01) Using 50 mL undiluted sample (or such amount as best suits titration assembly), titrate potentiometrically with 0.1M NaOH to pH 8.2 Add alkali in 1.5 mL portions to ca pH 7.6, and in 0.15 mL portions from there to pH 8.2 Make sure that complete equilibrium and good convergence are attained before reading buret at exactly pH 8.2 Report results as in A 91 Precautions.—Observe all details of good potentiometric technique, including following: Standardize potentiometer against fresh 0.05M potassium acid phthalate, 964.24(c) (see A.1.04), before and after any set of titrations; read potentiometer to nearest 0.02 unit; use flexible shielding around electrode leads and motor cords; ground motor and motor cords, preferably to H2O pipes; avoid contact between electrodes and glass beaker; use proper stirring speed to ensure quick mixing but to avoid foaming which may temporarily trap some of alkali added; stop titration at pH 8.6 to minimize alkali contamination of glass electrode; check batteries frequently Follow manufacturer's instructions for potentiometer used Reference: ASBC: Beer 8 © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC 984.14 27.1.13 - Malt Beverages and Brewing Materials / Beer AOAC Official Method 984.14 Ethanol in Beer Gas Chromatographic Method First Action 1984 Final Action 1988 ASBC–AOAC Method A Principle n-Propanol internal standard is added to sample, and ethanol is determined by GC using flame ionization detection B Reagents and Apparatus 92 (a) n-Propanol.—Internal standard 5% aqueous stock solution Refrigerate (b) Ethanol standard solutions.—3, 4, 5, 6, 7, and 8% aqueous ethanol solutions Determine exact % ethanol by pycnometer, 942.06B(a) (see 26.1.07), hydrometer, 957.03A (see 26.1.08), or refractometer, 950.04(see 26.1.10) Alternatively, prepare standard solutions by quantitative dilution of concentrated ethanol solution analyzed by one of above techniques Keep solutions refrigerated (c) Gas chromatograph.—With flame ionization detector and 6 ft in (1.8 m 0.3 cm) stainless steel or glass column containing 80–100 mesh Chromosorb 103 He or N2 carrier gas 20 mL/min; injector temperature 175°C; column temperature 185°C isothermal (adjust temperature so ethanol elutes in min, n-propanol in 1.6 min); detector temperature 250°C; chart speed and attenuation as required based on instrument used C Calibration Pipet 5.0 mL ethanol standard solutions into separate glass-stoppered flasks Add 5.0 mL internal standard solution to each and mix well Inject 0.2 L of each solution in duplicate and measure peak heights (integrator may be used) Calculate ratio of ethanol to n-propanol peaks and average for each concentration Plot ratio against concentration and calculate slope of line (F) Repeat analysis of 5% ethanol standard solution each day D Determination Decarbonate beer by filtering through S&S 560 or equivalent paper Pipet 5.0 mL into glass-stoppered flask Add 5.0 mL aqueous n-propanol internal standard solution Mix thoroughly by swirling, and inject 0.2 L onto GC column, and determine ratio of ethanol to n-propanol peaks E Calculation 93 Ethanol, % (v/v) = Reference: JAOAC 67, 192(1984) © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC 988.07 28.1.46 - Wines / General AOAC Official Method 988.07 Carbon Dioxide in Wines Titrimetric Method First Action 1988 (Applicable to wines containing 400 mg CO2/mL.) A Principle Test sample is made alkaline with NaOH and carbonate formed is titrated with standardized H2SO4 Degassed laboratory sample is titrated as blank B Apparatus and Reagents (a) pH meter.—Standardized at pH and 10 with appropriate buffers (b) Buret.—25 mL with automatic zero (c) Magnetic stirrer (d) Sulfuric acid.—0.0228M H2SO4 At this molarity, mL = 20 mg CO2/100 mL 94 (e) Carbonic anhydrase solution.—0.1 mg/mL H2O Keep refrigerated; solution is stable for week (Use carbonic anhydrase from bovine erythrocytes Available from Sigma Chemical Co., Cat No C-7500 [replaced by No C-3934].) (f) Sodium hydroxide solution.—50% solution of reagent grade NaOH C Determination Cool wine to ca 5°C, open bottle, and add equivalent of mL NaOH solution per 375 mL wine Immediately recap bottle, mix contents, pipet 10 mL portion of test solution into 40 mL H2O, add 3 carbonic anhydrase solution, and titrate to pH 8.6 with 0.0228M H2SO4 Refill buret and continue titration to pH 4.0 Record titer between pH 8.6 and 4.0 Obtain blank as follows: Degas 25 mL duplicate of test portion with agitation ca under 28 in (711.2 mm) Hg vacuum in 500 mL filter flask containing drops carbonic anhydrase solution Add 0.33 mL NaOH solution Pipet 10 mL degassed blank test solution into 150 mL beaker containing 40 mL H2O Stir and titrate as for test wine determination Calculate as follows: mg CO2/100 mL = (mL test wine - mL blank) 20 1.013 Reference: JAOAC 70, 1060(1987) CAS-124-38-9 (carbon dioxide) © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC 935.24 27.1.25 - Malt Beverages and Brewing Materials / Beer 95 AOAC Official Method 935.24 Starch (Unconverted) in Beer Iodine Reaction Method Procedure (a) For light beer.—Fill 15 mm diameter test tube to within 2.5 cm from rim with beer, 920.49 (see 27.1.01) Carefully add 0.02M I2 from dropper to form distinct layer on top of beer Observe at once, by transmitted light, color developed at interface Report blue as indicating presence of starch; purple, amylodextrin; and reddish tinge, erythrodextrin Qualify results by using terms faint trace, trace, and plain trace according to whether the color developed is faint, distinct, or strong (b) For dark beer, but applicable also to a light beer.—To mL beer in test tube add 25 mL alcohol, shake thorougly, and let stand Decant, pouring off last trace of beeralcohol mixture Dissolve precipitate (dextrin) in mL H2O and to this solution add 0.02M I2 solution dropwise Interpret as in (a) © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC 945.10 27.1.19 - Malt Beverages and Brewing Materials / Beer AOAC Official Method 945.10 pH of Beer Potentiometric Method First Action 1945 Final Action Determine pH of undiluted sample, 920.49 (see 27.1.01), using pH/reference electrode system Follow manufacturer's instructions for potentiometer used Check pH meter before and after use against standard potassium acid phthalate buffer, 964.24(c) 96 (see A.1.04) Observe precautions in 950.07B (see 27.1.18) Report results to nearest 0.05 pH © 2000 AOAC INTERNATIONAL 97 ... dùng, bia phải đạt chất lượng an tồn vệ sinh ,do cần phải tìm hiểu kỹ thuật phân tích kiểm sốt chất bia thành phẩm Đó lý tơi chọn đề tài Mục đích Tìm hiểu tiêu chuẩn tiêu chất lượng bia thành phẩm. .. kiểm tra tiêu bia thành phẩm theo TCVN Quốc tế (Codex, EAS, AOAC,…) Ý nghĩa đề tài Để kiểm tra bia có đạt chất lượng hay khơng Nhằm tìm hiểu chi tiêu bia thành phẩm, từ đưa phương pháp phân tích. .. sinh vật .20 2.5 Chỉ tiêu phụ gia thực phẩm 20 Chương 3: Các phương pháp kiểm soát chất lượng bia thành phẩm .23 3.1 Bia _ Phân tích cảm quan _ Phương pháp cho điểm 23