Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng dụng trong nhiệt từ trị

Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng dụng trong nhiệt từ trị.Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng dụng trong nhiệt từ trị.Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng dụng trong nhiệt từ trị.Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng dụng trong nhiệt từ trị.Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng dụng trong nhiệt từ trị.Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng dụng trong nhiệt từ trị.

Lời cam đoan Tơi xin cam đoan viết luận văn tìm tịi, học hỏi thân hướng dẫn nhiệt tình thầy hướng dẫn GS.TS Trần Đại Lâm TS.Phạm Hồng Nam Những kết nghiên cứu ý tưởng tác giả khác trích dẫn cụ thể Các số liệu, kết luận văn trung thực chưa bảo vệ hội đồng bảo vệ luận văn thạc sĩ chưa công bố phương tiện Tôi xin chịu trách nhiệm lời cam đoan Hà Nội, ngày tháng năm 2019 Tác giả luận văn Bùi Thị Loan Lời cảm ơn Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới người thầy tận tình hướng dẫn GS.TS Trần Đại Lâm,TS Phạm Hồng Nam Những người thầy ân cần bảo tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn tới Ban lãnh đạo Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam cán Viện Khoa học vật liệu quan tâm giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi tốt đóng góp chun mơn cho tơi q trình học tập nghiên cứu thực bảo vệ luận văn Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới thầy cô Học Viện Khoa học & Công Nghệ- Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam bảo giảng dạy tơi năm học qua hồn thiện luận văn này.Cuối cùng, tơi xin bày tỏ tình cảm tới người thân gia đình, bạn bè, đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, hỗ trợ mặt Luận văn hỗ trợ kinh phí từ đề tài Chương trình hóa dược mã số CNHD-ĐT.064/15-17 (Bộ Công thương) đề tài nghiên cứu mã số 103.02-2019.18 (NAFOSTED) Luận văn thực Phòng Vật liệu nano y sinh (Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam) Danh mục ký hiệu chữ viết tắt I Danh mục kí hiệu Aex : Hệ số tương tác trao đổi A : Vị trí ion sắt cấu trúc ferit spinel B : Vị trí ion sắt cấu trúc ferir spinel DSP : Kích thước giới hạn siêu thuận tử EA : Năng lượng dị hướng tinh thể Ea : Rào lượng Ept : Năng lượng loại hạt đơn đômen cô lập Eastrain : Năng lượng từ giảo f : Tần số từ trường xoay chiều Hc : Lực kháng từ Hd : Trường khử từ HK : Trường dị hướng H : Từ trường K : Hằng số dị hướng từ tinh thể Keff : Hằng số dị hướng từ hiệu dụng κ’ : Là góc từ độ trục tensor ứng suất L : Hàm Langevin Ms : Từ độ bão hòa MH : Thành phần từ độ song song với từ trường n : Hệ số hạt N : Thừa số khử từ V : Thể tích hạt µ0 : Độ từ thẩm chân khơng 𝜑 : Góc trục dễ hạt nano từ từ trường 𝜏0 : Thời gian hồi phục 𝜏 : Thời gian đo rc : Bán kính đơn đơmen tới hạn 𝜃 : Góc λS : Là từ giảo bão hòa β : Giá trị ứng suất bề mặt II Danh mục chữ viết tắt BSE : Điện tử tán xạ ngược CS : Chitosan DLS : Phổ tán xạ laze động FT-IR : Phổ hấp thụ hồng ngoại Fourier FE-SEM : Kính hiển vi điện tử quét-phát xạ trường (Field Emission Scanning Electron Microscope SLP : Công suất tổn hao riêng TGA : Phân tích nhiệt vi trọng (thermo Gravimetric Analysis XRD : Nhiễu xạ tia X VSM : Hệ đo từ kế mẫu rung Danh mục bảng Bảng 2.1 Mẫu Fe3O4 tổng hợp thời gian khác nhiệt độ 50 °C 30 Bảng 2.2 Mẫu Fe3O4 tổng hợp nhiệt độ khác thời gian phản ứng 10 phút 30 Bảng 2.3 Sự phụ thuộc độ ổn định hệ keo vào giá trị Zeta 37 Bảng 3.1.Kích thước hạt nano Fe3O4 thời gian khác 43 Bảng 3.2 Bảng giá trị Ms, Hc 45 Bảng 3.3 Bảng giá trị kích thước hạt trung bình 47 Bảng 3.4 Bảng giá trị Ms, Hc 48 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc tốc độ tăng nhiệt công suất tổn hao SLP vào nồng độ cường độ từ trường 55 Danh mục hình vẽ, đồ thị Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể vật liệu Fe3O4 Hình 1.2 Đường cong từ hóa theo trục tinh thể Fe3O4 Hình 1.3 Trường khử từ mẫu có dạng ellipsoid trịn xoay Hình 1.4 Kích thước giới hạn cho trạng thái đơn đơmen ( Dsd), trạng thái siêu thuận từ (Dsp) số vật liệu 10 Hình 1.5 Hệ tọa độ cho trình đảo từ hạt đơn đơmen Từ trường ngồi H tạo góc φ so cới trục dễ ( trục c) tạo từ độ tổng cộng µ nằm góc θ so với trục dễ 10 Hình 1.6 Sơ đồ rào lượng cho hạt có dị hướng đơn trục có từ trường đặt vào (phải) khơng có từ trường ngồi (trái) 11 Hình 1.7 Một số đặc tính từ vật liệu từ: sắt từ (FM), siêu thuận từ (SPM) thuận từ (PM) [ 13 Hình 1.8 Đồ thị mô tả phụ thuộc lực kháng từ vào kích thước hạt 14 Hình 1.9 Mơ hình với cấu trúc lõi vỏ hạt nano từ 15 Hình 1.10 Đường cong từ hóa hạt nano Fe3O4 kích thước trung bình nm (M5), 10 nm (M10), 50 nm (M50), 150 nm (M150) (hình nhỏ mơ tả phụ thuộc lực kháng từ vào kích thước hạt) 16 Hình 1.11 Tổng hợp hạt nano phương pháp phân hủy nhiệt 23 Hình 1.12 Cấu trúc vài chất hoạt động bề mặt sử dụng tổng hợp hạt nano dung môi hữu 24 Hình 2.1 Quy trình chế tạo hạt nano từ Fe3O4 28 Hình 2.2 Ảnh chụp hệ vi sóng Uwave -1000, tần số 2,450 MHz dùng để tổng hợp hệ hạt nano Fe3O4 29 Hình 2.3 Quy trình bọc hạt nano Fe3O4 chitosan 31 Hình 2.4 Hiện tượng tia X nhiễu xạ mặt tinh thể rắn 32 Hình 2.5 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét FE-SEM 34 Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier 35 Hình 2.7 Hệ đo VSM 36 Hình 2.8 Ảnh chụp hệ phát từ trường Model: UHF-20A (a) minh họa bố trí thí nghiệm đốt nóng cảm ứng từ (b) 38 Hình 2.9.Minh họa phương pháp đo lường nhiệt (a) cách tính tốc độ tăng nhiệt ban đầu (b) ……………………………………………………………38 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu Fe3O4 chế tạo thời gian phản ứng khác từ 10 - 40 phút nhiệt độ 50oC 41 Hình 3.2 Ảnh FE-SEM hạt nano Fe3O4 chế tạo với thời gian khác 50°C 42 Hình 3.3 Đường cong từ hóa mẫu nano Fe3O4 chế tạo với thời gian khác 44 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu chế tạo nhiệt độ khác với thời gian phản ứng 10 phút 46 Hình 3.5 Ảnh FE-SEM hạt nano Fe3O4 tạo nhiệt độ khác 47 Hình 3.6 Mơ tả đường cong từ hóa mẫu nano Fe3O4 chế tạo nhiệt độ khác 49 Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu M8 M8 bọc chitosan 50 Hình 3.8 Mẫu Fe3O4 chưa bọc (M8) mẫu bọc chitosan (M8/CS) 51 Hình 3.9 Phổ hấp thụ hồng ngoại FTIR mẫu Fe3O4 (M8) mẫu Fe3O4 chitosan (M8/CS) 51 Hình 3.10 Thế Zeta giản đồ phân bố kích thước hạt chất lỏng từ M8CS 52 Hình 3.11 Giản đồ phân tích nhiệt TGA dm/dt mẫu M8/CS 53 Hình 3.12 Đường từ trễ mẫu M8 M8 bọc chitosan Đường nét liền làm khớp hàm Langevin theo công thức (1.11) 54 Hình 3.13 Đường đốt từ mẫu M8/CS nồng độ mg/ml, cường độ từ trường 100 – 250 Oe, tần số 290 kHz 56 Hình 3.14 Đường đốt từ mẫu M8/CS nồng độ mg/ml, cường độ từ trường 100 – 250 Oe, tần số 290 kHz 56 Hình 3.15 Đường đốt từ mẫu M8/CS nồng độ mg/ml, cường độ từ trường 100 -250 Oe, tần số 290 kHz 57 Hình 3.16 SLP phụ thuộc vào H2 57 MỤC LỤC Lời cảm đoan Lời cảm ơn Danh mục kí hiệu ,các chữ viết tắt,các hình bảng MỞ ĐẦU CHƯƠNG I : TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO 1.1 VẬT LIỆU Fe3O4 DẠNG KHỐI 1.1.1 Cấu trúc tinh thể 1.1.2 Tính chất từ 1.2 TÍNH CHẤT VẬT LÝ CƠ BẢN CỦA HỆ HẠT NANO Fe3O4 1.2.1 Tính chất liên quan đến hiệu ứng kích thước 1.2.1.1 Kích thước đơn đơmen 1.2.1.2 Kích thước siêu thuận từ 12 1.2.1.3 Sự phụ thuộc lực kháng từ vào kích thước hạt 14 1.2.2 Tính chất liên quan đến hiệu ứng bề mặt 15 1.3 KHÁI QUÁT VỀ TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU HẠT NANO TỪ Fe3O4 17 1.3.1 Tình hình nghiên cứu nước 17 1.3.2 Tình hình nghiên cứu giới 18 1.3.3 Tổng quan vật liệu bọc 19 1.3.4 Các phương pháp tổng hợp hạt nano từ 21 1.4 ỨNG DỤNG CỦA HỆ HẠT NANO Fe3O4 25 1.4.1 Một số ứng dụng hạt nano sắt từ 25 1.4.2 Ứng dụng điều trị nhiệt từ 25 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 26 2.1.1 Hóa chất thiết bị 26 2.1.2 Quy trình tổng hợp 27 2.1.3 Quy trình bọc hạt nano Fe3O4 chitosan 31 2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC HẠT 32 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 32 2.2.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ FE-SEM 33 2.2.3 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Fourier(FT-IR) 34 2.2.4 Phương pháp đo từ 36 2.2.5 Phương pháp tán xạ ánh sang động học (Dynamic Light Scattering – DLS) 36 2.2.6 Thực nghiệm đốt nóng cảm ứng từ 37 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41 3.1 ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN PHẢN ỨNG ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ 41 3.1.1 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến cấu trúc 41 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến tính chất từ 44 3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ PHẢN ỨNG ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ 45 3.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến cấu trúc 46 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến tính chất từ 48 3.3 HỆ HẠT NANO Fe3O4 BỌC BẰNG CHITOSAN 50 3.4 KHẢ NĂNG SINH NHIỆT CỦA HỆ HẠT NANO TỪ TRONG TỪ TRƯỜNG XOAY CHIỀU 54 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 59 Kết luận 59 Kiến nghị 59 ... nữa, từ tính vật liệu phù hợp cho ứng dụng nhiệt từ trị giá trị mômen từ chúng lớn (≈ 92 emu/g) [5] Từ luận điểm trên, lựa chọn để tài: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano oxit sắt siêu thuận từ ứng. .. liệu bọc 19 1.3.4 Các phương pháp tổng hợp hạt nano từ 21 1.4 ỨNG DỤNG CỦA HỆ HẠT NANO Fe3O4 25 1.4.1 Một số ứng dụng hạt nano sắt từ 25 1.4.2 Ứng dụng điều trị nhiệt từ. .. hạt nano oxit sắt siêu thuận từ môi trường H2O sử dụng chất bọc chitosan - Tính tốn cơng suất tổn hao cho hệ hạt nano oxit sắt siêu thuận từ thí nghiệm đốt nóng cảm ứng từ Phương pháp nghiên cứu: