Nghiên cứu tổng hợp phức chất của axit stearic, oleic, lauric với coban (ii)

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN PHAN THỊ LỘC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP PHỨC CHẤT CỦA AXIT STEARIC, OLEIC, LAURIC VỚI COBAN (II) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP SƯ PHẠM HÓA HỌC Đà Nẵng, tháng 5/2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP PHỨC CHẤT CỦA AXIT STEARIC, OLEIC, LAURIC VỚI COBAN (II) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Sinh viên thực : Nguyễn Phan Thị Lộc Lớp : 10SHH Giáo viên hướng dẫn : TS Trần Mạnh Lục Đà Nẵng, tháng 5/ 2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập –Tự –Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : NGUYỄN PHAN THỊ LỘC Lớp : 10SHH Tên đề tài: : Nghiên cứu tổng hợp phức chất axit stearic, oleic, lauric với coban (II) Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị Nguyên liệu: - Muối CoCl2.6H2O - Axit stearit, axit lauric, axit oleic - Dung dịch NaOH - THF Dụng cụ: - Giấy lọc - Đũa thủy tinh - Pipet 5ml, 10ml - Buret 25ml, 50ml - Bình định mức 500ml - Cốc thủy tinh có mỏ 100ml, 250ml - Bình tam giác 250ml - Phễu lọc Thiết bị: - Cân phân tích, bếp cách thủy, tủ sấy - Máy đo phổ hồng ngoại FTIR – 8400S hiệu Shimazu ( Nhật) - Máy đo phân tích nhiệt DTG-60H - Máy chụp SEM phân tích nguyên tố JSM 6490-JED 2300, JEOL Nội dung nghiên cứu: Khảo sát điều kiện tối ưu cho trình tổng hợp phức nhiệt độ, thời gian tạo phức, tỉ lệ mơi trường, axit thể tích Từ điều kiện nghiên cứu, đưa sơ đồ tổng hợp phức Nghiên cứu xác định thành phần phức tổng hợp phương pháp phổ hồng ngoại IR, chụp SEM, EDX, phân tích nhiệt Giáo viên hướng dẫn : TS Trần Mạnh Lục, cán giảng dạy mơn Hóa lý – Khoa Hóa – trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng Ngày giao đề tài: Ngày 20 tháng 01 năm 2013 Ngày hoàn thành: Ngày 20 tháng năm 2014 Chủ Nhiệm Khoa (Ký ghi rõ họ tên) Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày 25 tháng 05 năm 2014 Kết điểm đánh giá:……… Ngày.… tháng… năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình làm khóa luận tốt nghiệp, với lịng biết ơn sâu sắc em xin gởi đến thầy giáo – Tiến sĩ Trần Mạnh Lục lời cảm ơn chân thành Vì với giúp đỡ, hướng dẫn tận tình thầy giúp em hoàn thành tốt luận văn Qua đây, em xin cảm ơn thầy, cô giáo giảng dạy môn thầy cô công tác phịng thí nghiệm khoa Hóa – trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng truyền đạt kiến thức, tạo điều kiện thuận lợi cho em năm học tập nghiên cứu trường Cảm ơn chị Nguyễn Thị Bích Hường đồng hành em suốt q trình làm khóa luận Một phần khơng thể quên suốt năm đại học tình cảm chân thành, tình đồn kết bạn sinh viên lớp 10SHH động viên, giúp đỡ em vượt qua nhiều khó khăn học tập sống Xin gởi đến bạn lời cảm ơn sâu sắc từ trái tim Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến gia đình, bố mẹ tạo điều kiện cho em hồn thành tốt luận văn Mặc dù nỗ lực khả năng, kiến thức thời gian có hạn nên đề tài khơng tránh khỏi thiếu sót, em kính mong q thầy góp ý, dẫn, giúp đỡ em thêm Em xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày 25 tháng 05 năm 2014 Sinh viên Nguyễn Phan Thị Lộc MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT .3 1.1 Giới thiệu phức chất 1.1.1 Định nghĩa 1.1.2 Phân loại phức chất 1.1.3 Tính chất phức 1.1.4 Độ bền phức chất 1.1.5 Nguyên lí tổng hợp phức chất 1.1.6 Ứng dụng phức 1.1.6.1 Phức chất đời sống sản xuất .6 1.1.6.2 Vai trị phức chất hóa học 1.1.6.2.1 Trong hóa học hữu 1.1.6.2.2 Trong hóa học phân tích 1.1.6.2.3 Trong lĩnh vực hóa sinh 1.1.6.2.4 Trong mạ điện .7 1.1.6.2.5 Trong chống ăn mòn kim loại .8 1.2 Giới thiệu coban khả tạo phức Co2+ 1.2.1 Một số đặc điểm coban 1.2.2 CoCl2 khả tạo phức Co2+ .9 1.2.2.1 Giới thiệu CoCl2 1.2.2.2 Khả tạo phức Co2+ 1.3 Giới thiệu axit béo: axit stearic, axit lauric, axit oleic .10 1.3.1 Axit stearic 10 1.3.2 Axit lauric 10 1.3.3 Axit oleic 11 1.4 Giới thiệu THF 11 1.5 Các phương pháp nghiên cứu xác định thành phần phức chất 12 1.5.1 Phương pháp trọng lượng .12 1.5.2 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 13 1.5.3 Phương pháp phân tích nguyên tố EDX: 14 1.5.4 Phương pháp phân tích nhiệt: 15 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1 Giới thiệu dụng cụ hóa chất .17 2.1.1 Hóa chất 17 2.1.2 Dụng cụ 17 2.1.3 Thiết bị máy móc 17 2.2 Khảo sát điều kiện tối ưu để tổng hợp phức 17 2.2.1 Quy trình tổng hợp phức 17 2.2.2 Khảo sát thời gian tạo phức 20 2.2.2.1 Axit stearic 20 2.2.2.2 Axit lauric 20 2.2.3 Khảo sát nhiệt độ tạo phức 20 2.2.3.1 Axit stearic 20 2.2.3.2 Axit lauric 21 2.2.4 Khảo sát tỉ lệ NaOH: .21 2.2.4.1 Axit stearic 21 2.2.4.2 Axit lauric 21 2.2.4.3 Axit oleic 21 2.2.5 Khảo sát tỉ lệ tạo phức 22 2.2.5.1 Axit stearic 22 2.2.5.2 Axit lauric 22 2.2.5.3 Axit oleic 22 2.2.6 Khảo sát thể tích 22 2.2.6.1 Axit stearic 22 2.2.6.2 Axit lauric 23 2.2.6.3 Axit oleic 23 2.3 Tổng hợp phức 23 2.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm 23 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Kết khảo sát điều kiện tối ưu 24 3.1.1 Ảnh hưởng thời gian đến tạo phức axit: 24 3.1.1.1 Axit stearic: 24 3.1.1.2 Axit lauric 25 3.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tạo phức đến trình tạo phức: 26 3.1.2.1 Axit stearic: 26 3.1.2.2 Axit lauric: 28 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng chất tham gia phản ứng đến trình tạo phức: 29 3.1.3.1 Ảnh hưởng NaOH (môi trường) đến trình tạo phức: 29 3.1.3.1.1 Axit stearic 29 3.1.3.1.2 Axit lauric 32 3.1.3.1.3 Axit oleic 34 3.1.3.2 Ảnh hưởng axit đến trình tạo phức 36 3.1.3.2.1 Axit stearic 36 3.1.3.2.2 Axit lauric 38 3.1.3.2.3 Axit oleic 40 3.1.3.3 Ảnh hưởng thể tích đến q trình tạo phức 42 3.1.3.3.1 Axit stearic .42 3.1.3.3.2 Axit lauric .44 3.1.3.3.3 Axit oleic 46 3.2 Sơ đồ tổng hợp phức 48 3.3 Đánh giá chất lượng sản phẩm .51 3.3.1 Chụp SEM – EDX 51 3.3.1.1 Phức Coban (II) stearat 51 3.3.1.2 Phức coban (II) laurat 53 3.3.1.3 Phức coban (II) oleat 54 3.3.2 Phân tích nhiệt: 57 3.3.2.1 Phức coban (II) stearat: 57 3.2.2 Phức coban (II) laurat: 58 3.2.3 Phức coban (II) oleat: 59 3.3.3 Phổ hồng ngoại: .60 3.3.3.1 Phức coban (II) stearat: (CH3(CH2)16COO)2Co 60 3.3.3.2 Phức coban (II) laurat: (CH3(CH2)10COO)2Co 61 3.3.3.3 Phức coban (II) oleat: (CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COO)2Co .62 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .63 KẾT LUẬN 63 KIẾN NGHỊ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 57 3.3.2 Phân tích nhiệt: 3.3.2.1 Phức coban (II) stearat: * Đo mơi trường khơng khí: Hình 3.29 Phổ phân tích nhiệt coban (II) stearat mơi trường khơng khí * Đo mơi trường khí trơ: Hình 3.30 Phổ phân tích nhiệt coban (II) stearat mơi trường khí trơ Nhận xét: Trong khoảng từ 30 – 2000C xuất hiệu ứng thu nhiệt, đồng thời khối lượng mẫu giảm không đáng kể Từ 200 – 5900C xuất hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh kèm theo giảm mạnh khối lượng phân hủy hợp chất hữu Trong khoảng từ 590 -8000C độ giảm khối lượng không đáng kể 58 3.2.2 Phức coban (II) laurat: * Đo môi trường không khí: Hình 3.31 Phổ phân tích nhiệt coban (II) laurat mơi trường khơng khí * Đo mơi trường khí trơ: Hình 3.32 Phổ phân tích nhiệt coban (II) laurat mơi trường khí trơ Nhận xét: Trong khoảng từ 30 – 2000C xuất hiệu ứng thu nhiệt, đồng thời khối lượng mẫu giảm không đáng kể Từ 200 – 5900C xuất hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh kèm theo giảm mạnh khối lượng phân hủy hợp chất hữu Trong khoảng từ 590 -8000C độ giảm khối lượng không đáng kể 59 3.2.3 Phức coban (II) oleat: * Đo mơi trường khơng khí: Hình 3.33 Phổ phân tích nhiệt coban (II) oleat mơi trường khơng khí * Đo mơi trường khí trơ: Hình 3.34 Phổ phân tích nhiệt coban (II) oleat mơi trường khí trơ Nhận xét: Trong khoảng từ 30 – 2000C xuất hiệu ứng thu nhiệt, đồng thời khối lượng mẫu giảm không đáng kể Từ 200 – 5900C xuất hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh kèm theo giảm mạnh khối lượng phân hủy hợp chất hữu Trong khoảng từ 590 -8000C hiệu ứng xuất không rõ rệt 60 3.3.3 Phổ hồng ngoại: 3.3.3.1 Phức coban (II) stearat: (CH3(CH2)16COO)2Co Hình 3.35 Phổ hồng ngoại phức coban (II) stearat * Dựa vào phổ IR xuất đỉnh chuyển dịch phù hợp với sản phẩm phức tổng hợp 61 3.3.3.2 Phức coban (II) laurat: (CH3(CH2)10COO)2Co Hình 3.36 Phổ hồng ngoại phức coban (II) laurat * Dựa vào phổ IR xuất đỉnh chuyển dịch phù hợp với sản phẩm phức tổng hợp 62 3.3.3.3 Phức coban (II) oleat: (CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COO)2Co Hình 3.37 Phổ hồng ngoại phức coban (II) oleat * Dựa vào phổ IR xuất đỉnh chuyển dịch phù hợp với sản phẩm phức tổng hợp 63 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN - Sau thời gian nghiên cứu thu kết quả: * Phức coban (II) stearat : + Thời gian tạo phức 60 phút + Nhiệt độ tạo phức 650C + Tỉ lệ Co2+: NaOH: axit searat = 0,0025: 0,01: 0,01 (1: 4: 4) thể tích 50ml * Phức coban (II) laurat : + Thời gian tạo phức 45 phút + Nhiệt độ tạo phức 750C + Tỉ lệ Co2+: NaOH: axit laurat = 0,0025: 0,0125: 0,01 (1: 5: 4) thể tích 50ml * Phức coban (II) oleat : + Tỉ lệ Co2+: NaOH: axit oleat = 0,0025: 0,0125: 0,01 (1: 5: 4) thể tích 50ml - Kết khảo sát đặc tính mẫu phức tổng hợp: Từ màu sắc kết đo phổ hồng ngoại, phổ phân tích nhiệt, phân tích nguyên tố, chụp SEM xác định thành phần, cấu trúc tính chất phức cần tổng hợp KIẾN NGHỊ Do thời gian hạn chế nên chưa nghiên cứu nhiều yếu tố ảnh hưởng đến q trình tổng hợp phức Nếu có nhiều thời gian điều kiện tiếp tục nghiên cứu tổng hợp phức chất khảo sát thêm điều kiện xà phịng hóa, nhiệt độ, thời gian tạo phức coban (II) oleat, 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Ngơ Thị Mỹ Bình, 2007, Bài Giảng Hóa Vơ Cơ, tài liệu lưu hành nội khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng [2] Lê Chí Kiên, 2006, Hỗn Hợp Phức Chất, Nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội [3] Phan Thảo Thơ, 2010, Giáo Trình Các Phương Pháp Quang Phổ, tài liệu lưu hành nội khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng [4] Nguyễn Đình Triệu, 2001, Các phương pháp phân tích vật lý hóa lý, nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [5] Trần Thị Nhật Trinh, 2008, Khóa Luận Tốt Nghiệp Cử Nhân Sư Phạm, tài liệu lưu hành nội khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng [6] Nguyễn Đức Vận, Hóa học vô tập 2, nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội Tiếng Anh [7] Abrahamson H B and Lukaski H C, 1994, "Synthesis and characterization of iron stearate compounds", Journal of Inorganic Biochemistry, Vol 54, p 115130 [8] Cichy B., Kwiecień J., Piątkowska M., Kużdżal E., Gibas E., Rymarz G, 2010, "Polyolefin oxo- degradation accelarator- a new trend to promote environmental protection", Polish Journal of Chemical Technology, Vol 12(4), p 44-52 Website [9] http://vi.wikipedia.org/wiki/Axit_stearic [10] http://en.wikipedia.org/wiki/Lauric_acid [11] http://vi.wikipedia.org/wiki/Axit_oleic [12] http://en.wikipedia.org/wiki/Tetrahydrofuran [13] http://vi.wikipedia.org/wiki/Coban PHỤ LỤC ... ĐÍCH NGHIÊN CỨU - Tìm điều kiện thích hợp cho q trình tổng hợp phức chất coban (II) với axit stearic, oleic, lauric NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU Nghiên cứu sở lý thuyết - Khái niệm, phân loại, tính chất. .. phù hợp Trên sở đánh giá tình hình nghiên cứu ngồi nước, phân tích cơng trình nghiên cứu có liên quan, tơi xin chọn đề tài: "Nghiên cứu tổng hợp phức chất axit stearic, oleic, lauric với coban (II)" ... Tên đề tài: : Nghiên cứu tổng hợp phức chất axit stearic, oleic, lauric với coban (II) Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị Nguyên liệu: - Muối CoCl2.6H2O - Axit stearit, axit lauric, axit oleic - Dung