CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNHTHƯỜNG DÙNG TRONGDƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM(Phần 1)Tiến sĩ Hà Minh HiểnCác phản ứng định tính: Phản ứng đặc trưng khi phát hiện một chất (ion) Dựa vào sự biến đổi: màu sắc, mùi, hình dạng tủa,có khí bay lên, khí có mùi, màu ngọn lửa1. ACETAT1.1. Phản ứng với các acidĐun nóng chế phẩm với cùng một lượng acid oxalic (TT) . Hơi xông ra cómùi acid acetic.CH3COO + H+ CH3COOHCơ chế: Các acid mạnh hơn acid acetic sẽ phản ứng với acetat tạo thànhacid acetic có mùi đặc trưng. Đun nóng làm tăng nhanh phản ứng1.2. Phản ứng với muối lanthan và iodThêm lần lượt 0,25 ml dung dịch lanthan nitrat 5 % (TT), 0,1 ml dungdịch iod 0,1 N và 0,05 ml dung dịch amoniac 2 M (TT) và đun nóng hỗnhợp cẩn thận đến sôi, sau vài phút xuất hiện tủa màu xanh lam hay màuxanh lam thẫm.Cơ chế: Khi đun nóng thu được acetat base của lanthan, nó hấp phụ iodcho màu xanh. Chú ý ion SO42 và PO43 cản trở phản ứng2. ALKALOIDHòa tan vài mg chế phẩm hoặc một lượng chế phẩm theo chỉ dẫntrong chuyên luận trong 5 ml nước, thêm dung dịch acid hydrocloric 2M (TT) đến khi có phản ứng acid, thêm 1 ml thuốc thử Dragendorff(TT) , xuất hiện tủa màu cam hay đỏ cam.Thuốc thử DragendorffDung dịch kali iodobismuthatDung dịch 1: Hòa tan 0,85 g bismuth nitrat base (TT) trong 40 mlnước và 10 ml acid acetic (TT).Dung dịch 2: Hòa tan 8 g kali iodid (TT) trong 20 ml nước.Trộn đồng thể tích dung dịch 1 và dung dịch 2. Thêm 100 ml nướcvà 20 ml acid acetic (TT) vào mỗi 10 ml hỗn hợp thu được.3. AMIN THƠM BẬC NHẤTAcid hóa một lượng dung dịch chế phẩm theo chỉ dẫn trong chuyênluận bằng dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) hoặc hòa tan 0,1 g chếphẩm trong 2 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) . Thêm 0,2 mldung dịch natri nitrit 10 % (TT), sau 1 đến 2 phút thêm 1 ml dungdịch 2 naphthol trong kiềm (TT). Hỗn hợp có màu cam thẫm hay màuđỏ và thường có tủa cùng màu.ArNH2 + HONO + HCl ArN2+Cl + H2OMuối diazoni (bền ở < 5 oC)R N N++HO R N NHOMuối diazoni 2naphthol Màu azo (Cam thẫmĐỏ)4. AMONI (MUỐI)4.1. Phản ứng với base khi đun nóngHòa tan khoảng 0,2 g chế phẩm trong 2 ml nước hoặc lấy một lượngdung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận, thêm 2 ml dung dịch natrihydroxyd 2 M (TT), đun nóng, sẽ xông ra khí có mùi đặc biệt và làmxanh giấy quỳ đỏ đã thấm nước.NH4Cl + NaOH NH3 + NaCl + H2OMùi khai, xanh giấyquỳ đỏĐiều kiện Tiến hành trong môi trường kiềm, pH > 9 Không để giấy quỳ chạm vào ống nghiệm để tránh dính kiềm Đun nóng đến 100 oC làm amoniac bay ra mạnh4. AMONI (MUỐI)4.2. Phản ứng với thuốc thử NesslerHòa tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 5 ml nước hay mộtlượng dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận, thêm 0,2 mlthuốc thử Nessler (TT), hỗn hợp có màu vàng hay tủa vàngnâu.NH3 + 2K2HgI4 + 3KOH + 7KI + 2H2OOHgHgNH25. BẠC (MUỐI)5.1. Phản ứng với acid hydrocloricHòa tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 5 ml nước hoặc lấy một lượngdung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận, thêm 3 giọt dung dịch acidhydrocloric 10 % (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng lổn nhổn, tủa này khôngtan trong dung dịch acid nitric loãng (TT) nhưng tan trong dung dịchamoniac 6 M (TT).Ag+ + HCl AgCl + H+AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2+ + ClĐiều kiện Phản ứng xảy ra ở pH < 7, ở môi trường kiềm (không phải amoniac) sẽ tạotủa Ag2O Tiến hành kết tủa từ dung dịch muối bạc loãng và thêm thuốc thử nồng độloãng để tránh tạo các ion phức tạp loại AgCl2 Trong dung dịch không được có Cu+, Pb2+, Hg22+ vì cùng tạo tủa ít tan với Cl5. BẠC (MUỐI)5.2. Phản ứng tráng gươngHòa tan 20 mg chế phẩm trong 5 ml nước hoặc lấy một lượng dungdịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận, thêm 2 ml dung dịch amoniac 6M (TT) và vài giọt formaldehyd (TT), đun nóng dung dịch sẽ có tủabạc kim loại bám vào thành ống nghiệm (phản ứng tráng gương).Ag+ + NH4OH AgOH + NH4+2AgOH Ag2O + H2OAg2O + NH4OHAg(NH3)2+2Ag(NH3)2+ + HCHO + H2O 2Ag + 3NH4+ + HCOO + NH3Điều kiện Không có mặt các chất oxy hóa mạnh do cản trở phản ứng khử Đun nóng vừa phải tăng khả năng khử các ion bạc, đun nóng mạnh thìcùng với việc tạo thành gương, bạc sẽ tách ra kết tủa bạc nâuđen6. BARI (MUỐI)6.1. Phản ứng với acid sulfuric loãngLấy một lượng dung dịch muối bari như chỉ dẫn trong chuyên luận,thêm vài giọt acid sulfuric loãng (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng, tủa nàykhông tan trong dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) và acid nitricloãng (TT).Ba2+ + H2SO4 BaSO4 + 2H+Tủa bari không tan trong nước và các acid vô cơ do có tích số tan nhỏ6.2. Phản ứng nhuộm màu ngọn lửaDùng một dây bạch kim hoặc đũa thủy tinh lấy một lượng chất thửđốt trên ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành màu xanhlục hơi vàng, khi nhìn qua kính thủy tinh màu lục ngọn lửa sẽ có màuxanh lam.7. BORAT7.1. Phản ứng của acid boric với methanolHòa tan khoảng 0,1 g chế phẩm vào 0,1 ml acid sulfuric (TT) trong mộtchén sứ, thêm 3 ml methanol (TT), trộn đều rồi châm lửa vào hỗn hợp,hỗn hợp cháy với ngọn lửa màu lục.3CH3OH + H3BO3 (CH3O)3B + 3H2OEste của acid boric bay hơi, cháy có ngọn lửa màu lục đặc trưng7.2. Phản ứng với dung dịch nghệLấy 5 ml dung dịch chế phẩm 10 %, thêm 0,5 ml dung dịch acidhydrocloric loãng (TT) và 0,5 ml cồn nghệ (TT) , sẽ cho màu nâu; thêm 1ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), màu nâu chuyển thành lam haylục.Trong môi trường acid, borat chuyển thành acid boric tạo với dung dịchnghệ (hoặc cồn nghệ) có màu nâu. Thêm dung dịch kiềm loãng, màunâu chuyển thành màu lam hay lục (phức của curcumin với acid boric)8. BROMID8.1. Phản ứng với bạc nitratHòa tan một lượng chế phẩm có chứa khoảng 3 mg ion bromidtrong 2 ml nước hoặc dùng 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trongchuyên luận. Acid hóa bằng acid nitric loãng (TT) và thêm 0,4ml dung dịch bạc nitrat 4 % (TT). Lắc và để yên, có tủa màuvàng nhạt lổn nhổn tạo thành. Lọc lấy tủa, rửa tủa ba lần, mỗilần với 1 ml nước. Phân tán tủa trong 2 ml nước, thêm 1,5 mldung dịch amoniac 10 M (TT), tủa khó tan.Br + AgNO3 AgBr (vàng nhạt)8. BROMID8.2. Phản ứng oxy hóa Br đến Br2Hòa tan một lượng chế phẩm có chứa khoảng 5 mg ion bromid trong 2ml nước hoặc lấy một lượng dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận,acid hóa dung dịch bằng acid sulfuric loãng (TT), thêm 1 ml nước clor(TT) và 2 ml cloroform (TT), lắc. Lớp cloroform sẽ có màu đỏ đến màunâu đỏ.2Br + Cl2 2Br2 (Đỏ nâuCHCl3) + ClKhi có dư clo: Br2 + Cl2 2BrCl Vàng nhạtĐiều kiện Tiến hành trong môi trường acid Thêm nước clo từng giọt (dư nước clo sẽ tạo hợp chất màu vàng củabromo clorid) Các chất khử mạnh bị nước clo oxy hóa làm cản trở phản ứng9. CARBONAT, HYDROCARBONAT9.1. Phản ứng tạo thành CO2Cho vào ống nghiệm khoảng 0,1 g chế phẩm, thêm 2 ml nước hoặc lấy 2 mldung dịch chế phẩm đã được chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm 2 ml dung dịchacid acetic 2 M (TT). Đậy ngay nút đã lắp sẵn một ống thủy tinh nhỏ uốn góc.Đun nhẹ ống nghiệm, khí thoát ra được dẫn vào một ống nghiệm khác có chứasẵn 5 ml dung dịch bão hòa calci hydroxyd (TT), sao cho đầu ống thủy tinh nhỏphải ngập trong dung dịch này, tủa trắng tạo thành, tủa này tan trong acidhydrocloric (TT) quá thừa.CO32 + 2H+ CO2 + H2OCO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2OLưu ý: Phản ứng cần tiến hành ở pH < 7 để tránh phân hủy carbonat Lượng dư CO2 do kéo dài phản ứng chuyển carbonat thành hydrocarbonatdễ tan trong nước: CO2 + CaCO3 + H2O Ca2+ + 2HCO39. CARBONAT, HYDROCARBONAT9.2. Phản ứng phân biệt carbonat, hydrocarbonatCho vào ống nghiệm khoảng 0,1 g chế phẩm, thêm 2 ml nướchoặc lấy 2 ml dung dịch chế phẩm đã được chỉ dẫn trongchuyên luận. Thêm 2 ml dung dịch magnesi sulfat (TT), nếu làcarbonat sẽ cho tủa trắng, nếu là hydrocarbonat sẽ không tạotủa nhưng khi đun sôi cũng cho tủa trắng.CO32 + MgSO4 MgCO3 + SO4210. CALCI (MUỐI)10.1. Phản ứng với kali ferocyanidLấy khoảng 20 mg chế phẩm hoặc một lượng chế phẩm theochỉ dẫn trong chuyên luận, hòa tan trong 5 ml dung dịch acidacetic 5 M (TT) , thêm 0,5 ml dung dịch kali ferocyanid (TT) ,dung dịch vẫn trong, thêm khoảng 50 mg amoni clorid (TT) ,tạo thành tủa kết tinh trắng.Ca2+ + K4Fe(CN)6 + NH4Cl CaKNH4Fe(CN)6 + 3K+ + ClLưu ý: Tiến hành phản ứng ở pH < 7 (acid hóa nhẹ nhàng bằngacid acetic) Tạo tủa tốt khi đun sôi10. CALCI (MUỐI)10.2. Phản ứng với amoni oxalatThêm vào dung dịch chế phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên luận vàigiọt dung dịch amoni oxalat 4 % (TT) , tạo thành tủa trắng, tủa nàyít tan trong dung dịch acid acetic 6 M (TT) , nhưng tan trong acidhydrocloric (TT).Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4+Lưu ý: Tiến hành phản ứng ở pH < 7 (acid hóa nhẹ nhàng bằng acidacetic) hoặc môi trường trung tính Tạo tủa tốt khi đun sôi Thêm thuốc thử từng giọt để tạo tủa tinh thể lớn Nếu tủa không tạo thành ngay, để yên vài giờ11. CITRAT11.1. Phản ứng tạo tủa với calci khi đun nóngHòa ta
CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH THƯỜNG DÙNG TRONG DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM (Phần 1) Tiến sĩ Hà Minh Hiển Các phản ứng định tính: Phản ứng đặc trưng phát chất (ion) Dựa vào biến đổi: màu sắc, mùi, hình dạng tủa, có khí bay lên, khí có mùi, màu lửa ACETAT 1.1 Phản ứng với acid Đun nóng chế phẩm với lượng acid oxalic (TT) Hơi xông có mùi acid acetic CH3COO- + H+ CH3COOH Cơ chế: Các acid mạnh acid acetic phản ứng với acetat tạo thành acid acetic có mùi đặc trưng Đun nóng làm tăng nhanh phản ứng 1.2 Phản ứng với muối lanthan iod Thêm 0,25 ml dung dịch lanthan nitrat % (TT), 0,1 ml dung dịch iod 0,1 N 0,05 ml dung dịch amoniac M (TT) đun nóng hỗn hợp cẩn thận đến sôi, sau vài phút xuất tủa màu xanh lam hay màu xanh lam thẫm Cơ chế: Khi đun nóng thu acetat base lanthan, hấp phụ iod cho màu xanh Chú ý ion SO42- PO43- cản trở phản ứng ALKALOID Hòa tan vài mg chế phẩm lượng chế phẩm theo dẫn chuyên luận ml nước, thêm dung dịch acid hydrocloric M (TT) đến có phản ứng acid, thêm ml thuốc thử Dragendorff (TT) , xuất tủa màu cam hay đỏ cam Thuốc thử Dragendorff Dung dịch kali iodobismuthat Dung dịch 1: Hòa tan 0,85 g bismuth nitrat base (TT) 40 ml nước 10 ml acid acetic (TT) Dung dịch 2: Hòa tan g kali iodid (TT) 20 ml nước Trộn đồng thể tích dung dịch dung dịch Thêm 100 ml nước 20 ml acid acetic (TT) vào 10 ml hỗn hợp thu 3 AMIN THƠM BẬC NHẤT Acid hóa lượng dung dịch chế phẩm theo dẫn chuyên luận dung dịch acid hydrocloric M (TT) hòa tan 0,1 g chế phẩm ml dung dịch acid hydrocloric M (TT) Thêm 0,2 ml dung dịch natri nitrit 10 % (TT), sau đến phút thêm ml dung dịch -naphthol kiềm (TT) Hỗn hợp có màu cam thẫm hay màu đỏ thường có tủa màu Ar-NH2 + HONO + HCl ArN2+Cl- + H2O Muối diazoni (bền < oC) HO HO + R N Muối diazoni N + 2-naphthol R N N Màu azo (Cam thẫm/Đỏ) AMONI (MUỐI) 4.1 Phản ứng với base đun nóng Hịa tan khoảng 0,2 g chế phẩm ml nước lấy lượng dung dịch theo dẫn chuyên luận, thêm ml dung dịch natri hydroxyd M (TT), đun nóng, xơng khí có mùi đặc biệt làm xanh giấy quỳ đỏ thấm nước NH4Cl + NaOH NH3 + NaCl + H2O Mùi khai, xanh giấy quỳ đỏ Điều kiện Tiến hành môi trường kiềm, pH > Không để giấy quỳ chạm vào ống nghiệm để tránh dính kiềm Đun nóng đến 100 oC làm amoniac bay mạnh AMONI (MUỐI) 4.2 Phản ứng với thuốc thử Nessler Hòa tan khoảng 10 mg chế phẩm ml nước hay lượng dung dịch theo dẫn chuyên luận, thêm 0,2 ml thuốc thử Nessler (TT), hỗn hợp có màu vàng hay tủa vàng nâu NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH H g O N H H g + 7KI + 2H2O BẠC (MUỐI) 5.1 Phản ứng với acid hydrocloric Hòa tan khoảng 10 mg chế phẩm ml nước lấy lượng dung dịch theo dẫn chuyên luận, thêm giọt dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) xuất tủa trắng lổn nhổn, tủa không tan dung dịch acid nitric loãng (TT) tan dung dịch amoniac M (TT) Ag+ + HCl AgCl + H+ AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + ClĐiều kiện Phản ứng xảy pH < 7, môi trường kiềm (không phải amoniac) tạo tủa Ag2O Tiến hành kết tủa từ dung dịch muối bạc loãng thêm thuốc thử nồng độ loãng để tránh tạo ion phức tạp loại [AgCl2] Trong dung dịch khơng có Cu+, Pb2+, Hg22+ tạo tủa tan với Cl- BẠC (MUỐI) 5.2 Phản ứng tráng gương Hòa tan 20 mg chế phẩm ml nước lấy lượng dung dịch theo dẫn chuyên luận, thêm ml dung dịch amoniac M (TT) vài giọt formaldehyd (TT), đun nóng dung dịch có tủa bạc kim loại bám vào thành ống nghiệm (phản ứng tráng gương) Ag+ + NH4OH AgOH + NH4+ 2AgOH Ag2O + H2O Ag2O + NH4OH[Ag(NH3)2]+ 2[Ag(NH3)2]+ + HCHO + H2O 2Ag + 3NH4+ + HCOO- + NH3 Điều kiện Không có mặt chất oxy hóa mạnh cản trở phản ứng khử Đun nóng vừa phải tăng khả khử ion bạc, đun nóng mạnh với việc tạo thành gương, bạc tách kết tủa bạc nâu-đen BARI (MUỐI) 6.1 Phản ứng với acid sulfuric loãng Lấy lượng dung dịch muối bari dẫn chuyên luận, thêm vài giọt acid sulfuric loãng (TT) xuất tủa trắng, tủa không tan dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) acid nitric loãng (TT) Ba2+ + H2SO4 BaSO4 + 2H+ Tủa bari không tan nước acid vơ có tích số tan nhỏ 6.2 Phản ứng nhuộm màu lửa Dùng dây bạch kim đũa thủy tinh lấy lượng chất thử đốt lửa không màu, lửa nhuộm thành màu xanh lục vàng, nhìn qua kính thủy tinh màu lục lửa có màu xanh lam 7 BORAT 7.1 Phản ứng acid boric với methanol Hòa tan khoảng 0,1 g chế phẩm vào 0,1 ml acid sulfuric (TT) chén sứ, thêm ml methanol (TT), trộn châm lửa vào hỗn hợp, hỗn hợp cháy với lửa màu lục 3CH3OH + H3BO3 (CH3O)3B + 3H2O Este acid boric bay hơi, cháy có lửa màu lục đặc trưng 7.2 Phản ứng với dung dịch nghệ Lấy ml dung dịch chế phẩm 10 %, thêm 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) 0,5 ml cồn nghệ (TT) , cho màu nâu; thêm ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), màu nâu chuyển thành lam hay lục Trong môi trường acid, borat chuyển thành acid boric tạo với dung dịch nghệ (hoặc cồn nghệ) có màu nâu Thêm dung dịch kiềm lỗng, màu nâu chuyển thành màu lam hay lục (phức curcumin với acid boric) BROMID 8.1 Phản ứng với bạc nitrat Hịa tan lượng chế phẩm có chứa khoảng mg ion bromid ml nước dùng ml dung dịch theo dẫn chuyên luận Acid hóa acid nitric lỗng (TT) thêm 0,4 ml dung dịch bạc nitrat % (TT) Lắc để yên, có tủa màu vàng nhạt lổn nhổn tạo thành Lọc lấy tủa, rửa tủa ba lần, lần với ml nước Phân tán tủa ml nước, thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10 M (TT), tủa khó tan Br- + AgNO3 AgBr (vàng nhạt) BROMID 8.2 Phản ứng oxy hóa Br- đến Br2 Hịa tan lượng chế phẩm có chứa khoảng mg ion bromid ml nước lấy lượng dung dịch theo dẫn chuyên luận, acid hóa dung dịch acid sulfuric loãng (TT), thêm ml nước clor (TT) ml cloroform (TT), lắc Lớp cloroform có màu đỏ đến màu nâu đỏ 2Br- + Cl2 2Br2 (Đỏ nâu/CHCl3) + ClKhi có dư clo: Br2 + Cl2 2BrCl Vàng nhạt Điều kiện Tiến hành môi trường acid Thêm nước clo giọt (dư nước clo tạo hợp chất màu vàng bromo clorid) Các chất khử mạnh bị nước clo oxy hóa làm cản trở phản ứng CARBONAT, HYDROCARBONAT 9.1 Phản ứng tạo thành CO2 Cho vào ống nghiệm khoảng 0,1 g chế phẩm, thêm ml nước lấy ml dung dịch chế phẩm dẫn chuyên luận Thêm ml dung dịch acid acetic M (TT) Đậy nút lắp sẵn ống thủy tinh nhỏ uốn góc Đun nhẹ ống nghiệm, khí dẫn vào ống nghiệm khác có chứa sẵn ml dung dịch bão hòa calci hydroxyd (TT), cho đầu ống thủy tinh nhỏ phải ngập dung dịch này, tủa trắng tạo thành, tủa tan acid hydrocloric (TT) thừa CO32- + 2H+ CO2 + H2O CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2O Lưu ý: Phản ứng cần tiến hành pH < để tránh phân hủy carbonat Lượng dư CO2 kéo dài phản ứng chuyển carbonat thành hydrocarbonat dễ tan nước: CO2 + CaCO3 + H2O Ca2+ + 2HCO3- CARBONAT, HYDROCARBONAT 9.2 Phản ứng phân biệt carbonat, hydrocarbonat Cho vào ống nghiệm khoảng 0,1 g chế phẩm, thêm ml nước lấy ml dung dịch chế phẩm dẫn chuyên luận Thêm ml dung dịch magnesi sulfat (TT), carbonat cho tủa trắng, hydrocarbonat không tạo tủa đun sôi cho tủa trắng CO32- + MgSO4 MgCO3 + SO42- 10 CALCI (MUỐI) 10.1 Phản ứng với kali ferocyanid Lấy khoảng 20 mg chế phẩm lượng chế phẩm theo dẫn chuyên luận, hòa tan ml dung dịch acid acetic M (TT) , thêm 0,5 ml dung dịch kali ferocyanid (TT) , dung dịch trong, thêm khoảng 50 mg amoni clorid (TT) , tạo thành tủa kết tinh trắng Ca2+ + K4[Fe(CN)6] + NH4Cl CaKNH4[Fe(CN)6] + 3K+ + Cl- Lưu ý: Tiến hành phản ứng pH < (acid hóa nhẹ nhàng acid acetic) Tạo tủa tốt đun sôi 10 CALCI (MUỐI) 10.2 Phản ứng với amoni oxalat Thêm vào dung dịch chế phẩm theo dẫn chuyên luận vài giọt dung dịch amoni oxalat % (TT) , tạo thành tủa trắng, tủa tan dung dịch acid acetic M (TT) , tan acid hydrocloric (TT) Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4+ Lưu ý: Tiến hành phản ứng pH < (acid hóa nhẹ nhàng acid acetic) mơi trường trung tính Tạo tủa tốt đun sôi Thêm thuốc thử giọt để tạo tủa tinh thể lớn Nếu tủa không tạo thành ngay, để yên vài 11 CITRAT 11.1 Phản ứng tạo tủa với calci đun nóng Hịa tan khoảng 0,1 g chế phẩm ml nước, cần trung tính hóa dung dịch amoniac (TT), dùng lượng dung dịch theo dẫn chuyên luận Thêm ml dung dịch calci clorid 10 % (TT), dung dịch Đun sôi dung dịch xuất tủa trắng, tủa tan dung dịch acid acetic M (TT) C6H5O7 + 3- Ca2+ CH3COOH M) to Ca3(C6H5O7)2 (tủa trắng, tan 11 CITRAT 11.2 Phản ứng tạo thành acid acetondicacbonic Hòa tan lượng chế phẩm tương đương với khoảng 50 mg acid citric ml nước lấy ml dung dịch theo dẫn chuyên luận Thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) , ml dung dịch kali permanganat (TT) đun nóng đến màu Thêm 0,5 ml dung dịch natri nitroprusiat 10 % acid sulfuric M, g acid sulfamic (TT) giọt amoniac (TT) đến acid sulfamic tan hết, cho thừa amoniac, xuất màu tím chuyển dần thành xanh tím C3H5O(COOH)3 Acid citric KMnO4, H+ CO(CH2COOH)2 Acid acetondicacbonic 12 CLORID 12.1 Phản ứng với bạc nitrat Hòa tan lượng chế phẩm tương ứng với mg ion clorid ml nước dùng ml dung dịch theo dẫn chuyên luận Acid hóa dung dịch acid nitric M (TT), thêm 0,4 ml dung dịch bạc nitrat % (TT) Lắc để yên, có tủa màu trắng, lổn nhổn tạo thành Lọc lấy tủa, rửa tủa lần, lần với ml nước, phân tán tủa ml nước thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10 M, tủa tan dễ dàng Cl- + AgNO3 AgCl (trắng, tan NH4OH 10 M) + NO3AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + H2O 12 CLORID 12.2 Phản ứng oxy hóa Cl- thành Cl2 Cho vào ống nghiệm lượng chế phẩm tương ứng khoảng từ 10 đến 20 mg ion clorid hay lượng theo dẫn chuyên luận Thêm ml kali permanganat % (TT) ml acid sulfuric (TT), đun nóng, giải phóng khí clor có mùi đặc biệt, khí làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (TT) thấm nước 10Cl- + 2MnO4- + 12H+ Mn2+ + 5Cl2 + MnO2 + 6H2O Khí clo có mùi đặc biệt 2KI + Cl2 2KCl + I2 ...Các phản ứng định tính: Phản ứng đặc trưng phát chất (ion) Dựa vào biến đổi: màu sắc, mùi, hình dạng tủa, có khí bay lên, khí có mùi, màu lửa ACETAT 1.1 Phản ứng với acid Đun... H+ CH3COOH Cơ chế: Các acid mạnh acid acetic phản ứng với acetat tạo thành acid acetic có mùi đặc trưng Đun nóng làm tăng nhanh phản ứng 1.2 Phản ứng với muối lanthan iod Thêm 0,25 ml dung dịch... ý ion SO42- PO43- cản trở phản ứng ALKALOID Hòa tan vài mg chế phẩm lượng chế phẩm theo dẫn chuyên luận ml nước, thêm dung dịch acid hydrocloric M (TT) đến có phản ứng acid, thêm ml thuốc thử