Nghiên cứu sự tạo phức của ion cd2+ với murexit (mur) bằng phương pháp trắc quang

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ NGỌC ÁNH NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA ION Cd2+ VỚI MUREXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà Nẵng - 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA ION Cd2+ VỚI MUREXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Ngọc Ánh Lớp: 13CHP Giáo viên hướng dẫn: T.S ĐINH VĂN TẠC Đà Nẵng - 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc -**** - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Ngọc Ánh Lớp: 13CHP Tên đề tài: Nghiên cứu tạo phức ion Cd2+ với murexit (MUR) phương pháp trắc quang Hóa chất, dụng cụ thiết bị - Hóa chất: Dung dịch Cd2+, dung dịch murexit (MUR), dung dịch KCl, dung dịch NaOH, HCl, nước cất lần - Dụng cụ: Bình định mức, cốc, pipet, đũa thủy tinh, bóp cao su, cuvet - Thiết bị: Máy đo pH Branson, máy đo UV-VIS, tủ sấy, cân phân tích Nội dung nghiên cứu - Khảo sát phổ hấp thụ phức Cd(II) – MUR - Khảo sát điều kiện tối ưu cho hình thành phức Cd(II) – MUR - Xác định thành phần phức Cd(II) – MUR - Nghiên cứu khoảng nồng độ phức Cd(II) – MUR tuân theo định luật Beer - Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Cd(II) – MUR Giáo viên hướng dẫn: T.S Đinh Oanh Tạc Ngày giao đề tài: 10/2016 Ngày hoàn thành: 4/2017 Chủ nhiệm Khoa (Ký ghi rõ họ tên) Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa, ngày……tháng……năm…… Kết điểm đánh giá: Ngày…tháng…năm 2017 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) LỜI CÁM ƠN Trong lĩnh vực, khơng thành cơng cơng việc mà khơng có động viên hỗ trợ từ người, đặc biệt bạn môi trường tập thể Trong suốt bốn năm học trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng, - sinh viên chun ngành Hóa phân tích - Mơi trường thuộc khoa Hóa nhận nhiều giúp đỡ tận tình q thầy khoa, anh chị khóa trước bạn lớp Thầy cô với tri thức tâm huyết truyền đạt kiến thức kinh nghiệm sống, tạo điều kiện cho thực tập cơng ty “Thốt nước Xử lý nước thải Đà Nẵng” - môi trường làm việc chuyên nghiệp đại Đặc biệt, xin gửi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc đến thầy Đinh Văn Tạc, nhiệt tình hướng dẫn tơi đợt thực tập vừa qua tạo điều kiện thuận lợi nhất, đưa lời góp ý, nhận xét khoa học, giúp tơi hồn thành hạn khóa luận tốt nghiệp với đề tài: “NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA ION Cd2+ VỚI MUREXIT (MUR) BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG” Tơi xin cám ơn gia đình, bạn bè giúp đỡ suốt thời gian thực đề tài Do kiến thức hạn chế cịn nhiều bỡ ngỡ nên báo cáo khóa luận khơng tránh khỏi thiếu sót, tơi mong nhận ý kiến đóng góp quý báu quý thầy để kiến thức củng cố hồn thiện Cuối tơi kính chúc q thầy, dồi sức khỏe thành công nghiệp trồng người cao quý MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung cadimi 1.1.1 Vị trí, tính chất, cấu tạo nguyên tố cadimi 1.1.1.1 Vị trí, cấu tạo, trạng thái tự nhiên mức oxi hóa cadimi 1.1.1.2 Tính chất vật lý .4 1.1.1.3 Tính chất hóa học 1.1.2 Hợp chất cadimi 1.1.2.1 Cadimi oxit 1.1.2.2 Cadimi hydroxit 1.1.2.3 Muối 1.1.3 Tính tạo phức 1.1.4 Vai trò nhiễm độc cadimi 1.1.4.1 Vai trò cadimi 1.1.4.2 Nguồn ô nhiễm cadimi 1.1.4.3 Sự nhiễm độc cadimi .9 1.1.5 Các phương pháp xác định Cd2+ 10 1.1.5.1 Phương pháp phân tích hóa học 11 1.1.5.1.1 Phương pháp phân tích trọng lượng 11 1.1.5.1.2 Phương pháp chuẩn độ Complexon 11 1.1.5.2 Phương pháp điện hóa 12 1.1.5.2.1 Phương pháp cực phổ 12 1.1.5.2.2 Phương pháp Von – Ampe hòa tan 12 1.1.5.3 Phương pháp quang phổ 13 1.1.5.3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 13 1.1.5.3.2 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử 13 1.1.5.3.3 Phương pháp trắc quang 14 1.2 Giới thiệu thuốc thử murexit (MUR) 14 1.2.1 Cấu tạo, danh pháp c thuốc thử murexit 14 1.2.2 Tính chất thuốc thử 14 1.2.3 Khả tạo phức thuốc thử murexit 15 1.2.4 Ứng dụng thuốc thử murexit phân tích 15 1.3 Phương pháp trắc quang hấp thụ phân tử UV – VIS 16 1.3.1 Cơ sở lý thuyết 16 1.3.2 Nguyên tắc 17 1.3.3 Các phận 17 1.3.4 Xử lý số liệu độ xác phương pháp tr ắc quang 19 1.4 Các bước nghiên cứu phức màu theo phương pháp tr ắc quang 20 1.4.1 Nghiên c ứu hiệu ứng tạo phức 20 1.4.2 Nghiên c ứu điều kiện tối ưu cho tạo thành phức 21 1.4.2.1 Xác định pH tối ưu 21 1.4.2.2 Nghiên c ứu khoảng thời gian tối ưu 21 1.4.2.3 Lực ion 21 1.4.3 Nghiên c ứu khoảng nồng độ tuyến tính 21 1.5 Các phương pháp xác định thành phần phức 22 1.5.1 Phương pháp tỷ số mol 22 1.5.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 23 1.6 Phương pháp xác định tham số định lượng phức 25 1.6.1 Phương pháp Komar 25 1.6.2 Phương pháp đường chuẩn 26 CHƯƠNG II NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 27 2.1.1 Hóa chất 27 2.1.2 Dụng cụ 27 2.1.3 Thiết bị nghiên cứu 27 2.2 Kỹ thuật thực nghiệm 27 2.2.1 Pha hóa chất 27 2.2.2 Cách tiến hành 28 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29 3.1 Nghiên cứu điều kiện tối ưu tạo phức Cd(II) – MUR 29 3.1.1 Khảo sát phổ hấp thụ phức Cd(II) – MUR 29 3.1.2 Ảnh hưởng pH đến tạo phức ion Cd2+ với MUR 30 3.1.3 Khảo sát khoảng thời gian tối ưu hình thành phức Cd(II) – MUR 31 3.2 Xác định thành phần phức Cd(II) – MUR 33 3.2.1 Phương pháp tỷ số mol 33 3.2.1.1 Cố định nồng độ cadimi Cd(II) thay đổi nồng độ MUR 33 3.2.1.2 Cố định nồng độ MUR thay đổi nồng độ cadimi Cd(II) 34 3.2.2 Phương pháp hệ đồng phân tử 35 3.3 Khoảng nồng độ phức Cd(II) – MUR tuân theo định luật Beer 38 3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Cd(II) – MUR 39 3.4.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử MUR λ = 475nm 39 3.4.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Cd(II) – MUR theo phương pháp Komar 39 3.4.3 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Cd(II) – MUR theo phương 40 pháp đường chuẩn 40 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Các loại đèn dùng phương pháp quang học 18 Bảng 3.1 Kết phụ thuộc mật độ quang vào pH 30 Bảng 3.2 Kết phụ thuộc mật độ quang vào thời gian 32 Bảng 3.3 Kết phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy 33 Bảng 3.4 Kết phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy 34 Bảng 3.5 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 36 Bảng 3.6 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 37 Bảng 3.7 Kết khảo sát nồng độ phức tuân theo định luật Beer 38 Bảng 3.8 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử MUR bước sóng 475nm 39 Bảng 3.9 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo phương pháp Komar 40 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ mô tả hấp thụ ánh sáng dung dịch 16 Hình 1.2 Sơ đồ mô cấu tạo máy quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 19 Hình 1.3 Khoảng tuyến tính định luật Lambert – Beer 22 Hình 1.4 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol 23 Hình 1.5 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử 24 Hình 1.6 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 26 Hình 3.1 Phổ hấp thụ phức Cd(II) - MUR 29 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào pH 31 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào thời gian 32 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy 34 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy 35 Hình 3.6 Đồ thị xác định thành phần theo phương pháp 36 hệ đồng phân tử dãy 36 Hình 3.7 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp 37 Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn khoảng tuân theo định luật Beer 38 phức Cd(II) - MUR 38 Hình 3.9 Đường chuẩn phức Cd(II) - MUR 41 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Nghiên cứu điều kiện tối ưu tạo phức Cd(II) – MUR 3.1.1 Khảo sát phổ hấp thụ phức Cd(II) – MUR Để khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại phức Cd(II) – MUR tiến hành sau: Lấy 1ml dung dịch Cd2+ 10 -3M; 1ml dung dịch MUR 10 -3M 2,5ml dung dịch KCl 1M, phức Cd(II) – MUR bền môi trường kiềm nên điều chỉnh pH = 9; định mức đến 25ml Dung dịch so sánh (mẫu trống) dung dịch thuốc thử MUR chuẩn bị tương tự Sau đem đo máy UV – VIS để quét phổ dựa vào mật độ quang để xác định λmax phức Vì phức có màu nên tơi qt sóng vùng phổ 400 – 800nm Kết thu phổ hình 3.1 Hình 3.1 Phổ hấp thụ phức Cd(II) - MUR Đường 1: Phổ hấp thụ MUR so với nước cất Đường 2: Phổ hấp thụ phức Cd(II) – MUR so với nước cất Đường 3: Phổ hấp thụ phức Cd(II) – MUR so với MUR Từ hình 3.1 ta thấy thuốc thử MUR có λmax = 523nm tạo phức với Cd2+ hấp thụ ánh sáng dung dịch màu chuyển phía sóng ngắn 29 Sự chuyển dịch bước sóng cực đại hấp thụ: ∆λ = 523 – 475 = 48nm Phức Cd(II) – MUR so với MUR hấp thụ cực đại bước sóng λmax = 475nm Kết luận: Có tạo phức Cd(II) với thuốc thử Murexit, λmaxphức = 475nm Trong thí nghiệm sau, tơi chọn đo mật độ quang phức Cd(II) – MUR so với thuốc thử MUR bước sóng tối ưu λtư = 475nm 3.1.2 Ảnh hưởng pH đến tạo phức ion Cd2+ với MUR Để khảo sát ảnh hưởng pH đến tạo phức ion Cd2+ với MUR tiến hành pha dung dịch nghiên cứu có thành phần khơng đổi: - Dung dịch phức Cd(II) – MUR có CCd(II) = CMUR = 6.10 -3M CKCl = 0,1M - Dung dịch so sánh thuốc thử MUR chuẩn bị tương tự - pH dung dịch điều chỉnh máy đo pH dung dịch HCl dung dịch NaOH - Dung dịch đo mật độ quang bước sóng λ = 475nm giá trị pH khác Kết biểu diễn bảng 3.1 hình 3.2 Bảng 3.1 Kết phụ thuộc mật độ quang vào pH STT pH 7,0 7,5 8,0 8,3 8,5 8,7 9,0 9,3 ∆A 0,1619 0,1928 0,2344 0,2772 0,2907 0,3298 0,3634 0,3283 STT 10 11 12 13 14 15 16 pH 9,7 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 ∆A 0,3184 0,2973 0,2622 0,2163 0,1602 0,1208 0,0954 0,0737 30 ∆ pH - ∆A 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 7.5 8.5 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 pH Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào pH Nhận xét: - Kết cho thấy phức Cd(II) – MUR hình thành tốt khoảng pH từ 8,5 đến 10 - Phức hình thành cực đại pH = - pH > 10 mật độ quang giảm mạnh Kết luận: Phức hình thành tốt bền mơi trường kiềm, thí nghiệm sau tơi chọn pHtư = 3.1.3 Khảo sát khoảng thời gian tối ưu hình thành phức Cd(II) – MUR Để tìm thời gian tối ưu cho hình thành phức, tơi tiến hành làm thí nghiệm sau: - Dung dịch phức Cd(II) – MUR có CCd(II) = CMUR = 6.10 -3M CKCl = 0,1M - Dung dịch so sánh thuốc thử MUR chuẩn bị tương tự - Điều chỉnh pH = định mức đến 25ml - Đo mật độ quang phức theo thời gian khác bước sóng λ = 475nm, đo liên tục 90 phút với thời gian 10 phút đo lần Kết biểu diễn bảng 3.2 hình 3.3 31 Bảng 3.2 Kết phụ thuộc mật độ quang vào thời gian t (phút) 10 20 30 40 STT ∆A 0,3045 0,3043 0,3042 0,3020 0,3040 ∆A 0,3043 0,3040 0,3042 0,3043 0,3041 t - ∆A ∆A 0.4 t (phút) 50 60 70 80 90 STT 10 0.3 0.2 0.1 0 20 40 60 80 100 t (phút) Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào thời gian Nhận xét: - Từ bảng kết đồ thị ta thấy phức Cd(II) – MUR hình thành nhanh, ổn định tương đối bền theo thời gian - Đồ thị phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian gần đường nằm ngang Để thống nhất, phép đo sau phức Cd(II) – MUR đo sau chỉnh pH 20 phút định mức vào bình định mức 25ml Kết luận: Điều kiện tối ưu để nghiên cứu trình tạo phức Cd(II) – MUR sau: - λ = 475nm - pH = - t = 20 phút 32 3.2 Xác định thành phần phức Cd(II) – MUR 3.2.1 Phương pháp tỷ số mol 3.2.1.1 Cố định nồng độ cadimi Cd(II) thay đổi nồng độ MUR Chuẩn bị dãy dung dịch phức (dãy 1) có thành phần sau: - CCd2+ = 4.10 -5M = const - CMUR = thay đổi - CKCl = 0,1M - pH = - t = 20 phút - Định mức đến 25ml Dung dịch so sánh dung dịch MUR chuẩn bị điều kiện tương tự Tiến hành đo mật độ quang bước sóng λ = 475nm Kết biểu diễn bảng 3.3 hình 3.4 Bảng 3.3 Kết phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy STT 10 11 CCd(II) = 4.10 -5M CMUR.10 -5M CCd(II)/CMUR 1,0 0,25 1,6 0,4 2,2 0,55 2,8 0,7 3,4 0,85 4,0 1,0 4,6 1,15 5,2 1,30 6,0 1,50 7,0 1,75 8,0 2,0 ∆A 0,043 0,137 0,182 0,258 0,304 0,360 0,368 0,373 0,381 0,387 0,392 33 CMUR/CCd(II) - ∆A (dãy 1) ∆A 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 1.5 2.5 CMUR/CCd(II) Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy 3.2.1.2 Cố định nồng độ MUR thay đổi nồng độ cadimi Cd(II) Chuẩn bị dãy dung dịch phức (dãy 2) có thành phần sau: - CMUR = 4.10 -5M = const - CCd2+ = thay đổi - CKCl = 0,1M - pH = - t = 20 phút - Định mức đến 25ml Dung dịch so sánh dung dịch MUR chuẩn bị điều kiện tương tự Tiến hành đo mật độ quang bước sóng λ = 475nm Kết biểu diễn bảng 3.4 hình 3.5 Bảng 3.4 Kết phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy STT CCd(II).10 -5M 1,4 2,0 2,6 3,2 3,6 4,0 CMUR = 4.10 -5M CMUR/CCd(II) 0,35 0,5 0,65 0,8 0,9 1,0 ∆A 0,057 0,106 0,151 0,214 0,258 0,310 34 10 1,25 1,5 1,75 2,0 0,319 0,328 0,335 0,343 CM UR/CCd(II) - ∆A (dãy 2) ∆A 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.5 1.5 2.5 CMUR/CCd(II ) Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào tỷ số nồng độ CMUR/CCd(II) dãy Nhận xét: Phương pháp tỷ số mol cho tỷ lệ phức CMUR/CCd(II) 1:1 3.2.2 Phương pháp hệ đồng phân tử Trong phương pháp hệ đồng phân tử, tiến hành xác định thành phần phức hai dãy dung dịch (dãy dãy 4) có tổng nồng độ khơng đổi - Dãy 3: CCd(II) + CMUR = 8.10 -5 M - Dãy 4: CCd(II) + CMUR = 8,4.10 -5M Các dung dịch cố định lực ion 2,5ml dung dịch KCl 1M; điều chỉnh đến pH = 9, t = 20 phút định mức đến 25ml Dung dịch so sánh MUR chuẩn bị điều kiện tương tự Tiến hành đo mật độ quang bước sóng λ = 475nm Kết biểu diễn bảng 3.5, hình 3.6 (với dãy 3) bảng 3.6, hình 3.7 (với dãy 4) 35 Bảng 3.5 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy STT 10 CCd(II).10 -5M 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 4,8 5,2 5,6 6,0 CMUR.10 -5M 6,0 5,6 5,2 4,8 4,4 4,0 3,2 2,8 2,4 2,0 ∆A 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 CCd(II).10-5 M → CMUR/CCd(II) 3,0 2,3 1,9 1,5 1,2 1,0 0,7 0,5 0,4 0,3 ∆A 0,142 0,202 0,250 0,294 0,328 0,357 0,299 0,246 0,229 0,212 Dãy 1.5 2.5 3.5 ←CMUR.10 -5M Hình 3.6 Đồ thị xác định thành phần theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 36 Bảng 3.6 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy STT 10 CCd(II).10 -5M 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,6 5,0 5,4 5,8 CMUR.10 -5 M 6,2 5,8 5,4 5,0 4,6 4,2 3,8 3,4 3,0 2,6 CMUR/CCd(II) 2,8 2,2 1,8 1,5 1,2 1,0 0,8 0,7 0,6 0,4 ∆A 0,199 0,255 0,296 0,319 0,357 0,384 0,278 0,232 0,201 0,162 Hình 3.7 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy Nhận xét: Phương pháp hệ đồng phân tử cho tỷ lệ phức CMUR/CCd(II) 1:1 Kết luận: Bằng hai phương pháp: tỷ số mol hệ đồng phân tử cho kết tỷ lệ phức Cd(II) – MUR 1:1 37 3.3 Khoảng nồng độ phức Cd(II) – MUR tuân theo định luật Beer Chuẩn bị dãy dung dịch có nồng độ Cd(II) MUR thay đổi tuân theo tỷ lệ 1:1 Các dung dịch cố định lực ion 2,5ml dung dịch KCl 1M; điều chỉnh pH = 9, t = 20 phút định mức đến 25ml Dung dịch so sánh MUR chuẩn bị tương tự Đo mật độ quang bước sóng λ = 475nm Kết biểu diễn bảng 3.7 hình 3.8 Bảng 3.7 Kết khảo sát nồng độ phức tuân theo định luật Beer STT CCd(II).10 -5M ∆A STT 0,4 1,0 1,6 2,2 2,8 3,4 4,0 4,6 0,048 0,082 0,131 0,178 0,224 0,270 0,316 0,362 10 11 12 13 14 15 16 CCd(II).10 -5M 5,2 5,8 6,4 7,0 7,6 8,2 9,4 10 ∆A 0,400 0,442 0,496 0,541 0,582 0,625 0,711 0,799 CCd(II) - MUR - ∆A 0.8 0.6 0.4 0.2 0 10 12 C.10-5M Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn khoảng tuân theo định luật Beer phức Cd(II) - MUR Nhận xét: Từ bảng kết đồ thị ta thấy khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer phức Cd(II) – MUR là: 0,4.10 -5 M ÷ 9,4.10 -5M 38 3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Cd(II) – MUR 3.4.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử MUR λ = 475nm Chuẩn bị dãy thuốc thử MUR có nồng độ tăng dần từ 4.10 -5M ÷ 7.10 -5M, thêm vào dung dịch 2,5ml KCl 1M, chỉnh pH = định mức đến 25ml Đo mật độ quang dung dịch so với nước cất hai lần Hệ số hấp thụ phân tử tính theo định luật Lamber – Beer có cơng thức sau:  A l.C Trong đó: - ε: Hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử MUR - C: Nồng độ dung dịch MUR - l: Bề dày cuvet (trong trường hợp dùng l = 1cm) Sau lần đo, kết biểu diễn bảng 3.8 Bảng 3.8 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử MUR bước sóng 475nm CMUR.10 -5M 4,0 4,6 5,2 5,8 6,4 7,0 STT ∆A 0,092 0,106 0,120 0,134 0,148 0,163 ε 2300,000 2304,348 2307,692 2310,345 2312,500 2328,571 Xử lý thống kê kết ta được: ε = 2310,576 ± 9,865 3.4.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Cd(II) – MUR theo phương pháp Komar Theo Komar: B  ( q 1)  Ai  q.l.Ci  HR A j  q.l.C j  HR n(Ai  B.A j ) Ci (n  B) (với q=1) (với Ci = nCj) 39 Chuẩn bị dãy dung dịch phức có nồng độ tăng dần tỷ lệ nồng độ CCd(II)/CMUR = 1:1 Thêm 2,5ml KCl 1M, chỉnh pH = 9, t = 20 phút định mức đến 25ml Dung dịch so sánh MUR chuẩn bị tương tự Đo mật độ quang bước sóng λ = 475nm, kết biểu diễn bảng 3.9 Bảng 3.9 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo phương pháp Komar STT CCd(II).10 -5M ∆A 1,6 2,2 1,6 2,8 2,8 3,4 2,8 4,0 3,4 4,0 3,4 4,6 0,131 0,178 0,131 0,224 0,224 0,270 0,224 0,316 0,270 0,316 0,270 0,362 n B  Cd ( II )MUR 0,727 0,853 7531,298 0,571 0,756 7419,280 0,824 0,907 7364,171 0,700 0,837 7387,779 0,850 0,922 7413,581 0,739 0,860 7430,663 Xử lý thống kê kết ta được:  Cd ( II ) MUR = 7424,462 ± 57,852 (l.mol-1 cm-1) 3.4.3 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Cd(II) – MUR theo phương pháp đường chuẩn Dựa vào kết bảng 3.7, xây dựng đường chuẩn khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer từ 1,0.10 -5M ÷ 8,2.10 -5M Kết biểu diễn hình 3.9 40 Nhận xét: Hình 3.9 Đường chuẩn phức Cd(II) - MUR Qua phương pháp đường chuẩn xác định được: - Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 0,0748Ci + 0,0137 - Hệ số hấp thụ phân tử phức Cd(II) – MUR theo phương pháp đường chuẩn là:  Cd ( II )MUR = 7480 (l.mol-1 cm-1) Kết luận: Qua phương pháp Komar phương pháp đường chuẩn ta thu hệ số hấp thụ phân tử phức Cd(II) – MUR có giá trị gần nhau: - Theo phương pháp đường chuẩn:  Cd ( II )MUR = 7480 (l.mol -1 cm-1) - Theo phương pháp Komar:  Cd ( II )MUR = 7424,462 ± 57,582 (l.mol -1.cm-1) 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Trên sở nghiên cứu ứng dụng phương pháp trắc quang vào thực nghiệm, thu kết sau: Hệ thống phần kiến thức cadimi, thuốc thử MUR, phương pháp nghiên cứu phức chất để xác định thành phần phức hệ số hấp thụ phân tử phức Nghiên cứu tạo phức cadimi với MUR thực nghiệm với kết quả: Có hiệu ứng tạo phức cadimi MUR, phức Cd(II)-MUR hấp thụ cực đại bước sóng λmax = 475 nm Phức Cd(II)-MUR hình thành nhanh, bền ổn định theo thời gian Phức Cd(II)-MUR hình thành tốt khoảng pH từ 7,8 đến 10 pHtư = Thành phần phức xác định theo hai phương pháp khác (phương pháp tỷ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử gam) cho kết CCd(II):CMUR = 1:1 Khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer là: 0,4.10 -5 ÷ 9,4.10 -5 M Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 0,0748Ci + 0,0137 Hệ số hấp thụ phân tử phức Cd(II)-MUR: - Theo phương pháp đường chuẩn:  Cd ( II )MUR = 7480 (l.mol -1.cm-1) - Theo phương pháp Komar:  Cd ( II )MUR = 7424,462 ± 57,582 (l.mol -1.cm-1) Kiến nghị Vì điều kiện thực đề tài cịn hạn chế nên tơi khảo sát yếu tố cadimi nguyên tố độc hại, cần mở rộng đề tài để nghiên cứu thêm hướng như: - Sự ảnh hưởng kim loại khác đến tạo thành phức Cd(II) – MUR - Phương pháp che ảnh hưởng - Áp dụng cụ thể vào mẫu thực tế phương pháp trắc quang 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hồng Văn Bính, Nguyễn Tinh Dung, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến - Một số phương pháp phân tích hóa lý - NXBKHKT - 2002 [2] Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc - Thuốc thử hữu - NXBKHKT - 1999 [3] Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi - Cơ sở hóa học phân tích NXB KHKT - 2002 [4] Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích - Phần III - NXB GD 2000 [5] Lê Văn Khoa - Môi trường ô nhiễm - NXB GD - 1995 [6] Trần Ngọc Mai - Phân tích nhanh complexon - NXBKHKT - 2000 [7] Trần Ngọc Mai - Truyện kể 109 nguyên tố hóa học - NXBGD - 2006 [8] Lê Thị Mùi - Bài giảng thuốc thử hữu hóa phân tích - ĐHSP Đà Nẵng [9] Hồng Nhâm - Hóa học vơ - Tập - NXB GD - 2002 [10] Hồ Viết Quý - Phức chất hóa học - NXBKHKT - 2000 [11] Hồ Viết Quý - Các phương pháp nghiên cứu quang học hóa học - NXB ĐHQGHN - 1999 [12] Lương Thị Cẩm Tú – Khóa luận tốt nghiệp – Trường ĐHSP Hà Nội - 2010 [13] Nguyễn Đức Vận - Hóa học vơ - Tập - NXB KHKT - 1999 [14] DOERFFEL, người dịch: Trần Bính, Nguyễn Văn Ngạc - Thống kê hóa học phân tích - NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp Hà Nội - 1983 [15] Báo đời sống&pháp luật: điều cần biết Cd - thứ kim loại độc chì [16] Báo dân trí: Sơng Hồng bị đầu độc chì cadimi - Hồng Ngân - 2011 [17] https://congtintuctonghop.com/s/nhiem-doc-cadimi-622973.html [18] https://vi.wikipedia.org/wiki/Cadimi Và số tài liệu internet khác 43 ... nhi.[5][17][18] 1.1.5 Các phương pháp xác định Cd2+ Hiện có nhiều phương pháp để xác định cadimi là: Phương pháp trắc quang, phương pháp chiết – trắc quang, phương pháp cực phổ, phương pháp quang phổ hấp... qua tạo điều kiện thuận lợi nhất, đưa lời góp ý, nhận xét khoa học, giúp tơi hồn thành hạn khóa luận tốt nghiệp với đề tài: “NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA ION Cd2+ VỚI MUREXIT (MUR) BẰNG PHƯƠNG PHÁP... MUREXIT (MUR) BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG? ?? để làm khóa luận tốt nghiệp Mục đích đề tài: Bằng phương pháp trắc quang (cụ thể phương pháp hấp thụ phân tử UV-VIS) để: - Khảo sát tạo phức cadimi với