Định danh cấu tử hóa học trong dịch chiết n hexan, etyl acetat, diclometan từ quả sung

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ THÙY DUYÊN ĐỊNH DANH CẤU TỬ HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT N-HEXAN, ETYL ACETAT, DICLOMETAN TỪ QUẢ SUNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP HÓA HỌC Đà Nẵng - Năm 20019 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ THÙY DUYÊN ĐỊNH DANH CẤU TỬ HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT N-HEXAN, ETYL ACETAT, DICLOMETAN TỪ QUẢ SUNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP HÓA HỌC Giáo viên hướng dẫn: GS-TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Đà Nẵng - Năm 20019 LỜI CẢM ƠN Ơng bà ta có câu “học đơi với hành” qua khóa luận lần sở đề tài cho em vận dụng kiến thức lý thuyết vào thực tế nhiều với hổ trợ trang thiết bị khu B2 trường đại học sư phạm Đà Nẵng Qua em xin chân thành gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy giáo hướng dẫn em GS.TS Đào Hùng Cường dẫn vô tận tâm thầy Ngồi em khơng thể qn cơng lao to lớn thầy, phịng thí nghiệm khóa Hóa đại học sư phạm Đà Nẵng nhiệt tình giúp đỡ em thời gian qua Cùng với thầy mơn khóa hóa dạy kiến thức cho em Em xin trân trọng cảm ơn Ban giám hiệu nhà trường, Trung tâm tiêu chuẩn chất lượng II – Đà Nẵng tạo điều kiện cho em hồn thành khóa luận Đà Nẵng, ngày 15 tháng năm 2019 Sinh viên Nguyễn Thị Thùy Duyên i MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC ii DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU 1.Đặt vấn đề 2.Mục tiêu nghiên cứu 3.Đối tượng nguyên liệu nghiên cứu 3.1 Đối tượng 3.2 Nguyên liệu 4.Phương pháp nghiên cứu 4.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết 4.2 Phương pháp thực nghiệm 5.Nội dung nghiên cứu 6.Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 6.1 Ý nghĩa khoa học 6.2 Ý nghĩa thực tiễn 7.Bố cục khóa luận: CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 ĐẠI CƯƠNG VỀ CÂY SUNG 1.1.1 Tên gọi 1.1.2 Mô tả thực vật 1.1.3 Nơi sống thu hái 1.1.4 Dược tính sung 1.2 THÀNH PHẦN HÓA HỌC 1.3.Các cơng trình nghiên cứu sung 1.3.1 Các cơng trình nghiên cứu Việt Nam 1.3.2.Các cơng trình nghiên cứu giới 1.3.2.Các cơng trình nghiên cứu giới ii 1.4 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG 11 1.4.1 Bản chất phương pháp phân tích trọng lượng 11 1.4.2 Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng 11 1.4.3 Một số kỹ thuật phương pháp phân tích trọng lượng 12 1.4.4 Ưu nhược điểm phương pháp phân tích trọng lượng 14 1.5 PHƯƠNG PHÁP RẮN – LỎNG 15 1.5.1 Kỹ thuật chiết soxhlet 15 1.5.2 Ưu nhược điểm phương pháp chiết soxhlet 16 1.6 PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 16 1.6.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 16 1.6.2 Nguyên tắc phép đo AAS 17 1.6.3 Ưu, nhược điểm phép đo AAS 18 1.6.4 Ứng dụng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử 18 1.7 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC – MS) 18 1.7.1 Phương sắc ký khí (GC) 18 1.7.2 Phương pháp khối phổ MS 20 1.7.3 Khối phổ kết hợp với sắc ký khí 21 CHƯƠNG 23 NHỮNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 23 2.1 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1.1 Nguyên liệu 23 2.2 NGHIÊN CỨU SƠ BỘ THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA QUẢ SUNG 24 2.2.1 Khảo sát nguyên liệu 24 2.2.2 Xác định số tiêu hóa lý 24 2.3 SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU 27 2.4 KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN CHIẾT BỘT QUẢ SUNG BẰNG CÁC DUNG MÔI KHÁC NHAU 27 2.4.1 Khảo sát điều kiện chiết bột sung dung môi n – hexan 27 2.4.2 Khảo sát điều kiện chiết bột sung dung môi etylaxetat 28 2.4.3 Khảo sát điều kiện chiết bột sung dung môi diclometan 29 2.5 CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DỊCH CHIẾT TRONG CÁC DUNG MÔI KHÁC NHAU TỪ BỘT QUẢ SUNG 30 iii KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31 3.1 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ 31 3.1.1 Độ ẩm 31 3.1.2 Hàm lượng tro 31 3.1.3 Xác định hàm lượng số kim loại nặng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử AAS 32 3.1.4 Kết khảo sát thời gian chiết dung môi khác 32 3.2 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN, CẤU TẠO CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT TRONG CÁC DỊCH CHIẾT KHÁC NHAU CỦA QUẢ SUNG KHÔ 34 3.2.1 Dịch chiết dung môi n-Hexan 34 3.2.2 Dịch chiết dung môi etylacetat 37 3.2.3 Dịch chiết diclometan 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 42 Kết luận 42 Kiến nghị 42 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 Tài liệu tiếng Việt 43 Tài liệu tiếng Anh 43 iv DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu 1.1 Tên bảng Trang Nồng độ nguyên tố khống sung 10 Nồng độ trung bình chất dinh dưỡng vỏ cây sung tươi 1.2 khơ 11 2.1 Hóa chất sử dụng trình chiết 23 3.1 Kết khảo sát độ ẩm 31 3.2 Kết khảo sát hàm lượng tro 31 3.3 Kết khảo sát hàm lượng kim loại nặng 32 3.4 Khảo sát thời gian chiết dung môi n – hexan 33 3.5 Khảo sát thời gian chiết dung môi etylaxetat 33 3.6 Khảo sát thời gian chiết dung môi diclometan 34 3.7 Thành phần hóa học dịch chiết sung dung n-Hexan 36 Thành phần hóa học dịch chiết sung dung môi 3.8 etylaxetat 48 3.9 Thành phần hóa học dịch chiết sung dung mơi diclometan 40 DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ Số hiệu sơ đồ 2.4 Tên sơ đồ Trang Phương pháp xác định thơng số hóa lý khảo sát thời gian chiết tối ưu dịch chiết khác từ sung v 27 DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Số hiệu Tên hình 1.1 Cây sung 1.2 Quả sung tươi 1.3 Vùng gan bình thường 1.4 Vùng gan động mỡ nhiều 1.5 Vùng thận bình thường 1.6 Vùng thận bị thối hóa thấu quang 1.7 Bộ chiết soxhlet 15 1.8 Sơ đồ cấu tạo sắc ký khí 19 2.1 Qủa sung tươi 23 2.2 Qủa sung phơi khô 23 2.3 Sung nghiền mịn 23 2.4 Mẫu xác định hàm lượng tro 26 2.6 Dịch chiết sung dung môi n – hexan 28 2.7 Dịch chiết sung dung môi diclometan 29 2.8 Dịch chiết sung dung môi methanol 29 Sắc kí đồ GC – MS thành phần hóa học hợp chất 3.1 dịch chiết n – hexan 35 Sắc kí đồ GC – MS thành phần hóa học hợp chất 3.2 dịch chiết etylaxetat 37 Sắc kí đồ GC – MS thành phần hóa học hợp chất 3.3 dịch chiết diclometan vi 39 MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Với thời đại 4.0 sống người ngày phát triển kèm theo phát triển khói bụi, nhiểm mơi trường hiệu ứng nhà kính ngày gia tăng từ dịch bệnh ngày hồnh hành Và người ln tìm cho phương thức cứu chữa tốt thuốc từ loại cỏ ngày đcược ưa chuộng Được thiên nhiên ưu đãi cho khí hậu nhiệt đới gió mùa nên Việt Nam có thảm thực vật vơ phong phú đa dạng trãi đài từ bắt đến nam Chúng đóng góp phần lớn đời sống ngày người Và vô đặt biệt thiếu mag nhắc đến câu sung Cây sung hay cịn gọi ựu đàm thụ hoăc tụ dong, tên khoa học ficus racemosa hay Ficus glomerata thực vật họ Moraceae Cây sung có nguồn gốc từ Úc châu, châu Á tiểu lục địa Ấn Độ Những trái sung mọc trực tiếp từ thân hay gần thân Cây mọc hoang dại vùng nhiệt đới cận nhiệt đới, nơi đất ẩm bìa rừng, nhiều ven bờ nước ao, hồ, sông, suối Ở nước ta sung phân bố rộng rãi ba miền Bắc – Trung – Nam [6], [7] , [8], [9] Trong y học cổ truyền, sung vị ngọt, tính bình, có cơng dụng kiện tỳ ích vị, nhuận phế lợi hầu, nhuận tràng thơng tiện, tiêu thũng giải độc Thường dùng để chữa chứng bệnh viêm ruột, kiết lỵ, táo bón, trĩ xuất huyết, sa trực tràng, viêm họng, ho, sản phụ thiếu sữa, mụn nhọt lở loét, chán ăn, phong thấp… Theo nghiên cứu đại, sung có chứa glucose, saccarose, quinic acid, shikimic acid, oxalic acid, citric acid, malic acid, auxin, nguyên tố vi lượng calci, phospho, kali… số vitamin C, B1… Kết nghiên cứu dược lý thực nghiệm bước đầu cho thấy, sung có tác dụng nhuận tràng, hạ huyết áp phòng chống ung thư [11] Kết nghiên cứu năm gần cho thấy, phận sung, đặc biệt sung, cịn có nhiều tác dụng trị liệu khác Quả sung có lượng chất xơ cao quan trọng để điều hòa chức cho hệ tiêu hóa Chất xơ thức ăn giúp hệ tiêu hóa hoạt động tốt giúp giảm nguy ung thư Các nhà dinh dưỡng học ví việc ăn sung giàu chất xơ cách lý tưởng để cung cấp chất xơ cho thể [5], [6], [10], [12], [13], [14] Một nghiên cứu khác trường đại học Rutgers bang New Jersey chứng minh acid béo thiết yếu omega-3, omega-6 phytosterol chứa sung khơ đóng góp phần đáng kể việc giảm cholesterol Hơn nữa, acid béo thiếu việc tối ưu hóa chức tim, não hệ thần kinh Phytosterol làm cho cholesterol sản phẩm động vật có nguy làm xơ vữa động mạch tim thải khỏi thể mà không vào mạch máu [12], [14] Quả sung không chứa chất béo, natri cholesterol chứa nhiều xơ nên loại thức ăn lý tưởng cho người muốn giảm cân Đồng thời, sung chứa nhiều khóang chất loại khác Bốn mươi gam sung chứa 244 mg kali (7% nhu cầu hàng ngày), 53 mg canxi (6% nhu cầu hàng ngày) 1.2 mg sắt (6% nhu cầu hàng ngày) Lượng canxi sung cao [13], [14] Quả sung coi vị thuốc tiếp thêm sức mạnh lượng cho bệnh nhân lâu ngày để họ chóng hồi phục Thành phần dinh dưỡng quan trọng sung đường Lượng đường sung thuộc mức cao Sung khuyên dùng điều trị bệnh hen suyễn, ho cảm lạnh [11], [13], [14] Với kiến thức tìm hiểu lợi ích sung đây, định chọn đề tài: “Định danh cấu tử hóa học dịch chiết n-hexan, etyl acetat, Diclometan từ sung ” Mục tiêu nghiên cứu - Xây dựng quy trình chiết tách thành phần hóa học hợp chất sung - Xác định thành phần hóa học sung 3.Đối tượng nguyên liệu nghiên cứu 3.1 Đối tượng - Qủa sung 3.2 Nguyên liệu Quả sung thu hái, phơi khô nghiền mịn Phương pháp nghiên cứu 4.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết Thu thập, tổng hợp tài liệu, tư liệu, sách báo ngồi nước có liên quan đến đề tài Mô tả đặc điểm sinh thái, ứng dụng sung 2.5 CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HĨA HỌC CỦA DỊCH CHIẾT TRONG CÁC DUNG MƠI KHÁC NHAU TỪ BỘT QUẢ SUNG Cách tiến hành Tiến hành chiết soxhlet 10g bột sung, thời gian tối ưu cho loại dung môi tương ứng n – hexan, etylaxetat, diclometan, methanol; nhiệt độ chiết ứng với nhiệt độ sôi dung môi Thư dịch chiết tương ứng bình tam giác có ký hiệu sẵn Làm bay dung môi ta cao chiết tương ứng Các loại cao chiết đươc đem phân tích GC – MS Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng II, số – Ngô Quyền – Đà Nẵng 30 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ 3.1.1 Độ ẩm Mẫu sung khô tiến hành xác định độ ẩm Số lượng mẫu Độ ẩm chung độ ẩm trung bình mẫu Kết xát định độ ẩm trung bình mẫu sung khơ trình bày Bảng 3.1 Bảng 3.1 Kết khảo sát độ ẩm STT mo(g) m1(g) m2(g) m3(g) m(g) W(%) WTB (%) 10.342 1.808 12.876 13.041 0.165 9.156 10.456 1.809 13.466 13.630 0.164 9.099 10.398 1.808 13.245 13.411 0.116 9.234 9.16 Nhận xét: Theo cách xử lý mục 2.2.2 độ ẩm trung bình sung khô 9.16% nằm khoảng độ ẩm cho phép Với độ ẩm bảo mẫu tốt nơi khơ thống, tránh xâm hại vi sinh vật nấm mốc 3.1.2 Hàm lượng tro Mẫu sung khô tiến hành xác định hàm lượng tro Số lượng mẫu Hàm lượng tro hàm lượng trung bình mẫu Kết xát định hàm lượng tro trung bình mẫu sung khơ trình bày bảng STT Bảng 3.2 Kết khảo sát hàm lượng tro mo(g) m1(g) m2(g) m3(g) m4(g) A(%) 10.418 0.076 4.230 13.466 10.537 0.081 4.509 0.076 4.221 10.342 1.808 12.876 10.456 1.809 10.398 1.808 13.245 10.474 ATB(%) 4.320 Nhận xét: Hàm lượng tro trung bình sung khơ 4.320% Có thể thấy hàm lượng 31 tro lớn Vì dự đốn, hàm lượng chất vơ mẫu sung khô tương đối nhiều 3.1.3 Xác định hàm lượng số kim loại nặng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử AAS Mẫu sau tro hóa hịa tan dd HNO3 lỗng định mức bình định mức 100ml Kết xác định hàm lượng số kim loại nặng trình bày Bảng 3.3 Bảng 3.3 Kết xác định hàm lượng số kim loại nặng Kim Hàm lượng Hàm hàm lượng cho loại (mg/l) lượng phép (mg/kg) STT mg/l (mg/kg) As 0.00137 0.90728 1.00000 Pb 0.00069 0.45695 2.00000 Cu 0.01583 10.4834 30.0000 Zn 0.01881 12.4570 40.0000 không phát Hg 0.0500 Nhận xét: Căn định Bộ Y tế số 46/2007/QD – BYT ngày 19 – 12- 2007 Bộ trưởng Bộ Y tế việc ban hành quy định giới hạn tối đa nhiễm sinh học hóa học thực phẩm với với hàm lượng kim loại nặng cho phép thực phẩm (rau, quả, chè sản phẩm chè), cho thấy hàm lượng kim loại sung Bảng 3.3 hàm lượng cho phép sử dụng, an tồn, khơng ảnh hưởng đến sức khỏe người 3.1.4 Kết khảo sát thời gian chiết dung môi khác a Dung môi n-Hexan Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng sản phẩm chiết dung mơi n – hexan trình bày Bảng 3.4 32 Bảng 3.4 Khảo sát thời gian chiết dung môi n-Hexan T(h) mo(g) mc(g) ms(g) V(ml) V(ml) d(g/ml m'(g) %mchiết 10.003 0.828 7.213 149.400 6.385 0.639 0.1494 1.494 10.003 0.817 7.214 147.500 6.397 0.640 0.2950 2.949 10.002 0.849 7.280 145.500 6.431 0.643 0.7275 7.273 10 10.002 0.852 7.293 145.200 6.441 0.644 0.8712 8.710 12 10.003 0.852 7.292 143.700 6.440 0.644 0.8622 8.622 Nhận xét: Từ kết Bảng 3.4 cho thấy tăng thời gian chiết từ lên 10 khối lượng sản phẩm chiết tăng lên tiếp tục tăng thời gian chiết khối lượng sản phẩm chiết giảm Điều giải thích ban đầu gia nhiệt khả hòa tan chất nguyên liệu vào dung môi lớn nên khối lượng chất chiết tăng lên Sau thời gian, chất có nguyên liệu tan vào dung môi thêm nữa, q trình hịa tan dần q trình bay tang lên nên khối lượng sản phẩm chiết giảm Hơn nữa, chất tan dung môi n – hexan chất phân cực, dễ bay nên đun lâu lượng chất tiết hao hụt dần Vì vậy, dung môi n – hexan, thời gia chiết tốt 10 giờ, tỷ lệ % khối lượng sản phẩm chiết 8.710% b Dung môi etylaxetat Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng sản phẩm chiết dung môi etylaxetat trình bày Bảng 3.5 Bảng 3.5 Khảo sát thời gian chiết dung môi etylacetat T(h) mo(g) mc(g) ms(g) V(ml) m(g) d(g/ml) m'(g) %mchiết 10.002 0.843 9.563 148.300 8.720 0.872 0.1483 1.482 10.001 0.842 9.591 146.200 8.749 0.875 0.585 5.847 10.000 0.854 9.624 145.100 8.770 0.877 0.8706 8.706 10 10.001 0.835 9.903 144.500 8.768 0.877 0.867 8.670 12 10.003 0.842 9.598 141.500 8.756 0.876 0.8665 8.665 33 Nhận xét: Từ kết Bảng 3.5 cho thấy khối lượng sản phẩm chiết tăng lên tăng thời gian từ đến đạt kết cao sau Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết khối lượng sản phẩm chiết giảm (Giải thích tương tự dung mơi n- hexan) Vì vậy, dung mơi etylaxet, thời gian chiết tốt giờ, tỷ lệ % khối lượng sản phẩm chiết 8.706% c Dung môi diclometan Qua thời gian khảo xác thực nghiệm, tính tốn số liệu dựa vào cơng thức (2.5) (2.6) ta thu kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng sản phẩm chiết dung mơi diclometan trình bày bảng 3.6 Bảng 3.6 Khảo sát thời gian chiết dung môi điclometan T(h) mo(g) mc(g) ms(g) V(ml) m(g) d(g/ml) m'(g) %mchiết 10.003 0.861 13.693 142.200 12.832 1.2832 0.17064 1.7058 10.004 0.858 13.903 141.800 13.045 1.3045 3.1905 31.892 10.006 0.855 13.956 141.200 13.101 1.3101 3.9677 39.653 10 10.002 0.840 13.931 137.500 13.091 1.3091 3.8262 38.626 12 10.003 0.844 13.934 135.700 13.090 1.3090 3.8639 38.639 Nhận xét: Từ kết Bảng 3.6 cho thấy khối lượng sản phẩm chiết tăng lên tăng thời gian từ đến đạt kết cao sau Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết khối lượng sản phẩm chiết giảm (Giải thích tương tự dung mơi điclometan) Vì vậy, dung môi etylaxet, thời gian chiết tốt giờ, tỷ lệ % khối lượng sản phẩm chiết 39.653% 3.2 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN, CẤU TẠO CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT TRONG CÁC DỊCH CHIẾT KHÁC NHAU CỦA QUẢ SUNG KHƠ 3.2.1 Dịch chiết dung mơi n-Hexan Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết sung dung môi n – hexan trình bày Hình 3.1 Bảng 3.8 34 Hình 3.1 Sắc kí đồ GC – MS thành phần hóa học hợp chất dịch chiết n – hexan 35 Bảng 3.7 Thành phần hóa học dịch chiết sung dung môi n – hexan ST T Thời Diện gian lưu tích (phút) peak Tên chất (%) 4.211 0.24 Bicyclo[3.1.1]hept-2- ene, 3,6,6- trimethyl- 4.927 0.31 beta.-Pinene 5.406 0.16 alpha.-Phellandrene 5.512 0.66 3-Carene 5.852 0.50 Limonene 11.983 0.19 Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 3,6,6- trimethyl- 13.856 1.07 Caryophyllene 27.287 4.48 n-Hexadecanoic acid 7.492 0.77 Maltol 10 8.117 3.28 4H-Pyran-4-one,2,3dihydro-3,5-di hydroxy-6-methyl- 11 9.047 1.85 4H-Pyran-4-one, 3,5dihydroxy-2- methyl- 12 9.365 1.15 1,2-Benzenediol 13 11.898 0.59 Piperonal 14 13.862 1.73 Caryophyllene 15 27.341 5.54 n-Hexadecanoic axit 16 30.606 2.13 Phytol 17 43.541 0.77 beta.-Sitosterol 36 Nhận xét: Từ kết Bảng 3.7 cho thấy phương pháp GC – MS định danh 13 cấu tử dịch chiết n – hexan từ sung Thành phần hóa học dịch chiết n – hexan chủ yếu cấu tử có độ phân cực yếu đến khơng phân cực, bao gồm acid mạch dài 13C ÷ 17C este chúng, dẫn xuất terpen Một số cấu tử có hàm lượng cao 9,12,15-Octadecatrienoic acid, (Z,Z,Z)- (9,21%), n-Hexadecanoic acid (4,48%), Phytol (3,02%), gamma.-Sitosterol (2,25%) Các cấu tử cịn lại có hàm lượng thấp hợp chất khác tạm thời chưa thể định danh Dịch chiết n – hexan chứa số cấu tử có hoạt tính sinh học cao đáng quan tâm như: 9,12,15-Octadecatrienoic acid, (Z,Z,Z)-, n-Hexadecanoic acid: có tác dụng kháng khuẩn; gamma.-Sitosterol: giảm mỡ máu, điều hịa chuyển hóa cholesterol máu; phytol: nhuận tràng, giải độc gan; Limonen: chống oxy hóa, kháng nấm; caryophyllene: chống nhiễm khuẩn nhiễm nấm mốc 3.2.2 Dịch chiết dung môi etylacetat Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết sung dung mơi etylaxetat trình bày hình 3.2 Bảng 3.8 Hình 3.1 Sắc kí đồ GC – MS thành phần hóa học hợp chất dịch chiết n – hexan 37 Bảng 3.8 Thành phần hóa học cao chiết sung dung mơi etylaxetat Thời STT gian lưu (phút) 3.914 Diện tích Tên chất peak (%) 0.33 Butyrolactone Bicyclo[3.1.1]hept-2ene, 3,6,6- trimethylbeta.-Pinene Phenol 3-Carene Limonene 4.952 0.38 5.063 5.530 5.865 0.29 0.79 0.70 6.549 1.29 Ethanone,1-(1Hpyrrol-2-yl)- 7.032 0.63 Phenol, 2-methoxy- 7.492 0.77 Maltol 4H-Pyran-4-one,2,3- 10 8.117 3.28 dihydro-3,5-di hydroxy-6-methyl- 11 9.047 1.85 4H-Pyran-4-one, 3,5dihydroxy-2- methyl- 12 9.365 1.15 1,2-Benzenediol 13 11.898 0.59 Piperonal 14 13.862 1.73 Caryophyllene 15 27.341 5.54 n-Hexadecanoic axit 16 30.606 2.13 Phytol 17 43.541 0.77 beta.-Sitosterol Nhận xét: Từ kết Bảng 3.8 cho thấy phương pháp GC – MS 17cấu tử dịch chiết etylaxetat từ sung Thành phần hóa học dịch chiết chủ yếu cấu tử có độ phân cực trung bình yếu acid hữu 38 tồn chủ yếu dạng tự este, hợp chất dị vịng chứa oxi nitơ Do có cấu trúc tương tự nên cấu tử dễ dàng phân bố vào pha dung mơi etylaxetat Các cấu tử có hàm lượng cao n-Hexadecanoic acid (5,54%), 4HPyran-4-one, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-(3,28%), phytol (2,13%) Các cấu tử cịn lại có hàm lượng thấp nhiều hợp chất khác chưa thể định danh Cũng giống dịch chiết n – hexan, dịch chiết etylaxetat chứa số cấu tử có hoạt tính sinh học cao đáng quan tâm như: n-Hexadecanoic acid, phytol, limonen caryophyllene 3.2.3 Dịch chiết diclometan Kết định danh thành phần hóa học dịch chiết sung dung mơi diclometan trình bày Hình 3.3 Bảng 3.9 Hình 3.3 Sắc kí đồ GC – MS thành phần hóa học hợp chất dịch chiết diclometan 39 Bảng 3.9 Thành phần hóa học dịch chiết sung dung môi diclometan Thời gian lưu (phút) Diện tích peak (%) 3.949 0.24 4.243 4.955 5.535 5.873 9.156 0.30 0.48 0.91 0.74 0.26 11.988 12.846 0.45 0.26 Butyrolactone Bicyclo[3.1.1] hept-2-ene,3,6,6trimethyl.beta.-Pinene 3-Carene Limonene Dodecane Bicyclo[4.1.0] hept-2-ene,3,7,7trimethyl.alpha.-Cubebene 10 13.862 2.01 Caryophyllene 19.582 1.16 Tributyl phosphate 11 19.854 0.32 Ethyl citrate 12 26.300 0.85 13 27.386 11.04 14 30.140 1.06 15 30.287 1.76 9,12,15- Octadecatrienoic axit,methyl ester, (z,z,z) 16 30.604 1.14 Phytol 17 40.691 0.29 Piperine 18 43.512 1.79 beta.-Sitosterol STT Tên chất Hexadecanoic axit, methyl ester n-Hexadecanoic axit 9,12- Octadecadienoic axit, methyl ester Nhận xét: Từ kết Bảng 3.9 cho thấy phương pháp GC – MS định danh 18 cấu tử dịch chiết diclometan từ sung Cấu tử có hàm lượng cao nHexadecanoic axit (11,4%) Nó chất sử dụng sản xuất mỹ phẩm, bên cạnh khoa học cịn chứng minh sử dụng lượng lớn n40 Hexandecanoic axit gia tăng nguy mắc bệnh tim mạch Ngồi cịn có cấu tử khác caryophyllene (2,01%), beta.-Sitosterol (1,79%), 9,12,15Octadecatrienoic axit, methyl ester, (z,z,z)- (1,76%) Beta-Sitosterol(2.10%) Trong 9,12- Octadecadienoic axit, methyl ester chất sử dụng nhiều mỹ phẩm có đặc tính kháng viêm giảm sưng tấy da Nhiều nghiên cứu Cholest-8-en-3-ol,14-methyl(3.beta.,5.alpha.) làm giảm cholesterol huyết làm thay đổi phân bố cholesterol lipoprotein Còn Beta-Sitosterol sử dụng dược phẩm để giảm hàm lượng cholesterol phịng ngừa bệnh tim mạch Nó sử dụng để thúc đẩy hệ thống miễn dịch ngăn ngừa ung thư ruột kết sỏi mật, bệnh cảm cúm (influenza), HIV / AIDS, viêm khớp dạng thấp, bệnh lao, bệnh vẩy nến, dị ứng, ung thư cổ tử cung, đau xơ, lupus hệ thống ban đỏ (SLE), hen suyễn, rụng tóc, viêm phế quản, đau nửa đầu đau đầu hội chứng mệt mỏi mãn tính Nam giới sử dụng Beta- sitoterol cho tuyến tiền liệt phụ nữ sử dụng để trị triệu chứng thời kỳ mãn kinh Nó cịn sử dụng để tăng cường hoạt động tình dục Ngồi số vận động viên chạy marathon sử dụng beta-sitosterol để giảm đau sưng sau chạy Tuy nhiên phụ nữ mang thai cho bú nên hạn chế sử dụng thực phẩm giàu Beta- sitoterol gấy ảnh hưởng trẻ chưa sinh trẻ sơ sinh Các cấu tử cịn lại có hàm lượng thấp số khác tạm thời chưa định danh Ngồi thành phần hóa học dịch chiết chứa hàm lượng nhỏ chất Butyrolactone (0.24%) , Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene,3,6,6- trimethyl-(0.30%), beta.Pinene (0.48%), 3-Carene (0.91%), Limonene (0.74%) , Dodecane (0.26%) Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7- trimethyl(0.45%), alpha.-Cubebene (0.26%), Ethyl citrate ( 0.32%) ,Piperine (0.29%) 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Sau nghiên cứu sung đạt số kết sau: Phương pháp trọng lượng xác định độ ẩm trung bình mẫu sung 9,16%, hàm lượng tro trung bình mẫu sung 4,320 % Phương pháp quang phổ nguyên tử AAS xác định hàm lượng kim loại nặng: As, Hg, Pb, Cu, Zn mẫu sung cho thấy hàm lượng sung hàm lượng cho phép sử dụng an tồn, khơng ảnh hưởng đến sức khỏe người (theo định Bộ Y tế số 46/2007/QD – BYT ngày 19 – 12 – 2007 Bộ trưởng Bộ Y tế việc ban hành quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học hóa học thực phẩm với hàm lượng kim loại nặng cho phép thực phẩm mỹ phẫm Đã khảo sát thời gian chiết tốt mẫu sung dung môi n – hexan, etylaxetat, diclometan 10 giờ, định danh 13 cấu tử dịch chiết n – hexan, 17 cấu tử dịch chiết etylaxetat, 18 cấu tử dịch chiết diclometan Một số cấu tử có hoạt tính sinh học cao như: n-Hexadecanoic acid, phytol, limonen caryophyllene Kiến nghị Tiếp tục nghiên cứu, phân lập, tinh chế chất có sung từ cao chiết n– hexan, etylaxetat, diclometan Xác định cấu trúc chất phân lập được, sau thử hoạt tính sinh học chất để nhận định cách tồn diện tác dụng điều trị bệnh từ sung Nghiên cứu thử lâm sàng để phát triển thành thuốc có chứa hoạt chất trên, ứng dụng rộng rãi công tác chữa bệnh Tiếp tục tiến hành nghiên cứu phận cịn lại sung để đóng góp thêm vào nguồn tư liệu dược chất sung 42 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Bộ môn dược liệu (2012), Phương pháp nghiên cứu dược liệu, Trường Đại học y dược thành phố Hồ Chí Minh [2] Võ Văn Chi (2003), Từ điển thực vật thông dụng,Tập 1, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Tr 1166 [3] Lưu Thị Thanh Hằng (2010), thay đổi thành phần hóa học sung (Ficus racemosa) theo mức độ chín, khóa luận tốt nghiệp trường Đại học Cần Thơ [4] Đỗ Tất Lợi (2004), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất Y học Tr.495 Tài liệu tiếng Anh [5] Ahmed F., M.R.Asha, A.Urooj and K.K.Bhat, (2010) Ficus racemosa bark: Nutrient composition, physicochemnical properties and its ultilization as nutra tea International Journal of Nutrition and Metabolism Vol 2(2) Pp 033 – 039 [6] Paarakh P.M., (2009) Ficus racemosa Linn – An overview Natural product radiance Vol 8(1) Pp 84 – 90 [7] Sophia D and Manoharan S, (2007) Hypolipidemic activities of Ficus racemosa Linn bark in alloxan induced diabetic rats Afr J Traditional CAM 4(3): 279 – 288 [8] Rajvaidhya S., (2006) Activity – guide separation of phytoconstituents from Ficus racemosa (glomerata)Linn And evaluation of the same for anti – asthmaticactivity Master of pharmacy in pharmacognosy K.l.E Society’s college of pharmacy Hubli – 580031 Karnataka India Website [9] http://duocthaothucdung.blogspot.com/2012/04/cay-sung-goolar-gular-fig.html [10] http://www.health-galaxy.com/Figs-Nutritional-Value.html [11] http://duocanbinh.vn/db2033-tac-dung-ky-dieu-cua-qua-sung-doi-voi-con-nguoi [12] https://www.vinaorganic.com/loi-ich-va-dinh-duong-tu-trai-sung.html [13] https://khoahoc.tv/an-sung-chong-ung-thu-7973 [14] http://chanlyislam.net/home/qur-an-noi-ve-qua-cha-la-va-qua-sung-89/ [15] http://www.botanyvn.com/cnt.asp?param=news&newsid=825 43 44 ...ĐẠI HỌC ĐÀ N? ??NG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUY? ?N THỊ THÙY DUY? ?N ĐỊNH DANH CẤU TỬ HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT N- HEXAN, ETYL ACETAT, DICLOMETAN TỪ QUẢ SUNG KHÓA LU? ?N TỐT NGHIỆP HÓA HỌC Giáo vi? ?n hướng... ? ?Định danh cấu tử hóa học dịch chiết n- hexan, etyl acetat, Diclometan từ sung ” Mục tiêu nghi? ?n cứu - Xây dựng quy trình chiết tách thành ph? ?n hóa học hợp chất sung - Xác định thành ph? ?n hóa học. .. soxhlet dung môi: n- hexan, etylaxetat, diclometanl + Nghi? ?n cứu định danh thành ph? ?n hóa học hợp chất có dịch chiết n- hexan, etylaxetat, diclometan phương pháp ph? ?n tích GC-MS N? ??i dung nghi? ?n cứu