ĐỒ ÁN TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ CỦ NGHỆ TƯƠI

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC ˜˜˜˜ BÁO CÁO ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ CỦ NGHỆ TƯƠI GVHD: SVTH: LỚP: TP HỒ CHÍ MINH, THÁNG 6/ 2015 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP LỜI CẢM ƠN ˜˜˜˜ Với lịch sử phát triển hàng ngàn năm, tinh dầu mệnh danh báu vật thiên nhiên, tủ thuốc tự nhiên phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm đẹp tồn giới Giữa kỉ 19, tinh dầu tập trung nghiên cứu trở thành phương pháp trị liệu tổng thể phổ cập nhiều nước như: Trung Quốc, Hàn Quốc, Nhật Bản, Anh, Pháp…Để thu tinh dầu có nhiều phương pháp khác số phương pháp bật, đem lại chất lượng tinh dầu cao phương pháp tách chiết chưng cất lôi nước Được cho phép nhà trường, quý thầy cô với giúp đỡ tận tình thầy Th.S Đào Thanh Khê q thầy khoa Cơng Nghệ Hóa Học chúng em hoàn thành tốt đồ án Do kiến thức hạn chế nên báo cáo cịn nhiều thiếu sót Vì vậy, chúng em mong đóng góp ý kiến thầy, để chúng em có điều kiện bổ sung, nâng cao kiến thức Em xin kính chúc q thầy, giáo dồi sức khỏe thành công công tác Chúng em xin chân thành cảm ơn TP Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2015 Nhóm sinh viên thực GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Sinh viên thực hiện: Nhận xét : Điểm đánh giá: Ngày …tháng …năm 2015 ( ký tên, ghi rõ họ tên) GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Sinh viên thực hiện: Nhận xét : Điểm đánh giá: Ngày …tháng …năm 2015 ( ký tên, ghi rõ họ tên) GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN .iii MỤC LỤC iv DANH SÁCH HÌNH VẼ .vi DANH SÁCH BẢNG BIỂU viii DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT .ix MỞ ĐẦU x 1.1 Tìm hiểu phân lớp mầm 1.1.1 Tên gọi phân lớp mầm 1.1.2 Phân loại học 1.1.3 Đặc điểm tầm quan trọng phân lớp mầm 1.2 Tìm hiểu họ Gừng 1.2.1 Đặc điểm họ Gừng .2 1.2.2 Phân bố họ Gừng 1.3 Tìm hiểu nghệ vàng 1.3.1 Đặc điểm 1.3.2 Vị trí phân loại .4 1.3.3 Phân bố 1.3.4 Mô tả thực vật 1.3.5 Kỹ thuật canh tác nghệ làm thuốc 1.3.6 Thành phần hóa học thân rễ nghệ 1.4 Tìm hiểu tinh dầu nghệ 19 1.4.1 Vài nét chung tinh dầu 19 1.4.2 Phân loại tinh dầu .19 1.4.3 Trạng thái thiên nhiên phân bố 19 1.4.5 Thành phần hóa học tinh dầu 20 1.5 Tinh dầu nghệ 21 1.5.2 Thành phần hóa học 21 1.5.2 Cơng thức ứng dụng cấu tử có tinh dầu nghệ vàng 22 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1 Các phương pháp kỹ thuật 31 2.1.1 Phương pháp chiết 31 2.2 Các phương pháp trích ly tinh dầu 36 2.2.1 Vi sóng .36 2.2.2 Siêu âm 38 2.3 Phương pháp chưng cất nước 40 GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2.3.1 Lý thuyết chưng cất 40 2.3.2 Chưng cất lôi nước trực tiếp 40 2.3.3 Chưng cất cách thủy 41 2.3.4 Chưng cất lôi nước trực tiếp 41 2.3.5 Ưu nhược điểm phương pháp chưng cất lôi nước 41 2.3.6 Những ảnh hưởng chưng cất nước 42 2.3.7 Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng .43 2.3.8 Định lượng tinh dầu 43 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 45 3.1 Nguyên liệu .45 3.1.1 Chọn nguyên liệu .45 3.1.2 Làm 45 3.1.3 Thái mỏng 45 3.2 Dụng cụ, hóa chất 46 3.2.1 Dụng cụ 46 3.2.2 Hóa chất 46 3.3 Kết 46 3.3.1 Đồ thị chưng cất tinh dầu củ nghệ 47 3.3.2 Định lượng tinh dầu 48 CHƯƠNG XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ 50 4.1 Sơ đồ quy trình cơng nghệ 50 4.2 Thuyết minh quy trình .50 4.2.1 Giai đoạn .50 4.2.2 Giai đoạn 2: Q trình chưng cất lơi nước 52 4.2.3 Giai đoạn 3: Chiết bảo quản tinh dầu 53 CHƯƠNG KẾT LUẬN 55 5.1 Kết luận .55 5.2 Kiến nghị 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO xiii GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH SÁCH HÌNH V Hình 1 Giới thiệu nghệ .4 Hình Cơng thức hóa học chung curcuminoid Hình Đồng phân cis – trans curcumin Hình Các đồng phân enol − ceton curcumin Hình Q trình tautomer hóa hợp chất curcuminoid .9 Hình Các dạng phân ly curcuminoid 10 Hình Cur bị vịng hóa điều kiện khơng có mặt oxy 10 Hình Phân hủy tác dụng ánh sáng .10 Hình Sự phân hủy cur môi trường kiềm .11 Hình 10 Sự phân hủy cur môi trường kiềm 11 Hình 11 Phản ứng cộng H2 12 Hình 12 Phản ứng imin hóa 12 Hình 13 Phản ứng curcuminoid với gốc tự 13 Hình 14 Phản ứng tạo phức với kim loại 14 Hình 15 Anion dicetonat .14 Hình 16 Cơng thức cấu tạo curcumin .15 Hình 17 Phản ứng tổng hợp hydrazinocurcumin 16 Hình 18 Phản ứng tổng hợp hydrazinobenzoylcurcumin 16 Hình 19 Phản ứng tổng hợp số dẫn xuất imin từ curcuminoid .17 Hình 20 3-nitrophenylpyrazolcurcumin 18 Hình 21 Hydrazinocurcumin 18 Hình 22 Cơng thức cấu tạo curcuminsemicarbazone 18 Hình 23 Cơng thưc phân tử: C15H22O 23 Hình 24 23 Hình 25 23 Hình 26 24 Hình 27 24 Hình 28 27 Hình 29 Sản phẩm tinh dầu nghệ 29 Hình 30 Sản phẩm Turmeric Pure Essential Oil 30 Hình 31 Sản phẩm Turmeric 100% Pure Therapeutic Grade Essential Oil- 10 ml 30Y Hình Bộ chiết Soxhlet 33 Hình 2 Máy cất quay chân khơng Hình Ngun liệu ban đầu 45 Hình Nguyên liệu làm 45 GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình 3 Nguyên liệ thái mỏng, .46 Hình Mẫu 47 Hình Mẫu 48 Hình Mẫu Hình Sơ đồ quy trình cơng nghệ 50 Hình Bình cầu chứa nguyên liệu 51 Hình Chưng cất lôi nước .52 Hình 4 Tinh dầu thu nhánh chiết .53 Hình Mẫu tinh dầu thu ngày 53 Hình Mẫu tinh dầu thu ngày 54 GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH SÁCH BẢNG BIỂ Bảng 1 Vị trí phân loại chi Curcuma giới thực vật Bảng Một số thành phần khác Bảng Cấu trúc thành phần curuminoid Bảng Các thông số lý tính đặc trưng curcuminod Bảng Các số hóa lý tinh dầu nghệ vàng Bình Dương 21 Bảng Kết phân tích thành phần hóa học tinh dầu nghệ vàng Bình Dương tinh dầu trích ly từ nghệ vàng Đồng Nai, Quảng Nam, Nghệ An 22 Bảng Các thuộc tính Ecucalyptol .24 Bảng Tên gọi thuộc tính terpinene .26Y Bảng Hàm lượng tinh dầu 49 Bảng Đánh giá Bảng Lượng nước sử dụng 51 GVHD: ThS Đào Thanh Khê Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT STT Tên viết tắt Cur BAEC CSC FMASE GVHD: ThS Đào Thanh Khê Giải thích Curcumin Bovine aortic endothelial cell Nsemicarbazone Focused Microwave Assisted Soxhlet Extraction Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP  Trong nước chưng ln có lượng tinh dầu tương đối lớn Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sơi cao thường cho hiệu suất 2.3.6 Những ảnh hưởng chưng cất nước a) Sự khuếch tán Ngay ngun liệu làm vỡ vụn có số mô chứa tinh dầu bị vỡ cho tinh dầu tự ngồi theo nước lơi Phần lớn tinh dầu lại mơ thực vật tiến dần ngồi bề mặt nguyên liệu hòa tan thẩm thấu Von Rechenberg mơ tả q trình chưng cất nước sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, phần tinh dầu hịa tan vào nước có sẵn tế bào thực vật Dung dịch thẩm thấu dần bề mặt nguyên liệu bị nước Còn nước vào nguyên liệu theo chiều ngược lại tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước Quy trình lặp lặp lại tinh dầu mơ hết Như vậy, diện nước cần thiết, trường hợp chưng cất sử dụng nước nhiệt, ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng lượng nước sử dụng thừa q khơng có lợi, trường hợp tinh dầu có chứa cấu phần tan dễ nước Ngồi ra, ngun liệu làm vỡ vụn nhiều tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có độ xốp định để nước xuyên ngang lớp đồng dễ dàng Vì cấu phần tinh dầu chưng cất nước theo nguyên tắc nói thơng thường hợp chất dễ hịa tan nước lơi trước Thí dụ, chưng cất nước hạt caraway nghiền nhỏ khơng nghiền, hạt khơng nghiền carvon (nhiệt độ sôi cao tan nhiều nước) trước, cịn limonen (nhiệt độ sơi thấp, tan nước) sau Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ kết chưng cất ngược lại b) Sự thủy giải Những cấu phần ester tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho acid alcol đun nóng thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế tượng này, chưng cất nước phải thực thời gian ngắn tốt c) Nhiệt độ Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, cần thiết phải dùng nước nhiệt (trên 100oC) nên thực việc giai đoạn cuối chưng cất, sau cấu phần dễ bay lôi hết Thực ra, hầu hết tinh dầu bền tác dụng nhiệt nên vấn đề cho thời gian chịu nhiệt độ cao tinh dầu ngắn tốt Tóm lại, dù ba ảnh hưởng xem xét độc lập thực tế chúng có liên quan với quy ảnh hưởng nhiệt độ Khi tăng nhiệt độ, khuếch GVHD: ThS Đào Thanh Khê 42 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP tán thẩm thấu tăng, hòa tan tinh dầu nước tăng phân hủy tăng theo Trong công nghiệp, dựa thực hành, người ta chia phương pháp chưng cất nước thành ba loại chính: - Chưng cất nước - Chưng cất nước nước - Chưng cất nước - Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản - Thiết bị gọn, dễ chế tạo - Khơng địi hỏi vật liệu phụ phương pháp tẩm trích, hấp thụ - Thời gian tương đối nhanh 2.3.7 Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng Thường tinh dầu nước chưng nằm hai dạng phân tán hòa tan Dạng phân tán dùng phương pháp lắng hay ly tâm, cịn dạng hịa tan phải chưng cất lại Nếu trọng lượng riêng tinh dầu nước gần thêm NaCl để gia tăng tỉ trọng nước làm tinh dầu tách dễ dàng Trong phịng thí nghiệm, để chưng cất nước tinh dầu, người ta thường dùng dụng cụ thủy tinh Clevenger (hình vẽ phần phụ lục) với hai loại ống hứng tinh dầu, tùy theo tinh dầu nặng hay nhẹ: 2.3.8 Định lượng tinh dầu Về nguyên tắc, sựu xác định hàm lượng tinh dầu nguyên liệu dựa vào chưng cất lôi nước tinh dầu đọc thể tích tinh dầu hứng cân lượng tinh dầu thu hái theo hàm lượng tinh dầu 100 gram nguyên liệu Dùng dụng cụ đơn giản rẻ tiền, là: - Bình cầu có cắm ống sinh hàn hồi lưu - Bình hứng tách tinh dầu gồm hai nhánh: nhánh chai ngấn 1/10, nhánh nhỏ có đầu cong xuống Trên đầu nhánh to có loe thành phễu với đường kính 1,5 - cm nghĩa rộng đầu ống sinh hàn, chiều cao nhánh to 8cm, đường kính 0,5cm Nhánh nhỏ cao 6cm với đường kính 1,5 - 2mm Bình hứng cắm vào nút cao su ống sinh hàn hồi lưu hai đinh ghim di chuyển tự cổ bình cầu khơng chạm vào bình cầu Đầu ống sinh hàn phải miệng bình hứng, đầu bình phải hứng cách mặt nước - 3cm Để tiến hành xác định lượng tinh dầu cần từ 200 - 500g nguyên liệu tươi, cắt nhỏ cho vào bình cầu lượng nước khoảng 300ml Đun sơi nước tinh dầu bố lên ngưng tụ ống sinh hàn rơi xuống bình hứng Đun nhẹ giữ sơi nhẹ khoảng - 3h tùy theo loại nguyên liệu Đến đun thêm 15’ GVHD: ThS Đào Thanh Khê 43 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP mà không thấy tinh dầu tăng thêm ngững đun Để nguội đọc thể tích tinh dầu tính tỷ lệ %: x% = Trong đó: a thể tích bình đọc (ml) b khối lượng nguyên liệu (g) Tinh dầu sau chưng cất bảo quản nhiệt độ 50C GVHD: ThS Đào Thanh Khê 44 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 3.1 Nguyên liệu 3.1.1 Chọn nguyên liệu - Chọn củ nghệ già, chọn củ tốt khỏe, tươi, không bị úng, thối - Chọn nghệ có màu vàng đỏ đậm suốt từ bên bên ngồi Hình Ngun liệu ban đầu 3.1.2 Làm Nguyên liệu đem có lẫn nhiều tạp chất chủ yếu tạp chất rắn (đất, đá…) tạp chất hữu (lá mục, xơ…) bước ta phải làm học Đầu tiên cho củ nghệ chọn vào chậu, đổ nước vào ngâm khoảng 10 phút, sau vớt củ nghệ rửa củ vòi nước chảy, để rổ cho củ nghệ nước Hình Nguyên liệu làm 3.1.3 Thái mỏng - Gọt bỏ lớp vỏ củ nghệ Sau đó, dùng dao thái, thái nghệ thành lát mỏng có độ dày khoảng 0.5mm, sau thái thành sợi GVHD: ThS Đào Thanh Khê 45 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Công nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP - Mục đích việc thái mỏng: độ dày lát nghệ có ảnh hưởng đến tốc độ chưng cất, hiệu chất lượng sản phẩm sau Lát nghệ mỏng sợi nhỏ tinh dầu dễ dàng thu Hình 3 Nguyên liệ thái mỏng, 3.2 Dụng cụ, hóa chất 3.2.1 Dụng cụ - Bộ chưng cất tinh dầu: STT Tên dụng cụ Ống sinh hàn bầu Bình cầu Nhánh chiết - Bếp cầu - Giá đỡ - Bơm nước - Cân điện tử - Nhiệt kế chịu nhiệt - Dụng cụ phịng thí nghiệm thơng thường: Cốc thủy tinh, eclen, đũa thủy tinh, - Xô đựng nước 3.2.2 Hóa chất - Nước cất lần - Cồn 900 3.3 Kết  Mẫu thứ (127g): Kể từ lúc bắt đầu chảy: Sau 20 phút thu 0.16 ml tinh dầu Sau 35 phút thu 0,28 ml tinh dầu Sau 50 phút thu 0.4 ml tinh dầu GVHD: ThS Đào Thanh Khê 46 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Sau 150 phút thu 1,200 ml tinh dầu Tốc độ chưng cất giọt (nước tinh dầu)/phút  Mẫu thứ hai (250g) Kể từ lúc bắt đầu chảy: Sau 20 phút thu 0,24 ml tinh dầu Sau 35 phút thu 0, 42 ml tinh dầu Sau 50 phút thu 0.6 ml tinh dầu Sau 168 phút thu 2.02 ml tinh dầu Tốc độ chưng cất 12 giọt (nước tinh dầu)/phút  Mẫu thứ (160g) Kể từ lúc bắt đầu chảy: Sau 20 phút thu 0,2 ml tinh dầu Sau 35 phút thu 0,35 ml tinh dầu Sau 50 phút thu 0.5 ml tinh dầu Sau 155 phút thu 1.55 ml tinh dầu Tốc độ chưng cất 10 giọt (nước tinh dầu)/phút 3.3.1 Đồ thị chưng cất tinh dầu củ nghệ Thí nghiệm 1.4 1.2 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 0.4 0.28 0.16 20 35 50 Hình Mẫu GVHD: ThS Đào Thanh Khê 47 150 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Thí nghiệm 2.5 2.02 1.5 0.6 0.5 0.42 0.24 20 35 50 168 Hình Mẫu Thí nghiệm 1.8 1.6 1.55 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.5 0.4 0.35 0.2 0.2 20 35 50 155 Hình Mẫu 3.3.2 Định lượng tinh dầu Để tính tỉ lệ % tinh dầu thân rễ nghệ vàng ta dựa vào cơng thức: x% = Trong đó: a thể tích tinh dầu đọc (ml) b khối lượng nguyên liệu (g) Qua thực nghiệm ta thu kết tính theo tỉ lệ % tinh dầu củ nghệ vàng sau: GVHD: ThS Đào Thanh Khê 48 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Bảng Hàm lượng tinh dầu Mẫu số Lượng nguyên liệu V(ml) tinh dầu Hàm lượng (%) 127 250 160 1.2 2.02 1.55 0.944 0.808 0.967 3.3.3 Đánh giá a) Đánh giá cảm quan Tinh dầu nghệ Bình Dương tách có màu vàng nhạt, trong, có mùi thơm hăng cay đặc trưng Theo phân tích hàm lượng thành phần tinh dầu thu phương pháp GC-MS,HPLC LC-MS (theo PGS.TS Trần Văn Sung, trường ĐH Bách Khoa, HMC) Bảng Đánh giá Chỉ tiêu Tỷ trọng (300C) Chỉ số khúc xạ (300C) Góc quay cực Chỉ số acid Chỉ số xà phịng hóa Chỉ số ester Chỉ số acetyl Đ Ethanol ộ tan 90% Ethanol 80% GVHD: ThS Đào Thanh Khê Tinh dầu nghệ 0.939 1.5095 -120 0.65 32.43 31.78 24.02 1:1:2 (ml tinh dầu/ml ethanol) 1:26 (ml tinh dầu/ ml ethanol) 49 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Công nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP CHƯƠNG XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ 4.1 Sơ đồ quy trình cơng nghệ Ngun liệu (Củ nghệ) Lấy mẫu Xử lý sơ Bảo quản, lưu trữ Cân Cắt, thái mỏng Ngun liệu hồn chỉnh Chưng cất lơi nước (lần 1) Tinh dầu, hỗn hợp (nước+tinh dầu) Chưng cất lôi nước (lần 2) Chiết dung dịch Tinh dầu Bảo quản Hình Sơ đồ quy trình cơng nghệ 4.2 Thuyết minh quy trình Quy trình tách chiết tinh dầu nghệ phương pháp chưng cất lôi nước gồm giai đoạn: 4.2.1 Giai đoạn GVHD: ThS Đào Thanh Khê 50 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Công nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP a) Lấy mẫu xử lý củ nghệ:  Lấy mẫu: Nghệ đặt mua Bình Dương Lựa chọn kĩ củ nghệ tươi, già, màu nghệ vàng đỏ thẫm, chứa nhiều nước Các mẫu thu mua hai thời điểm khác nhau: - Mẫu thứ nhất: thu mua chiều ngày 06/05/2015 Khối lượng củ :1kg - Mẫu thứ 2,3: thu mua chiều ngày 8/05/2015 Khối lượng củ: 2kg  Cách bảo quản chưng cất Cách bảo quản: củ nghệ vàng sau thu mua rửa đất Đối với mẫu cần bảo quản để chưng cất ngày sau cần vùi vào đất ẩm để đảm bảo độ xác tinh dầu củ Ngày chưng cất: mẫu thử thí nghiệm mẫu chưng cất ngay, mẫu lại để qua ngày chưng cất b) Xử lý củ nghệ Nghệ sau thu mua rủa đất thành phần bám bẩn bên ngồi vỏ nghệ Sau đó, gọt lớp vỏ ngồi nhằm tránh tạp chất bẩn làm giảm hiệu suất chưng cất Củ nghệ sau làm sơ tiến hành đem cân để lấy số liệu khối lượng Khối lượng củ nghệ sử dụng hạn chế 300gram, sử dụng bình cầu dung tích nhỏ Củ nghệ thái nhỏ, mỏng thành dạng sợi trước cho vào bình cầu Đồng thời chuẩn bị nước cất lần để tiến hành thí nghiệm Cụ thể sau: Bảng Lượng nước sử dụng Thí nghiệm Lượng nước (ml) 350 500 400 Hình Bình cầu chứa nguyên liệu GVHD: ThS Đào Thanh Khê 51 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 4.2.2 Giai đoạn 2: Quá trình chưng cất lơi nước Nghệ sau xử lý thái mỏng cho vào bình cầu với lượng nước nêu Trên cổ bình cầu có gắn dụng cụ tách chiết hai nhánh Nhánh lớn gắn liền với cổ bình cầu để thu lượng nước tinh dầu Đầu lại nhánh gắn ống sinh hàn ruột bầu Ống sinh hàn ruột bầu có hai đường nước vào Đầu đường nước vào gắn với bơm nước Đầu tuần hoàn lại ống sinh hàn đầu nước Lượng nước sử dụng tuần hồn xơ nước lớn nhằm tiết kiệm nước Hình Chưng cất lơi nước Bắt đầu cho dịng nước tuần hoàn ống sinh hàn trước bật bếp điện cầu Dùng bếp cầu đun khoảng 20 phút, tinh dầu bắt đầu bay lên theo nước, qua ống sinh hàn làm lạnh nước lạnh Hơi nước tinh dầu ngưng tụ lại giọt chảy vào nhánh chiết dụng cụ chiết hai nhánh Nấu tiếp khoảng 1,5h đến 2h (theo mẫu) lượng tinh dầu bình cầu xem hết Ngừng đun, để nguội Lượng dung dịch gồm nước tinh dầu trộn lẫn vào đem chưng cất lôi nước lại để thu tinh dầu bị lẫn nước Sau chưng cất xong ta tiến hành xem thể tích tinh dầu tổng hai lần chưng cất thu GVHD: ThS Đào Thanh Khê 52 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình 4 Tinh dầu thu nhánh chiết 4.2.3 Giai đoạn 3: Chiết bảo quản tinh dầu Sau thu tinh dầu có lẫn nước,do tỉ trọng tinh dầu nhẹ nước, lên nên thể tích phân thành hai lớp: lớp tinh dầu, lớp nước Tiến hành tách tinh dầu khỏi nước dụng cụ tách chiết hai nhánh sử dụng trình Tinh dầu thu cho vào lọ sắc ký tiêu chuẩn để tử lạnh giữ nhiệt độ 50C Các mẫu tinh dầu thu được: Hình Mẫu tinh dầu thu ngày GVHD: ThS Đào Thanh Khê 53 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Công nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình Mẫu tinh dầu thu ngày GVHD: ThS Đào Thanh Khê 54 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Cơng nghệ hóa học ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP CHƯƠNG KẾT LUẬN 5.1 Kết luận - Bằng phương pháp chưng cất lôi nước tách chiết tinh dầu từ nghệ vàng trồng Bình Dương Đây phuonga pháp chưng cất đơn giản, khơng sử dụng dung mơi hóa học - Lượng tinh dầu thu nằm khoảng 0,8-1,2% - Thời gian chiết 1,5h – 2,5h - Đã chưng cất tinh dầu củ nghệ vàng Bình Dương thời điểm khác - Đã nghiên cứu tìm thành phần hóa học tinh dầu củ nghệ vàng: - Thành phần tinh dầu nghệ vàng gồm: - Beta-tumerone, Ar-tumeronea, alpha-phellandrene, octho-Cymene, Cineole - Về thể tích tinh dầu có chênh lệch thí nghiệm sử dụng nghệ tươi nghệ tươi Tinh dầu củ nghệ vàng có mùi thơm có khả chữa bệnh phát triển nhằm mục đích lấy tinh dầu bào chế thuốc 5.2 Kiến nghị  Tách chiết tinh dầu từ củ nghệ vàng lượng curcumin lượng nước chưa tách hết nên cần phải tìm phương pháp loại nước thành phần không mong muốn tuyệt đối khỏi tinh dầu  Tiếp tục nghiên cứu tách chiết tinh dầu phương pháp có sử dụng dung mơi khác để thu hiệu suất cao  Tiếp tục nghiên cứu sâu tinh chế, thử nghiệm hoạt tính sinh học để ứng dụng rộng rãi làm hoạt chất công nghệ hóa dược  Trên sở lý thuyết trên, chứng đề nghị thiết kế đưa phương pháp tách chiết triển khai quy mô pilot công nghiệp Tiến hành triển khai thí nghiệm với giống nghệ vùng địa bàn khác để so sánh lượng tinh dầu thu GVHD: ThS Đào Thanh Khê 55 Trường: ĐH Công nghiệp Thực phẩm TP HCM Khoa: Công nghệ hóa học TÀI LIỆU THAM KHẢO Đỗ Tất Lợi “Những thuốc vị thuốc Việt Nam” NXB Y học 2006 “Tinh dầu Việt Nam” NXB Y học năm 1985 Lê Thị Anh Đào( chủ biên)- Đặng Văn Liếu “Thực hành hóa hữu cơ” NXB ĐHSP 2005 Nguyễn Như Quỳnh “Phân tích định lượng thành phần hóa học tinh dầu cúc tần Thanh Hóa-Khóa luận tốt nghiệp 2009” Nguyễn Tinh Dung “Các phương pháp phân tích lý hóa” NXB Giáo dục 1991 Hoàng Duy Tân “Bệnh thường gặp, thuốc dễ tìm” NXB Đồng Nai 2001 GVHD: ThS Đào Thanh Khê 13 ... )… 1.4.2 Phân loại tinh dầu Dựa vào thành phần tinh dầu người ta chia tinh dầu thành loại sau: - Tinh dầu chứa cacbua pinen (tinh dầu thông), limonene (tinh dầu chanh)… - Tinh dầu chứa rượu geraniol,... xitronelo (tinh dầu hoa hồng, sả, hương diệp), chứa linalool (tinh dầu hoa cải, tinh dầu mùi), chứa metol (tinh dầu bạc hà) - Tinh dầu chứa andehit xitral (tinh dầu chanh, màng tang) - Tinh dầu chứa... chung thường gặp hay động vật Ví dụ: Tinh dầu bạc hà, tinh dầu khuynh diệp, tinh dầu quế, tinh dầu nghệ, tinh dầu hoa hồng, tinh dầu hưu xạ Tinh dầu có vai trò quan trọng đời sống: ngành thực phẩm