Luận văn tốt nghiệp Đại học: Trích ly β-Carotene và Lycopene từ bột Gấc bằng CO2 siêu tới hạn

Luận văn tốt nghiệp Đại học Trích ly β-Carotene và Lycopene từ bột Gấc bằng CO2 siêu tới hạn được nghiên cứu với các nội dung: Giới thiệu, tổng quan, nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu, kết quả bàn luận, kết luận và kiến nghị. Đề nắm vững hơn nội dung đề tài mời các bạn cùng tham khảo tài liệu.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC TRÍCH LY β-CAROTENE VÀ LYCOPENE TỪ BỘT GẤC BẰNG CO2 SIÊU TỚI HẠN CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN ThS Hoàng Minh Nam Phạm Nam Khoa TS Lê Thị Kim Phụng MSSV: 2096786 Ngành: Cơng Nghệ Hóa Học-Khóa 35 Tháng 4/2013 LỜI CẢM ƠN Trƣớc tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến cô Lê Thị Kim Phụng thầy Hồng Minh Nam, ngƣời tận tình truyền đạt kinh nghiệm kiến thức nghiên cứu khoa học quý báu nhƣ tạo điều kiện thuận lợi giúp em có thêm tri thức hồn thành tốt luận văn Trong năm tháng học tập trƣờng Đại học Cần Thơ thành phố Cần Thơ, em đƣợc nhiều thầy cô hƣớng dẫn truyền đạt kiến thức quý báu, em xin gởi lời cảm ơn đến tập thể thầy cô khoa Công nghệ, trƣờng Đại học Cần Thơ, đặc biệt thầy mơn Cơng nghệ Hóa học Em xin chân thành cảm ơn đến anh chị cán phịng thí nghiệm trọng điểm Cơng Nghệ Hóa học & Dầu khí Đại học Bách khoa TP Hồ Chí Minh nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi giúp em thực tốt luận văn Gia đình ln hậu phƣơng vững chắc, động lực to lớn giúp em vƣợt qua khó khăn học tập sống Xin gửi lời cảm ơn đến tập thể lớp Cơng nghệ hóa K35 ngƣời bạn động viên, giúp đỡ em nhiều suốt thời gian học tập trƣờng nhƣ thực đề tài SVTH: Phạm Nam Khoa MỤC LỤC CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT i DANH MỤC HÌNH ii DANH MỤC BẢNG v MỞ ĐẦU vi CHƢƠNG 1: GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề .1 1.2 Đối tƣợng nghiên cứu 1.3 Mục đích nghiên cứu 1.4 Nội dung nghiên cứu 1.5 Phƣơng pháp nghiên cứu CHƢƠNG 2: TỔNG QUAN 2.1 Sơ lƣợc gấc 2.1.1 Đặc điểm sinh thái 2.1.2 Thành phần hóa học 2.1.3 β-carotene .6 2.1.4 Lycopene 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu trích ly 11 1.2.1 Phƣơng pháp trích ly Soxhlet 11 1.2.2 Phƣơng pháp ngâm dầm 12 1.2.3 Phƣơng pháp trích ly dung mơi siêu tới hạn 13 CHƢƠNG 3: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .29 3.1 Nguyên liệu hóa chất 29 3.1.1 Nguyên liệu 29 3.1.2 Hóa chất 31 3.2 Thiết bị thí nghiệm 32 3.2.1 Thiết bị trích ly siêu tới hạn 32 3.2.2 Thiết bị cô quay chân không 34 3.2.3 Thiết bị phân tích sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 35 3.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 38 3.3.1 Sơ đồ nghiên cứu 38 3.3.2 Quy trình trích ly β-carotene 39 3.4 Phƣơng pháp tính tốn 42 3.4.1 Xây dựng dƣờng chuẩn 42 3.4.2 Điều kiện phân tích HPLC 43 3.4.1 Tính tốn kết phân tích HPLC 44 3.4.2 Xác định độ ẩm nguyên liệu 45 CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 46 4.1 Độ ẩm nguyên liệu 46 4.2 Trích ly -carotene lycopene từ màng gấc: 46 4.2.1 Đánh giá nguồn nguyên liệu: 46 4.2.2 So sánh phƣơng pháp trích ly -carotene lycopene 57 CHƢƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 65 5.1 Kết luận 65 5.2 Một số kiến nghị 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT HPLC: High Performance Liquid Chromatopraphy (sắc kí lỏng hiệu cao) SFE: Supercritical Fluid Extraction (trích ly dung môi siêu tới hạn) TC: Nhiệt độ siêu tới hạn PC: Áp suất siêu tới SVTH: Phạm Nam Khoa i DANH MỤC HÌNH Hình 2.1: Một số hình ảnh gấc Hình 2.2: Gấc tẻ .4 Hình 2.3: Gấc nếp Hình 2.4 Cấu trúc phân tử β-carotene .6 Hình 2.5: Sơ đồ chuyển hóa β-carotene thành vitamin A Hình 2.6: Cấu trúc phân tử lycopene Hình 2.7: Hàm lƣợng lycopene có số loại trái rau 10 Hình 2.8: Mơ tả hệ thống trích ly Soxhlet 11 Hình 2.9: Giản đồ pha trạng thái siêu tới hạn chất 14 Hình 2.10: Giản đồ pha CO2 16 Hình 2.11: Tỷ trọng CO2 siêu tới hạn phụ thuộc vào nhiệt độ áp suất 17 Hình 2.12: Sự thay đổi độ nhớt η CO2 siêu tới hạn vào nhiệt độ áp suất 18 Hình 2.13: Ảnh hƣởng nhiệt độ áp suất tới độ nhớt CO2 siêu tới hạn hệ số khuếch tán chất tan 19 Hình 2.14: Ảnh hƣởng nhiệt độ đến hiệu suất thu hồi β-carotene từ phế phẩm cà chua sử dụng CO2 siêu tới hạn 21 Hình 2.15: Ảnh hƣởng thời gian kích thƣớc hạt đến q trình trích ly βcarotene từ cà rốt 21 Hình 2.16: Sự phụ thuộc kết thu cao hoa bƣởi vào thời gian trích ly .22 Hình 2.17: Ảnh hƣởng thời gian đến hiệu suất trích ly β-carotene từ gấc .23 Hình 2.18: Khảo sát q trình trích ly -carotene (1) lycopene (2) sử dụng dung môi khác 24 Hình 2.19: Ảnh hƣởng lƣợng CO2 sử dụng đến hiệu suất thu hồi -carotene o o áp suất khác nhau, nhiệt độ 40 C (A) 50 C (B) .24 Hình 3.1: Quy trình sơ chế bột màng gấc 30 Hình 3.2: Thiết bị trích ly siêu tới hạn Thar SFE 100 32 Hình 3.3: Sơ đồ quy trình trích ly sử dụng thiết bị Thar – SFE .33 Hình 3.4: Thiết bị quay chân không 34 Hình 3.5 Thiết bị phân tích HPLC 35 Hình 3.6: Sơ đồ hệ thống phân tích sắc ký lỏng hiệu cao 36 Hình 3.7: Cột dùng cho HPLC 37 Hình 3.8: Sơ đồ nghiên cứu trình trích ly β-carotene từ gấc 38 Hình 3.9: Sơ đồ quy trình trích ly -carotene từ gấc 39 Hình 3.10: Đƣờng chuẩn β-carotene .42 Hình 3.11: Đƣờng chuẩn lycopene 43 Hình 4.1: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng -carotene trích đƣợc từ 47 Hình 4.2: Kết phân tích HPLC trích ly SFE từ mẫu nguyên liệu 48 Hình 4.3: Kết phân tích HPLC trích ly SFE từ mẫu nguyên liệu 48 Hình 4.4: Kết phân tích HPLC trích ly SFE + ethanol từ mẫu nguyên liệu 49 Hình 4.5: Kết phân tích HPLC trích ly SFE + ethanol từ mẫu nguyên liệu 49 Hình 4.6: Kết phân tích HPLC trích ly ngâm dầm từ mẫu nguyên liệu 50 Hình 4.7: Kết phân tích HPLC trích ly ngâm dầm từ mẫu nguyên liệu 50 Hình 4.8: Kết phân tích HPLC trích ly Soxhlet từ mẫu nguyên liệu 51 Hình 4.9: Kết phân tích HPLC trích ly Soxhlet từ mẫu ngun liệu .51 Hình 4.10: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng lycopene trích đƣợc từ 52 Hình 4.11: Kết phân tích HPLC trích ly SFE từ mẫu nguyên liệu 53 Hình 4.12: Kết phân tích HPLC trích ly SFE từ mẫu nguyên liệu 53 Hình 4.13: Kết phân tích HPLC trích ly SFE + ethanol từ mẫu nguyên liệu 54 Hình 4.14: Kết phân tích HPLC trích ly SFE + ethanol từ mẫu nguyên liệu 54 Hình 4.15: Kết phân tích HPLC trích ly Soxhlet từ mẫu nguyên liệu 55 Hình 4.16: Kết phân tích HPLC trích ly Soxhlet từ mẫu nguyên liệu 55 Hình 4.17: Kết phân tích HPLC trích ly ngâm dầm từ mẫu nguyên liệu 56 Hình 4.18: Kết phân tích HPLC trích ly ngâm dầm từ mẫu nguyên liệu 56 Hình 4.19: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng β-carotene trích ly đƣợc 58 Hình 4.20: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng lycopene trích ly đƣợc 59 Hình 4.21: Đồ thị biểu diễn hiệu suất trích ly -carotene lycopene 61 Hình 4.22: Đồ thị biểu diễn độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly β-carotene 62 Hình 4.23: Đồ thị biểu diễn độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly lycopene 63 SVTH: Phạm Nam Khoa iv DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1: Hàm lƣợng β-carotene 100g thực phẩm ăn đƣợc Bảng 2.2: Nhiệt độ áp suất tới hạn số chất 15 Bảng 3: Một số đặc điểm CO2 .17 Bảng 2.4: Ảnh hƣởng áp suất đến hiệu suất thu hồi β-carotene từ phế phẩm cà chua dùng CO2 siêu tới hạn 20 Bảng 2.5: So sánh thành phần chế phẩm trích ly hoa Huplon CO2 siêu tới hạn kỹ thuật truyền thống 27 Bảng 2.6: Hàm lƣợng tổng β-carotene lycopene có bột gấc 30 Bảng 3.1: Các loại hóa chất đƣợc sử dụng 31 Bảng 3.2: Khoảng tuyến tính đƣờng chuẩn β-carotene 42 Bảng 3.3: Khoảng tuyến tính đƣờng chuẩn lycopene .43 Bảng 4.1: Kết xác định độ ẩm 46 Bảng 4.2: Hàm lƣợng -carotene trích đƣợc từ nguồn nguyên liệu khác 46 Bảng 4.3: Hàm lƣợng lycopene trích đƣợc từ nguồn nguyên liệu khác 52 Bảng 4.4: Hàm lƣợng β-carotene lycopene thu đƣợc từ phƣơng pháp trích ly 58 Bảng 4.5: Hiệu suất trích ly β-carotene lycopene phƣơng pháp 60 Bảng 4.6: Độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly 62 Hình 4.15: Kết phân tích HPLC trích ly Soxhlet từ mẫu ngun liệu Hình 4.16: Kết phân tích HPLC trích ly Soxhlet từ mẫu ngun liệu Hình 4.18: Kết phân tích HPLC trích ly ngâm dầm từ mẫu nguyên liệu Hình 4.17: Kết phân tích HPLC trích ly ngâm dầm từ mẫu nguyên liệu Theo nhƣ đồ thị hình 4.1 4.10, ta thấy hàm lƣợng β-carotene lycopene trích phƣơng pháp từ nguồn nguyên liệu cao so với nguồn nguyên liệu Ngun nhân đƣợc giải thích đƣợc thu hoạch từ hai khoảng thời gian khác nguồn nguyên liệu thu hoạch sau khoảng thời gian bảo quản trƣớc trích ly ngắn Còn nguồn nguyên liệu đƣợc thu o hoạch vào khoảng tháng sau qua sơ chế đƣợc bảo quản dƣới dạng bột 20 C khoảng thời gian dài trƣớc đem trích ly, thời gian bảo quản ngun liệu bị biến tính tiếp xúc với khơng khí, ánh sáng, nhiệt độ Nguyên liệu nhận đƣợc từ công ty dƣới dạng màng gấc khô sau nhận đƣợc nghiền mịn o bảo quản C tủ lạnh, sau đem trích ly nên hạn chế đƣợc biến tính nên hàm lƣợng β-carotene lycopene thu đƣợc tốt Ngồi ra, kích thƣớc ngun liệu ảnh hƣởng đến đến q trình trích ly ngun liệu đƣợc nghiền mịn so với nguyên liệu nên có diện tích bề mặt tiếp xúc với dung mơi lớn hiệu suất trích ly cao nên thu đƣợc lƣợng β-carotene lycopene cao 4.2.2 So sánh phƣơng pháp trích ly -carotene lycopene Sau q trình thí nghiệm, ta thu đƣợc kết trích ly -carotene từ gấc phƣơng pháp Soxhlet, ngâm dầm trích ly siêu tới hạn nhƣ sau 4.2.2.1Hàm lƣợng -carotene lycopene thu đƣợc: Sau phân tích mẫu trích ly -carotene lycopene từ bột màng gấc phƣơng pháp trích ly khác nhau, ta thu đƣợc kết đƣợc cho bảng 4.4 Bảng 4.4: Hàm lƣợng β-carotene lycopene thu đƣợc từ phƣơng pháp trích ly STT Phƣơng pháp trích ly Hàm lƣợng -carotene (mg/g) Soxhlet Hàm lƣợng lycopene 0,9745 (mg/g) 74,1039 1,0994 12,2704 1,2076 19,6307 1,2735 103,8379 Sử dụng CO2 siêu tới hạn, không sử dụng dung môi hỗ trợ Sử dụng CO2 siêu tới hạn, sử dụng 5% ethanol làm dung môi Ngâm dầm n- hexane Từ bảng số liệu, ta vẽ đồ thị biểu diễn hàm lƣợng β-carotene lycopene trích ly đƣợc theo phƣơng pháp khảo sát Hàm lƣợng β-carotene mg/g 1.4 1.2076 1.2 1.2735 1.0994 0.9745 0.8 0.6 0.4 0.2 Soxhlet SFE SFE + ethanol Ngâm dầm Hình 4.19: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng β-carotene trích ly đƣợc Hàm lƣợng lycopene mg/g 120 103.8379 100 80 74.1039 60 40 20 12.2704 19.6307 Soxhlet SFE SFE + ethanol Ngâm dầm Hình 4.20: Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng lycopene trích ly đƣợc Từ đồ thị hình 4.19 4.20 ta thấy hàm lƣợng -carotene lycopene trích ly theo phƣơng pháp ngâm dầm lớn Trong trình khảo sát, phƣơng pháp ngâm dầm phƣơng pháp Soxhlet đƣợc chọn hai phƣơng pháp dùng để trích kiệt hàm lƣợng β-carotene lycopene có ngun liệu Nhƣng kết thu đƣợc hàm lƣợng -carotene lycopene thu đƣợc phƣơng pháp Soxhlet lại thấp so với phƣơng pháp ngâm dầm Ngun nhân q trình trích ly Soxlet, hàm lƣợng βcarotene lycopene bị biến tính q trình trích ly đƣợc thực nhiệt độ cao o với nhiệt độ sôi dung mơi trích ly n-hexane (69 – 70 C) Khoảng thời gian trích ly dài (5 ngày), ngắn thời gian trích ly phƣơng pháp ngâm dầm nhƣng tiếp xúc với khơng khí mơi trƣờng bên ngồi nên β- carotene lycopene bị oxi hóa làm giảm hàm lƣợng Ngồi ra, mẫu ngun liệu Soxhlet q trình trích ly cịn đƣợc gói giấy lọc nên khả khuếch tán chất trích dung mơi so với ngâm dầm Phƣơng pháp ngâm dầm có thời gian trích ly lâu (18 ngày) nhƣng lƣợng carotene lycopene trích đƣợc tiếp xúc với ánh sáng khơng khí bình trích ly đƣợc đậy kín nút cao su gói giấy bạc cịn dịch trích đƣợc bảo quản tủ lạnh nên bị biến tính oxy hóa Ngồi ra, phƣơng pháp đƣợc thực nhiệt độ thƣờng nên hàm lƣợng -carotene lycopene khơng bị biến tính nhiệt độ Cho nên hàm lƣợng -carotene lycopene thu đƣợc phƣơng pháp cao Trong hai phƣơng pháp trích ly khảo sát so sánh phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn không sử dụng dung môi hỗ trợ sử dụng 5% ethanol làm dung môi hỗ trợ Ta thấy phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn sử dụng 5% ethanol làm đồng dung mơi lƣợng β-carotene lycopene trích đƣợc cao so với trích ly khơng dùng dung mơi hỗ trợ Ngun nhân sử dụng đồng dung môi làm tăng hàm lƣợng β-carotene lycopene đƣợc giải thích tƣơng tác ethanol với β-carotene lycopene Trong trình trích ly, đồng dung mơi làm thay đổi tính chọn lọc CO2 siêu tới hạn, chẳng hạn nhƣ làm thay đổi tính phân cực hay tƣơng tác riêng dung môi chất tan Đồng dung mơi có độ phân cực cao CO2 siêu tới hạn tạo thành liên kết phức hợp với chất hịa tan phân cực, làm tăng độ hịa tan tính chọn lọc so với sử dụng dung môi siêu tới hạn Khi sử dụng đồng dung mơi cịn giúp tăng độ hịa tan cấu tử không bay cách thay đổi điểm tới hạn pha dung mơi Ngồi ra, đồng dung môi làm tăng độ bay chất tan, tăng tỉ trọng dung môi siêu tới hạn, tăng độ phân tán cấu tử Vì hàm lƣợng -carotene lycopene trích ly đƣợc nhiều so với phƣơng pháp dùng dung môi CO2 siêu tới hạn 4.2.2.2 Hiệu suất trích ly β-carotene lycopene Từ kết thu đƣợc, ta chọn lƣợng β-carotene lycopene trích ly đƣợc theo phƣơng pháp ngâm dầm làm lƣợng -carotene lycopene có tối đa nguyên liệu để tính tốn hiệu suất trích ly phƣơng pháp Bảng 5: Hiệu suất trích ly β-carotene lycopene phƣơng pháp Hiệu suất trích ly STT (%) Phƣơng pháp trích ly Soxhlet Sử dụng CO2 siêu tới hạn, không sử dụng dung môi hỗ trợ Sử dụng CO2 siêu tới hạn, sử dụng 5% Ethanol làm dung môi hỗ trợ β-carotene Lycopene 76,52 71,37 86,33 11,82 94,83 18,91 Từ bảng 4.5 ta vẽ đồ thị biểu diễn hiệu suất trích ly -carotene lycopene theo phƣơng pháp khảo sát 100 90 80 70 60 % Hiệu suất trích ly 86.33 76.52 94.83 71.37 β-caroten Lycopene 50 40 30 18.91 20 10 11.82 Soxhlet SFE SFE + ethanol Hình 4.21: Đồ thị biểu diễn hiệu suất trích ly -carotene lycopene Từ đồ thị hình 4.21, ta thấy Soxhlet phƣơng pháp trích kiệt nhƣng lƣợng β-carotene lycopene bị phân hủy nhiều yếu tố nên hiệu suất trích ly βcarotene đạt 76,52% cịn thấp trích ly CO siêu tới hạn hiệu suất trích ly lycopene đạt 71,37% Còn hai phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn có sử dụng đồng dung môi không sử dụng đồng dung môi ta thấy trích ly có sử dụng đồng dung mơi cho hiệu suất trích ly cao Hiệu suất trích ly β-carotene tăng từ 86,33 % lên 94,83 % cịn lycopene tăng từ 11,82% lên 18,91% sử dụng thêm đồng dung mơi trích ly Chúng ta tiến hành khảo sát thêm giá trị đồng dung mơi khác sử dụng cho q trình trích ly để xác định hiệu suất cao điều kiện thiết bị cho phép Từ kết ta thấy đƣợc hiệu việc sử dụng đồng dung mơi q trình trích ly Phƣơng pháp có tiềm để chuyển đổi quy mơ lên sản xuất công nghiệp Với quy mô sản xuất công nghiệp sử dụng hồn lƣu CO2 nhằm nâng cao hiệu kinh tế, đồng thời giảm bớt lƣợng CO thải môi trƣờng 4.2.2.3 Độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly: Kết tính tốn độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly -carotene lycopene từ bột màng gấc đƣợc cho bảng 4.6 Bảng 4.6: Độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly Độ chọn lọc STT Phƣơng pháp trích ly o ( /o) β-carotene Lycopene Soxhlet Sử dụng CO2 siêu tới hạn, không sử 0,446 33,876 0,507 5,661 0,523 8,503 0,257 20,924 dụng dung môi hỗ trợ Sử dụng CO2 siêu tới hạn, sử dụng 5% Ethanol làm dung môi hỗ trợ Ngâm dầm n-hexane Từ bảng 4.5, ta đƣợc đồ thị biểu diễn độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly -carotene lycopene % Độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly β-carotene 0.6 0.5 0.507 0.523 0.446 0.4 0.3 0.257 0.2 0.1 Soxhlet SFE SFE + ethanol Ngâm dầm Hình 4.22: Đồ thị biểu diễn độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly β-carotene % Độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly lycopene 40 35 33.876 30 25 20.924 20 15 8.503 10 5.661 Soxhlet SFE SFE + ethanol Ngâm dầm Hình 4.23: Đồ thị biểu diễn độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly lycopene Theo cơng thức tính tốn, độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly phụ thuộc vào khối lƣợng -carotene, lycopene khối lƣợng dầu thu đƣợc Đối với độ chọn lọc β-carotene lycopene trích ly CO siêu tới hạn phƣơng pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn có dùng dung mơi hỗ trợ có độ chọn lọc cao phƣơng pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn khơng dùng dung mơi hỗ trợ Do q trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn, ta dùng chlorofom để rửa sản phẩm với phƣơng pháp trích ly khơng dùng dung môi hỗ trợ ethanol phƣơng pháp trích ly sử dụng dung mơi hỗ trợ Mà -carotene tan tốt chlorofom tạo dung dịch, phân tử liên kết với nên q trình quay chân khơng khó loại bỏ hồn tồn dung môi, làm cho khối lƣợng tinh dầu tăng lên Do đó, độ chọn lọc phƣơng pháp giảm xuống Cịn ethanol -carotene khơng tan tạo thành hệ nhũ tƣơng nên ta loại bỏ dễ dàng dung môi để thu đƣợc tinh dầu Từ kết phân tích sắc ký HLPC ta thấy peak β-carotene lycopene có phần chân mở rộng phƣơng pháp phân tích sắc ký HPLC chƣa thể tách hồn tồn đồng phân -cartene lycopene Do đó, độ chọn lọc phƣơng pháp trích ly chƣa cao Với phƣơng pháp ngâm dầm ta thấy độ chọn lọc thấp thời gian ngâm kéo dài chất cần trích có nhiều hợp chất khác hòa tan vào nên làm tăng khối lƣợng cao sau cô quay làm giảm độ chọn lọc phƣơng pháp Đối với độ chọn lọc lycopene trích đƣợc phƣơng pháp Soxhlet cao độ chọn lọc lycopene trích đƣợc phƣơng pháp khác nguyên nhân β-carotene bền so với lycopene nên phần β-carotene bị biến tính chuyển thành lycopene Cịn độ chọn lọc β-carotene trích ly phƣơng pháp Soxhlet thấp β-carotene bị biến tính đáng kể nhiệt q trình trích ly CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ CHƢƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Từ kết thu đƣợc qua thí nghiệm khảo sát q trình trích ly -carotene lycopene từ gấc, rút đƣợc số kết luận Thời gian thu hoạch vào thời điểm khác cho hàm lƣợng carotene lycopene khác Nguyên liệu gấc đƣợc thu hoạch vào mùa sinh trƣởng từ tháng 11 năm trƣớc đến tháng năm sau cho lƣợng -carotene lycopene cao so với nguồn gấc thu hoạch vào thời gian khác Các điều kiện bảo quản có ảnh hƣởng đáng kể đến lƣợng -carotene lycopene có gấc Thời gian bảo quản nguyên liệu dài hàm lƣợng -carotene lycopene giảm Do cần quy trình trích ly liên tục, màng gấc sau nghiền đƣa trích ly để hạn chế biến tính -carotene lycopene số yếu tố môi trƣờng nhƣ oxy, ánh sáng,… Hàm lƣợng -carotene tối đa có gấc 1,2735 mg/g Kết cao nhiều so với số nghiên cứu trƣớc - Ishida cộng (2004): 0,72 mg/g - Nerome cộng (2001): 0,61 mg/g - Aoki cộng (2002): 0,44 mg/g - Vƣơng cộng (2006): 0,36 mg/g Hàm lƣợng lycopene tối đa gấc 103,8379 mg/g Kết hàm lƣợng lycopene cao nhiều so với nghiên cứu trƣớc tác giả khác - Nhung cộng (2010): 19 mg/g - Ishida cộng (2004): 8,27 mg/g - Viện cộng (2005): 1,99 mg/g - Aoki cộng (2002): 1,65 mg/g Từ đó, ta thấy đƣợc nguồn gấc đƣợc trồng An Giang cơng ty Domesco Đồng Tháp có hàm lƣợng -carotene lycopene cao nhiều so với nguồn nguyên liệu nghiên cứu trƣớc Phƣơng pháp ngâm dầm đƣợc dùng để trích kiệt hàm lƣợng β-carotene lycopene có gấc nhƣng thời gian trích ly dài, nên khó đƣa vào sản xuất với quy mơ cơng nghiệp suất đạt đƣợc khơng cao Ngồi ra, thời gian trích ly kéo dài làm hàm lƣợng β-carotene lycopene bị biến tính phần Nhƣng đƣợc thực nhiệt độ thƣờng hạn chế đƣợc tiếp xúc với môi trƣờng Nên ta thƣờng dùng phƣơng pháp cho mục đích nghiên cứu phịng thí nghiệm chất khơng q nhạy cảm với ánh sáng, khơng khí nhiệt độ Phƣơng pháp Soxhlet đƣợc dùng để trích kiệt kiệt hàm lƣợng β-carotene lycopene có gấc Mặc dù có thời gian trích ly ngắn phƣơng pháp ngâm dầm nhƣng đƣợc thực nhiệt độ cao với nhiệt độ sôi dung môi nên gây biến tính nhiệt cho chất cần trích Cho nên phƣơng pháp nên đƣợc áp dụng cho chất bền nhiệt Phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn với nhiều ƣu điểm nhƣ kiểm soát đƣợc trình trích ly cách thay đổi nhiệt độ áp suất Với thời gian trích ly tƣơng đối ngắn q trình trích ly đƣợc thực hệ thống kín, khơng tiếp xúc với ánh sáng nên phƣơng pháp thích hợp với chất dễ bị biến tính nhiệt, ánh sáng khơng khí Cho nên phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn đạt hiệu suất trích ly β-carotene lycopene cao Ngồi ra, cịn nâng cao hiệu suất trích ly việc sử dụng thêm dung môi hỗ trợ Vì vậy, phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn thích hợp cho việc thu hồi -carotene lycopene từ gấc quy mô sản xuất công nghiệp 5.2 Một số kiến nghị: Sau trình nghiên cứu khảo sát, từ kết đạt đƣợc xin đề xuất số kiến nghị nhƣ sau Cần mở rộng nghiên cứu khảo sát thêm nhiều nguồn gấc thu hoạch từ nhiều vùng khác vào khoảng thời gian thu hoạch khác để chọn đƣợc vùng nguyên liệu khoảng thời gian thu hoạch tốt Ngoài ra, ta cần nghiên cứu thêm quy trình bảo quản sơ chế để tiến hành tối ƣu điều kiện chuẩn bị nguyên liệu ban đầu Từ kết thu đƣợc phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn, ta thấy việc trích ly β-carotene lycopene từ gấc phƣơng pháp đƣợc áp dụng công nghiệp Cho nên cần tập trung nghiên cứu thêm điều kiện trích ly nhƣ khảo sát thêm giá trị nồng độ đồng dung mơi sử dụng, để xây dựng đƣợc mơ hình trích ly tối ƣu TÀI LIỆU THAM KHẢO M.Mukhopadhyay, Natural Extracts Using Supercritical Carbon CRC Press., India, 2000 Dioxide Rizvi, S.S.H., Supecritical fluid Processing of food and Chapman & Hall, London, UK, 1994 Jittawan Kubola, S.S., Phytochemicals and antioxidant activity of different fruit fractions (peel, pulp, aril and seed) of Thai gac (Momordica cochinchinensis Spreng) Journal of Food Chemistry, 2011 127: p 1138 – 1145 Tran, T.H., Nguyen, M.H., Zabaras, D.,&Vu, L.T.T, Process development of Gac powder by using different enzymes and drying techniques Journal of Food Engineering, 2008 85: p 359–365 Le Thuy Vuong, A.A.F., Laurie J Custer, Suzanne P Murphy, Momordica cochinchinensis Spreng (gac) fruit carotenoids reevaluated Journal of Food Composition and Analysis, 2006 19: p 664 - 668 Della B Rodriguez - Amaya, P.D., A guide to carotenoids analysis in foods HarrietV.Kuhnlein, P., RD, Karat, pulque, and gac: three shining stars in the traditional food galaxy Nutr Rev, 2004 62: p 439–442 Hà Thị Bích Ngọc, T.T.H.N., Nguyễn Văn Mùi, Điều tra hợp chất carotenoids số thực vật Việt Nam Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ, 2007 23: p 130 - 134 A.V.Rao, L.G.R., Carotenoids and human health Pharmacological research, 2007 55: p 207 - 216 10 Tuyen C Kha , M.H.N., Paul D Roach, Effects of spray drying conditions on the physicochemical and antioxidant properties of the Gac Momordica cochinchinensis) fruit aril powder Journal of Food Engineering, 2010 98: p 385 – 392 11 Jittawan Kubola, N.M., Sirithon Sirimornpun, Lycopene and beta carotene concentration in aril oil of gac (Momordica cochinchinensis Spreng) as influenced by aril-drying process and solvents extraction Journal of Food Research International, 2011 biomaterials 12 Burke DS, S.C., Vuong LT, Momordica Cochinchinensis, Rosa Roxburghii, Wolfberry, and Sea Buckthorn — Highly nutritional fruits supported by tradition and science Current Topics in Nutraceutical Research 2005 p 259 – 266 13 Nguyễn Thị Kim Hƣng, Thành phần dinh dƣỡng 400 thức ăn thông dụng NXB Y Học 2011 14 Ishida, B.K., Turner, C., Chapman, M.H.,McKeon, T., Fatty acid and carotenoid composition of gac (Momordica cochinchinensis Spreng) fruit Journal of Agricultural Food Chemistry, 2004 52: p 274–279 15 Hiromitsu Aoki, N.T.M.K., Noriko Kuze, Kazue Tomisaka, and Nguyen Van Chuyen, Carotenoids Pigments in GAC Fruit (Momordica cochinchinensis SPRENG) Biosci Biotechnol Biochem, 2002 66: p 2479 – 2482 16 Nguyễn Kim Phi Phụng, Phƣơng pháp cô lập hợp chất hữu NXB ĐHQG Tp Hồ Chí Minh, 2007 17 Phan Thanh Sơn Nam, Hóa học xanh tổng hợp hữu NXB ĐHQG Tp Hồ Chí Minh, 2008 18 E Reverchon, G.D.P., Supercritical CO2 fractionation of lavender essential oil and waxes J Agric Food Chem, 1995 43 19 S.S.H Rizvi, A.B., Supecritical fluid extraction: Fundamental principle and Modeling Methods Food Technology, 1986 40: p 55 - 65 20 Bott, K.a., Extraction of Natural products using near critical Chapman & Hall, London, UK, 1993 21 Lƣu Hoàng Ngọc, Nghiên cứu cơng nghệ chiết tách hoạt chất hữu ích có giá trị kinh tế cao từ nguồn thiên nhiên CO2 lỏng trạng thái siêu tới hạn Báo cáo tổng kết khoa học kỹ thuật, Bộ Công Nghiệp, 2005 22 Baysal, T., Ersus, S., & Starmans D A J , Supercritical CO2 Extraction of b-carotene and Lycopene from Tomato Paste Waste Agric Food Chem, 2000: p 5507 - 5511 23 Mei Sun, F.T., Supercritical carbon dioxide extraction of carotenoids from carrot using canola oil as a continuous co-solvent J of Supercritical Fluid, 2006 37: p 397 - 408 24 Marleny D.A Saldana, F.T., Selma E Guigard, Bruno Tomberli, Chris G Gray, Apparent solubility of lycopene and b-carotene in supercritical CO2, solvents CO2 + ethanol and CO2 + canola oil using dynamic extraction of tomatoes Journal of Food Engineering, 2010 99: p - 25 Marleny D.A Saldana, L.S., Selma E Guigard, Feral Temelli, Comparision of the solubility of b-carotene in supercritical CO2 based on a binary and a multicomponent complex system J of Supercritical Fluid, 2006 37: p 342 349 ... trích ly siêu tới hạn vấn đề có liên quan đến trích ly - Tìm hiểu hệ thống thiết bị trích ly siêu tới hạn Thar-SFE - Thực thí nghiệm thiết bị trích ly siêu tới hạn Tiến hành trích ly β-carotene lycopene. .. lycopene từ màng gấc phƣơng pháp trích ly siêu tới hạn với dung mơi CO2 - So sánh phƣơng pháp trích ly β-carotene lycopene từ gấc - Tối ƣu hóa q trình trích ly β-carotene lycopene 1.4 Nội dung nghiên... mơi trích ly siêu tới hạn Nghiên cứu so sánh hiệu trích ly phƣơng pháp trên, đánh giá ảnh hƣởng đến q trình trích ly β-carotene lycopene CO siêu tới hạn Khảo sát so sánh phƣơng pháp trích ly β-carotene