SEMINAR phân tích hàm lượng natri benzoat trong mẫu nước ngọt tại TP HCM (dược PHÂN TÍCH)

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG NATRI BENZOAT TRONG MẪU NƯỚC NGỌT TẠI TP HCM Danh sách nhóm thực hiện: NỘI DUNG BÁO CÁO I ĐẶT VẤN ĐỀ II ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU  Đối tượng  Phương pháp III TÍNH TỐN KẾT QUẢ  Lập đường chuẩn  Khảo sát độ  Hiệu suất thu hồi VI KẾT LUẬN V TÀI LIỆU THAM KHẢO I- ĐẶT VẤN ĐỀ  Tình hình sử dụng chất phụ gia đặc biệt chất bảo quản thực phẩm mối quan tâm nhiều người  Các phụ gia sử dụng liều thời gian dài gây tình trạng ngộ độc đặc biệt nghiêm trọng trẻ em  Natri benzoat chất phụ gia thực phẩm sử dụng tràn lan loại thực phẩm chế biến sẵn Việc phân tích hàm lượng chất phụ gia bảo quản nói chung Natri benzoate nói riêng đóng vai trị quan trọng II- ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU  Đối tượng * Natri benzoat * Mẫu nước TP.HCM Natri benzoat  Tính chất: Natri benzoat (E211) có cơng thức hố học là NaC6H5CO2, muối natri của axit benzoic và tồn dạng hoà tan trong nước, sản xuất phản ứng giữa natri hydroxit và axit benzoic  Natri benzoate chất bảo quản thực phẩm, có tác dụng kìm hãm phát triển vi khuẩn nấm Được sử dụng nhiều loại đồ uống có gas, nước trái cây, gia vị,…  Hàm lượng natri benzoate cho phép thực phẩm 0,2 g/l Nguồn: vi.wikipedia.org Ảnh hưởng Natri benzoat tới sức khoẻ:  Thúc đẩy ung thư tiêu diệt tế bào khoẻ mạnh  Ngăn cản phân tử ADN gây bệnh Parkinson xơ gan  Gây thiệt hại cho ti thể  Có thể làm gia tăng hành vi hiếu động trẻ em  Phương pháp nghiên cứu Dụng cụ: Cân phân tích AUW220D (±0,01 mg), Shimadzu, Nhật Bản  Máy sắc kí lỏng hiệu cao Series 20A, Shimadzu, Nhật Bản  Cột sắc kí lỏng pha đảo C 18 màng lọc 0,45µm  Máy sấy, máy lắc, máy cất nước hai lần, thiết bị lọc nước siêu  Bình định mức, loại pipet vạch, pipet bầu, cốc mỏ,…  Micropipet loại  Syranh lọc mẫu  Hệ thống sắc kí lỏng hiệu cao (HPLC) Ghi chú: 1: Bình chứa pha động 2: Bộ phận khử khí 3: Bơm cao áp 4: Bộ phận tiêm mẫu 5: Cộ sắc ký (pha tĩnh) 6: Đầu dò  7: Hệ thống máy tính có phần mềm ghi nhận tín hiệu, xử lý liệu điều khiển hệ thống 8: In liệu.  Hố chất: Tất hóa chất loại tinh khiết phân tích  Chất chuẩn natribenzoat, Acid phosphoric đậm đặc, dung dịch NaOH 0,1N pha từ ống chuẩn, dung dịch H 2SO4 10%, dung dịch Phenolphtalein 1% pha ethanol 60  Dung dịch kalifericyanid K 3Fe(CN)6: Hoà tan 10,6g K3Fe(CN)6 50ml nước, lắc cho tan hoàn toàn, thêm nước vừa đủ 100ml  Dung dịch Dikali hydrophosphat K 2HPO4 0,02M: Hòa tan 3,484g K2HPO4 100ml nước Dung dịch chuẩn:  Dung dịch chuẩn gốc 1000ppm: Cân 0,1000g chuẩn loại, thêm 2-3ml methanol, lắc cho tan hoàn toàn, thêm nước cất vừa đủ 100 ml  Từ dung dịch chuẩn gốc, pha chuẩn làm việc có nồng độ 1ppm ; ppm; 10 ppm; 20 ppm ; 50 ppm ; 100 ppm ; 200 ppm ĐIỀU KIỆN QUI TRÌNH VÀ QUÁ TRÌNH THỰC HIỆN Điều kiện qui trình:       Pha động: hỗn hợp dikali hydrophosphat : methanol [70:30]; chỉnh pH = 5,0 axit H3PO4 Lọc qua màng 0,45 µm, lắc siêu âm đuổi bọt khí Cột pha đảo RP18 (150 × 4,6 mm ; 3µm) Thể tích bơm mẫu 20µl Tốc độ dịng 1,5 ml/phút Nhiệt độ cột : nhiệt độ phòng Detector : DAD bước sóng λ = 230 nm Q trình thực hiện:  Hút 50ml mẫu cho vào pipet 250 ml, thêm 25ml dung dịch NaOH 1N  Thủy phân bếp cách thủy nhiệt độ 700C 30 phút  Làm nguội nhiệt độ phòng  Chuyển vào bình định mức 100ml, trung hịa mẫu dung dịch H2SO4 10% để dung dịch có pH = 8,5 Quá trình thực hiện:  Thêm 2ml dung dịch kalifericyanid, lắc loại tạp  Dùng methanol tráng rửa cốc cho vào bình định mức  Thêm 10ml dung dịch K2HPO4 0,2M, lắc kỹ, định mức methanol vừa đủ 100ml  Lọc qua màng lọc 0,45µm  Bơm mẫu xử lí vào máy HPLC Đường chuẩn Ðuờng chuẩn biểu diễn mối quan hệ diện tích peak nồng độ chất chuẩn Khảo sát dung dịch chuẩn hỗn hợp Natri benzoat Kết thực nghiệm thể bảng hình: Hình: Sắc kí đồ mẫu chuẩn mẫu nước có chứa Natri benzoat Khảo sát độ lặp lại Tiến hành khảo sát độ lặp lại phương pháp mẫu nước giải khát có chứa chất natribenzoat với điều với sắc ký lựa chọn Kết khảo sát trình bày bảng + Nhận xét: Phương pháp định lượng xây dựng có độ lặp lại tốt có RSD < 2% Khảo sát độ • • Độ xác định mẫu nước giải khát Tiến hành thêm xác lượng dung dịch chuẩn natribenzoat vào mẫu thử với tỷ lệ thêm 50(µg/ml); 100(µg/ml); 150(µg/ml) Sau định lượng chất chuẩn tìm lại so với lượng thêm vào (với phép thử song song) Kết khảo sát độ đúng: + Nhận xét: Phương pháp định lượng xây dựng có độ chấp nhận việc định lượng Natri benzoat Kết khảo sát giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp Giới hạn phát giới hạn định lượng xác định theo “qui tắc 3σ” Từ khoảng tuyến tính xây dựng với phương trình đường chuẩn tương ứng hoạt chất natribenzoat ta tính xác định LOD LOQ phương pháp trình bày bảng sau: Kết luận  Phương pháp định lượng hoạt chất Natri benzoat nước phương pháp HPLC xây dựng thẩm định Các kết thực nghiệm thu cho thấy phương pháp có giới hạn định lượng rộng, độ tương quan tuyến tính chặt chẽ nồng độ diện tích peak, độ lặp lại độ thu hồi tốt  Sau tiến hành phân tích ta thấy hàm lượng Natri benzoat mẫu nước giải khát nhỏ hàm lượng cho phép thực phẩm Tài liệu tham khảo AOAC (2005), Official methods of analysis of AOAC international  Bộ Y tế, Cục an toàn vệ sinh thực phẩm (2005), “Các văn quy phạm pháp luật vệ sinh an toàn thực phẩm”, Nhà xuất Hà nội, tập II, tr 186-192  Bộ Y tế, QCVN 4-2010/BYT “Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm – Chất bảo quản”, Nhà xuất Hà nội, phụ lục 2,5  Bộ Y tế (1998), “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh lương thực thực phẩm” QĐ số 867/1998/QĐ-BYT Bộ trưởng Bộ Y tế ngày 04 tháng 04 năm 1998,  ... Đối tượng * Natri benzoat * Mẫu nước TP. HCM Natri benzoat  Tính chất: Natri benzoat? ?(E211) có cơng thức hố học là NaC6H5CO2, muối? ?natri? ?của axit benzoic và tồn dạng hoà tan trong? ?nước, sản xuất... quan tuyến tính chặt chẽ nồng độ diện tích peak, độ lặp lại độ thu hồi tốt  Sau tiến hành phân tích ta thấy hàm lượng Natri benzoat mẫu nước giải khát nhỏ hàm lượng cho phép thực phẩm Tài liệu tham... bảng hình: Hình: Sắc kí đồ mẫu chuẩn mẫu nước có chứa Natri benzoat Khảo sát độ lặp lại Tiến hành khảo sát độ lặp lại phương pháp mẫu nước giải khát có chứa chất natribenzoat với điều với sắc ký