Do vậy, chúng tôi thực hiện nghiên cứu này với đề tài: “NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ION CROM VI TRONG MẪU NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV - VIS” Đề tài được thực
Trang 1BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HẢI PHÒNG
NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ION CROM(VI) TRONG MẪU NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV - VIS
TIỂU LUẬN NGHIÊN CỨU ĐỘC CHẤT HỌC
HẢI PHÒNG, NĂM 2017
Trang 2BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HẢI PHÒNG
NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ION CROM(VI) TRONG MẪU NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV - VIS
TIỂU LUẬN NGHIÊN CỨU ĐỘC CHẤT HỌC
Trang 3LỜI CẢM ƠN
Trước tiên, chúng tôi xin đặc biệt cảm ơn sâu sắc tới thầy cô Bộ môn ĐộcChất Học đã chỉ hướng nghiên cứu, hướng dẫn, động viên, giúp đỡ và tạo mọiđiều kiện tốt nhất cho chúng tôi trong suốt quá trình nghiên cứu thực hiện tiểuluận
Chúng tôi xin trân trọng cảm ơn tới Thạc sĩ Bùi Hải Ninh, Giảng viên VũThị Dung đã giúp đỡ chúng tôi học tập và hoàn thiện tiểu luận này
Cuối cùng, chúng tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến những người không thểthiếu bên chúng tôi là gia đình, bạn bè đã cổ vũ, động viên, thông cảm, giúp đỡchúng tôi về vật chất, tinh thần để chúng tôi có thể hoàn thành tiểu luận mộtcách hiệu quả nhất
Hải Phòng, ngày 10 tháng 04 năm 2017
Trang 4MỤC LỤC
Trang 5Đ T V N Đ Ặ Ấ Ề
Nước chiếm đến 70% diện tích bề mặt Trái Đất, là nguồn tài nguyên vô tận
để duy trì mọi hoạt động của sự sống
Tuy nhiên hiện nay, tình hình đô thị hóó́a ngày càng gia tăng cùng với sựxuất hiện của rất nhiều nhà máy, xí nghiệp không đảm bảo xử lý nước thải hợplý gây ra sự ô nhiễm nguồn nước nghiêm trọng Mặt khác, một trong nhữngthành phần gây độc mạnh trong nước thải là các kim loại nặng, điển hình làCrom
Việc phơi nhiễm dù chỉ với một lượng nhỏ Crom cũng ảnh hưởng trực tiếpđến con người và động, thực vật xung quanh Vì vậy việc phân tích crom trongnước thải công nghiệp là rất cần thiết với con người
Do vậy, chúng tôi thực hiện nghiên cứu này với đề tài:
“NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ION CROM (VI)
TRONG MẪU NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ UV - VIS”
Đề tài được thực hiện với hai mục tiêu chính:
1 Phân tích hàm lượng Crom(VI) trong nước thải công nghiệp bằng phươngpháp quang phổ UV - VIS
2 Đề xuất phương án hạn chế sự ô nhiễm nguồn nước
Trang 6Ch ươ ng 1: T NG QUAN Ổ 1.1: Gi i thi u chung v nguyên t Crom ớ ệ ề ố [1].
Crom là một nguyên tố thuộc phân nhóm VIB, chu kỳ 4 trong bảng hệthống tuần hoàn, có cấu hình lớp electron ngoài cùng: 3d5 4s1
Crom được ký hiệu là Cr, số thứ tự nguyên tử là
24, nguyên tử lượng Crom là 51,996 đvC
Crom có số oxi hoá đặc trưng nhất là +3 và
kém đặc trưng hơn là +6 Ngoài ra, trong hợp chất
Crom còn có các số oxi hoá: +1; +2; +4; +5
Trữ lượng trong thiên nhiên của Crom là 6.10-3 % tổng số nguyên tử trong
vỏ trái đất, nghĩa là tương đối phổ biến Khoáng vật chính của Crom là sắtcromit Fe(CrO2)2
Crom được sử dụng trong luyện kim, trong mạ điện hoặc trong nhuộmmàu, thuộc da… Các hợp chất cromat thường thêm vào nước mặn để ức chế sự
ăn mòn kim loại
Trong nước tự nhiên, Cr3+ tồn tại ở dạng Cr(OH)2+, Cr(OH)-, còn Cr(IV) tồntại ở dạng và Người ta cho rằng Cr3+ tạo phức bền với các amin và nó được bám
Trang 71.2: Tính ch t ấ [1]
1.2.1 Tính ch t v t lý ấ ậ
Crom thể hiện rõ rệt tính chất kim loại Nó là kim loại màu trắng bạc cóánh kim, dẫn điện và nhiệt tốt Crom tinh khiết dễ chế hoá cơ học nhưng khi lẫntạp chất thì trở nên cứng và giòn Vì vậy, kim loại Crom kỹ thuật rất cứng Việcđưa crom vào thép làm tăng độ cứng, độ bền nhiệt, độ bền ăn mòn, và độ bềnhoá chất của các loại thép đặc biệt Thép dụng cụ chứa 3% ÷ 4% Cr, thép không
• Độ âm điện theo paoling: 1,6
• Bán kính nguyên tử : 1,27 Ao
• Năng lượng iôn hoá : 6,77 eV
1.2.2 Tính ch t hoá h c: ấ ọ
Crom là chất khử giống như Al, trên bề mặt được bao phủ màng oxit mỏng,bền với không khí Crom không phản ứng trực tiếp với H2, ở điều kiện thườngkhông phản ứng với O2 nhưng khi đốt cháy trong không khí tạo thành Cr2O3
4Cr(rắn) + 3O2 = 2Cr2O3 ΔH = - 1141 KJ/mol
Trang 8Tuy nhiên ở nhiệt độ cao, Crom phản ứng với nhóm Halogen Thế điện cực
tiêu chuẩn của Crom
o Cr /
Trang 9Là hợp chất bền nhất của crom, nó nóng chảy ở 2265oC và sôi ở 3027oC.
Cr2O3 trơ về mặt hoá học, nhất là sau khi đã nung nóng, nó không tan trongnước, dung dịch axit và dung dịch kiềm Tính lưỡng tính của Cr2O3 chỉ thể hiệnkhi nấu chảy với kiềm hay Kali hydro sunfat
Cr2O3 + 2KOH = 2KCrO2 + H2O
Cr2O3 + 6KHSO4 = Cr2(SO4)3 + 3K2SO4 + 3H2O
Cr(III) hiđroxit:
Trang 10Cr(OH)3 có tính chất giống với nhôm hiđrôxit, nó là kết tủa nhầy, màu lụcnhạt, không tan trong nước và là chất lưỡng tính Khi mới điều chế Cr(III)hiđroxit tan dễ dàng trong axit và dung dịch kiềm.
Cr(OH)3 + 3H3O+ = [Cr(H2O)6]3+
Cr(OH)3 +
−
OH + nH2O = [ ]−
2 2
4(H O))
OH(Cr
Tất cả những ion này được gọi chung là hiđroxo Cromit, nó luôn kém bền,khi đun nóng trong dung dịch đã phân huỷ tạo thành kết tủa Cr(OH)3 Sở dĩ nhưvậy là vì Cr(OH)3 có tính axit yếu hơn Al(OH)3
Cr(III) hiđrôxit tan không đáng kể trong dung dịch NH3 nhưng tan dễ dàngtrong amoniac lỏng tạo thành phức hecxanano
Cr(OH)3 + 6NH3 = [Cr(NH3)6](OH)3
Muối Crom(III):
Người ta đã biết được nhiều muối Crom(III) nhưng muối này độc vớingười Nhiều muối Crom(II) cũng có cấu tạo và tính chất giống với muốinhôm(III) Bởi vì các ion
Cr3+(0,57Ao) và Al3+(0,61Ao) có kích thước gần nhau Dung dịch muối
Trang 11Do có bán kính bé và điện tích lớn, ion Cr3+ là một trong những chất tạophức mạnh nhất, nó có thể tạo nên phức bền với hầu hết phối tử đã biết Tuynhiên, độ bền của các phức chất Cr(III) còn tuỳ thuộc vào bản chất của phối tử
SO
,
− 2 4
2O
C
,
− 2 4
Crom(VI) oxit (CrO3) là chất oxi hoá mạnh, nó oxi hoá được I2, S, P, CO,
C, HBr… và nhiều chất hữu cơ khác, phản ứng thường gây nổ
Là anhiđrit axit, CrO3 dễ tan trong nước và dễ kết hợp với nước tạo thànhaxit, là axit cromic (H2CrO4) và axit poli cromic (H2Cr2O7, H2Cr2O10, H2Cr4O13).Axit cromic và axit policromic là những axit rất độc với người, không bền,chỉ tồn tại trong dung dịch nước Dung dịch axit cromic (H2CrO4) có màu vàng,dung dịch axit dicromic (H Cr O ) có màu da cam, màu của axit đậm dần tới
Trang 12Do vậy khi các dung dịch axit trên tác dụng với dung dịch kiềm, nó có thểtạo nên các muối cromat, dicromat, tricromat…
Muối cromat có màu vàng còn muối đicromat có màu da cam, các chất này
là những chất oxi hoá mạnh, tính chất này thể hiện rõ trong môi trường axit:
− 2 4
Trong nước thải mạ điện, Cr(VI) có mặt ở dạng anion như Cromat (),đicromat ) và tricromat (HCr) Tuỳ thuộc vào pH và nồng độ crom mà Cr(VI)tồn tại với hằng số cân bằng sau:
(pK1 = 6,15)(pK2 = 5,65)(pK3 = 14,56)
Trang 131.4 Đ c tính c a Crom [1] ộ ủ
Với đặc tính lý hóa của Crom (bền ở nhiệt độ cao, khó oxi hóa, cứng và tạomàu tốt) nên nó ngày càng được sử dụng rộng rãi Crom là kim loại được xếpvào nhóm có khả năng gây bệnh ung thư Crom tồn tại ở hai dạng số oxi hóachính là +3 và +6, trong đó Cr(VI) độc hơn nhiều so với Cr(III) Kết quả nghiêncứu cho thấy Cr(VI) chỉ một liều lượng nhỏ cũng là nguyên nhân gây tác hạinghề nghiệp Nồng độ Crom trong nước sinh hoạt thường phải thấp hơn0,05mg/l theo tiêu chuẩn của tổ chức y tế thế giới
Đối với cơ thể người
Crom(VI) hấp thu qua dạ dày, ruột nhiều hơn Crom (III) và có thể thấm quamàng tế bào, Cr(VI) dễ gây viêm loét da, xuất hiện mụn cơm, viêm gan, thủngvách ngăn giữa hai lá mía, ung thu phổi
Crom xâm nhập vào cơ thể theo ba con đường : hô hấp, tiêu hóa và tiếp xúctrực tiếp Qua nghiên cứu người ta thấy Crom có vai trò sinh học như chuyểnhóa glucozơ, nhưng với hàm lượng lớn có thể làm kết tủa Protein, các axitnucleic và ức chế hệ thống men Dù xâm nhập vào cơ thể theo bất kỳ đường nàoCrom cũng hòa tan vào máu ở nồng độ 0,001mg/l sau đó chuyển vào hồng cầu
và hòa tan vào hồng cầu nhanh 10-20 lần, từ hồng cầu Crom chuyển vào các tổchức phủ tạng, được giữ lại ở phổi, xương, thận, gan, phần còn lại chuyển quanước tiểu
Crom chủ yếu gây ra các bệnh ngoài da như loét da, loét thủng vách ngănmũi, viêm da tiếp xúc khi con người làm các công việc phải tiếp xúc,hít thởvới Crom hoặc các hợp chất của Crom Crom còn kích thích niêm mạc sinhngứa mũi, hắt hơi, chảy nước mũi, nước mắt, niêm mạc mũi bị sưng đỏ và có tia
Trang 14máu, về sau có thể thủng vành mũi Nhiễm độc Crom có thể gây mụn, mụn cơm,viêm gan, viên thận, ung thư phổi, đau răng, tiêu hoá kém.
Khi Crom xâm nhập qua đường hô hấp dễ dẫn đến bệnh viêm yết hầu, viêmphế quản do niêm mạc bị kích thích Khi da tiếp xúc trực tiếp với dung dịchCrom (VI) dễ bị nổi phồng và loét sâu, có thể bị loét đến xương, nhiễm độcCrom lâu năm có thể bị ung thư phổi, ung thư gan
Crom (VI) là tác nhân oxi hoá mạnh gây độc cao đối với con người và độngvật Những công việc có thể gây nhiễm độc Crom như: luyện kim, sản xuất nếnsáp, thuốc nhuộm, chất tẩy rửa, thuốc nổ, pháo, diêm, xi măng, đồ gốm, bộtmàu, thuỷ tinh, chế tạo ắc quy, mạ kẽm, mạ điện và mạ Crom
Tóm lại, hàm lượng lớn các kim loại nặng nói chung và Crom nói riêng nếu
bị phơi nhiễm đều ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ con người Chính vì vậyviệc xác định hàm lượng Crom trong thực phẩm là cần thiết đối với con người
Từ đó có biện pháp xử lý thích hợp đảm bảo có thực phẩm sạch cho con người
Trang 161.5 Gi i h n cho phép c a Crom ớ ạ ủ [2].
Theo tiêu chuẩn Việt Nam giới hạn cho phép của Crom trong nước thảicông nghiệp được thể hiện trong bảng dưới đây:
Bảng 1.2: Chỉ tiêu Crom trong nước thải công nghiệp
Ghi chú: Nước thải công nghiệp có nồng độ Crom:
• ≤ Giá trị cột A có thể đổ vào các khu vực nước dùng làm nguồn cung cấpnước sinh hoạt
• ≤ giá trị cột B chỉ được đổ vào khu vực nước dùng trong các mục đíchgiao thông, thủy lợi, tưới tiêu, nuôi tròng thủy sản
• B< [Cr(VI)] ≤ C chỉ được pháp đổ vào nơi quy định
• > giá trị trong cột C không được phép thải ra môi trường
Trang 171.6 Các ph ươ ng pháp xác đ nh Crom [1], [4] ị
Hiện nay, có rất nhiều phương pháp khác nhau để có thể xác định crom,tùy thuộc vào đối tượng phân tích, tùy thuộc vào hàm lượng của crom trong cácđối tượng khác nhau mà có thể lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp Sauđây là một số phương pháp xác định crom:
Bảng 1.3 Bảng các phương pháp xác định Crom
Trang 18Phương pháp phân tích
công cụ
Phươngpháp sắcký
Phươngpháp phântích điệnhóa
Phươngpháp phântích quanghọc
Độ nhạy 10-2 10-5 – 10-8 10-5 – 10-7 10-9
Ưu điểm Trang
thiết bịđơn giản,chi phí
khôngcao Dễthực hiện
Độ chínhxác cao, íttiêu tốnmẫu
Độ chínhxác cao,
dễ thựchiện
Độ chínhxác cao
Nhược
điêm
Sai sốdụng cụ;
không ápdụng chophân tíchlượng vết
Trangthiết bị đắttiền
Khôngchọn lọc,một thuốcthử có thểtạo phứcvới nhiềuion
Khó thựchiện; Chiphí cao
Trang 191.6.1 Ph ươ ng pháp phân tích hóa h c ọ
1.6.1.1 Ph ươ ng pháp phân tích tr ng l ọ ượ ng
- Có độ chính xác tới 0,1%
- Dựa trên cơ sở hòa tan mẫu chứa nguyên tố cần xác định trong dung môithích hợp, thêm lượng thuốc thử gấp 1,5 lần để kết tủa nguyên tố cần xácđịnh, sau đó rửa rồi sấy, nung đến khối lượng không đổi Từ lượng cân kếttủa thu được sẽ tính được hàm lượng của chất phân tích
- Crom được xác định dưới dạng kết tủa cromat chì, cromat thủy ngân,cromat bari, và Cr2O3, nhưng thực tế thường dùng là kết tủa baricromat(BaCrO4)
Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng
có thể quan sát bằng mắt gọi là chất chỉ thị
- Crom (VI) có thể xác định bằng cách chuẩn độ bằng dung dịch Fe(II)(được sử dụng rộng rãi nhất) với chất chỉ thị điphenylamin, trong phảnứng chuẩn độ này người ta dùng H3PO4 để che Fe(III) Phản ứng chuẩn độlà:
Trang 20I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
- Ưu điểm : đơn giản , dễ làm
- Nhược điểm :
• Sai số do dụng cụ đo
- Không phù hợp với phân tích lượng vết
1.6.2 Ph ươ ng pháp phân tích công c ụ
1.6.2.1 Ph ươ ng pháp phân tích đi n hóa ệ
1.6.2.1.1 Phương pháp cực phổ:
- Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp vào 2 cực đểkhử các kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau Thông qua chiềucao của đường cong Von - Ampe có thể định lượng được ion kim loạitrong dung dịch ghi cực phổ Vì dòng giới hạn Igh ở các điều kiện xác định
tỉ lệ thuận với nồng độ ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình
I = k.C
- Trong phương pháp phân tích này, người ta dùng điện cực giọt thuỷ ngânrơi là điện cực làm việc Để định lượng các chất có hoạt tính cực phổ,người ta thường dùng hai phương pháp : phương pháp đường chuẩn vàphương pháp thêm chuẩn
- Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm : cho phép xác định cả chất vô cơ
và hữu cơ với nồng độ 10-5 - 10-6 M Sai số của phương pháp thường là 2
Trang 21- Về bản chất, phương pháp Von - Ampe hoà tan cũng giống như phươngpháp cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ cácchất trong dung dịch Nguyên tắc gồm hai bước :
Bước 1 : Điện phân làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làmviệc trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định
Bước 2 : Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngượcđiện cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan Trên đường Von - Ampe hoàtan xuất hiện pic của nguyên tố cần phân tích Chiều cao pic là một hàmcủa nồng độ
- Dương Thị Tú Anh và các cộng sự đã nghiên cứu xác định một số dạngtồn tại của crom trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp von -ampe hòa tan với hàm lượng crom(μg/l) = 1,751 ± 0,038
- Ưu điểm:
• Có khả năng phân biệt giữa Cr(tổng) và Cr(VI) Phương phápnày có giới hạn phát hiện là 5,2 µg/l, cho phép xác địnhCr(VI) trong khoảng nồng độ từ 35μg/l đến 2mg/l
• Có khả năng định lượng chính xác một số kim loại nặng làđộc tố có độ nhạy, độ chính xác và tính chọn lọc cao
• Có thể xác định được cả những chất không bị khử (hoặc oxihoá) trên điện cực với độ nhạy khá cao 10-6 - 10-8 M
- Nhược điểm: độ nhạy bị hạn chế bởi dòng dư
Trang 221.6.2.2 Ph ươ ng pháp phân tích quang h c ọ
1.6.2.2.1 Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ phân tử (UV - Vis) :
Phương pháp phân tích phổ hấp thụ phân tử ( phổ electron hay phổ UV Vis) dựa trên việc đo phổ UV- Vis của những chất có khả năng hấp thụnăng lượng chùm sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử, với những chấtkhông có phổ UV - Vis thì cho tác dụng với thuốc thử thích hợp tạo ra hợpchất phức bền có khả năng hấp thụ tia bức xạ và cho phổ UV- Vis nhạy
Phương trình định lượng của phép đo tuân theo định luật Lamber Beer:
D = ɛ.l.CVới: D: độ hấp thụ quang
ɛ: Độ hấp thụ phân tử
l: chiều dài cuvetC: Nồng độ nguyên tố phân tích
- Để xác định Cr(VI) bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử, người ta cho
Cr (VI) tác dụng với thuốc thử Diphenyl cacbazit (DPC) để tạo phức màu
đỏ tím trong môi trường axit H2SO4
2 + H4L + 8H+ → + Cr3+ + H2O + 8H2O (đỏ da cam) (đỏ tím)
Trang 23- Đơn giản, tiện lợi, độ nhạy tương đối cao nên được sử dụngphổ biến để xác định các kim loại lượng nhỏ
- Nhược điểm: không chọn lọc, một thuốc thử có thể tạo phức với nhiềuion
1.6.2.2.2 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)
- Trong điều kiện bình thường, nguyên tử không thu và cũng không phát ranăng lượng, nhưng nếu cung cấp năng lượng cho nguyên tử thì cácnguyên tử sẽ chuyển lên trạng thái kích thích Trạng thái này không bền,nguyên tử chỉ tồn tại trong một thời gian cực ngắn 10-8s, chúng có xuhướng trở về trạng thái ban đầu bền vững và giải phóng ra năng lượng mà
nó đã hấp thu dưới dạng bức xạ quang học Bức xạ này chính là phổ phát
xạ của nguyên tử Các nguồn kích thích phổ phát xạ là ngọn lửa đèn khí,hồ quang điện dòng xoay chiều và một chiều, tia lửa điện, plasma cao tầncảm ứng(ICP)
- Để phân tích một chất bằng phương pháp phổ phát xạ nguyên tử ta phảithực hiện các bước sau:
- Trước hết phải dùng một nguồn năng lượng phù hợp để chuyển chất cầnxác định X thành hơi nguyên tử ( quá trình nguyên tử hóa mẫu)
- Tiếp theo dùng năng lượng kích thích nguyên tử để tạo ra bức xạ nguyêntử
- Dùng một hệ thống máy quang học (lăng kính hay cách tử) để phân lychùm sáng bức xạ thành các tia đơn sắc, ứng với mỗi tia đơn sắc là mộtvạch phổ, vì thế mà phổ này được gọi là phổ phát xạ (phổ vạch củanguyên tử)
- Dựa vào vị trí các vạch phổ ta có thể phân tích định tính được các nguyên
tố có trong mẫu phân tích Nếu đo cường độ vạch phổ thì ta có thể xácđịnh được hàm lượng nguyên tố cần phân tích
- Phương pháp bay hơi nhiệt - phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma
Trang 24phản ứng tạo phức vòng càng của Cr(III) và Cr(VI) với Acetylacetone.Cr(III) tạo phức vòng càng với Acetylacetone được tách ra và sau đó xácđịnh bằng phương pháp bay hơi nhiệt- phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tầnplasma (ETV-ICP-AES) Cr(VI) phản ứng tạo phức vòng càng vớipolytetra-fluoroethylene (PTFE), sau đó được xác định bằng phương pháptrên Giới hạn phát hiện của Cr(III) và Cr(VI) lần lượt 0,56 ng/ml và 1,4ng/ml, độ lệch chuẩn tương đối là 2,5% và 4,8%
- Ngày nay, phổ phát xạ ICP là một công cụ phân tích phục vụ đắc lực chonghiên cứu và sản xuất với độ ổn định và độ nhạy cao
1.6.2.2.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
- Khi chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định ứng đúng với tia phát
xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu vào đám hơi nguyên tử tự do thìcác nguyên tử tự do sẽ hấp thụ năng lượng của các tia chiếu vào và tạo raphổ hấp thụ nguyên tử của nó Đo phổ này sẽ xác định được nguyên tốcần phân tích
- Tùy thuộc vào kỹ thuật nguyên tử hóa mà ta có các phương pháp phântích quang phổ hấp thụ nguyên tử với độ nhạy khác nhau
- Với kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu phân tích bằng kĩ thuật ngọn lửa, ta cóphương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)
có độ nhạy cỡ 0,1ppm
Trang 25- Trong phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử thì quá trìnhchuyển hóa chất cần xác định thành hơi nguyên tử (quá trình nguyên tửhóa mẫu) là quan trọng nhất
- Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việtnhư: độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tíchnhanh Với ưu điểm này, AAS được thế giới dùng làm phương pháp tiêuchuẩn để xác định lượng nhỏ và lượng vết các kim loại trong nhiều đốitượng khác nhau như mẫu y học, sinh học và kiểm tra các hóa chất có độtinh khiết cao
- Đã có nhiều công trình nghiên cứu và ứng dụng phương pháp GF-AASxác định các kim loại nặng trong nhiều đối tượng khác nhau
1.6.2.2.4 Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP-MS
- Khi dẫn mẫu phân tích vào ngọn lửa plasma, trong điều kiện nhiệt độ caocủa plasma, các chất có trong mẫu khi đó sẽ bị hóa hơi, nguyên tử hóa vàion hóa tạo thành ion dương có điện tích +1 và các electron tự do Thu vàdẫn dòng ion đó vào thiết bị phân giải phổ để phân chia chúng theo sốkhối (m/z) sẽ tạo ra phổ khối của nguyên tử chất cần phân tích Sau đó,đánh giá định tính và định lượng phổ thu được
- Kỹ thuật phân tích ICP-MS là một trong những kỹ thuật phân tích hiệnđại Kỹ thuật này được nghiên cứu và phát triển rất mạnh trong nhữngnăm gần đây Với nhiều ưu điểm vượt trội, kỹ thuật ICP-MS được ứngdụng rất rộng rãi trong phân tích rất nhiều đối tượng khác nhau đặc biệt làtrong các lĩnh vực phân tích vết và siêu vết phục vụ nghiên cứu sản xuấtvật liệu bán dẫn, vật liệu hạt nhân, nghiên cứu địa chất và môi trường