Tăng cường khả năng bám dính của vật liệu FRP trên nền kim loại bê tông thông qua lớp primer ester được tổng hợp từ dầu đậu nành epoxy hóa

Đại học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHẠM THỊ ĐOAN TRINH TĂNG CƯỜNG KHẢ NĂNG BÁM DÍNH CỦA VẬT LIỆU FRP TRÊN NỀN KIM LOẠI/ BÊ TÔNG THÔNG QUA LỚP PRIMER VINYL ESTER ĐƯC TỔNG HP TỪ DẦU ĐẬU NÀNH EPOXY HÓA Chuyên ngành : Công nghệ vật liệu Cao phân tử & Tổ hợp Mã ngành : 605294 LUẬN VĂN THẠC SĨ Cán hướng dẫn khoa học: TS LA THỊ THÁI HÀ Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2007 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS LA THỊ THÁI HÀ Cán chấm nhận xét : Cán chấm nhận xét : Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP – TỰ DO – HẠNH PHÚC Tp HCM, ngày tháng năm 200 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên : Phạm Thị Đoan Trinh Phái: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 25/10/1981 Nơi sinh: TP.HCM Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu Cao phân tử & Tổ hợp MSHV:00304064 I- TÊN ĐỀ TÀI: Tăng cường khả bám dính vật liệu FRP kim loại/ bê tông thông qua primer vinyl ester tổng hợp từ dầu đậu nành epoxy hoùa II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến độ bám dính vật liệu FRP bê tông kim loại thông qua lớp primer VESO - nh hưởng số phụ gia đến tính chất vai trò primer VESO III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ 12/2006 IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 20/07/2007 V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ghi rõ học hàm, học vị, họ, tên): TS LA THỊ THÁI HÀ CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH Nội dung đề cương luận văn thạc sĩ Hội đồng chuyên ngành thông qua Ngày tháng năm TRƯỞNG PHÒNG ĐT – SĐH TRƯỞNG KHOA QL NGÀNH LỜI CÁM ƠN Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến: GS.TS NGUYỄN HỮU NIẾU TS LA THỊ THÁI HÀ tận tình hướng dẫn suốt thời gian qua Tôi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô, cô chú, anh chị Trung tâm Polymer giúp đỡ nhiều suốt thời gian làm luận văn Tôi xin cảm ơn em sinh viên Khoa vật liệu K2001, K2002 nhiệt tình hỗ trợ cần thiết Cuối xin cám ơn gia đình bên cạnh, động viên để thêm vững tâm bước đường chọn Xin cám ơn i TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Việc sử dụng vật liệu composite công nghiệp xây dựng thị trường sôi động phát triển nhanh Polymer gia cường sợi (FRP) hay composite loại vật liệu ngày ứng dụng rộng rãi nhiều lónh vực: công nghiệp hóa chất, giao thông vận tải, điện tử, xây dựng… Trong công nghiệp sản xuất xây dựng, tham gia kết cấu bê tông, kim loại chiếm số lượng không nhỏ Các bồn chứa, bể hóa chất, đường ống dẫn hóa chất, đường ống dẫn chất thải, chân cầu, chân cột dàn khoan… có góp mặt không nhỏ vật liệu bê tông, kim loại Và việc sử dụng vật liệu FRP xem phương pháp hiệu Bể chứa kim loại bê tông phủ lớp vật liệu FRP bền môi trường hơn, sử dụng lâu an toàn Chân cầu, cột,… bê tông bọc lớp FRP lâu hư hỏng hơn, chịu ăn mòn lâu hơn, Trong gia công, thường để FRP bám vào bê tông, kim loại, người ta sử dụng lớp lót trung gian (gọi primer) để phủ lên bề mặt vật liệu trước bọc lót FRP Luận văn khảo sát khả bám dính lớp FRP bê tông kim loại thông qua lớp primer vinyl ester (VESO) tổng hợp từ dầu đậu nành epoxy hóa acid methacrylic Việc khảo sát tập trung vào yếu tố liên quan đến vai trò primer VESO sử dụng việc bọc lót nhằm tăng cường khả bám dính FRP bê tông kim loại điều kiện thường số môi trường ăn mòn khác Luận văn Thạc só ii ABSTRACT The use of advance composite materials in industry and construction is an exciting and rapidly expanding market Fiber reinforce polymer (FRP) materials are composite materials which are used extensively in many fields such as: chemical industry, transportation industry, electronic industry, construction… In manufacturing as well as in construction, there are varieties of necessary materials, especially concrete and metals which are used for containing and conducting chemicals, waste water… or used in many civil constructions and industrial constructions Using FRP materials is an effective method in corrosive working environment Metal tanks and concrete tanks coated with FRP are more and more resistant to corrosion In operation of coated FRP, for enhancing the bonding between FRP and concrete/ metal, primer is often used This is an intermediate thin layer of resin covered on the surface of the substrates before applying FRP In this thesis, we study the bonding between FRP and concrete/ metal substrates through a vinyl ester primer (VESO) which is synthesized from epoxidized soybeans and methacrylic acid The study is focused on elements related to primer role of VESO in order to enhance the bonding between FRP materials and concrete/metal in normal conditions and in corrosive environments Luận văn Thạc só iii MỤC LỤC CHƯƠNG 1: PRIMER 1.1 TỔNG QUAN VỀ PRIMER 1.1.1 Khái niệm primer 1.1.2 Mục đích sử dụng primer 1.1.3 Ứng dụng primer 1.2 TÍNH CHẤT PRIMER 1.3 NHỮNG NGUYÊN NHÂN LÀM PRIMER MẤT ĐI TÁC DỤNG LÀM CHẤT KẾT DÍNH TRUNG GIAN 1.4 PRIMER CHO CÁC LOẠI NEÀN 1.4.1 Primer cho kim loại 1.4.2 Primer cho nhựa 1.4.3 Primer cho bê tông 1.5 CÁC LOẠI PRIMER CÓ SẴN TRÊN THỊ TRƯỜNG 1.6 PRIMER VESO 1.6.1 Giới thiệu VESO 1.6.2 Tổng hợp VESO CHƯƠNG 2: LÝ THUYẾT VỀ KẾT DÍNH 2.1 KHÁI NIỆM VỀ KẾT DÍNH 2.1.1 Kết dính ngoại 2.1.2 Keát dính nội 2.1.3 Kết dính tự taïo 2.2 MỘT SỐ THUYẾT HIỆN ĐẠI VỀ KẾT DÍNH 10 2.2.1 Thuyết học 10 2.2.2 Thuyết kết dính hóa học 10 2.2.3 Thuyeát hấp phụ 10 2.2.4 Thuyết kết dính tónh ñieän 11 2.2.5 Thuyết khuếch tán 12 2.3 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN KHẢ NĂNG BÁM DÍNH CỦA POLYMER 13 2.3.1 Khả thấm ướt bề mặt polymer vật liệu tiếp xúc 13 Luận văn Thạc só iv 2.3.2 Bản chất vật liệu polymer làm keo dán 14 CHƯƠNG 3: XỬ LÝ BỀ MẶT VẬT LIỆU 17 3.1 MỤC ĐÍCH VÀ YÊU CẦU CHUNG CỦA XỬ LÝ BỀ MẶT 17 3.1.1 Mục đích 17 3.1.2 Yêu cầu chung phương pháp xử lý bề mặt 17 3.2 XỬ LÝ BỀ MẶT KIM LOẠI 17 3.2.1 Phương pháp hóa hoïc 17 3.2.2 Phương pháp học 20 3.3 XỬ LÝ BỀ MẶT BÊ TÔNG 20 3.3.1 Xử lý hóa học 20 3.3.2 Xử lý học 21 CHƯƠNG 4: VẬT LIỆU COMPOSITE 23 4.1 GIỚI THIỆU 23 4.1.1 Neàn 23 4.1.2 Coát 23 4.2 POLYMER ĐƯC GIA CƯỜNG BẰNG SI (Fiber – reinforced Polymer – FRP)24 4.2.1 Sợi 24 4.2.2 Nhựa 25 4.3 COMPOSITE SI THỦY TINH NỀN NHỰA VINYL ESTER 25 4.3.1 Sợi thủy tinh 25 4.3.2 Nhựa vinyl ester 26 CHƯƠNG 5: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ 36 5.1 PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ BÁM DÍNH CỦA VẬT LIỆU FRP TRÊN NỀN KIM LOẠI, BÊ TÔNG 36 5.1.1 Đo mẫu kéo trượt 36 5.1.2 Maãu kéo giật (Pull – off test) 36 5.2 PHÂN TÍCH CƠ NHIỆT ĐỘNG LỰC HỌC (Dynamic Mechanical Thermal Analysis DMTA) 37 5.3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VẬT LIỆU THÔNG QUA PHỔ TIA X (X – RAY) 37 5.4 PHƯƠNG PHÁP ĐO TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA VẬT LIỆU 37 Luận văn Thạc só v 5.4.1 Đo độ bền kéo 37 5.4.2 Đo độ bền uốn 38 5.5 PHƯƠNG PHÁP ĐO GÓC TIẾP XÚC (CONTACT ANGEL) GIỮA POLYMER VÀ BỀ MẶT 38 CHƯƠNG 6: NGUYÊN LIỆU VÀ HÓA CHAÁT 39 6.1 SWANCOR 901 (SW 901) 39 6.2 NHỰA VINYL ESTER SWANCOR 984M 39 6.3 SWANCOR CP99 40 6.4 ACID METACRYLIC (C4H6O2) 41 6.5 DẦU ĐẬU NÀNH EPOXY HOÙA (ESO) 41 6.6 PYRIDYN 42 6.7 STYRENE 43 6.8 METHY ETHYL KETON PEROXIT (MEKP) 44 6.9 CONAP (Co2+) 44 6.10 SI THỦY TINH 44 6.11 XI MĂNG HOLCIM ĐA DỤNG 45 6.12 NANOCLAY 45 6.13 SILICA FUMED 45 6.14 SILAN 46 6.15 TRISODIUM PHOTPHAT Na3PO4 47 6.16 DAÀU DIESEL (DO) 47 6.17 THÉP TẠO MẪU 48 6.18 HOÙA CHẤT NGÂM MÔI TRƯỜNG 48 CHƯƠNG 7: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 49 7.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 49 7.2 KHẢO SÁT KHẢ NĂNG BÁM DÍNH CỦA FRP TRÊN NỀN BÊ TÔNG 49 7.2.1 Khảo sát hàm lượng chất khơi maøo MEKP 49 7.2.2 Khảo sát phương pháp xử lý bề mặt 49 7.2.3 Khảo sát thời điểm gia công lớp FRP sau quét primer 50 7.3 KHẢO SÁT KHẢ NĂNG BÁM DÍNH CỦA FRP TRÊN NỀN KIM LOẠI THOÂNG QUA PRIMER VESO 50 Luaän văn Thạc só vi 7.3.1 Khảo sát hàm lượng chất khơi mào MEKP 50 7.3.2 Khảo sát phương pháp xử lý bề mặt 50 7.3.3 Khảo sát thời điểm gia công lớp FRP sau quét primer 50 7.4 KHẢO SÁT PHỤ GIA TRONG VESO ẢNH HƯỞNG LÊN ĐỘ BÁM DÍNH 50 7.4.1 Khảo sát vai trò silica fumed 50 7.4.2 Khảo sát ảnh hưởng Nanoclay Cloisite 10A 51 7.4.3 Khảo sát vai trò Dynasylan Glymo 52 7.5 KHẢO SÁT TỔ HP CỦA VESO VAØ SWANCOR 901 52 7.6 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC MÔI TRƯỜNG HÓA CHẤT KHÁC NHAU LÊN ĐỘ BỀN BÁM DÍNH CỦA FRP TRÊN NỀN BÊ TÔNG/ KIM LOẠI 52 CHƯƠNG 8: THỰC NGHIỆM 53 8.1 TỔNG HP NHỰA VESO 53 8.1.1 Quy trình tổng hợp nhựa VESO 53 8.1.2 Thuyết minh quy trình 54 8.2 CHUẨN BỊ MẪU BÊ TÔNG 54 8.2.1 Chọn cấp phối bê tông 54 8.2.2 Quy trình tạo mẫu bê tông 55 8.3 QUY TRÌNH VÀ PHƯƠNG PHÁP GIA CÔNG MẪU 56 8.3.1 Quy trình gia công mẫu 56 8.3.2 Gia công mẫu FRP bê tông 56 8.3.3 Gia coâng mẫu FRP kim loại 57 8.4 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ BỀ MẶT 58 8.4.1 Xử lý bề mặt phương pháp bắn cát 58 8.4.2 Xử lý bề mặt phương pháp hóa học 58 8.4.3 Phương pháp xử lý sơ 59 8.5 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN BỊ MẪU NGÂM MÔI TRƯỜNG 59 8.5.1 Chuẩn bị mẫu 59 8.5.2 Chuẩn bị môi trường 60 CHƯƠNG 9: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 61 9.1 KẾT QUẢ TỔNGHP NHỰA VESO 61 Luận văn Thạc só - Tăng thời gian khuấy sơ lên đến 3h thời gian khuấy siêu âm 10 phút, ta có kết tương tự (hình PL.1.8) MAU_TRINH_CL5_310 Hình PL.1.8: Phổ tia X mẫu VESO-Clay 5%, khuấy trộn sơ 3h, siêu tốc 10p 400 200 d=18.50998 Lin (Counts) 300 d=33.77912 100 2-Theta - Scale MAU_TRINH_CL5_310 - File: MAU_TRINH_CL5_310.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.5 Operations: Smooth 0.100 | Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.050 | Import - Tiến hành khảo sát thời gian khuấy trộn sơ 4h, khuấy siêu tốc 5, 10 10 phút Ký hiệu: VESO-Clay5%-4h-xp: Mẫu hàm lượng clay 5%, khuấy sơ giờ, siêu tốc x phút (x = 0, 5, 10, 15) Nhận xét: ¾ Với thời gian khuấy sơ 4h, thấy dịch chuyển mũi với cường độ cao ¾ Nhìn vào hình PL.1.9, với thời gian khuấy sơ 4h, không tiến hành khuấy siêu tốc, thấy chèn tách xảy thông qua dịch chuyển mũi, nhiên cường độ không cao (dưới 150) ¾ Khi khuấy siêu tốc với thời gian phút, nhận thấy dịch chuyển mũi (hình PL.1.10) Điều giải thích tác động khuấy siêu âm, Phụ lục Luận văn Thạc só chèn lớp clay nhựa bị phá vỡ, clay có xu hướng kết tụ lại Tuy nhiên tăng thời gian khuấy siêu tốc (10 15 phút) dịch chuyển mũi lại xảy với cường độ cao lúc ban đầu với gia tăng khoảng cách lớp d (hình PL.1.10) ¾ Với mẫu VESO-Clay5%-4h-10 phút, ta nhận thấy cường độ mũi cao (~400) Có thể nhận thấy rõ nét chuyển dịch mũi so sánh phổ X-ray VESO-Clay5%-4h-10p với mẫu VESO Clay 10A (hình PL.1.11) Trong hình, mũi clay với cường độ thấp ban đầu dạng Clay 10A hàm lượng clay lớn, khuấy trộn tạo ứng suất trượt tương đối cao làm phân tán clay nhựa bị hạn chế Sự hạn chế nhìn thấy qua giản đồ TEM mẫu (hình PL.1.12) ¾ Cường độ lại giảm hẳn tăng thời gian khuấy siêu tốc lên 5phút (VESOClay5%-4h-15p có cường độ mũi ~200) Hình PL.1.9: Phổ tia_ X củ_a mẫu VESO-Clay 5%-4h-0p (không khuấy siêu tốc) 400 200 d=34.41235 Lin (Counts) 300 d=18.17436 100 2-Theta - Scale MAU_TRINH_CL5_4 - File: MAU_TRINH_CL5_4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 25 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.50 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import Phuï luïc Luận văn Thạc só Luận văn Thạc só ta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 Lin (Counts) 100 200 300 400 500 VESO-Clay5%-4h-5p VESO-Clay5%-4h-15p VESO-Clay5%-4h-10p 2-Theta - Scale Hình PL.1.10: Phổ tia X mẫu độn Clay 5% với thời gian khuấy sơ 4h, khuấy siêu tốc 5, 10 vaø 15p Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.050 | Import MAU_TRINH_Cl5 415 - File: MAU_TRINH_Cl5 415.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.050 | Import MAU_TRINH_Cl5 410 - File: MAU_TRINH_Cl5 410.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.050 | Import MAU_TRINH_Cl5_405 - File: MAU_TRINH_Cl5_405.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 d=38.98018 d=37.43845 so với d=18.97875 d=18.69633 d=18.62376 Phụ lục Phụ lục Luận văn Thạc só Hình PL.1.12: Giản đồ TEM mẫu VESO-Clay5%-4h-10p ¾ Tăng thời gian khuấy sơ (8h) tác dụng làm tăng cường độ khoảng cách lớp (hình PL.1.13) Ngoài công nghiệp với điều kiện gia công thực tế thời gian khuấy sơ 8h lâu Hình PL.1.13:MAU_TRINH_Cl5 Phổ tia X củ815 a mẫu độn Clay 5% với thời gian khuấy sơ 8h, khuấy siêu tốc 15p 400 200 d=18.52115 Lin (Counts) d=36.68993 300 100 2-Theta - Scale MAU_TRINH_Cl5 815 - File: MAU_TRINH_Cl5 815.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.0 Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.514 | Background 0.100,1.000 | Strip kAlpha2 0.514 | Background 0.100,1.000 | Imp Kết luận: Với hàm lượng clay 5%, thời gian phù hợp cho trình khuấy trộn khuấy sơ siêu tốc 10 phút Phụ lục Luận văn Thạc só 10 PL.1.3 KHUẤY TRỘN VỚI HÀM LƯNG NANOCLAY 1% - Do hàm lượng thấp 3% nên thời gian khuấy phải thấp so với mẫu clay3% - Khảo sát thời gian khuấy sơ 1h khuấy siêu tốc 5, 10 15 phút Ký hiệu: VESO-Clay1%-1h-xp: Mẫu hàm lượng clay 1%, khuấy sơ giờ, siêu tốc x phút (x = 5, 10, 15) Nhận xét: ¾ Do hàm lượng Clay 1% tương đối thấp, tác động khuấy không đủ sức tạo ứng suất trượt lớp clay bề mặt clay phần tử nhựa làm cho nhựa khó chèn vào lớp clay, đưa đến kết phổ tia X không thấy dịch chuyển mũi không thấy rõ nét mũi clay 10A ban đầu (hình PL.1.14) Kết luận: ¾ Chọn thời gian khuấy trộn phù hợp cho hàm lượng clay1% VESO khuấy sơ 1h siêu âm 5phút Phụ lục Luận văn Thạc só Hình PL.1.14: Phổ tia XMAU_TRINH_Cl1_105 mẫu độn Clay 1% với thời gian khuấy sơ 1h, khuấy siêu tốc 5p 200 190 180 170 160 150 140 130 Lin (Counts) 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 2-Theta - Scale MAU_TRINH_Cl1_105 - File: MAU_TRINH_Cl1_105.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.050 | Import Hình PL.1.15: Phổ tia X mẫu độn Clay 1% với thời gian khuấy sơ 1h, khuấy siêu tốc 10p 200 190 180 170 160 150 140 130 Lin (Counts) 120 110 100 90 80 70 30 d=11.47847 40 d=12.75168 d=53.68088 d=19.88452 50 20 d=11.04404 60 10 1.1 2-Theta - Scale MAU_TRINH_Cl1_110 - File: MAU_TRINH_Cl1_110.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Operations: Smooth 0.101 | Strip kAlpha2 0.514 | Background 0.120,1.000 | Import Phụ lục Luận văn Thạc só 10 Hình PL.1.16: Phổ tia X mẫu độn Clay 1% với thời gian khuấy sơ 1h, khuấy siêu tốc 15p 200 190 180 170 160 150 140 130 Lin (Counts) 120 110 100 90 70 60 d=12.00659 d=19.74661 d=15.91100 80 50 30 20 d=81.83605 40 10 2-Theta - Scale MAU_TRINH_Cl1_115 - File: MAU_TRINH_Cl1_115.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.514 | Background 0.068,1.000 | Import PL.2: XÁC ĐỊNH THỜI GIAN GEL - TIÊU CHUẨN ASTM D-2471 - W X Đây phương pháp xác định thời gian kể từ thời điểm trộn thành phần hỗn hợp polymer nhiệt rắn đến hỗn hợp hóa rắn điều kiện sử dụng định Phương pháp cho phép xác định nhiệt độ lớn đạt phản ứng đóng rắn Dụng cụ ¾ Nhiệt kế thuỷ ngân 3000C ¾ Lọ chứa mẫu, lọ pha mẫu ¾ Bình cách nhiệt, đũa khuấy ¾ Cân phân tích số lẻ ¾ Que thử mẫu gỗ đường kính 0,24 cm, chiều dài 15,2 cm ¾ Đồng hồ bấm giây Phụ lục Luận văn Thạc só 10 Cách tiến hành ¾ Để tất dụng cụ nhiệt độ kiểm tra 4h trước bắt đầu thí nghiệm ¾ Cân 30g nhựa vào lọ pha mẫu ¾ Cho từ từ dung dịch MEKP vào nhựa, đồng thời bấm đồng hồ tính thời gian bắt đầu nhỏ dung dịch MEKP vào nhựa ¾ Dùng đũa khuấy, khuấy nhẹ hỗn hợp nhựa tránh bọt khí lẫn vào hỗn hợp, khuấy phút kể từ cho MEKP vào hỗn hợp ¾ Chiết khoảng 10g mẫu vào lo chứa mẫụ ¾ Đặt mẫu lọ chứa mẫu vào bình cách nhiệt ¾ Đặt nhiệt kế vào vị trí mẫu đo để ghi nhận xác nhiệt độ toả phản ứng đóng rắn, ¾ Mẫu đo thử thời điểm gel que gỗ, đặt que vuông góc với mẫu thử, sau 15 giây thử lần ¾ Khi hỗn hợp vật liệu phản ứng không dính vào que thử ghi nhận lại thời gian gel ¾ Tiếp tục ghi nhận lại thời gian nhiệt độ đến nhiệt độ bắt đầu giảm xuống Ghi nhận lại nhiệt độ toả cao phản ứng đóng rắn PL.3: PHƯƠNG PHÁP LOẠI GIÁ TRỊ BẤT THƯỜNG TRONG PHÂN TÍCH DỮ LIỆU KHOA HỌC [12] - W X Trong hóa học vật lý, thí nghiệm thường tiến hành hay lần nhằm mục đích tránh giá trị bất thường Trong sinh học, giá trị bất thường loại thông qua trắc nghiệm thống kê sau: Phụ lục Luận văn Thạc só ¾ Trước tiên phải xếp giá trị quan sát chuỗi liệu theo thứ tự từ nhỏ đến lớn (nếu nghi ngờ giá trị nhỏ giá trị khác thường) hay theo thứ tự từ lớn đến nhỏ (nếu nghi ngờ giá trị lớn giá trị khác thường): Y1, Y2, Y3, …, YN ¾ Tiếp theo, tính giá trị thống kê Gi theo biểu thức tùy theo N so sánh với giá trị Gp tương ứng bảng (xem bảng PL.4.1) ¾ Sau cùng, Gi>Gp (P = 0,01) kết luận giá trị Y1 loại khỏi chuỗi liệu Bảng PL.3.1: Bảng giá trị tới hạn dùng trắc nghiệm loại giá trị bất thường Số trường hợp quan sát N Trị số tới hạn Gp (P = 0,01) 0,976 0,846 0,729 0,644 0,586 N = – 13 Y −Y G2 = YN −1 − Y1 10 11 12 13 0,780 0,725 0,678 0,638 0,605 0,578 N = 14 – 24 Y −Y G3 = YN − − Y1 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 0,602 0,579 0,559 0,542 0,527 0,514 0,502 0,491 0,481 0,472 0,464 Giá trị thống kê Gi N=3–7 Y − Y1 G1 = YN − Y1 Phuï luïc Luận văn Thạc só PL.4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN CHỈ SỐ ACID TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HP VESO - W X - Dùng giấy Cellophan (là loại giấy trung tính chịu nhiệt không tan dung môi nào) để chứa mẫu - Cân để xác định khối lượng mẫu đem chuẩn - Hòa tan mẫu 20ml dung môi aceton (đã trung hòa acid) chứa erlen Sau nhỏ thêm 2-3 giọt phenolphtalein Nhỏ từ từ dung dịch KOH (đã chuẩn độ, thường nồng độ dùng 0,1N) vào erlen dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt dừng số acid tính theo công thức: CA= ( 56*CKOH*VKOH ) / mmẫu Trong đó: CA: số acid cần tìm CKOH: nồng độ dung dịch KOH VKOH: thể tích dung dịch KOH dùng chuẩn độ làm phenolphtalein hóa hồng mmẫu: khối lượng mẫu Phụ lục Luận văn Thạc só PL.5: BẢNG SỐ LIỆU CÁC KẾT QUẢ ĐO CƯỜNG ĐỘ BÁM DÍNH CỦA FRP TRÊN BÊ TÔNG VÀ KIM LOẠI PL.5.1 TRÊN NỀN BÊ TÔNG CtCa 3,847 3,854 3,943 Ct0 3.026 3.028 3.547 CtCb 3,618 4,468 3,432 3,965 4,02 Cg0 0.3306 0.4088 0.4139 CtSi1 2.409 2.806 2.916 CtSi1Sy 3.219 3.225 3.291 CtCl1 2.08 2.22 2.712 2.745 CtT10 3.012 3.281 3.439 3.59 CtCP99* 1.452 1.6 2.21 2.789 CtT15 3.007 3.094 3.125 CgT5 0.55540 0.5755 0.6515 CtCP99* 1.452 1.6 2.21 2.789 CtCP99* 3.271 3.532 3.942 4.223 Phuï luïc CtCc 3,339 3,435 3,897 CgSa 0,3288 0,3357 0,3666 CgSb 0,392 0,404 CgSc 0,2889 0,2979 0,3422 0,3845 CtH 3,139 3,561 3,746 CtS 2.55 2.593 2.909 2.963 CgC 0,4151 0,4313 0,4836 CgH 0.2532 0.2973 0.3441 0.3463 CtCl3 2.839 3.051 3.051 3.553 CtCP99 2.933 2.971 3.184 3.2 CtCl5 2.237 2.299 2.357 2.609 CgCP99 0.508 0.5319 0.5682 CtS-K 3.388 3.514 3.657 3.849 CgCl3Sy 0.4518 0.5076 0.5322 0.5593 CgS-K 0.572 0.5951 0.6193 CgT10 0.4415 0.6625 0.689 0.7137 CgT15 0.581 0.5864 0.6292 0.6654 CtCl3* 3.722 4.092 4.997 5.055 CtT5* 3.685 4.156 5.519 CtT5* 1.611 1.903 2.053 2.151 CtCP99* 2.783 3.501 3.869 3.995 Trong NaOH CtS-K* CtCl3* 0.758 1.372 1.34 1.482 1.345 1.66 1.84 2.411 Trong H2SO4 CtS-K* CtCl3* 2.886 3.588 2.978 3.617 3.05 4.001 3.617 4.169 CtT5* 2.602 2.758 3.315 CtCP99* 3.897 4.063 4.452 CtCl3Sy 2.676 2.682 2.842 2.897 3.209 CtS-K* 4.689 4.886 Trong NaCl CtS-K* CtCl3* 1.862 3.306 2.72 3.373 2.915 3.539 Trong dầu DO CtS-K* CtCl3* 4.037 4.114 4.096 4.648 4.692 4.784 4.903 CtT5 3.061 3.428 3.474 3.999 CtT5* 3.467 3.479 4.09 4.451 CtT5* 2.734 2.865 3.086 4.136 Luận văn Thạc só PL.5.1 TRÊN NỀN KIM LOAÏI MtCa 9.168 9.332 9.752 9.921 MtCb 9.813 10.13 9.592 9.213 MtCc 9.104 9.386 9.639 10.42 MtSi1 8.945 9.354 9.759 MtSi1Sy 9.775 10.1 10.22 10.98 MtCl3Sy 9.245 9.524 9.902 10.23 11.26 MtT5 9.586 9.757 10.36 10.6 MtT10 9.183 9.553 MtT15 8.009 9.38 11.52 MtCb* 8.457 11.15 15.02 MtCb* 6.59 6.8567 7.445 Trong NaCl MtCl3* 9.088 10.03 10.31 MtCb* 3.652 4.783 5.323 6.25 MtCb* 3.563 4.58 4.999 6.1968 Phuï luïc Trong NaOH MtCl3* 7.288 8.436 8.46 Trong H2SO4 MtCl3* 8.619 9.11 9.499 10.27 MtT5* 3.779 3.916 5.723 5.826 MtT5* 4.157 5.753 5.849 MtCl1 8.247 8.491 8.822 8.824 9.802 MtCl3* 9.936 10.74 11.09 11.64 MtCl3 8.816 9.395 9.548 9.876 11.14 MtT5* 9.1783 MtCl5 8.602 8.64 9.47 9.54 MtT5* 4.314 7.689 7.914 10.66 Trong dầu DO MtCb* MtCl3* MtT5* 8.688 9.959 7.731 9.18 10.81 8.253 9.252 11.28 9.799 11.92 11.2 Luận văn Thạc só PL.6: KẾT QUẢ ĐO CƯỜNG ĐỘ NÉN CỦA BÊ TÔNG - W X - Phụ lục Luận văn Thạc só CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh Phúc LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: PHẠM THỊ ĐOAN TRINH Giới tính : Nữ Ngaøy sinh : 25/10/1981 Địa thường trú : 416/6 Hòa Hảo, P.5, Q.10, Tp.HCM Trình độ: Tốt nghiệp Khoa Công Nghệ Hóa Học & Dầu khí Trường ĐHBK TpHCM Loại : KHÁ Ngày vào Đoàn Thanh Niên Cộng Sản Hồ Chí Minh : 14/1/1996 Cần Giuộc, Long An Quá trình thân (bắt đầu từ Đại học đến nay): • Từ 1999 đến 2004 : Sinh viên trường Đại Học Bách Khoa Tp Hồ Chí Minh • Từ 2004 đến 7/2007: Học viên Cao học trường ĐH Bách Khoa Tp.Hồ Chí Minh Quá trình công tác (từ làm đến nay): • Từ năm 2005 đến nay: Là nhân viên công ty Nike, Inc., Việt Nam Luận văn Thạc só ... nghệ vật liệu Cao phân tử & Tổ hợp MSHV:00304064 I- TÊN ĐỀ TÀI: Tăng cường khả bám dính vật liệu FRP kim loại/ bê tông thông qua primer vinyl ester tổng hợp từ dầu đậu nành epoxy. .. để FRP bám vào bê tông, kim loại, người ta sử dụng lớp lót trung gian (gọi primer) để phủ lên bề mặt vật liệu trước bọc lót FRP Luận văn khảo sát khả bám dính lớp FRP bê tông kim loại thông qua. .. nghiên cứu tổng hợp để ứng dụng cho việc biến tính nhựa epoxy vinyl ester sử dụng lớp primer để tăng cường khả bám dính số loại vinyl ester có tính bám dính số bê tông, kim loại, … 1.6.2 Tổng hợp VESO