NGHIÊN cứu sản XUẤT THỬ NGHIỆM TINH dầu THẢO mộc với QUY mô PILOT

MỤC LỤC PHẦN I MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề Mục đích nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu PHẦN II NỘI DUNG CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Sơ lược tinh dầu 1.1.1 Khái niệm tinh dầu 1.1.2 Trạng thái thiên nhiên phân bố tinh dầu 1.1.3 Tính chất vật lý tinh dầu 1.1.4 Thành phần hóa học tinh dầu 1.1.4.1 Các dẫn xuất monoterpen 1.1.4.2 Một số dẫn xuất sesquiterpen 1.1.4.3 Một số dẫn chất có nhân thơm 1.1.4.4 Một số dẫn chất có chứa N S 1.1.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu 1.1.5.1 Giống di truyền 1.1.5.2 Đất đai, phân bón 10 1.1.5.3 Môi trường 10 1.1.5.4 Thời điểm thu hái 10 1.1.6 Bảo quản tinh dầu 11 1.2 Sơ lược loài Sả 13 1.2.1 Sả Java – Sả đỏ – Sả xoè 13 1.2.2 Sả Sri Lanka 13 v 1.2.3 Sả hoa hồng - Sả rộng 14 1.2.4 Sả gừng 14 1.2.5 Sả dịu 14 1.2.6 Sả tía hay Sả Jammu 14 1.2.7 Sả Chanh 15 1.2.7.1 Sơ lược Sả chanh (Cymbopogon citratus Stapf) 15 1.2.7.2 Thành phần hóa học 17 1.2.7.3 Công dụng 17 1.2.7.4 Tình hình nghiên cứu tinh dầu Sả chanh 19 1.3 Sơ lược Bưởi Thanh trà 20 1.3.1 Đặc điểm sinh thái 20 1.3.1.1 Mô tả 20 1.3.1.2 Phân bố 21 1.3.1.3 Tác dụng dược lí 21 1.3.1.4 Công dụng 21 1.3.2 Thành phần hóa học 21 1.4 Sơ lược Bạc hà 22 1.4.1 Đặc điểm sinh thái 22 1.4.1.1 Phân loại thực vật 22 1.4.1.2 Mô tả 23 1.4.1.3 Phân bố 23 1.4.1.4 Công dụng 23 1.4.1.5 Thành phần hóa học 24 vi 1.5 Những phương pháp chiết xuất tinh dầu 24 1.5.1 Phương pháp dùng dung mơi hịa tan 25 1.5.1.1 Phương pháp ướp 27 1.5.2.2 Phương pháp ngâm 28 1.5.2 Phương pháp học 28 1.5.2.1 Phương pháp ép 28 1.5.2.2 Phương pháp nạo xát 28 1.5.3 Những phương pháp chưng cất 29 1.5.3.1 Chưng cất đơn giản áp suất thường 29 1.5.3.2 Chưng cất đơn giản áp suất thấp 29 1.5.3.3 Chưng cất phân đoạn 29 1.5.3.4 Chưng cất lôi nước 30 1.6 Phương pháp xác định thành phần hóa học tinh dầu 33 1.6.1 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [Atomic Absorption Spectrometric (AAS)] 33 1.6.1.1 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 33 1.6.1.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 33 1.6.2 Phương pháp sắc kí khí – khối phổ liên hợp [Gas Chromatography Mass Spectometry (GC-MS)] 34 1.6.2.1 Hệ thống sắc ký khí (GC-Gas Chromatography) 34 1.6.2.2 Hệ thống khối phổ [MS (Mass Spectometry)] 36 1.6.2.3 Phân tích kết 37 1.6.2.4 Sắc ký khí ghép khối phổ [GC/MS (Gas Chromatography Mass Spectometry)] 38 vii 1.7 Phương pháp đánh giá khả kháng khuẩn tinh dầu Sả chanh 41 1.7.1 Khái niệm hoạt tính kháng khuẩn 41 1.7.2 Một số loại vi khuẩn 41 1.7.3 Phương pháp khoanh giấy kháng sinh khuếch tán đĩa thạch (KirbyBauer) 42 1.8 Dự kiến thiết kế nhãn cho số sản phẩm tinh dầu 43 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 44 2.1 Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ hóa chất 44 2.1.1 Thu hái nguyên liệu 44 2.1.2 Xử lý nguyên liệu 44 2.1.3 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 45 2.2 Quy trình nghiên cứu chưng cất tinh dầu 46 2.3 Xác định độ ẩm nguyên liệu ban đầu 48 2.3.1 Nguyên tắc 48 2.3.2 Cách tiến hành 48 2.4 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến lượng tinh dầu Sả thu 48 2.4.1 Ảnh hưởng thời gian chưng cất 48 2.4.2 Ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch 49 2.4.3 Khảo sát trạng thái nguyên liệu 49 2.5 Xác định tiêu vật lý tinh dầu Sả 49 2.5.1 Xác định độ suốt màu sắc tinh dầu 49 2.5.2 Xác định mùi 50 2.5.3 Xác định vị 50 2.5.4 Xác định số khúc xạ 50 2.5.4.1 Dụng cụ hóa chất 50 2.5.4.2 Cách tiến hành 51 2.5.5 Xác định tỷ trọng 51 viii 2.5.5.1 Dụng cụ hóa chất 51 2.5.5.2 Tiến hành thử 52 2.6 Xác định hàm lượng tinh dầu Sả 52 2.7 Xác định số hóa học tinh dầu Sả 53 2.7.1 Chỉ số axit 53 2.7.1.1 Nguyên tắc 53 2.7.1.2 Dụng cụ hóa chất 53 2.7.1.3 Cách tiến hành 53 2.7.1.4 Biểu thức tính 53 2.7.2 Chỉ số xà phịng hóa 54 2.7.2.1 Dụng cụ hóa chất 54 2.7.2.2 Cách tiến hành 54 2.7.2.3 Biểu thức tính 54 2.7.3 Chỉ số este 54 2.8 Xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả 55 2.8.1 Xác định hàm lượng ion kim loại nặng 55 2.8.2 Xác định thành phần hóa học tinh dầu 55 2.9 Đánh giá khả kháng khuẩn tinh dầu Sả 55 2.9.1 Dụng cụ hóa chất 55 2.9.2 Cách tiến hành: 55 2.10 Một số công thức pha chế sản phẩm tinh dầu 57 2.10.1 Làm nước hoa tinh dầu đơn giản dễ thực 57 2.10.2 Pha chế nước hoa tinh dầu 57 2.10.2.1 Hoạt động nước hoa tinh dầu 57 ix 2.10.2.2 Các bước làm nước hoa riêng bạn 59 2.10.3 Một số công thức nước hoa tinh dầu, nước hoa treo xe, treo phịng… 59 2.10.4 Một số cơng thức tinh dầu chống say tàu xe 63 2.10.5 Cơng thức tinh dầu nước xịt phịng 64 2.11 Phương pháp xử lý số liệu nghiên cứu 64 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 65 3.1 Khảo sát nguyên liệu ban đầu 65 3.1.1 Khảo sát độ ẩm thân Sả 65 3.1.1 Khảo sát độ ẩm Sả 65 3.2 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến lượng tinh dầu Sả thu 66 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến lượng tinh dầu thân Sả 66 3.2.2 Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến lượng tinh dầu Sả 67 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến thể tích tinh dầu thân Sả 69 3.2.4 Trạng thái nguyên liệu 70 3.3 Kết xác định số vật lý tinh dầu Sả 71 3.3.1 Nhận biết tinh dầu cảm quan 71 3.3.2 Kết xác định số khúc xạ tinh dầu 72 3.3.3 Kết xác định tỷ trọng tinh dầu 72 3.3.3.1 Tỷ trọng tinh dầu thân Sả 72 3.3.3.2 Tỷ trọng tinh dầu Sả 73 3.4 Hàm lượng tinh dầu Sả 73 3.4.1 Hàm lượng tinh dầu có thân Sả 73 3.4.2 Hàm lượng tinh dầu có Sả 73 3.5 Kết xác định số hóa học tinh dầu Sả 74 3.5.1 Chỉ số axit (IA) 74 3.5.1.1 Tinh dầu thân Sả 74 x 3.5.1.2 Tinh dầu Sả 74 3.5.2 Chỉ số xà phịng hóa (IS) 75 3.5.2.1 Chỉ số xà phịng hóa tinh dầu thân Sả 75 3.5.2.2 Chỉ số xà phịng hóa tinh dầu Sả 76 3.5.3 Chỉ số este (IE) 76 3.6 Xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả 77 3.6.1 Xác định hàm lượng ion kim loại nặng 77 3.6.2 Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả 77 3.6.2.1 Thành phần hóa học tinh dầu thân Sả 77 3.6.2.2 Thành phần hóa học tinh dầu Sả 79 3.7 Kết khảo sát khả kháng khuẩn tinh dầu Sả 82 3.8 Hình ảnh số sản phẩm tinh dầu 82 3.9 Quy trình cơng nghệ tách chiết tinh thảo mộc 84 PHẦN III KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 86 Kết luận 86 Kiến nghị 87 TÀI LIỆU THAM KHẢO 88 Tài liệu tiếng Việt 88 Tài liệu tiếng Anh 90 Các website 91 PHỤ LỤC 92 xi DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng Độ ẩm thân sả 65 Bảng Độ ẩm sả 65 Bảng 3 Ảnh hưởng thời gian đến lượng tinh dầu thân Sả thu 66 Bảng Ảnh hưởng thời gian đến thể tích tinh dầu Sả thu 67 Bảng Ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch đến thể tích tinh dầu thu 69 Bảng Lượng tinh dầu thu theo trạng thái nguyên liệu 70 Bảng Một số tính chất vật lý tinh dầu thân Sả 71 Bảng Kết số khúc xạ tinh dầu thân Sả 72 Bảng Tỷ trọng tinh dầu thân Sả 72 Bảng 10 Tỷ trọng tinh dầu Sả 73 Bảng 11 Hàm lượng tinh dầu thân Sả 73 Bảng 12 Hàm lượng tinh dầu có Sả 73 Bảng 13 Chỉ số axit tinh dầu thân Sả 74 Bảng 14 Chỉ số axit tinh dầu Sả 75 Bảng 15 Chỉ số xà phịng hóa tinh dầu thân Sả 76 Bảng 16 Chỉ số xà phịng hóa tinh dầu Sả 76 Bảng 17 Hàm lượng số kim loại nặng tinh dầu Sả 77 Bảng 18 Thành phần hóa học tinh dầu thân Sả 78 Bảng 19 Thành phần hóa học tinh dầu thân Sả 79 Bảng 20 Thành phần hóa học tinh dầu thân Sả 80 Bảng 21 Thành phần hóa học tinh dầu Sả 80 Bảng 22 Bảng so sánh thành phần tinh dầu Sả 81 i DANH MỤC ĐỒ THỊ VÀ BIỂU ĐỒ Trang Đồ thị Sự ảnh hưởng thời gian đến lượng tinh dầu thân Sả thu 67 Đồ thị Sự ảnh hưởng thời gian đến lượng tinh dầu Sả thu 68 Đồ thị 3 Ảnh hưởng thời gian đến lượng tinh dầu thân Sả thu 68 Biểu đồ Ảnh hưởng thời gian sau thu hoạch 69 Biểu đồ Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu ban đầu 70 ii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1 Một số loại lọ dùng đựng tinh dầu 12 Hình Cây Sả chanh 15 Hình Cây Thanh trà, Thủy Biều, Thành phố Huế 20 Hình Hình ảnh Bạc hà 23 Hình Một số hình ảnh máy chưng cất tinh dầu 32 Hình Sơ đồ hệ thống máy hấp thụ nguyên tử F-AAS 33 Hình Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS-Hitachi_Nhật 34 Hình Sơ đồ máy sắc ký khí (GC) 35 Hình Sắc ký đồ sắc ký khí 36 Hình 10 Sơ đồ hệ thống máy sắc ký khối phổ (MS) 37 Hình 11 Biểu đồ khối phổ (MS) 37 Hình 12 Mass-spectrum 38 Hình 13 Máy sắc ký khí khối phổ (GC-MS)_Nhật 39 Hình 14 Một số nhãn sản phẩm tinh dầu thành phẩm 43 Hình Cây Sả trồng huyện Phong Điền, tỉnh Thừa Thiên Huế 44 Hình 2 Thân (củ) Sả 44 Hình Lá Sả 44 Hình Nguyên liệu qua xử lý 45 Hình Máy cắt Sả DIY 45 Hình Thiết bị chưng cất (a) 45 Hình Thiết bị chưng cất (b) 45 Hình Quy trình nghiên cứu chưng cất tinh dầu 46 Hình Khúc xạ kế Abbe_Nhật 50 Hình 10 Bình đo tỷ trọng (V=1mL) 51 Hình 11 Mơi trường LB lỏng 56 iii 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 ... vào phục vụ sản xuất đời sống Từ lý thực tiển tiến hành đề tài ? ?Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm tinh dầu thảo mộc với quy mô pilot tỉnh Thừa Thiên Huế” Đề tài có tính ứng dụng cao với vốn đầu... học tinh dầu dựa vào phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) + Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm ˗ Tìm hiểu, lắp đặt, vận hành thiết bị chưng cất tinh dầu Sả quy mô pilot để sản xuất thử nghiệm. .. khuẩn tinh dầu thân Sả chanh ˗ Đóng góp thêm thơng tin khoa học tinh dầu Sả chanh trồng địa bàn Thừa Thiên Huế ˗ Xây dựng quy trình chiết tách tinh dầu thảo mộc với quy mô sản xuất thử nghiệm