Phân tích hàm lượng CarbonHydrat

Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 42 83 CHƯƠNG 4: phân tích hàm lượng CarbonHydrat 4.1. ðịnh lượng ñường khử 4.1.1. Phương pháp Bettrand 4.1.2. Phương pháp Lane – Eynon 4.1.3. Phương pháp DNS 84 Mục tiêu tiết học • 1. trình bày ñược nguyên tắc, cách tiến hành phân tích ñuờng khử bằng phương pháp Bettrand • 2. phân tích ñược các yêu cầu kỹ thuật và cách khắc phục các vấn ñề nảy sinh trong quá trình tiến hành • 3. trình bày ñược công thức và áp dụng phép tính công thức vào trong các bài tập, trả lời các câu hỏi trong bài Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 43 85 Sữa là một loại thực phẩm có giá trị dinh dưỡng cao, cung cấp nguồn Protein, nguồn năng lượng cho cơ thể. Sữa còn có khả năng cung cấp cho cơ thể nguồn Calci rất tốt cho xương, nhất là người già và trẻ em. Từ sữa có thể chế biến nhiều sản phẩm khác: phomát, bơ, sữa chua… Giới thiệu: Sữa và các chế phẩm từ sữa 86 Thành phần trong một số sữa 0,84,57,95,8Sữa cừu 0,84,74,13,6Sữa dê 0,74,87,54,0Sữa trâu 0,74,83,73,5Sữa bò 0,56,21,72,2Sữa ngựa 0,27,03,81,2Sữa mẹ khoángCarbon hydrate Chất béo Protei n Loại sữa (g/L) Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 44 Trong ngành hóa thc phm và dinh dưng, ngưi ta chia ñưng thành 3 dng: ñưng ñơn gin, ñưng ñôi (gm 2 gc ñưng ñơn gin kt hp vi nhau) và ñưng ña (gm nhiu ñưng ñơn kt hp li). Trong sa có ñưng lactose M = 342.3 (còn gi là ñưng sa vì có trong sa ngưi và ñng vt). Ðây cũng là ñưng ñôi, khi thy phân s cho 2 gc ñưng ñơn là glucose và galactose. Lactose kt tinh chm, tinh th cng và có nhiu dng tinh th. Vitamin B 2 có th c ch s kt tinh ca lactose. Ð ngt ca các loi ñưng không ging nhau, nu ly v ngt ca ñưng saccarose làm chun (100) thì lactose 16. Lactose (C 12 H 22 O 11 ) - một loại ñường ñặc biệt + galactose glucose Nói thêm CTCT của glucose và galactose theo dạng vòng - dạng thẳng C 5 H 11 O 5 -CHO + 2 Cu(OH) 2 C 5 H 11 O 5 -COOH + Cu 2 O + 2H 2 O Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 45 ðường khử ðường lactose vẫn còn tính khử vì vẫn còn gốc –OH glucozit tự do ðường khử là gì? ðường khử là ñường có tính khử nhờ vào nhóm andehyt hoặc ceton (ñối với mạch thẳng) và gốc –OH glucozit tự do (ñối với mạch vòng) Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 46 91 NỘI DUNG PHÉP PHÂN TÍCH Phương pháp BETTRAND NGUYÊN TẮC CÁCH TIẾN HÀNH CÁCH TÍNH KẾT QUẢ MỘT SỐ VẤN ðỀ QUAN TÂM 92 Nguyên tắc Phương pháp Bettrand Trong môi trường kiềm mạnh, glucid trực tiếp khử oxy khi có mặt chất khử là Cu(OH) 2 tạo thành kết tủa dưới dạng Cu 2 O màu ñỏ gạch. Lượng Cu 2 O sẽ phản ứng với một lượng dư Fe 3+ ñể sinh ra một lượng Fe 2+ tương ñương và ñược chuẩn ñộ bằng dung dịch KMnO 4 trong môi trường acid. Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 47 93 Kỹ thuật phân tích Phương pháp Bettrand Dùng phương pháp chuẩn ñộ Oxy hóa khử - Phương pháp Permanganat Phương trình phản ứng minh họa : RCHO +2Cu(OH) 2 RCOOH + Cu 2 O +2H 2 O. Cu 2 O + Fe 2 (SO 4 ) 3 + H 2 SO 4 2CuSO 4 + H 2 O + 2FeSO 4 10FeSO 4 + 8H 2 SO 4 + 2 KMnO 4 K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 5Fe 2 (SO 4 ) 3 + H 2 O 94 Mẫu sữa 10(g) Cách tiến hành Dung dịch +Nước nóng +5mL K 4 [Fe(CN) 6 ] 15% +5 mL (CH 3 COO) 2 Pb 10% Dung dịch ban ñầu + ñể nguội, +ñịnh mức thành 100mL Dung dịch mẫu Lọc 1. Giai ñoạn khử tạp Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 48 95 Dung dịch Mẫu Dd mẫu màu xanh có tủa màu gạch +Fehling A +Fehling B +ðun sôi Dung dịch mẫu +Lọc, Rửa tủa + Fe 2 (SO 4 ) 3 5% Chuẩn bằng KMNO 4 0.1N +H 2 SO 4 6N Cách tiến hành 2. Giai ñoạn xác ñịnh ñường khử 96 Khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt 1. Màu hồng nhạt là màu của chỉ thị nào? 2. Khi dung dịch ñã chuyển sang màu hồng ổn ñịnh, thì ñiểm dừng này ở trước hay sau ñiểm tương ñương? Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 49 97 CÂU HỎI TƯƠNG TỰ 1. Trong các câu sau, câu nào ñúng nhất: a. ðiểm cuối chuẩn ñộ là ñiểm mà tại ñó chất chỉ thị ñổi màu b. ðiểm tương ñương là ñiểm mà tại ñó chất chỉ thị ñổi màu c. ðiểm tương ñương thông thường là ñiểm cuối chuẩn ñộ d. ðiểm dừng chuẩn ñộ cũng là ñiểm tương ñương 2. ðiểm dừng chuẩn ñộ là gì? a. Là ñiểm tương ñương của phép chuẩn ñộ b. Là thời ñiểm lúc dung dịch chuyển màu theo chất chỉ thị c. Là thời ñiểm phép chuẩn ñộ có sai số nhỏ nhất d. Là ñiểm mà các chất phản ứng vừa ñủ 98 CÁCH TÍNH KẾT QUẢ Bước 1:Từ thể tích chuẩn ñộ của KMnO 4, - tra bảng Bettrand, ñể có ñược khối lượng ñường tương ứng Bảng Bettrand Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 50 99 CÁCH TÍNH KẾT QUẢ Bước 2: Với thể tích KMnO 4 không có trong cột, thì dùng phương trình hồi quy tuyến tính, ñể xác ñịnh khối lượng ñường khử Phương trình hồi quy tuyến tính 100 CÁCH TÍNH KẾT QUẢ Bước 3: Thay giá trị khối lượng ñường khử tìm ñược vào công thức tính hàm lượng ñường khử trong mẫu sữa Công thức xác ñịnh hàm lượng Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 51 101 3 câu hỏi sau khi xem Clip • 1. ñiểm khác biệt gì trong giai ñoạn khử tạp? • 2. vì sao phải ñun nhẹ dung dịch Fehling? • 3. tiếp theo sau ñoạn lọc bằng chân không, cần phải làm gì ñể Cu 2 O giảm tiếp xúc với không khí, nhằm tránh sự mất lượng Cu 2 O ? 102 Bài tập – Câu hỏi về nhà 1. Khi phân tích hàm lượng ñường khử có trong thực phẩm sữa bằng phương pháp Bertrand, ngưởi ta dừng chuẩn ñộ khi nào? a. khi dung dịch mẫu phân tích chuyển sang màu hồng tím b. khi dung dịch mẫu phân tích ñạt tởi ñiểm tương ñương c. khi dung dịch mẫu phân tích ñã ñược ổn ñịnh d. khi thể tích dung dịch thuốc thử ñạt tối ưu [C73] 2. Khi phân tích hàm lượng ñường khử có trong thực phẩm sữa bằng phương pháp Bertrand, khái niệm ñường khử là gì? a. là glucoz vẫn còn chứa nhóm -CHO b. là ñường ñã bị khử hoàn toàn c. là glucoz không thể thực hiện phản ứng oxy hóa khử d. là Glucoz ở dạng Disaccarit [C74] [...]... hành Dung d ch phân tích 127 2 Chưng c t Dung d ch Phân tích Chưng c t H th ng Kjendal Chu n b bình h p thu Dung d ch chu n ñ Dung d ch ñ i màu +dung d ch h p thu +Ch th Ths Trương Bách Chi n 128 64 Khoa CNTP - HUFI Công th c xác ñ nh hàm lư ng Nitơ % Nitơ Trong ñó: 0,028.(V −V2 ) 1 = m V1,V2: là th tích H2SO4 chu n m u th t và m u tr ng (ml) m: kh i lư ng m u (g) 129 CHƯƠNG 6 phân tích hàm lư ng Lipic... m u sau ban ñ u Vdd: th tích dung d ch m u ñư c hút ra ñ ti n hành ph n ng và chu n ñ Vñm: th tích bình ñ nh m c (th tích dung d ch m u sau khi x lý) F: h s hi u ch nh n ng ñ KMnO4 V i dung d ch ñã hi u chu n, F =1 107 CHƯƠNG 4: phân tích hàm lư ng CarbonHydrat 4.2 ð nh lư ng tinh b t 4.2.1 ð c ñi m phân tích 4.2.2 TCVN 5535 : 1991 TCVN 3294-80 108 Ths Trương Bách Chi n 54 Khoa CNTP - HUFI ð c ñi m... (trong BDM 50mL) + b p cách th y Dung d ch Phân c c (J) +15 phút 118 Ths Trương Bách Chi n 59 Khoa CNTP - HUFI Tính k t qu D − 5 / 4J V − v 1 ⋅ ⋅ Q v i.m D: S phân c c k dung d ch (D) J: S phân c c k dung d ch (J) Q: h s ngh ch chuy n (tra b ng) V: Th tích m u ban ñ u trư c khi pha loãng m: kh i lư ng m u ban ñ u i: chi u dài ng phân c c k v: sô hi u ch nh th tích 119 4.2.2 Tiêu chu n TCVN 3294-80 Nguyên... tính hàm lư ng tinh b t trong m u ban ñ u 121 Cách ti n hành 1 T o dung d ch phân c c M us a 2(g) C n R a b ng C n – Ete trong ph u l c chân không +11mL nư c c t +14mL HCl ñ c Dung d ch ñ nh múc 100mL +Hút 50mL +110mL c n 960 +12h trong t Ths Trương Bách Chi n l nh L c l y r n 122 61 Khoa CNTP - HUFI Tính k t qu Hàm lư ng tinh b t ñư c tính trong 100g m u % X = (m1 – m2 ).100 123 CHƯƠNG 5 phân tích hàm. ..Khoa CNTP - HUFI Bài t p – Câu h i v nhà 3 Khi phân tích hàm lư ng ñư ng kh có trong th c ph m s a b ng phương pháp Bertrand, ngư i ta cho thu c th Fehling A và B vào ñ làm gì? a ñ oxy hóa hoàn toàn lư ng ñư ng kh b ñ kh hoàn toàn lư ng ñư ng kh c ñ oxy hóa hoàn toàn lư ng ñư ng d ñ t o m t môi trư ng n ñ nh [C75] 4 Khi phân tích hàm lư ng ñư ng kh có trong th c ph m s a b ng phương pháp... HUFI N I DUNG PHÉP PHÂN TÍCH Phương pháp KJENDALH NGUYÊN T C CÁCH TI N HÀNH M T S V N ð QUAN TÂM CÁCH TÍNH K T QU Nguyên t c 125 Phương pháp Kjendal Ch t h u cơ ñư c phân h y b ng acid sulfuric v i sư có m t c a ch t xúc tác s n ph m ph n ng ñư c ki m hóa ; sau ño ñư c chưng c t va chu n ñô lư ng amoniac gi i phóng tính hàm lư ng nito va nhân k t qu v i hê sô qui ư c ñê thu ñư c hàm lư ng protein... a b ng phương pháp Bertrand, ngư i ta cho thu c th Fehling A và B vào thì dung d ch m u phân tích s có màu gì? a màu xanh bi c b màu vàng rơm 103 c màu h ng nh t d màu tím ñ [C76] B NG TRA KH I LƯ NG ðƯ NG KH Th tích KMnO4 0.1N 6.61 Kh i lư ng glucose (mg) 21 Th tích KMnO4 0.1N 15.5 Kh i lư ng glucose (mg) 52 Th tích KMnO4 0.1N 23.8 Kh i lư ng glucose (mg) 83 6.91 22 15.9 53 24 84 7.38 23 16.1 54 24.2... chu n ñ Vñm: th tích bình ñ nh m c (th tích dung d ch m u sau khi x lý) F: h s hi u ch nh n ng ñ KMnO4 (V i dung d ch ñã hi u chu n, F = 1) 106 Ths Trương Bách Chi n 53 Khoa CNTP - HUFI Công th c tính cho TP l ng X (g / l) = G V ñm F V dd V m Trong ñó: G: kh i lư ng ñư ng ngh ch chuy n ho c ñư ng glucose (g) tương ng v i s mL KMnO4 0,1N trong b ng Vm: th tích m u sau ban ñ u Vdd: th tích dung d ch m... lư ng ñư ng glucose (mg) và th tích KMnO4 0.1N Kh i lư ng glucose (m g) 120 100 y = 3.6365x - 3.5569 80 2 R = 0.9989 60 40 20 0 0 10 Th 20 30 tích KMnO4 0.1N (ml) 105 Công th c tính cho TP r n G.10−3.Vñm F 100 X (%) = Vdd m Trong ñó: G: kh i lư ng ñư ng ngh ch chuy n ho c ñư ng glucose (g) tương ng v i s mL KMnO4 0,1N trong b ng m: kh i lư ng m u th c ph m (g) Vdd: th tích dung d ch m u ñư c hút ra... n 58 Khoa CNTP - HUFI 1 T o dung d ch phân c c Cách ti n hành M us a 40(g) Dung d ch Dung d ch ban ñ u +Nư c nóng d n t 50mL ñ n 150mL (ñun nh ñ n 900C, ngu i ñ n t0 phòng) +5mL NH3 2N – 10 phút +12,5mL K4[Fe(CN)6] 1N + ñun nóng nh + ñ ngu i trong 10 phút Dung d ch L c +12,5 mL (CH3COO)2Zn 2N Cách ti n hành Phân c c 117 (D) Xác ñ nh ñư ng ngh ch chuy n Dung d ch Phân c c (D) 40mL +6mL HCl ðun 600C Dd . lgX mdd ñm . . . )/( = 108 CHƯƠNG 4: phân tích hàm lượng CarbonHydrat 4.2. ðịnh lượng tinh bột 4.2.1. ðặc ñiểm phân tích 4.2.2. TCVN 5535 : 1991 TCVN 3294-80. toàn lượng ñường khử b. ñể khử hoàn toàn lượng ñường khử c. ñể oxy hóa hoàn toàn lượng ñường d. ñể tạo một môi trường ổn ñịnh [C75] 4. Khi phân tích hàm lượng