Bài viết trình bày việc chế tạo các màng composite trên cơ sở polymer pha trộn bột Cu và bột nano carbon được chế tạo từ vật liệu ban đầu là than cốc. Quy trình chế tạo các màng composite trên các đế cứng, các tính chất đặc trưng của màng sau khi chế tạo và sự ảnh hưởng của nồng độ các chất pha trộn, của bề dày màng đến khả năng che chắn bức xạ điện từ cũng đã được nghiên cứu.
Kết nghiên cứu KHCN CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO COMPOSITE GỒM BỘT CÁC BON, EPOXY VÀ BỘT ĐỒNG NHẰM ỨNG DỤNG CHE CHẮN BỨC XẠ ĐIỆN TỪ TRƯỜNG TS Vũ Văn Thú; ThS Đào Bằng Giang, ThS Vũ Thị Phương Thúy Khoa kỹ thuật Bảo hộ lao động – ĐH Cơng đồn T I GIỚI THIỆU heo nhiều nghiên cứu, với phát triển nhanh mạnh khoa học công nghệ, đặc biệt lĩnh vực điện tử, truyền thông, dân dụng, ô nhiễm xạ điện từ trường ngày phổ biến, đặc biệt trường điện từ có tần số radio Việc sử dụng polymer dẫn điện cho mục đích che chắn xạ điện từ quan tâm nghiên cứu mạnh mẽ [7], [8] Trong số phải kể đến vật liệu composite polymer gia cường số dạng vật liệu carbon nano, sợi carbon nano, ống carbon nano [4], [5], [6] với ưu điểm chung vật liệu nhẹ, mềm dẻo thích hợp cho việc thiết kế, có độ kháng ăn mịn cao thích hợp với việc sản xuất hàng loạt, vượt xa công nghệ chế tạo thông dụng [1], [2], [3] Nghiên cứu chúng tôi, trình bày việc chế tạo màng composite sở polymer pha trộn bột Cu bột nano carbon chế tạo từ vật liệu ban đầu than cốc Quy trình chế tạo màng composite đế cứng, tính chất đặc trưng màng sau chế tạo ảnh hưởng nồng độ chất pha trộn, bề dày màng đến khả che chắn xạ điện từ chúng tơi nghiên cứu, khảo sát phân tích Kết nghiên cứu cho thấy, màng chế tạo có khả cao việc che chắn xạ điện từ trường dải tần số 100 MHz đến 12 GHz II THỰC NGHIỆM Vật liệu nano composite bao gồm nhựa epoxy/cacbon đen/bột Cu chế tạo theo bước cụ thể sau: Bước Nghiền thô than cốc thời gian 36 sử dụng máy nghiền thô để tạo thành vật liệu bon đen có kích thước khoảng vài trăm µm Bước Vật liệu bon có kích thước vài trăm µm nghiền nhỏ tiếp máy nghiền hành tinh thời gian 36 để tạo thành vật liệu nano bon Sau bột than nghiền Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2017 19 Kết nghiên cứu KHCN nhỏ mang loại bỏ tạp chất Fe, Mg dung mơi axít nước cất Cuối sấy khô để thu thành phẩm Bước Trộn hỗn hợp vật liệu bon đen, epoxy dung môi máy khuấy từ khoảng thời gian giờ, tốc độ khuấy 1700 vòng/phút, nhiệt độ phòng Bước Thêm vật liệu đồng vào dung dịch sau khuấy tiếp giờ, tốc độ khuấy 1700 vòng/phút, nhiệt độ phòng Sau khuấy hỗn hợp vật liệu tiếp tục đưa thêm hạt đồng với khối lượng khác vào hỗn hợp dung dịch khuấy tiếp tốc độ 1700 vòng/phút Bước Đưa chất đóng rắn vào vật liệu khuấy thêm 10 phút, cuối hỗn hợp vật liệu cần chế tạo Dùng máy phun sơn phun phủ hỗn hợp vật liệu lên đế Sau dung môi bay hết, ta thu mẫu màng đóng rắn đế III KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 3.1 Kết nghiên cứu chế tạo vật liệu bột cacbon Sau công đoạn nghiền tinh, bột cacbon loại bỏ tạp chất dung dịch HNO3 sấy khô Để nghiên cứu thành phần bột cacbon trước sau nghiền, sử dụng phổ nhiễu xạ tia X biểu diễn Hình Kết cho thấy với mẫu than cốc chưa nghiền phổ nhiễu xạ tia X có đỉnh vị trí góc nhiễu xạ 26,60 tương ứng với định hướng tinh thể (002), đỉnh đặc trưng pha graphitic bon Sau công đoạn nghiền 36 giờ, đỉnh gần khơng có thay đổi Tuy nhiên, phổ xuất thêm đỉnh phổ 48,10, đỉnh đặc trưng hạt vonfram bua bị lẫn vào bột cacbon bào mòn bi cối trình nghiền Như vậy, thấy rằng, q trình nghiền bột cacbon, lượng nhỏ bột vonfram bua đưa vào bột cacbon bào mịn bi cối nghiền 20 Hình Phổ nhiễu xạ tia X than cốc bột cacbon sau nghiền 36 3.2 Kết chế tạo màng Vật liệu nano composite bao gồm nhựa epoxy/cacbon đen / bột Cu Để chế tạo màng chắn sóng điện từ, vật liệu bột cacbon sau nghiền máy nghiền hành tinh lượng cao trộn với vật liệu epoxy chuyên dụng bột Cu Sau phun lên bề mặt kính với kích thước 20 x 20cm máy phun sơn Hình mơ tả hình ảnh quang học ảnh FE-SEM màng Cu/CB/epoxy Như Hình thấy, màng tạo đồng đều, khơng có kết đám lớp màng Bột nano cacbon phân tán tốt vật liệu epoxy Độ dẫn điện màng chắn sóng điện từ thông số quan trọng ảnh hưởng đến khả chắn sóng điện từ vật liệu Vì vậy, phần nghiên cứu độ dẫn điện hỗn hợp vật liệu có thay đổi hàm lượng bột bon bột đồng Hình mơ tả độ dẫn điện màng composite khối lượng bột bon thay đổi từ 1-10% Khi hàm lượng bon tăng độ dẫn màng composite tăng theo khả dẫn điện tốt vật liệu nano bon Khi hàm lượng bon 1% độ dẫn điện màng composite ~ 1E-12 S/cm Khi tăng khối lượng bột bon lên 10% độ dẫn điện màng nano composite đạt ~ 1E-4 S/cm Nếu tiếp tục tăng hàm lượng bon độ dẫn điện màng tiếp tục tăng Như vậy, thấy rằng, hàm lượng bon hỗn hợp vật liệu tăng độ dẫn vật liệu tăng theo Tuy nhiên, Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2017 Kết nghiên cứu KHCN Hình Hình ảnh quang học ảnh FE-SEM màng Cu/CB/epoxy theo số tác giả [3], [4], [5] khối lượng cacbon tăng ảnh hưởng đến độ nhớt vật liệu dẫn đến ảnh hưởng tính vật liệu Điều làm giảm hiệu chắn sóng điện từ vật liệu Vì vậy, đề tài nghiên cứu thay đổi hàm lượng cacbon đến 10% Đây coi giá trị cố định để nghiên cứu tính chất vật liệu 3.3 Nghiên cứu khả chắn sóng điện từ màng epoxy/cacbon đen/bột Cu Trong nghiên cứu này, hiệu che chắn sóng điện từ màng epoxy/cacbon đen/bột Cu đo máy đo VNA Master Nguyên lý phép đo mơ tả Hình Hình Đồ thị biểu diễn thay đổi độ dẫn điện màng composite hàm lượng bon thay đổi Hình Thiết lập sơ đồ đo khả che chắn sóng điện từ vật liệu Các kết che chắn sóng điện từ mẫu thể Hình Mẫu kính khơng phủ vật liệu chắn sóng điện từ (Đường a), mẫu kính phủ vật liệu epoxy (Đường b), mẫu kính phủ vật liệu bon/epoxy (Đường c), mẫu kính phủ vật liệu hạt đồng/cacbon/epoxy (Đường d), mẫu, khối lượng bột cacbon 10%, bột Cu 3% Quan sát Hình nhận thấy rằng, hiệu chắn sóng điện từ mẫu khơng phủ vật liệu chắn sóng mẫu phủ vật liệu epoxy gần khơng Điều có nghĩa mẫu khơng có khả chắn sóng điện từ Sóng điện từ chiếu vào mẫu bị truyền qua hồn Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2017 21 Kết nghiên cứu KHCN Hình Hiệu chắn sóng điện từ màng giới hạn 8-12 GHz Hình Đồ thị biểu diễn mối quan hệ hiệu che chắn sóng điện từ vào khối lượng vật liệu hạt nano đồng Hình Hiệu che chắn sóng điện từ phụ thuộc chiều dầy lớp màng vật liệu giới hạn tần số từ 8-12 GHz 22 toàn gần 100% Đối với mẫu phủ vật liệu cacbon/epoxy khả che chắn sóng điện từ cải thiện Đối với mẫu này, giá trị che chắn sóng điện từ đạt giá trị lớn xấp xỉ 4dB giải từ – 12GHz Trong đó, đưa thêm vật liệu bột Cu với hàm lượng 3% vào màng composite khả che chắn sóng tăng lên đáng kể (từ xấp xỉ 4dB lên đến xấp xỉ 7dB) Sự tăng khả che chắn giải thích hạt đồng có độ dẫn điện cao, đưa vào màng composite cải thiện đáng kể độ dẫn lớp màng dẫn đến cải thiện khả che chắn sóng màng composite Hiệu che chắn xạ điện từ trường màng composite phụ thuộc vào hàm lượng hạt nano đồng đưa vào mẫu nghiên cứu Hình hiệu che chắn sóng điện từ vật liệu nano composite phụ thuộc vào hạt nano đồng giới hạn tần số từ 812GHz Như đề cập trên, độ dẫn điện màng nano composite cải thiện tăng hàm lượng hạt nano đồng vật liệu composite Sự tăng độ dẫn điện lớp màng làm tăng hiệu che chắn sóng điện từ Điều đề cập tài liệu tham khảo [5], [6] Trong nghiên cứu chúng tôi, kết khảo sát cho thấy độ dẫn điện lớp màng composite tăng từ 1E-4S/cm đến 1E-3S/cm hàm lượng đồng tăng từ 1% đến 10% khối lượng Khi sử dụng mẫu vật liệu để xác định khả che chắn sóng điện từ chúng tơi nhận thấy, hiệu che chắn sóng điện từ tăng từ ~4,8dB đến ~ 25dB hàm lượng bột Cu tăng từ 1% đến 10% Nếu tiếp tục tăng khối lượng đồng hiệu che chắn tiếp tục tăng Ngoài khả dẫn điện tốt vật liệu composite tăng bột Cu dẫn đến tăng khả che chắn sóng điện từ vật liệu tăng hiệu che chắn sóng điện từ thêm lượng hạt đồng Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2017 Kết nghiên cứu KHCN cịn giải thích hạt đồng có kích thước nhỏ, dẫn đến diện tích bề mặt lớn, có nhiều ngun tử liên kết khơng ổn định hữu ích việc hấp thụ sóng điện từ Chiều dày lớp màng composite thông số ảnh hưởng đến hiệu che chắn sóng điện từ Nhiều nghiên cứu rằng, chiều dày lớp màng vật liệu chắn sóng tăng, khả che chắn sóng điện từ vật liệu tốt tượng hấp thụ mạnh sóng điện từ vào lớp màng vật liệu [5], [6] Hình hiệu che chắn sóng điện từ vật liệu composite giới hạn từ 8-12GHz hàm chiều dày màng composite Như biểu diễn Hình 7, hiệu che chắn sóng điện từ tăng lên chiều dày lớp màng tăng Khi chiều dày lớp màng ~535µm hiệu che chắn đạt ~ dB, tiếp tục tăng chiều dày lên đến ~2011µm hiệu qủa che chắn sóng điện từ đạt ~ 25dB Như vậy, nhận thấy rằng, khả chắn sóng điện từ vật liệu phụ thuộc mạnh vào chiều dày màng Như đề cập, chế chắn sóng điện từ vật liệu, ngồi việc phụ thuộc vào độ dẫn vật liệu chế tạo màng cịn phụ thuộc vào phản xạ sóng điện từ lớp màng vật liệu Khi phản xạ lớp vật liệu nhiều, hiệu che chắn sóng tăng lên Muốn cho phản xạ sóng điện từ nhiều chiều dày lớp màng chắn sóng cần tăng lên IV KẾT LUẬN Các màng compozit sở polymer pha trộn bột nano cacbon bột Cu chế tạo sử dụng phun phủ để tạo màng composite epoxy/cacbon đen/bột Cu Sau đóng rắn hồn tồn màng có khả che chắn sóng điện từ trường lên đến 25dB hàm lượng đồng hàm lượng bon 10Wt % Các màng chắn sóng điện từ vật liệu composite epoxy/cacbon đen/bột Cu vật liệu nhẹ, mềm dẻo thích hợp cho việc thiết kế, có độ kháng ăn mịn cao thích hợp với việc sản xuất hàng loạt, vượt xa công nghệ chế tạo thông dụng, hứa hẹn mang lại lợi ích to lớn kinh tế triển khai ứng dụng chế tạo màng che chắn sóng điện từ trường, bảo vệ an tồn cho người, máy thiết bị môi trường TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Li-Li Wang, Beng-Kang Tay, Kye-Yak See, Zhuo Sun, Lin-Kin Tan, Darren L, Electromagnetic interference shielding effectiveness of carbon-based materials prepared by screen printing, Carbon, 47, 1905 –1910 (2009) [2] A.A Al-Ghamdi, Farid El-Tantawy, New electromagnetic wave shielding effectiveness at microwave frequency of polyvinyl chloride reinforced graphite/copper nanoparticles, Composites: Part A, 41, 1693–1701 (2010) [3] Ho Chang, Yun-Min Yeh, Kouhsiu-David Huang, Electromagnetic Shielding by Composite Films Prepared with Carbon Fiber, Ni Nanoparticles, and Multi-Walled Carbon Nanotubes in Polyurethane, Materials Transactions, 51, 1145 -1149 (2010) [4] I.W Nam, H.K Lee, J.H Jang, Electromagnetic interference shielding / absorbing characteristics of CNT-embedded epoxy composites, Composites: Part A, 42, 1110–1118 (2011) [5] Mohammed H Al-Saleh, Walaa H Saadeh, Uttandaraman Sundararaj, EMI shielding effectiveness of carbon based nanostructured polymeric materials: A comparative study, Carbon, 60, 146 –156 (2013) [6] Xingmin Liu, Xiaowei Yin, Luo Kong, Quan Li, Ye Liu, Wenyan Duan, Litong Zhang, Laifei Cheng, Fabrication and electromagnetic interference shielding effectiveness of carbon nanotube reinforced carbon fiber/pyrolytic carbon composites, Carbon, 68, 501 – 510 (2014) [7] Renata Redondo Bonaldi, Elias Siores, Tahir Shah, Characterization of electromagnetic shielding fabrics obtained from carbon nanotube composite coatings, Synthetic Metals, 187, 1– (2014) Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2017 23 ... đề cập, chế chắn sóng điện từ vật liệu, việc phụ thuộc vào độ dẫn vật liệu chế tạo màng cịn phụ thuộc vào phản xạ sóng điện từ lớp màng vật liệu Khi phản xạ lớp vật liệu nhiều, hiệu che chắn sóng... dẫn điện màng composite hàm lượng bon thay đổi Hình Thiết lập sơ đồ đo khả che chắn sóng điện từ vật liệu Các kết che chắn sóng điện từ mẫu thể Hình Mẫu kính khơng phủ vật liệu chắn sóng điện từ. .. nhiễu xạ tia X than cốc bột cacbon sau nghiền 36 3.2 Kết chế tạo màng Vật liệu nano composite bao gồm nhựa epoxy/ cacbon đen / bột Cu Để chế tạo màng chắn sóng điện từ, vật liệu bột cacbon sau nghiền