Tổng hợp chất màu cách nhiệt lafeo3¬ pha tạp al3+ theo phương pháp tiền chất tinh bột

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHẠM THỊ THU THẢO TỔNG HỢP CHẤT MÀU CÁCH NHIỆT LaFeO3 PHA TẠP Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TIỀN CHẤT ĐI TỪ TINH BỘT Chuyên ngành: Hóa vô Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THEO ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS TRẦN DƯƠNG Thừa Thiên Huế, năm 2016 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Phạm Thị Thu Thảo ii Lời cảm ơn Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo TS Trần Dương tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi q trình thực hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy cô giáo khoa Hóa học trường Đại học Sư phạm Huế, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình học tập thực luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn lãnh đạo Sở GD – ĐT Quảng Trị trường THPT Chuyên Lê Quý Đôn – Quảng Trị, gia đình, bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi hồn thành khóa học Thừa Thiên Huế, ngày 20 tháng năm 2016 Tác giả luận văn Phạm Thị Thu Thảo iii MỤC LỤC MỤC LỤC .4 MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU 10 MỞ ĐẦU 11 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 13 1.1 KHÁI QUÁT VỀ VẬT LIỆU CHỊU NHIỆT 13 1.1.1 Tác dụng vật liệu chịu nhiệt 13 1.1.2 Phân loại vật liệu cách nhiệt .13 1.2 KHÁI QUÁT CHẤT MÀU VÔ CƠ 15 1.2.1 Lịch sử chất màu vô 15 1.2.2 Phân loại 16 1.2.3 Vấn đề kinh tế ứng dụng 17 1.2.4 Những bước phát triển 18 1.3 GIỚI THIỆU MỘT SỐ CHẤT MÀU 18 1.4 CẤU TRÚC TINH THỂ CỦA ABO3 19 1.4.1 Cấu trúc tinh thể vật liệu perovskite .19 1.4.2 Hiệu ứng Jahn-Teller 21 1.4.3 Một số hợp chất với cấu trúc Perovskite .22 1.4.4 Một số đặc tính vật liệu có cấu trúc orthoferrite .23 1.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỂ TỔNG HỢP CHẤT MÀU .24 1.5.1 Phương pháp gốm truyền thống 24 1.5.2 Phương pháp khuếch tán rắn - lỏng 25 1.5.3 Phương pháp đồng kết tủa 25 1.5.5 Phương pháp tiền chất tinh bột .25 1.6 KHÁI QUÁT VỀ TINH BỘT 26 1.6.1 Thành phần cấu tạo tinh bột 26 1.6.2 Cấu trúc tinh thể tinh bột .27 1.6.3 Một số đặc tính tinh bột 28 1.7 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 28 1.7.1 Phương pháp tiền chất 28 1.7.2 Phương pháp sử dụng tiền chất để tổng hợp chất màu 28 Chương .32 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 32 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 32 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU .32 2.2.1 Nghiên cứu tổng hợp chất LaFeO3 32 a Chuẩn bị phối liệu 33 b Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 33 c Khảo sát ảnh hưởng thời gian lưu .33 2.2.2 Nghiên cứu tổng hợp chất màu LaFeO3 pha tạp Al3+ 33 2.2.3 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 34 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .35 2.3.1 Phương pháp tổng hợp chất màu 35 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .35 D: kích thước tinh thể (nm) 36 2.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 38 2.3.4 Phương pháp đo màu 39 2.3.5 Đánh giá màu sắc thị giác so sánh với mơ hình màu RGB 41 2.3.6 Phương pháp đánh giá chất lượng màu men gạch 42 2.4 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 43 2.4.1 Dụng cụ .43 2.4.2 Thiết bị 43 2.4.3 Hoáchất .44 CHƯƠNG .45 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 45 3.1 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT NỀN 45 3.1.1 Chuẩn bị phối liệu 45 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung .52 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lưu 54 3.2 TỔNG HỢP CHẤT MÀU CÁCH NHIỆT LaFeO3 PHA TẠP Al3+ .55 3.2.1 Tổng hợp chất màu 55 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ hàm lượng Fe/Al .57 3.2.3 Khảo sát phân hủy nhiệt mẫu phối liệu Error! Bookmark not defined 3.2.4 Khảo sát phân tích hình thái hạt .59 3.2.5 Khảo sát ảnh hưởng phản xạ tia hồng ngoại 60 3.3 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 60 3.3.1 Thử màu sản phẩm men gốm 60 3.3.2 Khảo sát cường độ màu, khả phát màu men 62 3.3.3 Đánh giá khả cách nhiệt sản phẩm bột màu 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT PU Polyurethane PVC Poli vinylclorua TCN Trước công nguyên SCN Sau công nguyên UV Ultraviolet (Tia tử ngoại) TG Thermogravimetry DTA Differential thermal analysis XRD X-ray diffraction IR Infrared PU Polyurethane TB Tinh bột Ln Ký hiệu chung cho nguyên tố đất DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Số thứ tự Ký hiệu Hình 1.1 (a,b) Cấu trúc tinh thể perovskite lý tưởng 15 Hình 1.2 Méo mạng Jahn-Teller cấu trúc perovskite 17 Hình 1.3.(a) Ơ sở tinh thể trực thoi LaFeO3 cho thấy hai hướng Oxi O1 O2 19 Hình 1.3.(b) Cấu trúc bát diện nghiêng LaFeO3 với hai ion La chiếm lỗ trống bát diện 19 Hình 1.4 Sơ đồ tổng hợp theo phương pháp gốm truyền thống 20 Hình 1.5 Tinh bột 21 Hình 1.6 Cấu trúc phân tử amylose 22 Hình 1.7 Cấu trúc phân tử amylopectin 22 Hình 1.8 Sơ đồ tổng hợp chất màu theo phương pháp tiền chất 25 10 Hình 1.9 Sơ đồ tổng hợp tiền chất tinh bột - kim loại 26 11 Hình 2.1 Sơ đồ tia tới tia phản xạ mạng tinh thể 31 12 Hình 2.2 Độ tù pic nhiễu xạ gây kích thước hạt 32 13 Hình 2.3 Hệ tọa độ biểu diễn màu sắc CIE L*a*b* 35 14 Hình 2.4 Mơ hình phối trộn màu bổ sung RGB 36 15 Hình 2.5 Quy trình thử nghiệm màu men 37 16 Hình 3.1 Sơ đồ tổng hợp perovskite theo phương pháp tiền chất từ tinh bột 40 17 Hình 3.2 Hình ảnh mẫu M3, M4, M5, M6 43 18 Hình 3.3 Phổ IR tiền chất tinh bột 43 19 Hình 3.4 Phổ IR tiền chất tinh bột – La 43 20 Hình 3.5 Phổ IR tiền chất tinh bột – Al 44 21 Hình 3.6 Phổ IR tiền chất tinh bột – Fe 44 22 Hình 3.7 Giản đồ XRD mẫu N7, N8, N9, N95, N10 47 Nội dung Trang 23 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu L2h L3h, L4h 48 24 Hình 3.9 Màu mẫu LaFe1xAlxO3 (với x = 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0) 52 25 Hình 3.10 Giản đồ XRD mẫu L1, L2, L3, L4, L5, L6, L7 53 26 Hình 3.11a Ảnh SEM LaFeO3 nung 900℃ 54 27 Hình 3.11b Ảnh SEM LaFe0,5Al0,5O3 nung 900℃ 54 28 Hình 3.12 Phổ IR mẫu bột màu 55 29 Hình 3.13 Quy trình thử nghiệm màu men gạch với tỉ lệ 3% chất màu 56 30 Hình 3.14 Kết kéo men mẫu L1, L2, L3, L4 với tỉ lệ chất màu 3% 57 31 Hình 3.15 Quy trình thử nghiệm màu men gạch với tỉ lệ 1,5% chất màu 59 32 Hình 3.16 Kết kéo men mẫu L1, L2, L3, L4 với tỉ lệ chất màu 3% 1,5% 59 33 Hình 3.18 Bộ dụng cụ thí nghiệm đo khả chống chịu nhiệu sản phẩm bột màu 60 DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Ký hiệu Nội dung Trang Bảng 1.1 Một số hợp chất với cấu trúc perovskite 17 Bảng 2.1 Thành phần phối liệu men 37 Bảng 3.1 Khối lượng phối liệu mẫu có tỷ lệ mol H2O/tinh bột khác 35 Bảng 3.2 Thành phần phần trăm khối lượng phối liệu mẫu có tỷ lệ mol H2O/tinh bột khác 37 Bảng 3.3 Khối lượng phối liệu mẫu có tỷ lệ mol tinh bột/Mn+ khác Bảng 3.4 Thành phần phần trăm khối lượng phối liệu mẫu có tỷ lệ mol tinh bột/Mn+ khác Bảng 3.5 Tỉ lệ pha trộn tiền chất tinh bột - kim loại mẫu Ang 39 Bảng 3.6 Độ rộng bán phổ (β) ứng với pic cực đại (Linmax) mẫu L7÷L10 40 Bảng 3.7 Độ rộng bán phổ (β) ứng với pic cực đại (Linmax) mẫu L2, L3, L4 41 Bảng 3.8 Công thức hợp thức chất màu LaFeO3 pha tạp Al3+ 43 Bảng 3.9 Thành phần phối liệu mẫu L1 ÷ L7 46 Bảng 3.10 Độ rộng bán phổ (β) ứng với pic cực đại (Linmax) mẫu LaFe1-xAlxO3 46 Bảng 3.11 Kết đo màu mẫu men 48 Bảng 3.12 Sự chênh lệch nhiệt độ hộp theo thời gian 48 Bảng 3.13 Thông số mạng lưới mẫu chất màu sắt 49 10 Các hình ảnh mẫu cho thấy rằng, hạt phân bố đồng với nhiều hình thái khác hình cầu phân cạnh, hình bầu dục kéo dài Kích thước hạt trung bình mẫu LaFeO3 (hình a) 100nm, lớn kích thước trung bình hạt LaFe0,5Al0,5O3 (hình b) 70nm điều chứng tỏ có mặt ion Al3+ làm cho kích thước hạt phân tử nhỏ hơn, góp phần làm cho liên kết tạo pha bền chặt 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng phản xạ tia hồng ngoại Qua phổ phản xạ IR mẫu (hình 3.12), chúng tơi nhận thấy hàm lượng Al3+ tăng độ phản xạ tăng (độ truyền qua giảm) Tuy nhiên hàm lượng Al3+ tăng màu mẫu giảm nên khơng thuận lợi cho mục đích sử dụng làm chất màu Do để thỏa mãn hai mục đích vừa làm chất màu vừa có tính phản xạ IR tốt giá trị x nằm khoảng từ 0,6 ÷ 0,7 thích hợp Hình 3.12 Phổ IR mẫu bột màu 3.3 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 3.3.1 Thử màu sản phẩm men gốm Để đánh giá khả sử dụng chất màu tổng hợp được, tiến hành kéo men phương pháp thủ công Thành phần phối liệu men chuẩn bị theo tỷ lệ mà nhà máy men Frit sản xuất, thay chất màu nhập ngoại nhà máy sử dụng chất màu tổng hợp Thành phần frit cao lanh không chứa nguyên tố gây màu, điều giúp cho việc đánh giá khả phát màu men chất màu tổng hợp khách quan Hỗn hợp nguyên liệu nghiền máy nghiền bi ướt 20 phút Sau kéo men xương gạch có sẵn nhà máy Mẫu nung nhiệt độ 1185oC theo chế độ nung quy trình sản xuất gạch men hành Công ty Gạch men Sứ Thừa Thiên Huế 60 Bột màu 2g Chất kết dính CMC 0,2g Men Frit 45g Cao lanh 5g Nước Phối liệu 28 ml Nghiền 20 phút Tráng men lên xương gạch Nung gạch tráng men màu Đánh giá chất lượng màu Hình 3.13 Quy trình thử nghiệm màu men gạch với tỉ lệ 3% chất màu Màu sắc chất màu LaFeO3 tổng hợp chất màu LaFe1-xAlxO3 sau kéo men với tỉ lệ 3% chất màu nung 1185oC trình bày hình 3.14 61 Hình 3.14 Kết kéo men mẫu L1, L2, L3, L4 với tỉ lệ chất màu 3% Kết kéo men cho thấy tất mẫu men chảy đều, bóng láng, khơng xuất bọt khí, khơng có tượng co men, rạn men Điều chứng tỏ có phù hợp tốt xương men Khi từ L1 đến L4 (ứng với lượng Fe giảm dần từ đến 0,3 mol) cường độ màu nhạt dần từ nâu đậm đến vàng nhạt, màu sắc tươi sáng; có nghĩa có mặt ion Fe3+ có ảnh hướng lớn tới hình thành màu sắc men Nếu thay hồn tồn ion Fe3+ ion Al3+ men khơng tạo màu 3.3.2 Khảo sát cường độ màu, khả phát màu men Trên sở nghiên cứu khả thay đồng hình cation Al3+ cho Fe 3+ mạng tinh thể perovskite, tiến hành đánh giá khả tạo màu dung dịch rắn thu có cơng thức LaFe1-xAlxO3 Nghiền mịn mẫu (ký hiệu mẫu L1÷L5), sau pha vào men màu để đánh giá màu sắc hệ đánh giá khả sử dụng màu cho men gạch Kết thể bảng (3.9) Bảng 3.9 Kết đo màu mẫu men L* Mẫu - 100 a* a* > 0: đỏ; b* b* > 0: vàng; E (đen - trắng) a* < 0: xanh lục b* < 0: xanh biển Chuẩn 64,75 12,33 29,42 61,22 14,55 30,37 4,28 LaFe0,7Al0,3O3 (L2) 69,67 11,37 27,54 6,99 LaFe0,5Al0,5O3 (L3) 70,84 9,58 25,35 7,82 LaFe0,3Al0,7O3 (L4) 86,64 5,42 18,67 25,35 LaFeO3 (L1) Từ kết bảng 3.9 cho thấy màu mẫu LaFeO3 (L1) có màu sắc khơng khác nhiều so với mẫu chuẩn, ∆E = 4,28 nhỏ, chứng tỏ độ sai lệch không nhiều so với màu nhập ngoại nhà máy Khi pha tạp ion Al3+ vào chất màu ban đầu, nhận thấy tỉ lệ Al3+ nhiều màu sắc mẫu nhạt dần (giá 62 trị L* tăng dần) Với giá trị x = 0,3; 0,5 (ứng với mẫu L2, L3) thu chất màu khơng có sai lệch nhiều so với màu chuẩn ∆E nhỏ, sử dụng tỉ lệ để tạo chất màu cho men, tùy theo thị hiếu người sử dụng để lựa chọn tỉ lệ thích hợp Như trình bày mục 3.2.5, tăng hàm lượng Al3+ độ phản xạ IR tăng đáp ứng cho mục đích cách nhiệt, song khơng nên pha tạp tỉ lệ Al3+ nhiều làm nhạt màu sản phẩm, khơng thỏa mãn u cầu chất màu Hiện nay, xu hướng cạnh tranh giá thành sản xuất gạch men nên nhà sản xuất trọng sản xuất mẫu gạch có tơng màu nhạt có màu sắc tươi sáng để giảm lượng bột màu sử dụng men xuống thấp tốt (khoảng 1-3% khối lượng) Vì chúng tơi tiến hành thử nghiệm kéo men với tỉ lệ chất màu 1,5% mẫu L1 ÷ L4 với quy trình tương tự giảm bớt khối lượng bột màu Sau so sánh khả phát màu, so sánh tông màu chất màu kéo men với tỉ lệ chất màu 1,5% 3% 63 Bột màu 1g Chất kết dính CMC 0,2g Men Frit 45g Cao lanh 5g Nước Phối liệu 28 ml Nghiền 20 phút Tráng men lên xương gạch Nung gạch tráng men màu Đánh giá chất lượng màu Hình 3.14 Quy trình thử nghiệm màu men gạch với tỉ lệ 1,5% chất màu Kết kéo men mẫu L1 ÷ L4 với tỉ lệ chất màu 1,5% 3% nung 1185℃ thể hình 3.18 sau đây: Tỉ lệ chất màu 3% Tỉ lệ chất màu 1,5% 64 Hình 3.15 Kết kéo men mẫu L1 ÷ L4 với tỉ lệ chất màu 3% 1,5% Từ kết kéo men hình 3.15 ta nhận thấy dùng tỉ lệ 1,5% chất màu để kéo men chất màu phát màu tốt Tuy nhiên so với dùng tỉ lệ 3% tơng màu nhạt Điều chứng tỏ khả phát màu chất màu tổng hợp tốt (ngay sử dụng tỉ lệ chất màu bé) Vì thực tế sản xuất gạch men, lựa chọn tỉ lệ phần trăm chất màu phù hợp để kéo men nhằm tạo tông màu khác mong muốn đồng thời hạ giá thành sản phẩm 3.3.3 Đánh giá khả cách nhiệt sản phẩm bột màu Hình 3.16 dụng cụ thí nghiệm khả chống chịu nhiệt sản phẩm bột màu mà chúng tơi tổng hợp 65 Hình 3.16 Bộ dụng cụ thí nghiệm đo khả chống chịu nhiệu sản phẩm bột màu Sau bật đèn chiếu sáng để lượng nhiệt tỏa ra, bảng 3.10 ghi lại thay đổi chênh lệch nhiệt độ sau: Bảng 3.10 Sự chênh lệch nhiệt độ hộp theo thời gian 10 15 20 25 30 Thời gian (phút) Mơ hình có sơn bột màu Nhiệt độ () 26,1 29,9 34,0 37,4 40,6 42,3 (T1) Mơ hình đối chiếu (T2) ∆T (oC) 31,7 34,1 38,1 42,6 46,9 50,7 5,6 4,2 4,1 5,2 6,3 8,4 Từ bảng 3.10 ta dễ dàng thấy rõ khả cách nhiệt chất màu điều chế Cùng khoảng thời gian nhau, mơ hình có sử dụng chất màu cách nhiệt giảm bình quân 5,6℃/5phút Và sau 30 phút, lượng nhiệt mà mơ hình có lớp cách nhiệt tăng lên 16,2oC, giảm đáng kể so với vơ hình không sử dụng lớp màu cách nhiệt 19oC 66 KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu tổng hợp chất màu cách nhiệt thu kết sau: Đã tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp thành cơng tiền chất tinh bột - La tinh bột – Fe tinh bột - Al - Hỗn hợp phối liệu có thành phần: tỷ lệ mol La3+/Fe3+ 1; tỷ lệ mol H2O/tinh bột 60, tỷ lệ mol tinh bột/kim loại 0,4 - Thủy phân tinh bột 60 – 70oC thời gian 60 phút; gel hóa phối liệu 80 900C thời gian 3-4 giờ; sấy khô phối liệu 105oC Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha theo phương pháp tiền chất lực ép viên, nhiệt độ nung, thời gian lưu Từ đưa điều kiện thích hợp để tổng hợp perovskite LaFeO3 chất màu LaFeO3 có pha tạp ion Al3+ - Nhiệt độ nung thiêu kết: 900℃, tốc độ nâng nhiệt 5℃/phút - Thời gian lưu nhiệt: Đã tổng hợp thành công chất màu nâu LaFe1-xAlxO3 phương pháp tiền chất từ tinh bột Đã khảo sát khả thay đồng hình cation Fe3+ cho cation Al3+ mạng lưới perovskite Sự thay đồng hình khẳng định cấu trúc mạng lưới thay đổi không đáng kể Đã khảo sát cường độ màu, khả phát màu men chất màu tổng hợp Kết cho thấy chất màu có chất lượng tương đương màu nhập ngoại, đưa vào ứng dụng công nghiệp sản xuất chất màu Đã khảo sát khả chống chịu nhiệt sản phẩm bột màu vật liệu Kết cho thấy nhiệt vật liệu có quét bột màu giảm nhiệt so với vật liệu khơng có chất màu nghiên cứu 67 KHUYẾN NGHỊ Do hạn chế điều kiện thí nghiệm thời gian thực luận văn, chưa thể nghiên cứu tất trình tổng hợp chất màu perovskite Vì vậy, chúng tơi đề xuất số hướng cho nghiên cứu tiếp theo: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha perovskite theo phương pháp tiền chất lực ép viên khảo sát yếu tố phân tích nhiệt sản phẩm bột màu để trình biến đổi nhiệt thể xác Khảo sát thay tiền chất tinh bột tan tinh bột sắn 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Hồng Kim Anh, Ngơ Kế Sương, Nguyễn Xích Liên , Tinh bột sắn sản phẩm từ tinh bột sắn , Nhà xuất khoa học kỹ thuật Trần Dương (2013), Giáo trình Hóa học tinh thể, NXB Đại học Huế Lưu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Đỗ Kiên Trung Tổng hợp perovskit LaFeO3 cấu trúc nano phương pháp đốt cháy gel ứng dụng làm xúc tác cho phản ứng oxi hóa CO Tạp chí hóa học, T 50(2) 2012, 140143 Dương Văn Đảm (2009), Hóa học với sắc màu, NXB Giáo dục Vũ Đăng Độ (2004), Các phương pháp phân tích vật lí hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Vũ Tùng Lâm (2014), Chế tạo nghiên cứu vật liệu Multiferroic LaFeO3, Luận văn Thạc sĩ Vật lý, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội Huỳnh Kỳ Phương Hạ, Ngô Văn Cờ (2008), Công nghệ sản xuất chất màu vô cơ, NXB Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Trần Tứ Hiếu (2002), Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 10 Đinh Quang Khiếu (2009), Bài giảng Phân tích cấu trúc vật liệu vơ cơ, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế 11 G.N.Fadeev (2001), Hóa học sắc màu, (Hồng Nhâm, Vũ Minh dịch từ tiếng Nga), Nxb Khoa học kỹ thuật, Hà Nội 12 R.A Lidin, V.A Molosco, L.L Andreeva (2001), Tính chất lý hóa học chất vơ cơ, (Lê Kim Long, Hoàng Nhuận dịch từ tiếng Nga), NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 13 Trương Văn Ngà (2000), Hóa học vơ vật liệu vơ cơ, NXB Xây dựng, Hà Nội 14 Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc, NXB Giáo dục, Hà Nội 15 Lê Đình Quý Sơn (2008), Tổng hợp chất màu sở mạng tinh thể zircon cordierite, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Quốc gia Hà Nội 16 Lê Văn Thanh, Nguyễn Minh Phương (2004), Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ, NXB Xây dựng, Hà Nội 17 Phạm Thị Thu Thảo (2013), Tổng hợp chất màu cho gốm sứ tinh thể spinel phương pháp tiền chất tinh bột, Khóa luận tốt nghiệp Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế 18 Phan Văn Tường (2001), Giáo trình Vật liệu vơ cơ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia, Hà Nội 19 Phan Văn Tường (2001), Vật liệu vô (Vật liệu gốm - Chất màu cho gốm sứ), Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 20 Phan Văn Tường (2004), Vật liệu vô (Phần lí thuyết sở), Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 21 Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Tiếng Anh 22 Diana Visinescu, Carmen Paraschiv, Adelina lanculescu, Bogdan Jurca, Bogdan Vasile, Oana Carp (2010), The environmentally benign synthesis of nanosized CoxZn1-xAl2O4 blue pigments Dyes and pigments, (87), pp 125- 131 23 G Buxbaum and G Pfaff (2005), Industrial Inorganic Pigments, WILEY- VCH Verlag GmbH & Co KgaA, Weinheim 24 Lili Liu, Aijun Han, Mingquan Ye, Minchun Zhao Synthesis and characterization of Al3+ doped LaFeO3 compounds: A novel inorganic pigments with high near-infrared reflectance Solar Energy Materials & Solar Cells, 132 (2015) 377-384) 25 M Dondi, F Matteucci, G Cruciani(2006) “Zirconium titanate ceramic pigments: Crystal structure, optical spectroscopy and technological properties”, Journal of Solid State Chemistry 179, p.p 233–246 26 N Obradovic, N Mitrovic, V Pavlovic (2007), “Structural and electrical properties of sintered zinc-titanate ceramics”, Ceramics International N0 35, pp 35–37 27 P Patnaik (2003), Handbook of inorganic chemicals, The McGraw-Hill Companies, New York, USA 28 Russ N M, Kvyatkovskaya K, Azarov V (1988), ‘ Perovskite pigments.resistant in molten glazes”, Glass and Ceramics, 45 (6), pp 242245 29 Reza Zamiri, Azmi Zakaria, Hossein Abbastabar Ahangar, Majid Darroudi, Ali Khorsand Zak, Gregor P.C Drummen (2012), Aqueous starch as a stabilizer in zinc oxide nanoparticle synthesis via laser ablation Journal of Alloys and Compounds 516 (2012) 41-48 30 S.C Souza, I.M.G Santos, M.R.S Silva, M.R Cássia-Santos, L.E.B Soledade, A.G Souza, S.J.G Lima and E Longo (2005), “Influence of pH on iron doped Zn2TiO4 pigments”, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, Vol 79, p.p 451– 454 31 S.K Manik, S.K Pradhan (2006), “Preparation of nanocrystalline microwave dielectric Zn2TiO4 and ZnTiO3 mixture and X-ray microstructure characterization by Rietveld method”, Physica E 33, p.p 69–76 S Nakayama LaFeO3 perovskite-type oxide prepared by oxide-mixing, coprecipitation and complex synthesis methods Journal of Materials Science 36 (2001) 5643-5648 Website 32 https://www.chotot.com/kinhnghiem/bat-dong-san/tim-hieu-ve-cac-vatlieu-cach-nhiet-thong-dung.html 33 http://toncachnhiet.net/bong-thuy-tinh-cach-nhiet-86.html 24 Lili Liu, Aijun Han, Mingquan Ye, Minchun Zhao Synthesis and characterization of Al3+ doped LaFeO3 compounds: A novel inorganic pigments with high near-infrared reflectance Solar Energy Materials & Solar Cells, 132 (2015) 377-384) 25 M Dondi, F Matteucci, G Cruciani(2006) “Zirconium titanate ceramic pigments: Crystal structure, optical spectroscopy and technological properties”, Journal of Solid State Chemistry 179, p.p 233–246 26 N Obradovic, N Mitrovic, V Pavlovic (2007), “Structural and electrical properties of sintered zinc-titanate ceramics”, Ceramics International N0 35, pp 35–37 27 P Patnaik (2003), Handbook of inorganic chemicals, The McGraw-Hill Companies, New York, USA 28 Russ N M, Kvyatkovskaya K, Azarov V (1988), ‘ Perovskite pigments.resistant in molten glazes”, Glass and Ceramics, 45 (6), pp 242245 29 Reza Zamiri, Azmi Zakaria, Hossein Abbastabar Ahangar, Majid Darroudi, Ali Khorsand Zak, Gregor P.C Drummen (2012), Aqueous starch as a stabilizer in zinc oxide nanoparticle synthesis via laser ablation Journal of Alloys and Compounds 516 (2012) 41-48 30 S.C Souza, I.M.G Santos, M.R.S Silva, M.R Cássia-Santos, L.E.B Soledade, A.G Souza, S.J.G Lima and E Longo (2005), “Influence of pH on iron doped Zn2TiO4 pigments”, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, Vol 79, p.p 451– 454 31 S.K Manik, S.K Pradhan (2006), “Preparation of nanocrystalline microwave dielectric Zn2TiO4 and ZnTiO3 mixture and X-ray microstructure characterization by Rietveld method”, Physica E 33, p.p 69–76 S Nakayama LaFeO3 perovskite-type oxide prepared by oxide-mixing, coprecipitation and complex synthesis methods Journal of Materials Science 36 (2001) 5643-5648 ... liệu màu cách nhiệt điều hợp lý cho đề tài Với tất lý đó, chúng tơi mạnh dạn chọn đề tài ? ?Tổng hợp chất màu cách nhiệt LaFeO3 pha tạp Al3+ theo phương pháp tiền chất tinh bột? ?? 12 CHƯƠNG 1: TỔNG... tiền chất tương ứng Ngồi phương pháp cịn có số phương pháp khác phương pháp Pechini, phương pháp hóa,… 1.7.2 Phương pháp sử dụng tiền chất để tổng hợp chất màu Phương pháp dựa sở hình thành tiền. .. 900C, Gel Sấy khô 800C nhiều Tiền chất Tinh bột - kim loại Hình 1.8 Sơ đồ tổng hợp chất màu theo phương pháp tiền chất 30 Tiền chất Tiền chất Tinh bột - La Tinh bột - Fe Phối liệu Dung môi etanol,