Tổng hợp chất màu gốm sứ nd2si2o7 với nguồn sio2 từ tro trấu

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố cơng trình khác Huế, tháng 10 năm 2018 Tác giả Hồ Thị Mỹ Linh Lời Cảm Ơn Tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Trần Dương – Thầy tận tình hướng dẫn bảo tơi suốt thời gian thực luận văn, đồng thời bổ sung cho nhiều kiến thức chuyên môn kinh nghiệm quý báu nghiên cứu khoa học Xin chân thành cảm ơn q Thầy, Cơ Khoa Hóa – Trường Đại học Sư phạm Huế tạo điều kiện thuận lợi đóng góp ý kiến quý báu cho suốt thời gian thực khóa luận Xin chân thành cảm ơn tất bạn bè người thân động viên, giúp đỡ tơi hồn thành khóa luận Huế, tháng 10 năm 2018 Tác giả Hồ Thị Mỹ Linh MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU 10 I Tính cấp thiết đề tài 10 II Mục tiêu nghiên cứu 11 III Phạm vi nghiên cứu 11 IV Phương pháp nghiên cứu 11 V Cấu trúc luận văn 11 CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 12 1.1 TỔNG QUAN VỀ VỎ TRẤU VÀ TRO TRẤU 12 1.1.1 Giới thiệu vỏ trấu 12 1.1.2 Hiện trạng vỏ trấu Việt Nam 12 1.1.3 Tro trấu 14 1.1.3.1 Thành phần hóa học 14 1.1.3.2 Các ứng dụng tro trấu 14 1.2 KHÁI QUÁT VỀ GỐM SỨ 16 1.2.1 Vật liệu gốm sứ 17 1.2.2 Gốm truyền thống 18 1.2.3 Gốm kĩ thuật 19 1.3 KHÁI QUÁT VỀ CHẤT MÀU GỐM SỨ 20 1.3.1 Lý thuyết màu sắc 20 1.3.2 Nguyên nhân gây màu cho khoáng vật 21 1.3.2.1 Sự chuyển electron nội 21 1.3.2.2 Sự chuyển electron nguyên tố tinh thể 22 1.3.2.3 Sự chuyển electron khuyết tật mạng lưới tinh thể 22 1.3.2.4 Sự chuyển mức dải lượng 23 1.3.3 Chất màu cho gốm sứ 23 1.3.4 Cơ sở hóa lý tổng hợp chất màu cho gốm sứ 27 1.3.5 Một số tiêu chuẩn để đánh giá chất màu tổng hợp cho gốm sứ 28 1.4 PHẢN ỨNG GIỮA CÁC PHA RẮN 28 1.4.1 Cơ chế phản ứng pha rắn 28 1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng pha rắn 30 1.4.3 Dung dịch rắn thay dung dịch rắn xâm nhập 32 1.5 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP CHẤT MÀU 32 1.5.1 Phương pháp gốm truyền thống 32 1.5.2 Phương pháp đồng tạo phức 33 1.5.3 Phương pháp đồng kết tủa 33 1.5.4 Phương pháp sol-gel 33 1.6 GIỚI THIỆU VỀ CHẤT MÀU GỐM SỨ Nd2Si2O7 34 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 36 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 36 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 36 2.2.1 Điều chế SiO2 từ tro trấu 36 2.2.2 Nghiên cứu tổng hợp chất màu Nd2Si2O7 38 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 40 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 40 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X 41 2.3.3 Phương pháp đo màu 43 2.3.4 Phương pháp đánh giá chất lượng màu men gạch 44 2.3.5 Phương pháp đơn biến 44 2.3.6 Phương pháp xử lý số liệu 44 2.4 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 45 2.4.1 Dụng cụ 45 2.4.2 Thiết bị 45 2.4.3 Hoá chất 45 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Nghiên cứu tổng hợp SiO2 từ tro trấu 46 3.2 Nghiên cứu tổng hợp chất màu Nd2Si2O7 47 3.2.1 Khảo sát phân hủy nhiệt mẫu phối liệu 47 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 48 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lưu 50 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng lực ép viên 51 3.2.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 52 3.2.4.1 Thử màu sản phẩm men gốm 52 3.2.4.2 Khảo sát cường độ màu, khả phát màu men 53 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 54 4.1 KẾT LUẬN 54 4.2 KIẾN NGHỊ 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 PHỤ LỤC 57 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT CIE : Commission Internationale de l'Eclairage DTA : Differential Thermal Analysis DSC : Differential Scanning Calorimetry Lin : Linear RGB : Red Green Blue TG : Thermogravimetry TGA : Thermal gravimetric analysis XRD : X-Ray Diffraction DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các thành phần oxit có tro trấu 14 Bảng 1.2 Màu tia bị hấp thụ màu tia ló vùng khả kiến 20 Bảng 1.3 Một số loại chất màu tổng hợp bền nhiệt sử dụng cho gạch ốp lát 26 Bảng 3.1 Bảng số liệu trình tổng hợp SiO2 46 Bảng 3.2 Kết đo màu mẫu men 53 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cây lúa vỏ trấu 12 Hình 1.2 Vỏ trấu thải bỏ bừa bãi 13 Hình 1.3 Aerogel làm từ vỏ trấu 16 Hình 1.4 Sơ đồ tổng hợp theo phương pháp gốm truyền thống 18 Hình 1.5 Sơ đồ phản ứng MgO Al2O3 30 Hình 2.1 Vỏ trấu ngâm axit 36 Hình 2.2 Tro trấu 35 Hình 2.3 Hỗn hợp tro dd NaOH 37 Hình 2.4 Dung dịch thu sau lọc 36 Hình 2.5 Tạo gel SiO2 .37 Hình 2.6 SiO2 thành phẩm 36 Hình 2.7 Sơ đồ tia tới tia nhiễu xạ mạng tinh thể 42 Hình 2.8 Độ tù pic nhiễu xạ gây kích thước hạt 43 Hình 2.9 Hệ tọa độ biểu diễn màu sắc CIE L*a*b* 44 Hình 3.1.Tro trấu Hình 3.2 Dung dịch lọc 46 Hình 3.3 Silicagel Hình 3.4 SiO2 tinh khiết 46 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu SiO2 tổng hợp 47 Hình 3.6 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu phối liệu Nd2O3.2SiO2.nH2O 48 Hình 3.7 Giản đồ XRD mẫu T1, T2, T3 49 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu M1, M2, M3 50 Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu B1, B2, B3 51 Hình 3.10 Quy trình thử nghiệm màu men gạch 52 Hình 3.11 Sản phẩm bột màu tổng hợp 52 Hình 3.12 Mẫu Nd2Si2O7 sau tráng men 53 MỞ ĐẦU I Tính cấp thiết đề tài Ngành công nghiệp gốm sứ ngành cổ truyền đời phát triển sớm Hơn 9000 năm trước công nguyên, vật liệu gốm người biết đến sử dụng Từ lâu nước ta tiếng với làng gốm Bát Tràng, Hương Canh, Móng Cái, Biên Hịa… Đó sở sản xuất gốm mỹ nghệ với kỹ thuật cịn thơ sơ Những năm gần đây, ngành công nghiệp sản xuất gốm sứ có bước phát triển mạnh mẽ tồn giới nói chung Việt Nam nói riêng Với yêu cầu cao, chọn lọc người tiêu dùng sản phẩm gốm sứ phải đa dạng phong phú chủng loại mẫu mã, kiểu dáng chất lượng cao mà phải đa dạng màu sắc, sản phẩm phải đảm bảo hình ảnh trang trí có độ bền vĩnh cữu Màu sắc sản phẩm phụ thuộc vào chất màu gốm sứ Chất màu đòi hỏi phải bền nhiệt, bền hóa cao để chống lại tác động ánh sáng, nhiệt độ, môi trường, bền với thời gian, làm cho giá trị thẩm mỹ chủng loại sản phẩm nâng cao Song chi phí cho chất màu sản xuất gốm sứ lớn, chiếm khoảng 20% giá thành sản phẩm, nước ta đa số chất màu gốm sứ phải nhập ngoại với giá thành cao Vì thế, việc nghiên cứu tổng hợp chất màu nhân tạo quan trọng cần thiết Phần lớn chất màu vô truyền thống thường có chứa kim loại nặng cadimi, chì, crom hay coban… có hại cho sức khỏe người Gần đây, nguyên tố đất scandi, ytri, lantan, neodym, xeri… cho thấy tạo chất màu thân thiện với môi trường, không độc hại độc hại so với kim loại nặng Vì vậy, xu hướng nghiên cứu tổng hợp chất màu thân thiện với môi trường quan trọng có tính chất chịu nhiệt để thay chất màu có chứa kim loại nặng ngày trở nên cần thiết thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học giới Một nghiên cứu gần cho thấy hợp chất Nd2Si2O7 vật liệu gốm đầy tiềm tính chất từ tính, điện quang học ổn định Có thể sử dụng chất màu có giá trị trang trí cho sản phẩm gốm sứ với ánh sáng màu tím bắt mắt Sử dụng ngành cơng nghiệp gốm sứ cho sản phẩm cao cấp 10 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng lực ép viên Để khảo sát ảnh hưởng lực ép viên đến trình tinh thể hóa pha Nd2Si2O7 chúng tơi tiến hành chuẩn bị mẫu sau ép viên với đường kính 30 mm, chiều dày mm với lực nén tấn, tấn, nung mẫu phối liệu nhiệt độ 1100oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút với thời gian lưu 120 phút Các mẫu kí hiệu tương ứng B1, B2 B3 Mẫu sau nung tiến hành ghi giản đồ XRD Giản đồ XRD đặc trưng phổ XRD mẫu khảo sát trình bày hình 3.9 600 550 500 Cuong nhieu xa (cps) 450 B3 400 350 300 250 B2 200 150 100 50 B1 10 20 30 40 50 60 70 Goc nhieu xa (2θ) Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu B1, B2, B3 Từ kết hình 3.9 nhận thấy: Ở nhiệt độ 1100oC thời gian lưu 120 phút, thay đổi lực ép viên từ đến tấn, giản đồ XRD xuất pic nhiễu xạ đặc trưng Nd2Si2O7 Mẫu B1 B2 khơng có chênh lệch nhiều cường độ pic nhiễu xạ mức độ tinh thể hóa Nd2Si2O7 Ở mẫu B3, có khác biệt rõ rệt với cường độ pic nhiễu xạ cao 190,85 Cps góc nhiễu xạ 2θ = 29,02o pic nhiễu xạ sắc nhọn Kết cho thấy phản ứng xảy nhiệt độ 1100oC, thời gian lưu nhiệt 120 phút với lực ép điều kiện tốt để phản ứng đạt hiệu tối ưu 51 3.2.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 3.2.4.1 Thử màu sản phẩm men gốm Để đánh giá khả sử dụng chất màu tổng hợp được, tiến hành kéo men nhà máy men thuộc Công ty Cổ phần Frit – Huế Với thành phần phối liệu men nhà máy thay chất màu nhập ngoại nhà máy sử dụng chất chất màu mà tổng hợp Bột màu gam Chất kết dính CMC 0,2 Men Frit 45 gam Cao lanh gam Nước 28ml Phối liệu Nghiền 20 phút Tráng men lên xương gạch Nung gạch tráng men màu Đánh giá chất lượng màu Hình 3.10 Quy trình thử nghiệm màu men gạch Thành phần Frit cao lanh không chứa nguyên tố gây màu, điều giúp cho việc đánh giá khả phát màu men chất màu tổng hợp khách quan Chúng tiến hành thử nghiệm màu men gốm mẫu sản phẩm Nd2Si2O7 cuối trình bày hình 3.12 Hình 3.11 Sản phẩm bột màu tổng hợp 52 Hình 3.12 Mẫu Nd2Si2O7 sau tráng men Nhận xét: Mẫu men chảy đều, bóng láng, khơng xuất bọt khí, khơng có tượng co men, rạn men Điều chứng tỏ có phù hợp tốt xương men Sản phẩm có màu tím nhạt (tím oải hương) 3.2.4.2 Khảo sát cường độ màu, khả phát màu men Trên sở nghiên cứu tổng hợp chất màu Nd2Si2O7 phương pháp đồng kết tủa, tiến hành đánh giá khả tạo màu dung dịch rắn thu có cơng thức Nd2Si2O7 Nghiền mịn mẫu, sau pha vào men màu để đánh giá màu sắc đánh giá khả sử dụng màu cho men gạch Kết thể bàng 3.6 Bảng 3.2 Kết đo màu mẫu men Kí hiệu M Cơng thức Nd2Si2O7 Màu sắc Tím nhạt L* a* b* (0-100: đen – (+ đỏ - xanh (+vàng – trắng) lục) xanh mực) 85,23 4,26 -7,07 Từ kết đo màu men cho thấy, giá trị L* nằm vùng sắc sáng, giá trị a* b* cho thấy tông màu nằm vùng màu tím Tơng màu bắt mắt, sử dụng để làm chất màu men cho sản phẩm cao cấp, sang trọng phù hợp với thị hiếu người tiêu dùng Chất màu tổng hợp từ nguyên liệu tro trấu, an tồn giảm tính độc hại với mơi trường 53 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu tổng hợp chất màu Nd2Si2O7 dùng cho gốm sứ phương pháp đồng kết tủa với nguồn nguyên liệu từ tro trấu, thu kết sau: Tổng hợp thành công SiO2 từ tro trấu với hiệu suất 50% Đã xác định điều kiện thích hợp để tổng hợp chất màu Nd2Si2O7 phương pháp đồng kết tủa: - Nhiệt độ nung tạo pha Nd2Si2O7 1100oC - Thời gian lưu nhiệt 120 phút, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút - Lực ép viên: Khảo sát phân hủy nhiệt phối liệu ảnh hưởng nhiệt độ nung, thời gian lưu nhiệt, lực ép viên trình tổng hợp chất màu Đã tiến hành kéo men đo màu men chất màu tổng hợp Kết cho thấy chất màu tổng hợp sử dụng làm chất màu men cho sản phẩm gốm sứ 4.2 KIẾN NGHỊ Do hạn chế điều kiện thí nghiệm thời gian thực luận văn, chưa thể nghiên cứu tất yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp chất màu Vì vậy, đề xuất số hướng cho nghiên cứu tiếp theo: Khảo sát yếu tố khác đến ảnh hưởng trình tổng hợp chất màu phương pháp khác nhằm đạt hiệu cao Đưa thêm khống hóa vào hỗn hợp phối liệu tạo màu để giảm nhiệt độ nung Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tổng hợp SiO2 từ tro trấu 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt Thái Bá Cầu (2006), Nghiên cứu triển khai công nghệ chất màu gốm sứ, Báo cáo tổng kết đề tài cấp nhà nước, Viện Công nghệ Xạ hiếm, Hà Nội Nguyễn Văn Dũng (2009), Công nghệ sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội PGS.TS Trần Dương (2013), Hóa Học Tinh Thể, NXB Đại học Huế , Huế PGS.TS Trần Dương, Hoàng Yến Nhi (2013), Nghiên cứu tổng hợp chất màu vàng PrZrSiO4 dùng cho gốm sứ phương pháp tiền chất, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế PGS.TS Trần Dương, Phan Xuân Hòa (2015), Nghiên cứu tổng hợp chất màu xanh Zn2-xCoxSiO4 Zn2SiO4 phương pháp gốm truyền thống, luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế Dương Văn Đảm (2009), Hóa học với sắc màu, NXB Giáo dục, Hà Nội Vũ Đăng Độ (2004), Các phương pháp phân tích vật lí hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Đào Văn Đơng (2010) Nghiên cứu góp phần hồn thiện cơng nghệ sản xuất phụ gia tro trấu Việt Nam Viện khoa học công nghệ XDGT, Trường đại học giao thông vận tải Huỳnh Kỳ Phương Hạ, Ngô Văn Cờ (2008), Công nghệ sản xuất chất màu vô cơ, NXB Đại học Quốc gia, Thành phố Hồ Chí Minh 10 Trương Văn Ngà (2000), Hóa học Vơ Vật liệu Vô cơ, NXB Giáo dục, Hà Nội 11 Lê Đình Quý Sơn (2008), Tổng hợp chất màu sở mạng tinh thể zircon cordierite, Luận án Tiến sĩ Hóa học, trường Đại học Quốc gia Hà Nội 12 Phan Văn Tường (2001), Vật liệu Vô cơ, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 13 Phan Văn Tường (2007), Cácphương pháp tổng hợp vật liệu gốm, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 55 14 Lê Văn Thanh, Nguyễn Minh Phương (2004), Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ, NXB Xây dựng, Hà Nội 15 Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thu Thủy (1995), Kỹ thuật Sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 16 Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp Nghiên cứu sản xuất Silicagen làm vật liệu hấp phụ, Bộ Công thương Ngày 04 tháng 03 năm 2009 II Tiếng Anh 17 Dondi M, Matteucci F, Cruciani G (2006), “Zirconium titanate ceramic pigments: Crystal structure, optical spectroscopy and technological peroperties”, Journal of Solid State Chemistry 179, pp 233-246 18 Richard J.D.T (2000), Colour and the optical properties of materials, John Wiley & Sons, England 19 Shanjun Ke, Yanmin Wang, Zhidong Pan (2014), “Synthesis of Nd2Si2O7 ceramic pigment with LiCl as a mineralizer and its color property”, Dyes and Pigments 108, pp 98-105 20 Shanjun Ke, Yanmin Wang, Zhidong Pan, “Effects of precipitant and surfactant on co-precipitation synthesis of Nd2Si2O7 ceramic pigment”, Dyes and Pigments 118, pp 145-151 21 U.Kalapathy, A.Proctor, J.Shultz (2000) ”A simple method for production of pure silica from rice hull ash” Bioresource Technology 73, pp 257-262 56 PHỤ LỤC 57 Figure: Experiment:LinhHue Noname Crucible:PT 100 µl 22/08/2018 Procedure: RT > 900C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Atmosphere:Air Mass (mg): 28.37 TG/% 18 d TG/% /min 15 12 -2 Peak :115.78 °C -4 -3 -6 -6 -9 Mass variation: -21.58 % -12 -15 -8 -18 -21 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C PHỤ LỤC 1: GIẢN ĐỒ PHÂN TÍCH NHIỆT CỦA MẪU PHỐI LIỆU Nd2O3.2SiO2.nH2O 58 F a c u lty o f C h e m i s tr y , H U S , V N U , D A D V A N C E -B r u k e r - B 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 d=2.910 19 50 40 d=1.453 60 d=1.496 70 d=1.614 80 d=1.711 90 d=1.917 10 d=1.876 11 d=2.224 12 d=2.850 d=4.093 13 d=3.117 14 d=3.005 15 d=3.327 16 d=5.618 17 d=7.630 Lin (Cps) 18 30 20 10 10 20 30 40 50 60 - T h e t a - S c a le F ile : P h u o n g H u e B r a w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S t a rt : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C (R o o m ) - T im e S t a rt e d : s - -T h e t a : 0 ° - T h e t a : 0 ° - C h i: 0 ° - P h i: 0 ° - X : PHỤ LỤC 2: GIẢN ĐỒ XRD CỦA MẪU T1 59 70 Fa cu lty o f C he m istry , H U S , V N U , D A D VA N C E -B r uk er - B 50 40 d=1.347 d=1.382 d=1.445 d=1.483 d=1.461 d=1.501 d=1.544 d=1.596 d=1.647 d=1.797 d=1.865 d=1.983 d=2.106 d=2.052 d=2.021 d=2.162 d=2.238 d=2.286 d=2.373 d=2.331 d=2.426 d=2.571 d=2.700 d=2.828 d=2.783 d=2.947 d=3.254 d=3.367 d=3.731 d=3.641 10 d=4.124 d=4.449 d=4.780 20 d=3.111 d=3.070 d=2.998 Lin (Cps) 30 0 10 20 30 40 50 60 2- Theta - S c ale F ile : L in hH u e B w - T yp e : T h /T h lo c k ed - S tar t: 0.0 00 ° - E nd : 0 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - Ste p tim e: s - T e m p : °C ( R oo m ) - T im e S tarte d: s - -T h e ta : 10 00 ° - T h e ta : 5.0 00 ° - C h i: 0.0 ° - P hi : 00 ° - X: 0 00 -0 22 -1 17 ( I) - N e od y m iu m S ili c ate - N d 2S i2 O7 - Y : 10 4.4 % - d x b y : - W L : 54 06 - T e tra go na l - a 6.7 41 00 - b 74 00 - c 24 52 00 - alp h a 0.0 00 - be ta 0.0 0 - g am m a 90 00 - P ri m itiv e - P (7 ) - - 11 14 22 - PHỤ LỤC 3: GIẢN ĐỒ XRD CỦA MẪU T2(M3,B3) 60 70 Fa cu lty o f C hemistry, H US , V NU , D AD VA NC E -Bruk er - K T-1300-5T 50 40 Lin (Cps) 30 d=1.415 d=1.483 d=1.518 d=1.550 d=1.603 d=1.642 d=1.698 d=1.797 d=1.865 d=2.020 d=1.976 d=2.111 d=2.375 d=2.611 d=2.709 d=2.829 d=3.259 d=3.407 d=3.107 d=3.070 d=2.995 d=2.932 10 d=4.127 d=4.447 d=4.790 20 0 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Sc ale File : L in hHu e K T1 30 5T.ra w - Type : 2Th /Th l ocke d - Sta rt: 10 00 ° - E n d: 70 00 ° - S te p: 0.0 30 ° - S tep ti me : s - T em p.: 25 °C (Ro om ) - Ti me S ta rted : 11 s - 2- The ta: 0.0 00 ° - The ta: 00 ° - Ch i: 0.0 ° - P h i: 0.0 ° 00 -0 22 -1 17 ( I) - Ne od ymiu m S ili cate - Nd 2S i2 O7 - Y : 68 89 % - d x by: - WL : 1.5 40 - Tetra g on al - a 10 - b 6.7 41 0 - c 4.5 20 00 - a lph a 90 00 - b eta 90 00 - ga mm a 0.0 00 - P rim itive - P4 (76 ) - - 11 4.2 - F PHỤ LỤC 4: GIẢN ĐỒ XRD CỦA MẪU T3 61 70 Fa cu lty o f C he m istry , H U S , V N U , D AD VA N C E -Br uk er - 11 00 h 50 40 d=1.367 d=1.539 d=1.628 d=1.650 d=1.684 d=1.798 d=1.754 d=2.020 d=2.115 d=2.270 d=2.572 d=3.075 d=2.830 d=2.716 10 d=2.993 d=3.794 20 d=3.367 d=6.587 Lin (Cps) 30 0 10 20 30 40 50 60 2-Theta - S c ale F ile : L in hH u e 1 00 -1 h.ra w - T y p e: 2T h /T h l oc k e d - Sta rt: 10 00 ° - E n d: 0.0 00 ° - Ste p: 0 ° - S tep tim e : 0.3 s - T em p.: 25 °C (R o o m ) - T i m e Sta rted : 11 s - -T he ta: 0.0 00 ° - T h eta : 00 ° - C hi: 0 ° - Ph i: 0.0 ° - X : 00 -0 22 -1 17 ( I) - N e od y m iu m S ili c ate - N d 2S i2 O7 - Y : 43 20 % - d x by : - W L : 1.5 40 - T etra g on al - a 10 - b 6.7 41 0 - c 4.5 20 00 - a lph a 90 00 - b eta 90 00 - ga m m a 0.0 00 - P rim itiv e - P4 (76 ) - - 11 4.2 - F PHỤ LỤC 5: GIẢN ĐỒ XRD CỦA MẪU M1 62 70 F a c u lty o f C h e m i s try , H U S , V N U , D A D V A N C E -B r u k e r - 1 0 h 50 40 d=1.380 d=1.412 d=1.477 d=1.513 d=1.628 d=1.647 d=1.698 d=1.794 d=2.019 d=1.977 d=2.110 d=2.179 d=2.373 d=2.476 d=2.579 d=2.689 10 d=2.827 d=2.781 d=2.997 d=3.254 d=3.117 d=3.426 d=4.149 d=4.457 20 d=5.257 d=7.512 Lin (Cps) 30 0 10 20 30 40 50 60 - T h e t a - S c a le F ile : L in hH u e 1 00 -2 h w - T y p e: T h /T h l oc k e d - S t a rt : 10 00 ° - E n d: 0 00 ° - S t e p: 0 ° - S te p tim e : 0.3 s - T e m p : 25 ° C (R o o m ) - T i m e S t a rt ed : 12 s - -T he ta : 0 00 ° - T h et a : 00 ° - C hi: 0 ° - P h i: 0.0 ° - X : 00 -0 22 -1 7 ( I) - N e od y m iu m S ili c at e - N d 2S i2 O - Y : 10 0 % - d x b y : - W L : 54 06 - T e t go na l - a 00 - b 74 00 - c 52 0 - alp h a 0 00 - b e t a 0 0 - g am m a 90 00 - P ri m itiv e - P (7 ) - - 11 14 22 - PHỤ LỤC 6: GIẢN ĐỒ XRD CỦA MẪU M2 63 70 F a c u lty o f C h e m i s try , H U S , V N U , D A D V A N C E -B r u k e r - 1 0 -3 T 50 40 Lin (Cps) 30 d=1.702 d=1.793 d=1.858 d=2.018 d=1.984 d=1.968 d=2.107 d=2.235 d=2.369 d=2.336 d=2.608 d=2.577 10 d=2.831 d=2.780 d=2.993 d=3.116 d=3.072 d=3.255 d=3.347 d=4.144 20 0 10 20 30 40 50 60 - T h e t a - S c a le F ile : L in hH u e 1 00 -3 T w - T yp e : T h /T h lo c k ed - S t ar t: 0 00 ° - E nd : 9 ° - S te p : 0 30 ° - S te p tim e: s - T e m p : ° C ( R oo m ) - T im e S t art e d: s - -T h e ta : 10 00 ° - T h e ta : 00 ° - C h i: 0 ° - P h i : 00 ° - X : 00 -0 22 -1 7 ( I) - N e od y m iu m S ili c at e - N d 2S i2 O - Y : 48 08 % - d x by : - W L : 40 - T etra g on al - a 0 - b 41 0 - c 20 0 - a lph a 90 00 - b e ta 00 - ga m m a 0 00 - P rim itiv e - P (76 ) - - 11 2 - F PHỤ LỤC 7: GIẢN ĐỒ XRD CỦA MẪU B1 64 70 F a c u lty o f C h e m i s try , H U S , V N U , D A D V A N C E -B r u k e r - 1 0 -4 T 50 40 Lin (Cps) 30 d=1.699 d=1.794 d=2.020 d=1.986 d=2.117 d=2.166 d=2.375 d=2.830 d=2.785 10 d=2.709 d=3.111 d=3.072 d=3.258 d=2.997 d=3.620 d=3.505 d=3.431 d=3.358 d=4.126 20 0 10 20 30 40 50 60 - T h e t a - S c a le F ile : L in hH u e 1 00 -4 T w - T yp e : T h /T h lo c k ed - S t ar t: 0 00 ° - E nd : 9 ° - S te p : 0 30 ° - S te p tim e: s - T e m p : ° C ( R oo m ) - T im e S t art e d: s - -T h e ta : 10 00 ° - T h e ta : 00 ° - C h i: 0 ° - P h i : 00 ° - X : 00 -0 22 -1 7 ( I) - N e od y m iu m S ili c at e - N d 2S i2 O - Y : 48 08 % - d x by : - W L : 40 - T etra g on al - a 0 - b 41 0 - c 20 0 - a lph a 90 00 - b e ta 00 - ga m m a 0 00 - P rim itiv e - P (76 ) - - 11 2 - F PHỤ LỤC 7: GIẢN ĐỒ XRD CỦA MẪU B2 65 70 ... chế SiO2 từ tro trấu - Khảo sát điều kiện để tổng hợp Nd2Si2O7 từ nguồn SiO2 tổng hợp III Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu điều kiện thích hợp để tổng hợp chất màu Nd2Si2O7 với SiO2 điều chế từ tro. .. chất màu vơ cơ… Với lí trên, lựa chọn đề tài nghiên cứu với nội dung ? ?Tổng hợp chất màu gốm sứ Nd2Si2O7 với nguồn SiO2 từ tro trấu? ?? với hi vọng góp phần cho phát triển ngành công nghiệp gốm sứ. .. Pigments ? ?Tổng hợp chất màu gốm sứ Nd2Si2O7 với LiCl làm chất khống tính chất màu nó” Bài báo tổng hợp chất màu Nd2Si2O7 phương pháp Pechini sol-gel xử lý nhiệt Đánh giá thay đổi màu sắc Nd2Si2O7 chất