Khuôn đùn ép nhôm hình được sản xuất chủ yếu bằng thép SKD61 (tiêu chuẩn JIS). Sau nhiệt luyện tôi và ram, khuôn được tiến hành thấm nitơ để bề mặt làm việc có độ cứng cao, làm tăng tính chống mài mòn. Tuy nhiên quá trình thấm nitơ xảy ra ở nhiệt độ thấp, tốc độ thấm chậm, chiều dầy lớp thấm mỏng. Để nâng cao hiệu quả quá trình thấm, các nghiên cứu về quá trình tiền xử lý cho khuôn trước khi thấm nitơ đã được nghiên cứu trên thế giới và phosphat hóa là một trong các công nghệ đó. Các nghiên cứu thăm dò đã chỉ ra, việc xử tiền lý phosphat hoá trước thấm nitơ có vai trò tăng tốc quá trình thấm và nâng cao cơ tính cho lớp thấm nitơ trên thép.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - LÊ MINH NGỌC ẢNH HƯỞNG CỦA XỬ LÝ PHOSPHAT HÓA ĐẾN THẤM NITƠ TRÊN THÉP SKD61 Chuyên ngành : KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS TS Phùng Thị Tố Hằng Hà Nội – Năm 2013 i MỤC LỤC Trang phụ bìa i MỤC LỤC ii LỜI CAM ĐOAN v LỜI CẢM ƠN vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii DANH MỤC CÁC BẢNG ix DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ xi MỞ ĐẦU xiv CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu khuôn đùn ép nhôm 1.1.1 Nguyên tắc đùn ép 1.1.2 Khuôn đùn ép 1.1.3 Yêu cầu khuôn đùn ép 1.1.4 Chọn vật liệu làm khuôn đùn ép 11 1.2 Thấm nitơ 17 1.2.1 Đặc điểm lớp thấm nitơ thép 18 1.2.2 Thấm nitơ thể khí 21 1.2.3 Thấm nitơ cho SKD61 30 1.3 Phosphat hóa thép 32 1.3.1 Đặc điểm lớp phosphat thép 32 1.3.2 Nguyên lý tạo lớp phosphat 33 1.3.3 Các phương pháp phosphat hóa 34 1.3.4 Phân tích thành phần lớp phủ phosphat hóa 41 ii 1.3.5 Phân tích cấu trúc lớp phủ phosphat hóa 42 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 45 2.1 Quy trình thực nghiệm 45 2.2 Phương pháp thực nghiệm 46 2.2.1 Vật tư hóa chất 46 2.2.2 Chuẩn bị mẫu kiểm tra tổ chức tế vi trạng thái cung cấp 46 2.2.3 Tôi mẫu 47 2.2.4 Ram mẫu 48 2.2.5 Quy trình phosphat hóa nóng 48 2.2.6 Quy trình thấm nitơ 48 2.3 Các thiết bị thực nghiệm 50 2.3.1 Lò nung nhiệt luyện 50 2.3.2 Thiết bị phosphat hóa nóng 50 2.3.3 Lò thấm nitơ 51 2.3.4 Hệ điều khiển lưu lượng khí 51 2.3.5 Hệ thống đo độ phân hủy NH3 52 2.3.6 Cảm biến hydro - Sensor hydro 53 2.3.7 Hệ thống đo áp suất 54 2.4 Các phương pháp nghiên cứu 55 2.4.1 Phương pháp xác định độ cứng xác định chiều sâu lớp thấm 55 2.4.2 Phương pháp xác định khả chống mài mòn 56 2.4.3 Phân tích cấu trúc lớp thấm kính hiển vi điện tử quét SEM 57 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 59 3.1 Thành phần hóa học mẫu 59 iii 3.2 Nhiệt luyện thép SKD61 60 3.2.1 Tổ chức tế vi độ cứng sau 60 3.2.2 Tổ chức độ cứng sau ram 61 3.3 Thấm nitơ cho thép SKD61 62 3.3.1 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ mẫu thép SKD61 (khơng xử lý phosphat hóa) 63 3.3.2 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới mẫu có tiền xử lý phosphat hóa67 3.4 Ảnh hưởng lớp phosphat hóa tới lớp thấm nitơ 74 3.4.1 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 40% 74 3.4.2 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 50% 78 3.4.3 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 60% 81 3.5 Kết phân tích thành phần hóa học lớp thấm nitơ mẫu tiền xử lý phosphat hóa phương pháp EDS 84 3.5.1 Mẫu phosphat hóa 30 phút sau thấm nitơ 84 3.5.2 Mẫu phosphat hóa 60 phút sau thấm nitơ 87 3.6 Hình thái bề mặt lớp phosphat hóa 90 3.7 Kết thử mài mòn 92 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 96 TÀI LIỆU THAM KHẢO 98 iv LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa sử dụng để bảo vệ học vị Nếu sai tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm! Tác giả LÊ MINH NGỌC v LỜI CẢM ƠN Qua đây, tác giả xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến người thầy, người hướng dẫn khoa học mình, PGS.TS Phùng Thị Tố Hằng, người đưa đề tài tận tình hướng dẫn suốt trình nghiên cứu tác giả Đồng thời tác giả chân thành cảm ơn thầy cô Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách Khoa Hà Nội, tạo điều kiện cho tác giả tài liệu thủ tục hành để tác giả hồn thành luận văn Tác giả gửi lời cảm ơn đến bạn bè đồng nghiệp động viên giúp đỡ tác giả Do thời gian trình độ cịn hạn chế, chắn luận văn tránh khỏi thiếu sót, tác giả mong nhận bảo tận tình thầy bạn bè đồng nghiệp, tác giả xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, Tháng năm 2013 Học viên LÊ MINH NGỌC vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT α Dung dịch rắn xen kẽ N Feα, gọi ferit Nitơ β Hệ số phân hủy NH3 δ Chiều dày lớp khuếch tán γ Dung dịch rắn xen kẽ N Feγ γ' Pha xen kẽ Fe4N ε Pha xen kẽ Fe2N1-x τ Thời gian C0 Nồng độ chất khuếch tán Cs Nồng độ chất khuếch tán bề mặt Cx Nồng độ chất khuếch tán khoảng cách x tính từ bề mặt D Hệ số khuếch tán DC Đường kính nguyên tử cácbon DMe đường kính nguyên tử nguyên tố hợp kim KN Thế thấm Nitơ Q Hoạt khuếch tán R Hằng số khí, R=1.98 [cal/mol.độ] T Thời gian T Nhiệt độ tuyệt đối P Áp suất PNH3 Áp suất riêng phần NH3 PH2 Áp suất riêng phần H2 EDX (hay EDS) Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (Phổ tán sắc lượng tia X) SEM Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) CNC Computer(ized) Numerical(ly) Control(led) (điều khiển máy tính) vii EDM JIS Electric Discharge Machining (Máy gia công tia lửa điện) Japanese Industrial Standards (Tiêu chuẩn công nghiệp Nhật Bản) viii DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Thành phần hóa học mác thép làm khuôn đùn ép nhôm 12 Bảng 1.2 Một số tính chất vật lý thép SKD61 13 Bảng 1.3 Chế độ xử lý nhiệt độ cứng thép SKD61 13 Bảng 1.4 Nhiệt độ nung phân cấp SKD61 14 Bảng 1.5 Thời gian giữ nhiệt nhiệt độ SKD61 14 Bảng 1.6 Thời gian giữ nhiệt nhiệt độ ram SKD61 16 Bảng 1.7 Các loại lớp thấm nitơ SKD61 31 Bảng 1.8 Chiều sâu lớp thấm nitơ thép SKD61 31 Bảng 1.9 Thành phần chế độ làm việc phương pháp phosphat hoá điện hoá 35 Bảng 1.10 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhiệt độ cao 37 Bảng 1.11 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhanh 38 Bảng 1.12 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhanh 39 Bảng 1.13 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa có chứa muối oxalat 39 Bảng 1.14 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nguội 40 Bảng 1.15 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nguội 41 Bảng 2.1 Thành phần mẫu nghiên cứu so với tiêu chuẩn JIS 47 Bảng 3.1 Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu 59 Bảng 3.2 Giá trị độ cứng mẫu với chế độ tương ứng 60 Bảng 3.3 Giá trị độ cứng mẫu sau ram 61 ix Bảng 3.4 Phân bố độ cứng lớp thấm nitơ mẫu khơng phosphat hóa với độ phân hủy β thay đổi (40%, 50% 60%) 65 Bảng 3.5 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ phosphat hóa 30 phút với chế độ phân hủy β khác (40%, 50% 60%) 69 Bảng 3.6 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ phosphat hóa 60 phút với chế độ phân hủy β khác (40%, 50% 60%) 72 Bảng 3.7 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ ( = 40%) với chế độ phosphat hóa với thời gian khác 76 Bảng 3.8 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ ( = 50%) chế độ phosphat hóa với thời gian khác 79 Bảng 3.9 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ ( = 60%) chế độ phosphat hóa với thời gian khác 82 Bảng 3.10 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào lõi mẫu phosphat 30 phút 86 Bảng 3.11 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào mẫu phosphat hóa 60 phút 89 Bảng 3.12 Lượng kim loại bị mài mòn (mg) – Tải trọng 12N 93 x ... lớp thấm nitơ mẫu thép SKD61 (khơng xử lý phosphat hóa) 63 3.3.2 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới mẫu có tiền xử lý phosphat hóa6 7 3.4 Ảnh hưởng lớp phosphat hóa tới lớp thấm nitơ 74 3.4.1 Ảnh. .. chế độ thấm nitơ với độ phân hủy 50% phương pháp xử lý phosphat hóa làm tăng tốc độ thấm giúp cải thiện lớp thấm nitơ Đối với q 80 trình thấm nitơ giai đoạn có xử lý phosphat hóa trước thấm, thời... lớp thấm nitơ thép Để nắm bắt làm chủ cơng nghệ này, đề xuất thực đề tài “ Ảnh hưởng xử lý phosphat hóa đến thấm nitơ thép SKD61? ?? Trong khuôn khổ đề tài này, chúng tơi sử dụng phương pháp tiền xử