CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2. Phương pháp thực nghiệm
Các thí nghiệm được tiến hành trên mẫu thử sau đó đưa ra được các thông số phù hợp nhất trong quá trình tiền xử lý phosphat hóa và thấm nitơ với mục đích nghiên cứu tổ chức của lớp thấm nitơ trên thép làm khuôn đùn ép nhôm.
2.2.1. Vật tư và hóa chất
Để nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý phosphat hóa tới cấu trúc và tính chất của lớp thấm nitơ, cần sử dụng các nguồn vật liệu ban đầu và các loại vật tư hóa chất chủ yếu sau:
- Hỗn hợp muối mazeph - Nước cất
- Cồn 900C tẩy sạch.
- Bình khí nén N2 và NH3 độ sạch 99,99%
- Dung dịch HNO3 4% (ISO9001);
- Thép SKD61 - Than hoa
2.2.2. Chuẩn bị mẫu và kiểm tra tổ chức tế vi ở trạng thái cung cấp
Mẫu thí nghiệm có hai dạng kích thước được đem đi cắt thành khối hình chữ nhật và hình trụ như hình 2.2, bao gồm:
- Mẫu thí nghiệm thấm, phosphat hóa và thấm ở các chế độ công nghệ khác nhau 10x10x20 mm dạng hình hộp.
- Mẫu hình trụ 4x20 mm - mẫu thử mài mòn.
47
Hình 2.2. Hình dạng và kích thước mẫu thí nghiệm
Mẫu thí nghiệm bằng thép SKD61 được cung cấp bởi Công ty Nhôm Đông Anh, sau rèn, ủ, mẫu được đem đi phân tích thành phần hóa học bằng phương pháp quang phổ phát xạ. So sánh với tiêu chuẩn JIS của Nhật Bản, kết quả cho thấy thành phần hóa học của mẫu nghiên cứu hoàn toàn phù hợp với tiêu chuẩn (bảng 2.1).
Bảng 2.1. Thành phần mẫu nghiên cứu và so với tiêu chuẩn JIS %
Mác thép C Si Cr Mo V Mn Ni Mẫu nghiên cứu 0,378 1,07 5,40 1,32 0,82 0,45 0,15
Tiêu chuẩn JIS 0,3÷0,4 0,8÷1,2 4,5÷5,5 1,0÷1,5 0,8÷1,2 ≤0,5 ≤0,25 2.2.3. Tôi mẫu
Mẫu được làm sạch trước khi nhiệt luyện, sau đó được xếp vào trong hộp thép hình hộp có kích thước 170 x 130 x 100 mm, có chiều dày thành hộp 2 mm, các mẫu được xếp cách nhau, có than hoa bảo vệ để tránh ôxy hóa. Trước khi dùng làm chất bảo vệ trong quá trình nung tôi, than hoa cần được sấy khô.
Qui trình tôi mẫu được thực hiện theo qui trình trên hình 2.3. Nhiệt độ tiến hành tôi được khảo sát trong khoảng 1020÷1050oC. Do mẫu được đặt trong hộp bảo vệ, để đồng đều hóa nhiệt độ tại các giai đoạn nâng và tại nhiệt độ tôi cacbit hòa tan nhiều và đồng đều hơn chọn thời gian giữ nhiệt 45 phút.
1 0 m m
1 0 m m
2 0 m m
20 mm 4mm
48 2.2.4. Ram mẫu
Sau khi tôi mẫu phải đem ram ngay (không quá 30 phút sau tôi) để tránh tổ chức austenit dư ổn định làm cho hiệu quả của ram không cao. Nhiệt độ ram được chọn là 560oC đảm bảo độ cứng yêu cầu phù hợp cho khuôn và thấm nitơ tiếp theo.
Hình 2.3. Quy trình nhiệt luyện mẫu thép SKD61 làm khuôn đùn ép nhôm 2.2.5. Quy trình phosphat hóa nóng
Mẫu phosphat hóa trước thấm nitơ: sau khi nhiệt luyện, mẫu được mài sạch và tạo độ nhám thích hợp, sau đó được đem phosphat hóa nóng trong dung dịch muối Mazeph với thời gian khác nhau ở khoảng nhiệt độ 94÷98oC. Sau đo mẫu được rửa sạch dung dịch phosphat trong nước lạnh, rồi rửa trong cồn 90o, nước sôi và sấy khô trước khi đem thấm nitơ.
2.2.6. Quy trình thấm nitơ
Mẫu đưa vào thấm N gồm 2 loại:
49 - Mẫu đã nhiệt luyện tôi + ram và phosphat hóa.
- Mẫu sau khi nhiệt luyện (tôi + ram) đã được mài sạch bề mặt.
Trước khi nạp vào lò, các mẫu được rửa bằng cồn 90o, sau đó được rửa lại bằng nước sôi, lau khô để làm sạch bụi bẩn, dầu mỡ trên bề mặt.
Khi nhiệt độ lò đạt 300oC cho mẫu vào lò, đồng thời cấp khí N2 với lưu lượng khoảng 80÷100 (l/h) để đuổi ôxy ra khỏi lò, bảo vệ mẫu không bị oxy hóa.
Khi lò đạt nhiệt độ thấm, tiến hành cung cấp NH3 theo lưu lượng thấm Q1 (hoặc Q2). Sau 5 phút tắt hoàn toàn khí N2. Cấp nước làm mát bích lò để tránh ảnh hưởng tới độ phân hủy của NH3 ngay từ khi mới bắt đầu vào lò.
Sau khoảng 30 phút khi lò ổn định ở nhiệt độ thấm và cấp khí ổn định tiến hành đo độ phân hủy NH3. Cứ tiếp tục như vậy sau khoảng 30÷45 phút thì tiến hành đo độ phân huỷ NH3 một lần.
Quy trình thực nghiệm được mô tả trên hình 2.4.
Hình 2.4. Sơ đồ thấm nitơ cho mẫu 300
520
Nạp CT vào lò +N2 Thời gian thấm Thời gian (h) T (°C)
Q1 Q2
50
Sau thấm mẫu được mang soi tổ chức, đo độ cứng tế vi của lớp thấm từ bề mặt vào lõi để có kết quả đầy đủ nhất về ảnh hưởng các thông số của quá trình phosphat hóa và thấm, từ đó điều chỉnh các thông số này với mục tiêu có tổ chức lớp thấm theo mong muốn.