Ảnh hưởng của xử lý phosphat hóa đến thấm nitơ trên thép SKD61

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - LÊ MINH NGỌC ẢNH HƯỞNG CỦA XỬ LÝ PHOSPHAT HÓA ĐẾN THẤM NITƠ TRÊN THÉP SKD61 Chuyên ngành : KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS TS Phùng Thị Tố Hằng Hà Nội – Năm 2013 i MỤC LỤC Trang phụ bìa i MỤC LỤC ii LỜI CAM ĐOAN v LỜI CẢM ƠN vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii DANH MỤC CÁC BẢNG ix DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ xi MỞ ĐẦU xiv CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu khuôn đùn ép nhôm 1.1.1 Nguyên tắc đùn ép 1.1.2 Khuôn đùn ép 1.1.3 Yêu cầu khuôn đùn ép 1.1.4 Chọn vật liệu làm khuôn đùn ép 11 1.2 Thấm nitơ 17 1.2.1 Đặc điểm lớp thấm nitơ thép 18 1.2.2 Thấm nitơ thể khí 21 1.2.3 Thấm nitơ cho SKD61 30 1.3 Phosphat hóa thép 32 1.3.1 Đặc điểm lớp phosphat thép 32 1.3.2 Nguyên lý tạo lớp phosphat 33 1.3.3 Các phương pháp phosphat hóa 34 1.3.4 Phân tích thành phần lớp phủ phosphat hóa 41 ii 1.3.5 Phân tích cấu trúc lớp phủ phosphat hóa 42 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 45 2.1 Quy trình thực nghiệm 45 2.2 Phương pháp thực nghiệm 46 2.2.1 Vật tư hóa chất 46 2.2.2 Chuẩn bị mẫu kiểm tra tổ chức tế vi trạng thái cung cấp 46 2.2.3 Tôi mẫu 47 2.2.4 Ram mẫu 48 2.2.5 Quy trình phosphat hóa nóng 48 2.2.6 Quy trình thấm nitơ 48 2.3 Các thiết bị thực nghiệm 50 2.3.1 Lò nung nhiệt luyện 50 2.3.2 Thiết bị phosphat hóa nóng 50 2.3.3 Lò thấm nitơ 51 2.3.4 Hệ điều khiển lưu lượng khí 51 2.3.5 Hệ thống đo độ phân hủy NH3 52 2.3.6 Cảm biến hydro - Sensor hydro 53 2.3.7 Hệ thống đo áp suất 54 2.4 Các phương pháp nghiên cứu 55 2.4.1 Phương pháp xác định độ cứng xác định chiều sâu lớp thấm 55 2.4.2 Phương pháp xác định khả chống mài mòn 56 2.4.3 Phân tích cấu trúc lớp thấm kính hiển vi điện tử quét SEM 57 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 59 3.1 Thành phần hóa học mẫu 59 iii 3.2 Nhiệt luyện thép SKD61 60 3.2.1 Tổ chức tế vi độ cứng sau 60 3.2.2 Tổ chức độ cứng sau ram 61 3.3 Thấm nitơ cho thép SKD61 62 3.3.1 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ mẫu thép SKD61 (không xử lý phosphat hóa) 63 3.3.2 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới mẫu có tiền xử lý phosphat hóa67 3.4 Ảnh hưởng lớp phosphat hóa tới lớp thấm nitơ 74 3.4.1 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 40% 74 3.4.2 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 50% 78 3.4.3 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 60% 81 3.5 Kết phân tích thành phần hóa học lớp thấm nitơ mẫu tiền xử lý phosphat hóa phương pháp EDS 84 3.5.1 Mẫu phosphat hóa 30 phút sau thấm nitơ 84 3.5.2 Mẫu phosphat hóa 60 phút sau thấm nitơ 87 3.6 Hình thái bề mặt lớp phosphat hóa 90 3.7 Kết thử mài mòn 92 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 96 TÀI LIỆU THAM KHẢO 98 iv LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa sử dụng để bảo vệ học vị Nếu sai xin hoàn toàn chịu trách nhiệm! Tác giả LÊ MINH NGỌC v LỜI CẢM ƠN Qua đây, tác giả xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến người thầy, người hướng dẫn khoa học mình, PGS.TS Phùng Thị Tố Hằng, người đưa đề tài tận tình hướng dẫn suốt trình nghiên cứu tác giả Đồng thời tác giả chân thành cảm ơn thầy cô Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách Khoa Hà Nội, tạo điều kiện cho tác giả tài liệu thủ tục hành để tác giả hoàn thành luận văn Tác giả gửi lời cảm ơn đến bạn bè đồng nghiệp động viên giúp đỡ tác giả Do thời gian trình độ hạn chế, chắn luận văn tránh khỏi thiếu sót, tác giả mong nhận bảo tận tình thầy cô bạn bè đồng nghiệp, tác giả xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, Tháng năm 2013 Học viên LÊ MINH NGỌC vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT α Dung dịch rắn xen kẽ N Feα, gọi ferit Nitơ β Hệ số phân hủy NH3 δ Chiều dày lớp khuếch tán γ Dung dịch rắn xen kẽ N Feγ γ' Pha xen kẽ Fe4N ε Pha xen kẽ Fe2N1-x τ Thời gian C0 Nồng độ chất khuếch tán Cs Nồng độ chất khuếch tán bề mặt Cx Nồng độ chất khuếch tán khoảng cách x tính từ bề mặt D Hệ số khuếch tán DC Đường kính nguyên tử cácbon DMe đường kính nguyên tử nguyên tố hợp kim KN Thế thấm Nitơ Q Hoạt khuếch tán R Hằng số khí, R=1.98 [cal/mol.độ] T Thời gian T Nhiệt độ tuyệt đối P Áp suất PNH3 Áp suất riêng phần NH3 PH2 Áp suất riêng phần H2 EDX (hay EDS) Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (Phổ tán sắc lượng tia X) SEM Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) CNC Computer(ized) Numerical(ly) Control(led) (điều khiển máy tính) vii EDM JIS Electric Discharge Machining (Máy gia công tia lửa điện) Japanese Industrial Standards (Tiêu chuẩn công nghiệp Nhật Bản) viii DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Thành phần hóa học mác thép làm khuôn đùn ép nhôm 12 Bảng 1.2 Một số tính chất vật lý thép SKD61 13 Bảng 1.3 Chế độ xử lý nhiệt độ cứng thép SKD61 13 Bảng 1.4 Nhiệt độ nung phân cấp SKD61 14 Bảng 1.5 Thời gian giữ nhiệt nhiệt độ SKD61 14 Bảng 1.6 Thời gian giữ nhiệt nhiệt độ ram SKD61 16 Bảng 1.7 Các loại lớp thấm nitơ SKD61 31 Bảng 1.8 Chiều sâu lớp thấm nitơ thép SKD61 31 Bảng 1.9 Thành phần chế độ làm việc phương pháp phosphat hoá điện hoá 35 Bảng 1.10 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhiệt độ cao 37 Bảng 1.11 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhanh 38 Bảng 1.12 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhanh 39 Bảng 1.13 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa có chứa muối oxalat 39 Bảng 1.14 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nguội 40 Bảng 1.15 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nguội 41 Bảng 2.1 Thành phần mẫu nghiên cứu so với tiêu chuẩn JIS 47 Bảng 3.1 Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu 59 Bảng 3.2 Giá trị độ cứng mẫu với chế độ tương ứng 60 Bảng 3.3 Giá trị độ cứng mẫu sau ram 61 ix Bảng 3.4 Phân bố độ cứng lớp thấm nitơ mẫu không phosphat hóa với độ phân hủy β thay đổi (40%, 50% 60%) 65 Bảng 3.5 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ phosphat hóa 30 phút với chế độ phân hủy β khác (40%, 50% 60%) 69 Bảng 3.6 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ phosphat hóa 60 phút với chế độ phân hủy β khác (40%, 50% 60%) 72 Bảng 3.7 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ ( = 40%) với chế độ phosphat hóa với thời gian khác 76 Bảng 3.8 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ ( = 50%) chế độ phosphat hóa với thời gian khác 79 Bảng 3.9 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ ( = 60%) chế độ phosphat hóa với thời gian khác 82 Bảng 3.10 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào lõi mẫu phosphat 30 phút 86 Bảng 3.11 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào mẫu phosphat hóa 60 phút 89 Bảng 3.12 Lượng kim loại bị mài mòn (mg) – Tải trọng 12N 93 x (lớp màu trắng mỏng) mà hiển vi quang học ta không quan sát thấy Lớp thấp lớp thấm nitơ, điều có nghĩa chúng mềm hơn, mài mẫu, lớp bị mòn nhanh hơn, chí bong mài, vậy, hiển vi quang học phát Độ phân giải không gian SEM tốt kính hiển vi quang học nên dễ phát lớp màu trắng bề mặt Thành phần hóa học điểm có hàm lượng phốt cao (11,93%) cho thấy, chiều dày lớp phốt phát hóa, sau thấm nitơ, lớp phosphat hóa tồn (hình 3.15) Do cấu trúc xốp, lớp phốt phát nơi chứa nitơ nguyên tử (giống lồng nhốt nitơ nguyên tử), làm giảm bớt khả tái kết hợp chúng tạo thành phân tử, thời gian tồn hiệu dụng (thời gian sống) N nguyên tử tăng Do lượng N nguyên tử tồn nhiều hơn, N tăng, khả khuếch tán nitơ vào bề mặt thép tăng, lớp thấm tạo nhanh Trong lớp xốp này, 12 nguyên tử N bề mặt dễ kết hợp với tạo thành nitơ phân tử N 100 µm Mass% P LG2 0.00 Distance 0.13 mm Hình 3.15 Ảnh SEM điểm quét linescan từ bề mặt vào mẫu phosphat hóa 30 phút (x500) 85 Hình 3.16 Phổ EDS điểm LG20000 bề mặt mẫu phosphat hóa 30 phút Bảng 3.10 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào lõi mẫu phosphat 30 phút Khoảng Nguyên tố (%kl) cách từ bề mặt LG20000; 0,000 mm LG20001; 0,019 mm LG20002; 0,037 mm LG20003; 0,056 mm N - O Al Si P K Ca V Cr Fe Zn Mo Tổng 19,88 0,49 1,32 11,93 0,67 0,86 7,64 17,36 27,46 3,45 8,94 100 3.39 - - 1.17 - - - 0.66 5.57 88.08 - 1.13 100 2,25 - - 1,27 - - - 0,70 5,87 88,42 - 1,49 100 2,48 - - 1,16 - - - 0,70 5,57 88,12 - 1,97 100 86 LG20004; 0,074 mm LG20005; 0,093 mm LG20006; 0,111 mm LG20007; 0,130 mm 3,39 - - 1,11 - - - 0,52 6,28 87,11 - 1,59 100 2,66 - - 1,00 - - - 0,79 6,08 88,26 - 1,22 100 2,39 - - 1,12 - - - 0,60 6,33 88,17 - 1,39 100 2,20 - - 0,87 - - - 0,39 5,86 89,55 - 1,12 100 Từ bảng kết linescane điểm cho thấy, phốt xuất lớp mỏng bề mặt lớp thấm N (điểm LG20000), điểm tiếp theo, không thấy có mặt P Điều cho thấy khuếch tán P vào bên hợp chất phospho lớp thấm Nguyên tố nitơ xuất từ điểm LG20001 (cách bề mặt 19 µm) tới điểm LG20007 (cách bề mặt 130 µm), hàm lượng nitơ nằm khoảng 2,20÷3,39%, theo giản đồ Fe-N biết vùng khuếch tán với pha α + ’ 3.5.2 Mẫu phosphat hóa 60 phút sau thấm nitơ Mẫu phosphat hóa 60 phút thấm nitơ 520÷530oC, sau đem quét phổ EDS từ bề mặt vào lõi theo chế đọ linescan điểm Kết nhận ảnh hình 3.17, phổ EDS điểm LG10000 hình 3.18 bảng 3.11 87 N P 100 µm LG1 Hình 3.17 Ảnh SEM điểm quét linescan từ bề mặt vào lõi mẫu phosphat hóa 60 phút (x500) Hình 3.18 Phổ EDS điểm LG10000 bề mặt mẫu phosphat hóa 60 phút 88 Bảng 3.11 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào mẫu phosphat hóa 60 phút Khoảng Nguyên tố (%kl) cách từ bề mặt LG10000; 0,000 mm LG10001; 0,020 mm LG10002; 0,040 mm LG10003; 0,060 mm LG10004; 0,081 mm LG10005; 0,101 mm LG10006; 0,121 mm LG10007; 0,141 mm N - O Al Si P K Ca V Cr Fe Zn Mo Tổng 26,33 0,97 1,26 13,17 0,56 0,71 9,08 18,94 16,48 1,94 10,56 100 1,44 - - 1,16 - - - 2,23 6,25 87,44 - 1,48 100 2,26 - - 0,91 - - - 1,17 5,81 88,71 - 1,15 100 2,58 - - 0,93 - - - 1,18 6,15 88,05 - 1,11 100 2,98 - - 1,06 - - - 0,76 6,39 87,31 - 1,51 100 5,54 - - 0,98 - - - 0,55 6,73 84,39 - 1,81 100 1,45 - - 0,93 - - - 0.47 6,08 89,85 - 1,21 100 3,09 - - 0,87 - - - 5,54 6,10 82,69 - 1,71 100 Kết phân tích EDS mẫu phosphat 60 phút nhận tương tự với mẫu phosphat 30 phút: - Lớp bề măt có cấu trúc xốp, khoảng 30 μm, có hàm lượng phốt cao (13,17%) chiều dày lớp phốt phát hóa, lớp phosphat 60 phút dày xốp nhiều so 89 với lớp phosphat hóa 30 phút Điều lý giải cho việc mẫu thấm N sau phosphat hóa 60 phút có chất lượng bề mặt mẫu phosphat hóa 30 phút - Các kết linescane tương tự cho thấy rằng, phốt xuất lớp phosphat hóa (điểm LG10000) Trong lớp thấm N, có mặt nguyên tố P (từ điểm thứ – LG10001 vào đến – LG10007, nguyên tố P) - Nguyên tố N mặt lớp phosphate có mặt lớp thấm vào nền, sâu đến 140μm (LG10007) Hàm lượng nitơ nằm khoảng 1,44÷5,54% Các kết EDS cho thấy phốt phát hoá 60 phút nhận lớp phosphat có chiều dầy lơn so với mẫu phosphat 30 phút Tuy vậy, phân bố hàm lượng nitơ lớp thấm mẫu phosphat 30 phút tốt với 60 phút Kết phù hợp với phân tích ảnh kim tương phân bố độ cứng phân tích phần trước Từ kết cho thấy hình thành lớp phosphat tạo lớp cấu trúc xốp làm tăng diện tích riêng bề mặt dẫn tới nồng độ nitơ bề mặt thép cao nên làm tăng tốc độ trình thấm, kết làm lớp thấm dày phân bố độ cứng tốt nhiều so với trường hợp không sử dụng phosphat hóa Tuy nhiên lớp phosphat hóa dày, hay xốp lại lợi cho bề mặt lớp thấm N, bề mặt làm việc, độ nhám cao ảnh hưởng tới độ bóng bề mặt sản phẩm đùn ép 3.6 Hình thái bề mặt lớp phosphat hóa Để quan sát hình thái cấu trúc lớp phosphat hóa, mẫu sau phosphat hóa thời gian 30 phút 60 phút chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) bề mặt mẫu Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) (hình 3.19) cho thấy rõ hình thái lớp phosphat hóa, với độ phóng đại 2500 lần bề mặt mẫu phosphat hóa với thời gian 30 phút (a) 60 phút (b), nhận thấy lớp phosphat hóa có cấu trúc xốp Bằng trực quan so sánh hai ảnh SEM, thấy cấu trúc lớp phosphat bề mặt mẫu 60 phút có độ xốp lớn mẫu 30 phút Tuy nhiều xốp bề mặt mẫu phosphat 60 phút phẳng so với mẫu 30 phút (độ nhấp nhô bề mặt) 90 (a) Phosphat 30 phút (b) Phosphat 60 phút Hình 3.19 Ảnh cấu trúc lớp phosphat hóa bề mặt (SEM) (x2500) Quan sát mặt cắt ngang bề mặt mẫu (hình 3.20) với độ phóng đại 5000 lần thấy khác chiều dầy cấu trúc lớp phosphat Mẫu phosphat hóa 60 phút (hình 3.20.b) cho chiều dầy lớp phosphat lớn so với mẫu 30 phút (hình 3.20.a), đồng thời dễ dàng nhận thấy lớp phosphat có độ xốp lớn bề mặt mẫu không phẳng Điều cho thấy chế độ phosphat hóa 30 phút có chất lượng bề mặt (độ nhám thấp hơn) cao hơn, lý mà chế độ tốt (phân độ cứng lớp thấm nitơ tốt hơn) (a) Phosphat 30 phút (b) Phosphat 60 phút Hình 3.20: Ảnh mặt cắt ngang mẫu (SEM) (x5000) 91 Từ kết ảnh SEM, cho thấy hình thành lớp phosphat trung gian có cấu trúc dạng xốp cấu trúc làm tăng diện tích riêng bề mặt, dẫn đến tăng thời gian sống N nguyên tử hạn chế trình kết hợp chúng Kết nồng độ nitơ bề mặt thép cao nên làm tăng tốc độ trình thấm, lớp thấm nitơ dày phân bố độ cứng tốt nhiều so với trường hợp không sử dụng phosphat hóa 3.7 Kết thử mài mòn Để xác định ảnh hưởng lớp trung gian phốt phát hóa tới khả chịu mài mòn lớp thấm nitơ thép SKD61, ta thực thí nghiệm thử mài mòn với mẫu: - Mẫu 1: mẫu thép SKD61 sau nhiệt luyện, không thấm Nitơ - Mẫu 2: mẫu thép SKD61 thấm Nitơ sau nhiệt luyện, xử lý phốt phát hóa - Mẫu 3: mẫu thép SKD61 có xử lý phốt phát hóa 30 phút trước thấm Nitơ - Mẫu 4: mẫu thép SKD61 có xử lý phốt phát hóa 60 phút trước thấm Nitơ Mẫu 2, thấm nitơ giai đoạn nhiệt độ 520÷530oC với độ phân hủy β = 50÷55% Thử mài mòn thực máy PIN-ON-DISK hãng TRIBOtechnic – Pháp (hình 2.15) thuộc phòng thí nghiệm Công nghệ vật liệu kim loại, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Lượng kim loại bị mài mòn xác định sau quãng đường mài mòn (200m) giấy giáp (số 240) gắn với bàn quay có tốc độ 300 vòng/phút, thời gian lần thử mài mòn phút Sử dụng cân đo điện tử xác định khối lượng (đơn vị: g) có độ xác 0,0001 g (0,1 mg) số để đo khối lượng mẫu sau lần thử mài mòn, đơn vị tính miligam (mg) Kết thử mài mòn thể bảng 3.12 92 Bảng 3.12 Lượng kim loại bị mài mòn (mg) – Tải trọng 12N Thời Mẫu Quãng gian STT đường mài mòn (m) (phút) ∆mi ∑mi Mẫu Mẫu Mẫu ∆mi ∑mi ∆mi ∑mi ∆mi ∑mi 200 m 21,0 21,0 12,3 12,3 9,0 9,0 11,0 11,0 400 m 14 15,6 36,6 9,9 22,2 6,5 15,5 5,9 16,9 600 m 21 12,8 49,4 8,4 30,6 3,0 18,5 5,3 22,2 800 m 28 10,7 60,1 9,1 39,7 2,4 20,9 5,3 27,5 1000 m 35 12,2 72,3 5,8 45,5 1,6 22,5 4,7 32,2 1200 m 42 13,5 85,8 4,0 49,5 2,4 24,9 2,5 34,7 1400 m 49 11,2 97,0 5,4 54,9 2,4 27,3 2,1 36,8 1600 m 56 15,3 112,3 4,5 59,4 1,6 28,9 2,9 39,7 1800 m 63 17.8 130,1 7,1 66,5 3,5 32,4 3,1 42,8 10 2000 m 70 15.7 145,8 6,1 72,6 3,7 36,1 3,5 46,3 Trong đó: ∆mi: lượng kim loại bị mài mòn lần thứ i (mg) ∑mi: khối lượng kim loại mài mòn lũy tiến (mg) 93 160 Khối lượng mài mòn ∑mi , mg 140 Mẫu - Nhiệt luyện 120 Mẫu - Thấm nitơ 100 Mẫu - Phosphat 30 phút 80 Mẫu - Phosphat 60 phút 60 40 20 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Quãng đường mài mòn, m Hình 3.21 Biểu đồ lượng hao mòn ∑mi với tải trọng 12N Lượng mài mòn ∆mi , mg 25 Mẫu - Nhiệt luyện 20 Mẫu - Thấm nitơ 15 Mẫu - Phosphat 30 phút 10 Mẫu - Phosphat 60 phút 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Quãng đường mài mòn, m Hình 3.22 Biểu đồ lượng hao mòn ∆mi với tải trọng 12N 94 Nhận xét: - Từ kết mài mòn cho thấy mẫu không thấm nitơ bị mài mòn mạnh Đây mẫu sau nhiệt luyện ram, độ cứng khoảng 48÷53HRC (tương đương 480÷560HV) không đạt giá trị độ cứng đảm bảo khả chống mài mòn cho khuôn (800HV, tương đương 64HRC) Vì vậy, khuôn sau nhiệt luyện ram cần thấm nitơ - So sánh mẫu thấm nitơ (bảng 3.12 hình 3.21), nhận thấy theo thời gian mài mòn (hoặc quãng đường mài mòn) lượng hao mẫu có xử lý phosphat hóa 30 phút 60 phút (tương ứng với 36,1 46,3 mg) thấp so với mẫu thấm nitơ xử lý phosphat hóa (72,6 mg) Điều thể qua lượng mài mòn ∆mi (hình 3.22), lượng mài mòn ∆mi mẫu có phosphat thấp so với mẫu thấm nitơ Điều chứng tỏ rằng, mẫu có xử lý phosphat có tính chống mài mòn tốt so với mẫu nhiệt luyện thông thường mẫu thấm Nitơ Điều hứa hẹn khả làm việc điều kiện chống mài mòn mẫu qua phốt phát - Trong mẫu thử mài mòn, mẫu phosphat 30 phút cho kết mài mòn tốt với mẫu phosphat 60 phút; kết khối lượng mài mòn sau quãng 2000 m chênh lệch không nhiều mẫu phosphat 30 phút ∑mi = 36,1 mg với mẫu phosphat 60 phút ∑mi = 46,3 mg Khối lượng mài mòn mẫu phosphat 60 phút nhiều so với 30 phút nguyên nhân mẫu có chiều dầy lớp phosphat lớn Như khả chịu mài mòn mẫu thấm nitơ có xử lý phosphat hóa tăng lên nhiều so với mẫu nhiệt luyện thông thường mẫu thấm Nitơ Điều hứa hẹn khả làm việc điều kiện chống mài mòn mẫu qua phostphat 95 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Trên sở kết thực nghiệm nhiệt luyện, tiền xử lý phosphat hóa thấm nitơ chế độ khác thép SKD61, đề tài đưa số kết luận sau: Phương pháp phosphat hóa trước thấm nitơ giai đoạn với thép SKD61 nhiệt độ 520÷530ºC, thời gian thấm 8h cho ta kết tốt hẳn so với mẫu không phosphat hóa độ cứng bề mặt, chiều dày lớp thấm phân bố độ cứng Phương pháp xử lý phosphat hóa trước thấm nitơ tạo lớp bề mặt thép lớp trung gian chiều dầy có cấu trúc xốp tạo điều kiện thuận lợi cho trình thấm: làm tăng tốc độ thấm cải thiện chiều dày độ cứng lớp bề mặt Thời gian phosphat hóa thích hợp đảm bảo tiết kiệm thời gian đạt hiệu cao trình thấm (thấm nitơ giai đoạn nhiệt độ 520÷530ºC, 8h) với thép SKD61 30 phút Xác định quy trình thích hợp với phương pháp thấm nitơ giai đoạn có tiền xử lý phosphat với thép SKD61 độ phân hủy β = 50% phosphat hóa bề mặt trước thấm 30 phút 96 KIẾN NGHỊ  Qua kết nhận được, nhóm đề tài nhận thấy chiều dầy lớp phosphat hóa nhận dầy (20÷30m) với thời gian phosphat hóa tương ứng 30 60 phút Chiều dầy lớp phosphat hóa ảnh hưởng tới hình dạng kích thước khuôn Tác giả kiến nghị thực thêm nghiên cứu giảm chiều dầy lớp phosphat hóa rút ngắn thời gian phosphat hóa vừa đảm bảo hiệu lớp phosphat đồng thời không ảnh hưởng tới hình dạng kích thước khuôn, rút ngắn nguyên công sản xuất  Trong đề tài dùng phương pháp phosphat hóa nóng với chế phẩm Majef, trình phosphat hóa diễn nhiệt độ cao (94÷980C), điều làm hạn chế khả ứng dụng sản xuất công nghiệp liên qua tới thiết bị, sức khỏe người lao động ô nhiễm môi trường Vì vậy, hướng nghiên cứu cần cải thiện chế độ phosphat hóa, sử dụng phương pháp phosphat nhiệt độ thấp chế phẩm phosphat hóa không độc hại với sức khỏe môi trường, phù hợp với quy mô sản xuất công nghiệp 97 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hitachi Metals, Ltd (2008), “Hot working toolsteels” [2] T.S.N Sankara Narayanan (2005), "Surface pretreatment by phosphate conversion coatings" Adv.Mater.Sci [3] Ngô Văn Tuấn (2005), "Nghiên cứu thành phần lớp phủ bảo vệ bề mặt kim loại phương pháp phân tích đại", Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội [4] Nguyễn Văn Tư, Lê Thị Chiều, Phùng Thị Tố Hằng, “Chuyên đề số 2: Nghiên cứu điều kiện làm việc sai hỏng thường gặp dẫn đến tuổi thọ khuôn thấp”, Đại học Bách Khoa Hà Nội, Hà Nội [5] David Pye (2003), “Practical nitriding and ferritic nitrocarburizing”, ASM [6] Moore DJJ (2003), “Die Coating for Die Casting Dies.Rosemont”, North American Die Casting Association [7] Bjork T, Westergard R, Hogmark S (2001), “Wear of surface treated dies for aluminium extrusion” [8] Tạ Văn Thất, Phạm Thị Minh Phương (2000), “Công nghệ nhiệt luyện”; NXB Giáo dục, Hà Nội [9] Li W (1999), “Heat treatment of hot working die steel H13”, Special steel [10] Nguyễn Văn Tư (1999), “Xử lý bề mặt”, NXB KH&KT, Hà Nội [11] Wei F, Huang Z, Zhu Y, Zhou J, Yu H, Xu T, et al (1998), “Study on microstructures and properties of several kinds of hot working die steel”, Journal of Shanghai University [12] Nghiêm Hùng (1997), “Sách tra cứu thép, gang thông dụng”; NXB ĐHBK, Hà Nội [13] YiZhong, ZaiXian, HanSheng, QuiNgan, XiaoPing (1996), “Effects of heat treatments on properties and microstructure of H13 steel”, Journal of Northeastern University (Natural Science) 98 [14] Metals Handbook Ninth Edition (1981), “Volume Heat Treating”; American Society For Metals 99 ... lớp thấm nitơ mẫu thép SKD61 (không xử lý phosphat hóa) 63 3.3.2 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới mẫu có tiền xử lý phosphat hóa6 7 3.4 Ảnh hưởng lớp phosphat hóa tới lớp thấm nitơ 74 3.4.1 Ảnh. .. lớp thấm nitơ thép Để nắm bắt làm chủ công nghệ này, đề xuất thực đề tài “ Ảnh hưởng xử lý phosphat hóa đến thấm nitơ thép SKD61 Trong khuôn khổ đề tài này, sử dụng phương pháp tiền xử lý phosphat. .. phosphat hóa nóng thép SKD61 qua ram, sau thấm nitơ thể khí, với mục tiêu: Đánh giá ảnh hưởng lớp phosphat tới khả hình thành lớp thấm nitơ xiv Khảo sát tính chất học lớp thấm nitơ sau xử lý (độ