2.3.1. Lò nung nhiệt luyện
Thiết bị chính của thực hiện quá trình nhiệt luyện tôi và ram lò buồng Nabertherm N11/H (CHLB Đức) với thông số kỹ thuật như sau:
- Lò điều khiển theo chương trình - lò buồng điện trở. - Nhiệt độ tối đa của lò là 1280oC.
- Công suất lò: 3,6kW.
Hình 2.5. Nabertherm N11/H
2.3.2. Thiết bị phosphat hóa nóng
Để tiến hành phosphat hóa nóng, đề tài sử dụng một lò may xo cỡ nhỏ kèm theo một nhiệt kế để khống chế nhiệt độ của quá trình phosphat hóa.
51
2.3.3. Lò thấm nitơ
Lò thấm N thí nghiệm kiểu lò giếng, được thiết kế và chế tạo tại bộ môn Vật Liệu Học Xử Lý Nhiệt & Bề Mặt (hình 2.6), thông số kỹ thuât:
- Công suất của lò P = 5KW.
- Nhiệt độ làm việc tối đa của lò khoảng 8000C. - Khí thấm đưa vào lò từ phía dưới.
- Có hệ thống quạt làm đồng đều khí thấm trong lò
-Hệ thống nước làm mát nắp lò để bảo vệ hệ thống gioăng cao su chịu nhiệt của nắp lò và các phớt dầu của trục quạt, hạn chế khí thấm thoát ra và ổn định áp suất lò
Hình 2.6. Lò thấm nitơ
2.3.4. Hệ điều khiển lưu lượng khí
Khí N2 và NH3 được đưa từ các bình chứa vào lò thông qua hệ thống khí, áp lực khí đưa vào lò duy trì ở mức 2atm, khí được đo và điều chỉnh bởi các lưu lượng kế (hình 2.7).
52
Hình 2.7. Bảng điều chỉnh lưu lượng khí
2.3.5. Hệ thống đo độ phân hủy NH3
a. Cấu tạo
Đã được nêu trên hình 1.15.
b. Quy trình đo
Bước 1: Đuổi hết khí ra khỏi hệ thống đo. Van 3 mở, van 4 đóng, nhấc bình 6 cho cột nước trong ống 2 ở vịt trí cao nhất, sau đó đóng van 3, mở van 4 nối thông sang ống b rồi hạ bình 6 xuống. Như thế cột nước trong ống thông nhau sẽ nâng lên hết trong bình thông bên trái, không khí bị đuổi hết trong bình đo bên trái.
Tiếp theo ta đóng van 3, nối thông van 4 sang ống a rồi nhấc bình 6 lên để cột nước nâng lên vị trí I, như vậy không khí bị đuổi hết trong ống 2, sau đó đóng van 4. Như vậy trong hệ thống hoàn toàn kín.
Bước 2: mở van (4) để lấy khí đi từ đường (a) sang đường (c) đồng thời hạ bình (6) xuống dưới ngang vị trí (II) để lấy khí từ lò vào. Khi khí vào tới vị trí (II) thì khoá van (4) lại.
53
Bước 3: mở van (4) để khí đi từ đường (c) sang đường (b) đồng thời nâng bình (6) lên cao (cao hơn van số (4) để đẩy khí sang bình (5)) Lặp lại thao tác nâng hạ bình (6) đến khi thể tích khí không đổi
Bước 4: Hạ bình (6) xuống cho khí về hết ống (2), khoá van (4) điều chỉnh để mực nước trong bình (6) và ống (2) ngang nhau, đọc kết quả độ phân hủy.
2.3.6. Cảm biến hydro - Sensor hydro
Cảm biến H2 (sensor hydro) cho phép đo khí độ phân hủy NH3 một cách đơn giản. Khí trong lò dẫn ra qua một đường ống được đưa vào sensor hydro ở ngoài lò để phân tích. Cơ sở của phương pháp dựa vào tính dẫn nhiệt khác nhau của các chất khí thường tồn tại trong môi trường thấm. Do H2 có độ dẫn nhiệt cao hơn nhiều các loại khí khác như NH3, O2, N2, CO, CO2 và H2O nên các thiết bị loại này được sử dụng để xác định hàm lượng hydro trong hỗn hợp khí nhất định (hình 2.8).
Hình 2.8. Độ dẫn nhiệt của các khí (Theo Hartmann & Braun)
* Nguyên lý hoạt động:
Cảm biến hydro bao gồm một cầu Wheatstone (hình 2.9) gồm bốn dây điện trở phụ thuộc vào nhiệt độ. Hai điện trở song song được đặt trong khí đang được phân tích (Sensor) và hai điện trở còn lại nằm trong buồng đo (buồng khí chuẩn). Trong quá trình
54
đo, cả 4 điện trở này đều được nung tới trên 500oC. Độ dẫn nhiệt của khí trong môi trường phụ thuộc chủ yếu vào hàm lượng hydro. Do vậy, điện trở trong buồng đo sẽ thay đổi. Dựa trên sự thay đổi tín hiệu dòng điện ra sẽ xác định được nồng độ H2 của môi trường.
(a) (b)
Hình 2.9. Cầu Wheatstone (a) và sơ đồ nguyên lý hoạt động cảm biến hydro (b)
Cảm biến hydro của hãng Stange (hình 2.10) được sử dụng để đo khí ngoài lò với các đặc tính kĩ thuật cơ bản sau:
+ Đo được nồng độ H2 : 0÷75%;
+ Điện áp nguồn : 24V, dùng nguồn một chiều; + Dòng ra: 4÷20 mA. (Chuẩn công nghiệp) Cảm biến hydro có thể đặt thẳng đứng hoặc nằm ngang tùy thuộc vào vị trí cần đo. Phạm vi đo rộng nên có độ chính xác cao và rất ổn định, dễ điều khiển.
Hình 2.10. Cảm biến hydro (STANGE - Đức) Điện trở chuẩn Điện trở chuẩn Đường khí dẫn vào Điện trở chuẩn K h í p h â n tí c h Nhận tín hiệu Nguồn
55
2.3.7. Hệ thống đo áp suất
Áp suất là một thông số quan trọng ảnh hưởng tới quá trình thấm nitơ. Do quá trình phân hủy NH3 sẽ sinh ra nhiệt làm nhiệt độ trong buồng lò không ổn định. Để quá trình thấm nitơ có thể dễ dàng điều khiển được cần duy trì mức áp suất trong buồng lò trong khoảng 1,2atm. Áp suất trong lò được hiển thị thông qua
đồng hồ đo chênh lệch áp suất như hình 2.11. Hình 2.11. Đồng hồ đo áp suất lò
2.4. Các phương pháp nghiên cứu
2.4.1. Phương pháp xác định độ cứng và xác định chiều sâu lớp thấm
* Độ cứng tế vi: lớp thấm nitơ có chiều dẩy rất mỏng, để xác định được phân bố độ cứng theo chiều dầy lớp thấm từ bề mặt vào trong nền, sử dụng phương pháp đo độ cứng tế vi (Hµ). Thiết bị sử dụng là máy đo độ cứng tế vi Duramin 2 (Đan Mạch – hình 2.12). * Độ cứng thô đại: để đo độ cứng của mẫu sau khi nhiệt luyện. Thiết bị sử dụng là máy đo độ cứng ATK-600 (Mitutoyo – Nhật Bản, hình 2.13), có khả năng đo các thang độ cứng Rockwell (HRA, HRC, HRB…).
* Chiều sâu lớp thấm nitơ (Nitriding Case Depth – NCD) (hình 2.14): được xác định từ bề mặt của mẫu tới vị trí có giá trị độ cứng cao hơn độ cứng của nền 50HV (Giới hạn độ cứng - HL) (DIN 50190-3).
56
Hình 2.12. Máy đo độ cứng tế vi Duramin 2
Hình 2.13. Máy đo độ cứng MITUTOYO ATK-600
Hình 2.14. Xác định chiều sâu lớp thấm nitơ (DIN 50190-3)
2.4.2. Phương pháp xác định khả năng chống mài mòn
Phương pháp xác định khả năng chống mài mòn thông qua độ hao mòn của mẫu. Thiết bị sử dụng là máy mài mòn Pin-On-Disk của hãng TRIBOtechnic - Pháp (hình
Giới hạn độ cứng (HL)
Độ cứng nền (CH)
Đường cong phân bố độ cứng Độ cứng lớp thấm Giới hạn độ cứng (HL) = Độ cứng nền (CH) + 50HV Khoảng cách từ bề mặt, mm Đ ộ c ứ n g Chiều sâu lớp thấm HV
57
2.15). Mẫu sử dụng có kích thước hình trụ 4x20mm cho mài trên bề mặt đĩa quay có gắn giấy ráp (số 240). Mẫu được đặt một tải trọng 12N để tạo lực ép lên giấy ráp.
Khi máy hoạt động, bề mặt mẫu sẽ bị mài sát và mài mòn, thông qua việc xác định khối lượng của mẫu bị mài mòn (mg) sau những quãng đường nhất định (200 m) và tổng chiều dài quãng đường là 2000m, tốc độ quay 300 vòng/phút, so sánh khả năng mài mòn giữa các mẫu với nhau. Qua so sánh đó, ta đánh giá được hiệu quả quá trình thấm nitơ khi có và không có lớp phosphat hóa với tính chống mài mòn của khuôn.
Hình 2.15. Máy mài Pin-On- Disk (TRIBOtechnic - Pháp)
2.4.3. Phân tích cấu trúc lớp thấm bằng kính hiển vi điện tử quét SEM
Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electronic Microscopy)
dựa vào các tín hiệu phát sinh do tương tác của chùm điện tử với vật chất. Khi chiếu chùm tia điện tử vào mẫu ta xuất hiện các tín hiệu như điện tử tán xạ ngược, điện tử thứ cấp, điện tử hấp phụ, điện tử Auger, tia X và huỳnh quang catot. Các tín hiệu có thể thu được một cách nhanh chóng và chuyển thành tín hiệu điện để tạo ảnh tương ứng. Thông thường ta thu các điện tử phát xạ từ bề mặt mẫu để thu hình ảnh bề mặt mẫu. Sơ đồ mô tả hoạt động của kính hiển vi điện tử quét như hình 2.16.
Súng điện tử bắn ra điện tử có năng lượng từ 0÷30 keV, đôi khi tới 60 keV tuỳ thiết bị. Chùm điện tử này được tiêu tụ thành một điểm trên bề mặt mẫu trong cột chân không (~10-5 mmHg). Mẫu được quét bởi tia điện tử và các điện tử phát xạ từ bề mặt mẫu được thu nhận và khuếch đại trở thành tín hiệu ảnh. Độ phân giải cao (có thể đến 5 nm) cùng với độ sâu tiêu tụ lớn đã làm cho SEM rất thích hợp đển nghiên cứu hình thái bề mặt.
58
Hình 2.16. Sơ đồ kính kiển vi điển tử quét
Súng điện tử Thấu kính Vòng quét Nguồnquét Diapham lựa chọn Mẫu Thấu kính Khuếch đại Bơm chân không Đầu thu điện tử Thiết bị hiển thị
59
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Để nghiên cứu cấu trúc lớp thấm nitơ và ảnh hưởng của lớp trung gian phốt phát hóa đến tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên thép SKD61 dùng làm khuôn đùn ép nhôm hình, đề tài nghiên cứu đã tiến hành nhiệt luyện các mẫu thép trước khi thấm nitơ ở nhiệt độ tôi 1030oC, với thời gian giữ nhiệt 45 phút. Các mẫu sau đó cùng được ram ở 560oC trong 90 phút. Đây là chế độ nhiệt luyện đã được nghiên cứu và xác lập từ những nhóm nghiên cứu trước với cơ tính đáp ứng các yêu cầu làm việc của khuôn đùn ép nhôm.
Thấm nitơ được thực hiện ở nhiệt độ 520÷530oC trên các mẫu sau nhiệt luyện (tôi+ram) và tiền xử lý phosphat hóa nóng, với độ phân hủy của khí thấm (NH3) khác nhau, chế độ thấm khác nhau. Sau đó các mẫu được nghiên cứu tổ chức tế vi, sự phân bố độ cứng tế vi, xác định chiều sâu lớp thấm, sự phân bố các nguyên tố trong lớp thấm, thử mài mòn… từ đó rút ra kết quả và đánh giá được ảnh hưởng của lớp trung gian đến tổ chức, tính chất của thép SKD61 sau khi thấm nitơ.
3.1. Thành phần hóa học của mẫu
Trước khi nghiên cứu, mẫu được phân tích để xác định thành phần hóa học bằng phương pháp quang phổ phát xạ và so sánh với tiêu chuẩn JIS. Kết quả được đưa ra trong bảng 3.1. Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu phù hợp với tiêu chuẩn JIS.
Bảng 3.1. Thành phần hóa học của mẫu nghiên cứu
%
Mác thép C Si Cr Mo V Mn Ni
Mẫu nghiên cứu 0,378 1,07 5,40 1,32 0,82 0,45 0,15 Tiêu chuẩn JIS 0,3÷0,4 0,8÷1,2 4,5÷5,5 1,0÷1,5 0,8÷1,2 ≤0,5 ≤0,25
60
3.2. Nhiệt luyện thép SKD61
3.2.1. Tổ chức tế vi và độ cứng sau tôi
Sau khi tôi ở nhiệt độ 1030oC theo quy trình hình 2.3 với thời gian giữ nhiệt là 45 phút. Các mẫu được đo độ cứng thô đại trên máy Mitutoyo ATK-600 (hình 2.13). Độ cứng sau tôi được đo trên mẫu tại ba điểm khác nhau và tính giá trị trung bình độ cứng của mẫu, kết quả độ cứng thể hiện trên bảng 3.2.
Bảng 3.2. Giá trị độ cứng mẫu với các chế độ tôi tương ứng
TT
Độ cứng, HRC
Nhiệt độ tôi
1 2 3 TB
1 58,0 55,5 56,0 56,5 T = 1030oC
Các mẫu được quan sát tổ chức tế vi trên kính hiển vi quang học Axiover 25CA. Kết quả được đưa ra trong hình 3.1.
Hình 3.1. Tổ chức tế vi mẫu sau tôi ở 1030oC (x500)
61
- Tổ chức tế vi sau tôi: mactenxit nhỏ mịn, có nhiều cacbit nhỏ mịn, phân bố đều, không có nhiều pha màu sáng (austenit dư).
- Độ cứng nhận được trên mẫu tôi ở 1030oC (56,5HRC), ảnh mẫu tôi (hình 3.1).
3.2.2. Tổ chức và độ cứng sau ram
Mẫu sau tôi ở các nhiệt độ khác nhau được đem ram ở nhiệt độ 560oC trong
thời gian 90 phút theo quy trình ram (hình 2.3). Kết quả độ cứng thô đại của mẫu sau ram được thể hiện trong bảng 3.3 và ảnh tổ chức tế vi trên hình 3.2.a.
Bảng 3.3. Giá trị độ cứng mẫu sau ram
TT
Độ cứng, HRC
Nhiệt độ tôi
1 2 3 TB
1 54,5 52,5 53,5 53,5 T = 1030oC
Từ các giá trị độ cứng mẫu sau khi ram, nhận thấy rằng độ cứng trung bình của mẫu (53,5 HRC) cao hơn một chút so với hơn yêu cầu của khuôn (48÷53 HRC). Vì vậy, với chế độ nhiệt luyện tôi và ram đã thực hiện sẽ đảm bảo cho các khuôn kích thước lớn đạt được độ cứng nằm trong phạm vi yêu cầu và sau thấm nitơ độ cứng lõi của khuôn nằm trong khoảng 48÷53 HRC.
(a) Ảnh tổ chức kim tương (x500) (b) Ảnh SEM (x5000)
Cacbit thứ cấp
62
Hình 3.2. Ảnh tổ chức tế vi sau tôi 1030oC và ram 560oC
Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau tôi 1030oC và ram 560oC (hình 3.2.a, b) có xuất hiện nhiều cacbit nhỏ mịn, dạng hạt. Đây là lượng cacbit được tiết ra từ mactenxit tôi và chuyển biến từ austenit dư khi ram (cacbit thứ cấp còn gọi là cacbit 2), chủ yếu là cacbit crôm. Ảnh SEM (hình 3.2.b) với độ phóng đại lớn hơn (x5000) cho thấy cacbit thứ cấp này.
Như vậy, sau khi ram ta nhận được tổ chức gồm mactenxit ram và cacbit nhỏ mịn phân tán đều trên toàn bộ tiết diện của mẫu. Độ cứng trung bình nhận được nằm trong khoảng từ 52÷54HRC.
Với tổ chức tế vi và cơ tính sau khi ram như trên, chi tiết chế tạo từ thép này có độ bền, dẻo dai cao, chịu va đập đáp ứng yêu cầu làm việc. Bên cạnh đó, tổ chức tế vi với cacbit phân tán đều sẽ giúp quá trình thấm nitơ sau đó thuận lợi hơn do các nguyên tử nitơ dễ khuếch tán vào bên trong bề mặt mà ít bị cản trở bởi các phần tử cacbit.
3.3. Thấm nitơ cho thép SKD61
Để nghiên cứu ảnh hưởng của phosphat hóa đến khả năng thấm nitơ trên thép SKD61, các nghiên cứu thấm nitơ được thực hiện trên 2 loại mẫu: các mẫu sau tôi và ram; các mẫu sau tôi và ram, xử lý phosphat hóa.
Tham khảo các kết quả thấm nitơ đã thực hiện ở những nghiên cứu trước của nhóm nghiên cứu (của bộ môn Vật liệu học, xử lý nhiệt và bề mặt), chế độ thấm nitơ được chọn ở nhiệt độ 520÷530oC (thấp hơn nhiệt độ ram 30oC), thời gian thấm 8h và thấm một giai đoạn (với độ phân hủy không đổi trong suốt quá trình thấm). Qui trình thấm được thực hiện theo sơ đồ trong hình 2.4.
Khi nhiệt độ và thời gian cố định, áp suất trong lò không đổi, quá trình thấm nitơ chỉ còn phụ thuộc vào khí thấm và độ phân hủy của khí thấm (lưu lượng khí thấm) để tạo ra nitơ nguyên tử. Với độ phân hủy khác nhau, lượng nitơ nguyên tử khác nhau, do
63
vậy khả năng tạo ra lớp thấm khác nhau. Sự có mặt của lớp phosphat hóa làm thay đổi trạng thái và cấu trúc bề mặt có thể sẽ ảnh hưởng đến quá trình thấm.
Nghiên cứu ảnh hưởng của độ phân hủy tới tổ chức và tính chất của lớp thấm nitơ trên hai loại mẫu sẽ cho thấy tác động của lớp phosphat hóa tới quá trình thấm nitơ. Đồng thời các nghiên cứu cấu trúc, sự tồn tại của lớp phosphat hóa trong cấu trúc lớp thấm là cần thiết để khẳng định vai trò của lớp phosphat: ưu điểm và những hạn chế của lớp này, mở ra những triển vọng của việc ứng dụng vào công nghệ thấm nitơ.
3.3.1. Ảnh hưởng của độ phân hủy β tới tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên mẫu thép SKD61 (không xử lý phosphat hóa) mẫu thép SKD61 (không xử lý phosphat hóa)
Các mẫu thép sau khi được tôi ở 1030oC và ram ở 560oC, được độ thấm nitơ theo chế độ thấm một giai đoạn (độ phân hủy của NH3 không đổi trong suốt quá trình thấm), nhiệt độ thấm trong khoảng 520÷530oC, áp suất trong lò luôn duy trì 1,2 atm trong suốt quá trình thấm. Các nghiên cứu được thực hiện với thời gian thấm là 8h với độ phân hủy khác nhau: 40%, 50% và 60%.
Trong quá trình thực hiện thấm nitơ, lưu lượng khí thấm và độ phân hủy luôn được kiểm tra và điều chỉnh chặt chẽ. Độ phân hủy được đo liên tục bằng sensor hydro và bình đo độ phân hủy (định kỳ 30 phút/lần).
1. Ảnh hưởng của độ phân hủy β tới tổ chức tế vi
Hình 3.3 là ảnh tổ chức tế vi của các mẫu thấm nitơ với độ phân hủy β của khí thấm là 40% (a), 50% (b) và 60% (c).
Nhận xét:
- Quan sát ảnh tổ chức tế vi cho thấy, trên các mẫu thấm một giai đoạn với độ phân hủy thay đổi (40, 50, 60%) đều hình thành lớp thấm nitơ (màu sẫm hơn so với nền thép).
64
- Trên tất cả các mẫu đều không thấy có xuất hiện lớp trắng ’(Fe4N). Có thể dự đoán cấu trúc của lớp thấm nitơ từ bề mặt vào lõi bao gồm các lớp hỗn hợp ’+, dung dịch rắn và nền thép.
- Các mẫu có chiều dày lớp thấm xấp xỉ nhau.
(a) β = 40% (b) β = 40%
(c) β = 60%
Hình 3.3. Ảnh tổ chức tế vi mẫu thấm nitơ không xử lý phosphat hóa với độ phân hủy β thay đổi. (x200)
65
2. Ảnh hưởng của độ phân hủy NH3 (β) tới phân bố độ cứng
Độ cứng tế vi được đo từ bề mặt lớp thấm (bề mặt mẫu) vào đến nền, nơi độ cứng