Mẫu được phosphat hóa 30 phút và thấm nitơ ở 520÷530oC trong 8h, sau đó được đem quét phổ EDS linescan 8 điểm, khoảng cách giữa các điểm quét là 18µm, sao cho vị trí của điểm cuối cùng được cho là ở vùng nền của mẫu nghiên cứu. Tại mỗi điểm quét, thành phần hóa học của các nguyên tố được hiển thị. Kết quả nhận được ảnh các vị trí quét trên hình 3.15, phổ EDS của điểm LG20000 hình 3.16 và bảng thành phần hóa học tại các điểm quét 3.10.
Từ ảnh vị trí các điểm quét được quan sát trên kính hiển vi điện tử cho với độ phóng đại 500 lần (hình 3.15), có thể quan sát thấy một lớp mỏng khoảng 20μm, độ xốp cao
85
(lớp màu trắng mỏng) mà trên hiển vi quang học ta không quan sát thấy. Lớp này thấp hơn lớp thấm nitơ, điều này cũng có nghĩa là chúng mềm hơn, do vậy khi mài mẫu, lớp bị mòn nhanh hơn, thậm chí có thể bong khi mài, do vậy, hiển vi quang học không thể phát hiện được. Độ phân giải không gian của SEM tốt hơn kính hiển vi quang học nên dễ phát hiện lớp màu trắng ngoài bề mặt hơn.
Thành phần hóa học tại điểm đầu tiên có hàm lượng phốt pho cao (11,93%) cho thấy, đây chính là chiều dày của lớp phốt phát hóa, và sau thấm nitơ, lớp phosphat hóa vẫn còn tồn tại (hình 3.15).
Do cấu trúc xốp, lớp phốt phát này là nơi chứa các nitơ nguyên tử (giống như những chiếc lồng nhốt nitơ nguyên tử), làm giảm bớt khả năng tái kết hợp của chúng tạo thành phân tử, thời gian tồn tại hiệu dụng (thời gian sống) của các N nguyên tử tăng. Do vậy lượng N nguyên tử tồn tại nhiều hơn, thế N tăng, khả năng khuếch tán của nitơ vào trong bề mặt thép tăng, lớp thấm được tạo ra nhanh hơn. Trong khi nếu không có lớp xốp này, các nguyên tử N trên bề mặt rất dễ kết hợp với nhau tạo thành nitơ phân tử.
Hình 3.15. Ảnh SEM và các điểm quét linescan từ bề mặt vào nền của mẫu phosphat hóa 30 phút. (x500) 100 µm LG2 0.00 Distance 0.13 mm M a s s % 0 1 2 N P
86
Hình 3.16. Phổ EDS tại điểm LG20000 trên bề mặt mẫu phosphat hóa 30 phút. Bảng 3.10. Thành phần hóa học tại các điểm quét linescan từ bề mặt vào trong lõi mẫu
phosphat 30 phút. Khoảng cách từ bề mặt Nguyên tố (%kl) N O Al Si P K Ca V Cr Fe Zn Mo Tổng LG20000; 0,000 mm - 19,88 0,49 1,32 11,93 0,67 0,86 7,64 17,36 27,46 3,45 8,94 100 LG20001; 0,019 mm 3.39 - - 1.17 - - - 0.66 5.57 88.08 - 1.13 100 LG20002; 0,037 mm 2,25 - - 1,27 - - - 0,70 5,87 88,42 - 1,49 100 LG20003; 0,056 mm 2,48 - - 1,16 - - - 0,70 5,57 88,12 - 1,97 100
87 LG20004; 0,074 mm 3,39 - - 1,11 - - - 0,52 6,28 87,11 - 1,59 100 LG20005; 0,093 mm 2,66 - - 1,00 - - - 0,79 6,08 88,26 - 1,22 100 LG20006; 0,111 mm 2,39 - - 1,12 - - - 0,60 6,33 88,17 - 1,39 100 LG20007; 0,130 mm 2,20 - - 0,87 - - - 0,39 5,86 89,55 - 1,12 100 Từ bảng kết quả linescane tại các điểm cho thấy, phốt pho chỉ xuất hiện ở lớp mỏng bề mặt của lớp thấm N (điểm đầu tiên LG20000), các điểm tiếp theo, không còn thấy sự có mặt của P. Điều này cho thấy không có sự khuếch tán của P vào bên trong và về cơ bản không có hợp chất nào của phospho trong lớp thấm.
Nguyên tố nitơ xuất hiện từ điểm LG20001 (cách bề mặt 19 µm) tới điểm LG20007 trong nền (cách bề mặt 130 µm), hàm lượng nitơ nằm trong khoảng 2,20÷3,39%, theo giản đồ Fe-N biết đây là vùng khuếch tán với các pha α + ’.