Mẫu được phosphat hóa 60 phút và thấm nitơ ở 520÷530oC, sau đó được đem quét phổ EDS từ bề mặt vào trong lõi theo chế đọ linescan 8 điểm. Kết quả nhận được ảnh trên hình 3.17, phổ EDS của điểm LG10000 hình 3.18 và bảng 3.11.
88
Hình 3.17. Ảnh SEM và các điểm quét linescan từ bề mặt vào trong lõi mẫu phosphat hóa 60 phút. (x500)
Hình 3.18. Phổ EDS tại điểm LG10000 trên bề mặt mẫu phosphat hóa 60 phút
100 µm LG1
N P
89
Bảng 3.11. Thành phần hóa học tại các điểm quét linescan từ bề mặt vào trong nền mẫu phosphat hóa 60 phút
Khoảng cách từ bề mặt Nguyên tố (%kl) N O Al Si P K Ca V Cr Fe Zn Mo Tổng LG10000; 0,000 mm - 26,33 0,97 1,26 13,17 0,56 0,71 9,08 18,94 16,48 1,94 10,56 100 LG10001; 0,020 mm 1,44 - - 1,16 - - - 2,23 6,25 87,44 - 1,48 100 LG10002; 0,040 mm 2,26 - - 0,91 - - - 1,17 5,81 88,71 - 1,15 100 LG10003; 0,060 mm 2,58 - - 0,93 - - - 1,18 6,15 88,05 - 1,11 100 LG10004; 0,081 mm 2,98 - - 1,06 - - - 0,76 6,39 87,31 - 1,51 100 LG10005; 0,101 mm 5,54 - - 0,98 - - - 0,55 6,73 84,39 - 1,81 100 LG10006; 0,121 mm 1,45 - - 0,93 - - - 0.47 6,08 89,85 - 1,21 100 LG10007; 0,141 mm 3,09 - - 0,87 - - - 5,54 6,10 82,69 - 1,71 100 Kết quả phân tích EDS đối với mẫu phosphat 60 phút cũng nhận được tương tự với mẫu phosphat 30 phút:
- Lớp bề măt có cấu trúc xốp, khoảng 30 μm, có hàm lượng phốt pho cao (13,17%) là chiều dày của lớp phốt phát hóa, lớp phosphat 60 phút dày hơn và xốp hơn nhiều so
90
với lớp phosphat hóa 30 phút. Điều này lý giải cho việc mẫu thấm N sau phosphat hóa 60 phút có chất lượng bề mặt kém hơn mẫu phosphat hóa 30 phút.
- Các kết quả linescane tương tự cũng cho thấy rằng, phốt pho chỉ xuất hiện ở lớp phosphat hóa (điểm LG10000). Trong lớp thấm N, không có sự có mặt của nguyên tố P (từ điểm thứ 2 – LG10001 vào đến trong nền – LG10007, không có nguyên tố P).
- Nguyên tố N không có mặt trong lớp phosphate và có mặt trong lớp thấm vào trong nền, sâu đến 140μm (LG10007). Hàm lượng nitơ nằm trong khoảng 1,44÷5,54%.
Các kết quả EDS cho thấy rằng phốt phát hoá 60 phút nhận được lớp phosphat có chiều dầy lơn hơn so với mẫu phosphat 30 phút. Tuy vậy, sự phân bố hàm lượng nitơ trong lớp thấm của mẫu phosphat 30 phút tốt hơn với 60 phút. Kết quả này phù hợp với các phân tích ảnh kim tương và phân bố độ cứng như đã phân tích ở các phần trước.
Từ những kết quả cho thấy sự hình thành lớp phosphat có thể tạo ra lớp cấu trúc xốp và làm tăng diện tích riêng trên bề mặt dẫn tới nồng độ nitơ trên bề mặt thép cao hơn nên đã làm tăng tốc độ trong quá trình thấm, kết quả là làm lớp thấm dày và phân bố độ cứng tốt hơn nhiều so với trường hợp không sử dụng phosphat hóa. Tuy nhiên lớp phosphat hóa quá dày, hay quá xốp lại không có lợi cho bề mặt ngoài cùng của lớp thấm N, do đây là bề mặt làm việc, độ nhám cao sẽ ảnh hưởng tới độ bóng của bề mặt sản phẩm đùn ép.